CN105728977B - 一种高可靠性低温无铅锡膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高可靠性低温无铅锡膏及其制备方法。是由重量比为88.5‑90.0：10‑11.5的焊锡粉和助焊剂混合而成。焊锡粉的成分包括（按重量百分比）：Sn：48‑56%，Ag：1.0‑1.4%，稀土Ge/Nd：0.1‑0.15%，In余量。本发明选择的原料中，焊锡粉合金的熔点低、机械性能好、抗热疲劳性能好，可以满足锡膏在低温环境中使用的高可靠性；助焊剂的沸点较低，可以满足焊接过程中溶剂溶解助焊剂中其他组分的要求，同时在焊接完成后，助焊剂基本挥发，减少焊后残留；活性剂的熔点也较低，可以保证焊接过程中发挥最大的作用，去除基板的氧化膜，降低焊料的表面张力，促进锡膏和基板的润湿；触变剂可以保证锡膏储存过程中无沉降、无分层，印刷过程中连续流畅。

Description

一种高可靠性低温无铅锡膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及连接材料领域，具体的说是一种高可靠性低温无铅锡膏及其制备方法。
背景技术
锡膏作为一种电器元件连接材料，使用极为广泛，不同元器件因使用要求、工作环境、电器特性的不同，对锡膏的要求也有所不同。对于LED产业和一些不能承受高温焊接的电子零件芯片、电子材料和基板来说，主要使用低温锡膏完成连接加工。因此，市场上对低温焊料的需求越来越多。
锡膏是焊料和与之相配的助焊剂的混合均匀物。当前市面上使用的低温锡膏主要是Sn-Bi系，Sn-In系。对于这两系列焊料的共晶合金，其熔点分别是Sn-Bi58 138℃、Sn48-In 118℃。在实际使用过程中，上述两类锡膏都存在明显的不足，不能很好的满足实际使用的需要，具体的说：1、Sn-Bi58熔点低，润湿性能好，但是Bi本身具有脆性，高含量的Bi使得Sn-Bi系焊料拥有较高的脆性，制成锡膏后，该情况依然存在，焊接后的焊点强度低，机械性能差，在外力的作用下，焊点容易脱落，从而使电子器件、设备失效。2、Sn-In系锡膏其熔点低，导电、导热性能良好，毒性低，但是还存在着热疲劳可靠性差、润湿性不佳、焊后需清洗等问题。
综上所述，开发一款机械性能优异、抗热疲劳性能好、润湿性优异的免清洗低温无铅锡膏是本技术领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有焊料所存在的不足，提供一种机械性能优异、抗热疲劳性能好、润湿性优异的免清洗低温无铅锡膏以及用于制备该锡膏的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高可靠性低温无铅锡膏，是由重量比为88.5-90.0：10-11.5的焊锡粉和助焊剂混合而成。焊锡粉的成分包括（按重量百分比）：Sn：48-56%，Ag：1.0-1.4%，稀土Ge/Nd：0.1-0.15%，In余量。
助焊剂主要由溶剂、松香、活性剂、触变剂等组成，其中，溶剂占35-45%，松香占38-47%，活性剂占7-16%，触变剂占6%。
优选的，溶剂占35-42%，松香占41-47%，活性剂占8-15%。
优选的，溶剂为丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、三乙二醇甲醚和乙二醇乙醚中的一种或几种。
优选的，活性剂为丙二酸、戊二酸、己二酸、柠檬酸、辛二酸中的一种或几种。
优选的，触变剂为氢化蓖麻油、甲基氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或几种。
本发明所述的低温无铅锡膏按照下列的方法制备。
步骤一，制备助焊剂。具体的说，分别称取一定量的溶剂、松香、活性剂、触变剂。首先，将溶剂加入到容器内，升温至90-100℃，搅拌3-5分钟。然后加入松香，用高速分散器分散松香，使之全部溶解在溶剂中，待溶液澄清透明后，降温至80-90℃，加入活性剂，用高速分散器分散5-10分钟，使活性剂充分分散在液体中，静置3-10分钟，然后加入触变剂，用高速分散器分散，使触变剂全部溶解在助焊剂中，然后取出分散头，静置放置最少8小时，得到本发明所需的助焊剂。
步骤二，制备锡焊粉。
步骤三，用刮刀搅拌助焊剂1-3分钟，并将制备完成的焊锡粉和助焊剂按88.5-90.0：10-11.5的重量百分比称取，先将助焊剂放入搅拌锅内，助焊剂要铺满锅底的缝隙，然后加入焊锡粉，搅拌10-15分钟，翻锅，接着搅拌10-30分钟，再次翻锅，搅拌5-10分钟，抽真空1-3分钟，停止搅拌，得到本发明的低温无铅锡膏。
采用本发明的制备方法，可以使助焊剂的各部分充分溶解在溶剂中，形成均一的膏体。生产锡膏方法的优点是保证助焊剂和焊锡粉充分混合，并且搅拌中不混入空气，减少锡膏与空气之间的反应。
本发明选择的原料中，焊锡粉合金的熔点低、机械性能好、抗热疲劳性能好，可以满足锡膏在低温环境中使用的高可靠性；助焊剂的沸点较低，可以满足焊接过程中溶剂溶解助焊剂中其他组分的要求，同时在焊接完成后，助焊剂基本挥发，减少焊后残留；活性剂的熔点也较低，可以保证焊接过程中发挥最大的作用，去除基板的氧化膜，降低焊料的表面张力，促进锡膏和基板的润湿；触变剂可以保证锡膏储存过程中无沉降、无分层，印刷过程中连续流畅。
具体实施方式
为方便对本发明作进一步的理解，现举出如下实施例，对本发明作进一步的说明。
实施例1：
分别称取三乙二醇甲醚0.35kg，松香0.47kg，丙二酸0.05kg，辛二酸0.07kg，氢化蓖麻油0.06kg。将三乙二醇甲醚加入到容器内，升温至100℃，搅拌3分钟。然后加入松香，用高速分散器分散松香，使之全部溶解在溶剂中，待溶液澄清透明后，降温至90℃，加入丙二酸和辛二酸，用高速分散器分散8分钟，使活性剂充分分散在液体中，静置5分钟，然后加入氢化蓖麻油，用高速分散器分散，使触变剂全部溶解在助焊剂中，然后取出分散头，静置放置8小时，得到本发明所需的助焊剂。
用刮刀搅拌助焊剂1分钟，然后按照90：10的重量比称取助焊剂和焊锡粉。将称取的助焊剂放入搅拌锅内，铺满锅底的缝隙，加入焊锡粉，搅拌12分钟，翻锅，接着搅拌15分钟，再次翻锅，搅拌10分钟，抽真空2分钟，停止搅拌，得到本发明的低温无铅锡膏。
实施例2：
分别称取丙二醇甲醚0.18kg，乙二醇乙醚0.24kg，松香0.44kg，戊二酸0.05kg，柠檬酸0.03kg，乙撑双硬脂酸酰胺0.06kg。将丙二醇甲醚和乙二醇乙醚加入到容器内，升温至95℃，搅拌4分钟。然后加入松香，用高速分散器分散松香，使之全部溶解在溶剂中，待溶液澄清透明后，降温至80℃，加入戊二酸和柠檬酸，用高速分散器分散5分钟，使活性剂充分分散在液体中，静置10分钟，然后加入乙撑双硬脂酸酰胺，用高速分散器分散，使触变剂全部溶解在助焊剂中，然后取出分散头，静置放置10小时，得到本发明所需的助焊剂。
用刮刀搅拌助焊剂3分钟，然后按照89.2：10.8的重量比称取助焊剂和焊锡粉。将称取的助焊剂放入搅拌锅内，铺满锅底的缝隙，加入焊锡粉，搅拌15分钟，翻锅，接着搅拌10分钟，再次翻锅，搅拌5分钟，抽真空3分钟，停止搅拌，得到本发明的低温无铅锡膏。
实施例3：
分别称取乙二醇甲醚0.38kg，松香0.41kg，己二酸0.15kg，甲基氢化蓖麻油0.02kg，乙撑双硬脂酸酰胺0.04kg。将乙二醇甲醚加入到容器内，升温至90℃，搅拌5分钟。然后加入松香，用高速分散器分散松香，使之全部溶解在溶剂中，待溶液澄清透明后，降温至85℃，加入己二酸，用高速分散器分散10分钟，使活性剂充分分散在液体中，静置3分钟，然后加入甲氢化蓖麻油和乙撑双硬脂酸酰胺，用高速分散器分散，使触变剂全部溶解在助焊剂中，然后取出分散头，静置放置12小时，得到本发明所需的助焊剂。
用刮刀搅拌助焊剂2分钟，然后按照88.5：11.5的重量比称取助焊剂和焊锡粉。将称取的助焊剂放入搅拌锅内，铺满锅底的缝隙，加入焊锡粉，搅拌10分钟，翻锅，接着搅拌30分钟，再次翻锅，搅拌8分钟，抽真空1分钟，停止搅拌，得到本发明的低温无铅锡膏。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种高可靠性低温无铅锡膏，其特征在于：是由重量比为88.5-90.0：10-11.5的焊锡粉和助焊剂混合而成；焊锡粉的成分包括（按重量百分比）：Sn：48-56%，Ag：1.0-1.4%，稀土Ge/Nd：0.1-0.15%，In余量。
2.如权利要求1中所述的一种高可靠性低温无铅锡膏，其特征在于：助焊剂主要由溶剂、松香、活性剂、触变剂等组成，其中，溶剂占35-45%，松香占38-47%，活性剂占7-16%，触变剂占6%。
3.如权利要求2中所述的一种高可靠性低温无铅锡膏，其特征在于：溶剂占35-42%，松香占41-47%，活性剂占8-15%。
4.如权利要求2中所述的一种高可靠性低温无铅锡膏，其特征在于：溶剂为丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、三乙二醇甲醚和乙二醇乙醚中的一种或几种。
5.如权利要求2中所述的一种高可靠性低温无铅锡膏，其特征在于：活性剂为丙二酸、戊二酸、己二酸、柠檬酸、辛二酸中的一种或几种。
6.如权利要求2中所述的一种高可靠性低温无铅锡膏，其特征在于：触变剂为氢化蓖麻油、甲基氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或几种。
7.一种低温无铅锡膏的制备方法，其特征在于：
步骤一，制备助焊剂，具体的说，分别称取一定量的溶剂、松香、活性剂、触变剂；首先，将溶剂加入到容器内，升温至90-100℃，搅拌3-5分钟；然后加入松香，用高速分散器分散松香，使之全部溶解在溶剂中，待溶液澄清透明后，降温至80-90℃，加入活性剂，用高速分散器分散5-10分钟，使活性剂充分分散在液体中，静置3-10分钟，然后加入触变剂，用高速分散器分散，使触变剂全部溶解在助焊剂中，然后取出分散头，静置放置最少8小时，得到所需的助焊剂；
步骤二，制备锡焊粉；
步骤三，用刮刀搅拌助焊剂1-3分钟，并将制备完成的焊锡粉和助焊剂按88.5-90.0：10-11.5的重量百分比称取，先将助焊剂放入搅拌锅内，助焊剂要铺满锅底的缝隙，然后加入焊锡粉，搅拌10-15分钟，翻锅，接着搅拌10-30分钟，再次翻锅，搅拌5-10分钟，抽真空1-3分钟，停止搅拌，得到低温无铅锡膏。
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