CN110064864B - 一种用于多晶硅与金属连接的钎料、采用该钎料制备的焊膏与制法及用其焊接的方法 - Google Patents

一种用于多晶硅与金属连接的钎料、采用该钎料制备的焊膏与制法及用其焊接的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于多晶硅与金属连接的钎料、采用该钎料制备的焊膏与制法及用其焊接的方法，钎料包括In、Sn、Sb、Bi及Zn；焊膏包括质量比为4:1的钎料及助剂；焊膏制备时先按钎料组分配比原料，熔化成合金并制备成钎料粉末，将该钎料粉末与助剂混合配制即可；采用该焊膏进行焊接时在多晶硅和金属的结合面上各涂覆一层焊膏层，并在结合面上设置缝隙0.2～1.0mm，加热至150～200℃，熔敷、焊合即可。本发明的钎料及采用该钎料制备的焊膏能够将多晶硅靶与金属背板的结合率达到95％以上，达到了良好的异种材料绑定效果，且其成本低，提高了企业的利润；同时，焊膏的制备方法简单，采用该焊膏进行焊接的方法可操作性强。

Description

一种用于多晶硅与金属连接的钎料、采用该钎料制备的焊膏 与制法及用其焊接的方法
技术领域
本发明属于钎料与焊接工艺领域，尤其涉及一种用于多晶硅与金属连接的钎料、采用该钎料制备的焊膏与制法及用其焊接的方法。
背景技术
磁控溅射是利用带电粒子轰击靶材，使靶材表面的原子溅射到基片上沉积薄膜的镀膜方法。靶材是溅射过程中的耗材，靶材组件是将靶材与背板连接在一起，背板起到支撑靶材的作用，并且能在溅射过程中为靶材提供导电和散热的功能。
钎焊是利用熔点比母材低的钎料，在加热到钎料熔点(未到母材熔点)后，使钎料熔化，填满母材之间的间隙，并与母材相互扩散形成牢固连接的一种焊接方法。在靶材组件溅射镀膜之后，可以回收利用靶材组件的背板，只需将靶材组件加热到适合的温度使钎料熔化，节约靶材的制作成本。
目前硅靶材与铜背板的钎焊连接，是以纯铟(纯度达99.99％)材料作为钎料，在硅靶材和背板结合面涂覆一层铟的钎料层，使硅靶材与背板之间预留一定的间隙，加热靶材与背板将温度控制在190到250℃之间，使硅靶材和背板之间的铟钎料熔化充分、均匀铺展、冷却成型，该工艺方法的钎合率可达到90％，基本满足磁控溅射的使用要求。
然而由于纯铟价格昂贵，采用纯铟作为钎料会增加企业的成本。因此，亟需一种新型的用于连接多晶硅靶与金属背板的钎料，在提高多晶硅靶与金属背板结合率的同时降低生产成本。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是
提供一种用于多晶硅与金属连接的钎料，使多晶硅与金属的钎焊结合率达到95％以上，且降低钎料成本；
本发明的第二目的是提供一种采用该钎料制备的焊膏；
本发明的第三目的是提供上述焊膏的制备方法；
本发明的第四目的是提供采用上述焊膏进行焊接的方法。
技术方案：本发明用于多晶硅与金属连接的钎料，其特征在于按重量百分比由如下组分组成：In 70～75％、Sn 10～15％、Sb 0.5～2％、Bi 8～12％及Zn 0.3～1.0％
本发明通过将In、Sn、Sb、Bi及Zn进行复配制备钎料，进而能够将多晶硅与金属的钎焊结合率达到95％以上；其中，In是钎料的基体成分，主要控制钎料的熔点和面向多晶硅与金属的双向扩散能力；添加Sn能够调节钎料的熔点、降低贵金属In的合金比例；添加Sb能够形成立方结构的InSb金属间化合物，调节钎焊接头的结合强度，提高异种金属结构的力学性能；添加Bi能吸收合金中富余的Sb形成固溶体，改善钎料的流动性、铺展性，进而提高接头的钎合率；添加Zn能够与In、Sn、Bi分别形成低熔点共晶组织提高钎料的流动性，Zn与Sb能形成简单斜方结构的SbZn金属间化合物，并弥散分布于焊缝组织中提高接头力学性能，同时Zn能调节焊缝的氧含量，继而调控焊接接头的传导性能。
本发明采用上述钎料制备的焊膏，包括质量比为(3.6～4.2):(0.8～1.4)的钎料及助剂；其中，所述助剂包括质量比为(4.6～5.2):(0.4～0.6):(3.8～4.2):(0.4～0.6)的松香、氢化蓖麻油、甲醇及咪唑。
本发明制备上述焊膏的方法，包括如下步骤：按钎料组分配比原料，在180～280℃条件下熔化成合金并制备成钎料粉末，将该钎料粉末与助剂混合配制即可。
本发明采用上述焊膏进行焊接的方法，包括如下步骤：在多晶硅和金属的结合面上各涂覆一层焊膏层，并在结合面上设置缝隙0.2～1.0mm，加热至150～200℃，熔敷、焊合即可。
进一步说，在焊膏层熔敷后，在多晶硅和金属之间施加300～800N/cm2的压力，并采用超声波进行处理。优选的，超声波的频率可为10000～30000Hz，超声处理时间4～8min。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该钎料及采用该钎料制备的焊膏能够将多晶硅靶与金属背板的结合率达到95％以上，达到了良好的异种材料绑定效果，且其成本低，提高了企业的利润；同时，焊膏的制备方法简单，采用该焊膏进行焊接的方法可操作性强。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
该实施例的钎料组分及含量如下表1所示(采用XRF测试仪检测)。
表1实施例1的钎料组分及含量
组分 In Sn Sb Bi Zn
含量(％) 74 15 2 8.2 0.8
该钎料的焊膏通过如下步骤制得：
(1)按成分比例配料金属铟、锡、锑、铋和锌，在电阻熔炼炉中、180～280℃条件下熔化成合金；
(2)采用水雾化工艺将合金液制备成粉末，其中雾化水温度20℃、压力0.2MPa；
(3)对粉末进行干燥和分选，取粒径≯50μm粉末为合金粉为钎料；
(4)合金粉末钎料与钎焊助剂按4:1进行混合配制成焊膏；其中，钎焊助剂成分配比为：松香：氢化蓖麻油：甲醇：咪唑＝5:0.5:4:0.5。
采用上述焊膏进行焊接的方法包括如下步骤：在多晶硅和铜背板的结合面上各涂覆一层焊膏层，将涂覆有钎料层的多晶硅靶材与铜背板按钎缝间隙为0.3mm尺寸组合好，在加热台上加热至200℃左右，使焊膏熔化，并在在多晶硅和金属之间施加300～800N/cm2的压力，并采用超声波进行处理，该超声波的频率为10000～30000Hz，超声处理时间4～8min以完成钎焊。
性能检测
钎焊后钎料能很好地填充硅靶材与铜背板之间的间隙，钎缝成型良好，结合紧密，无气孔等明显缺陷，界面组织良好。经过检验，钎焊后靶材与背板地结合率达到了95％，钎缝接头强度为31MPa，导电导热性能良好，完全能满足磁控溅射靶材的要求。
实施例2
该实施例的钎料组分及含量如下表2所示(采用XRF测试仪检测)。
表2实施例2的钎料组分及含量
组分 In Sn Sb Bi Zn
含量(％) 74.7 15 1.2 8.5 0.6
该钎料的焊膏通过如下步骤制得：
(1)按成分比例配料金属铟、锡、锑、铋和锌，在电阻熔炼炉中、180～280℃条件下熔化成合金；
(2)采用水雾化工艺将合金液制备成粉末，其中雾化水温度18℃、压力0.25MPa；
(3)对粉末进行干燥和分选，取粒径≯50μm粉末为合金粉为钎料；
(4)合金粉末钎料与钎焊助剂按3.9:1.1进行混合配制成焊膏；其中，钎焊助剂成分配比为：松香：氢化蓖麻油：甲醇：咪唑＝4.8:0.6:4:0.6。
采用上述焊膏进行焊接的方法包括如下步骤：在多晶硅和铜背板的结合面上各涂覆一层焊膏层，将涂覆有钎料层的多晶硅靶材与铜背板按钎缝间隙为0.3mm尺寸组合好，在加热台上加热至180℃左右，使焊膏熔化，并在在多晶硅和金属之间施加300～800N/cm2的压力，并采用超声波进行处理，该超声波的频率为10000～30000Hz，超声处理时间4～8min以完成钎焊。
性能检测
钎焊后钎料能很好地填充硅靶材与铜背板之间的间隙，钎缝成型良好，结合紧密，无气孔等明显缺陷，界面组织良好。经过检验，钎焊后靶材与背板地结合率达到了97％，钎缝接头强度为33MPa，导电导热性能良好，完全能满足磁控溅射靶材的要求。
实施例3
该实施例的钎料组分及含量如下表3所示(采用XRF测试仪检测)。
表3实施例3的钎料组分及含量
组分 In Sn Sb Bi Zn
含量(％) 71.6 14 2 11.5 0.9
该钎料的焊膏通过如下步骤制得：
(1)按成分比例配料金属铟、锡、锑、铋和锌，在电阻熔炼炉中、180～280℃条件下熔化成合金；
(2)采用水雾化工艺将合金液制备成粉末，其中雾化水温度25℃、压力0.28MPa；
(3)对粉末进行干燥和分选，取粒径≯50μm粉末为合金粉为钎料；
(4)合金粉末钎料与钎焊助剂按4.1:0.9进行混合配制成焊膏；其中，钎焊助剂成分配比为：松香：氢化蓖麻油：甲醇：咪唑＝4.7:0.5:4.1:0.5。
采用上述焊膏进行焊接的方法包括如下步骤：在多晶硅和铜背板的结合面上各涂覆一层焊膏层，将涂覆有钎料层的多晶硅靶材与铜背板按钎缝间隙为0.5mm尺寸组合好，在加热台上加热至200℃左右，使焊膏熔化，并在在多晶硅和金属之间施加300～800N/cm2的压力，并采用超声波进行处理，该超声波的频率为10000～30000Hz，超声处理时间4～8min以完成钎焊。
性能检测
钎焊后钎料能很好地填充硅靶材与铜背板之间的间隙，钎缝成型良好，结合紧密，无气孔等明显缺陷，界面组织良好。经过检验，钎焊后靶材与背板地结合率达到了96％，钎缝接头强度为28MPa，导电导热性能良好，完全能满足磁控溅射靶材的要求。
实施例4
该实施例的钎料组分及含量如下表4所示(采用XRF测试仪检测)。
表4实施例4的钎料组分及含量
组分 In Sn Sb Bi Zn
含量(％) 70 15 2 12 1
该钎料的焊膏通过如下步骤制得：
(1)按成分比例配料金属铟、锡、锑、铋和锌，在电阻熔炼炉中、180～280℃条件下熔化成合金；
(2)采用水雾化工艺将合金液制备成粉末，其中雾化水温度20℃、压力0.2MPa；
(3)对粉末进行干燥和分选，取粒径≯50μm粉末为合金粉为钎料；
(4)合金粉末钎料与钎焊助剂按3.6:0.8进行混合配制成焊膏；其中，钎焊助剂成分配比为：松香：氢化蓖麻油：甲醇：咪唑＝4.6:0.4:3.8:0.4。
采用上述焊膏进行焊接的方法包括如下步骤：在多晶硅和铜背板的结合面上各涂覆一层焊膏层，将涂覆有钎料层的多晶硅靶材与铜背板按钎缝间隙为0.2mm尺寸组合好，在加热台上加热至150℃左右，使焊膏熔化，并在在多晶硅和金属之间施加300～800N/cm2的压力，并采用超声波进行处理，该超声波的频率为10000～30000Hz，超声处理时间4～8min以完成钎焊。
性能检测
钎焊后钎料能很好地填充硅靶材与铜背板之间的间隙，钎缝成型良好，结合紧密，无气孔等明显缺陷，界面组织良好。经过检验，钎焊后靶材与背板地结合率达到了95％，钎缝接头强度为32MPa，导电导热性能良好，完全能满足磁控溅射靶材的要求。
实施例5
该实施例的钎料组分及含量如下表5所示(采用XRF测试仪检测)。
表5实施例5的钎料组分及含量
组分 In Sn Sb Bi Zn
含量(％) 75 15 1.7 8 0.3
该钎料的焊膏通过如下步骤制得：
(1)按成分比例配料金属铟、锡、锑、铋和锌，在电阻熔炼炉中、180～280℃条件下熔化成合金；
(2)采用水雾化工艺将合金液制备成粉末，其中雾化水温度20℃、压力0.2MPa；
(3)对粉末进行干燥和分选，取粒径≯50μm粉末为合金粉为钎料；
(4)合金粉末钎料与钎焊助剂按4.2:1.4进行混合配制成焊膏；其中，钎焊助剂成分配比为：松香：氢化蓖麻油：甲醇：咪唑＝5.2:0.5:4.2:0.5。
采用上述焊膏进行焊接的方法包括如下步骤：在多晶硅和铜背板的结合面上各涂覆一层焊膏层，将涂覆有钎料层的多晶硅靶材与铜背板按钎缝间隙为0.2mm尺寸组合好，在加热台上加热至150℃左右，使焊膏熔化，并在在多晶硅和金属之间施加300～800N/cm2的压力，并采用超声波进行处理，该超声波的频率为10000～30000Hz，超声处理时间4～8min以完成钎焊。
性能检测
钎焊后钎料能很好地填充硅靶材与铜背板之间的间隙，钎缝成型良好，结合紧密，无气孔等明显缺陷，界面组织良好。经过检验，钎焊后靶材与背板地结合率达到了96％，钎缝接头强度为31MPa，导电导热性能良好，完全能满足磁控溅射靶材的要求。
实施例6
基本制备方法与实施例5相同，不同之处在于钎料组分及含量，具体如下表6所示。
表6实施例6的钎料组分及含量
组分 In Sn Sb Bi Zn
含量(％) 75 10 2 12 1
性能检测
钎焊后钎料能很好地填充硅靶材与铜背板之间的间隙，钎缝成型良好，结合紧密，无气孔等明显缺陷，界面组织良好。经过检验，钎焊后靶材与背板地结合率达到了97％，钎缝接头强度为35MPa，导电导热性能良好，完全能满足磁控溅射靶材的要求。
实施例7
基本制备方法与实施例5相同，不同之处在于钎料组分及含量，具体如下表7所示。
表7实施例7的钎料组分及含量
组分 In Sn Sb Bi Zn
含量(％) 75 11.5 0.5 12 1
性能检测
钎焊后钎料能很好地填充硅靶材与铜背板之间的间隙，钎缝成型良好，结合紧密，无气孔等明显缺陷，界面组织良好。经过检验，钎焊后靶材与背板地结合率达到了95％，钎缝接头强度为32MPa，导电导热性能良好，完全能满足磁控溅射靶材的要求。

Claims (6)

1. 一种用于多晶硅与金属连接的钎料，其特征在于按重量百分比由如下组分组成：In70~75 %、Sn 10~15%、Sb 0.5~2 %、Bi 8~12 %及Zn 0.3~1.0 %。
2.采用权利要求1所述钎料制备的焊膏，其特征在于：该焊膏包括质量比为（3.6~4.2）:（0.8~1.4）的钎料及助剂；其中，所述助剂包括质量比为（4.6~5.2）:（0.4~0.6）:（3.8~4.2）:（0.4~0.6）的松香、氢化蓖麻油、甲醇及咪唑。
3.一种制备权利要求2所述焊膏的方法，其特征在于包括如下步骤：按钎料组分配比原料，在180~280℃条件下熔化成合金并制备成钎料粉末，将该钎料粉末与助剂混合配制即可。
4.采用权利要求2所述焊膏进行焊接的方法，其特征在于包括如下步骤：在多晶硅和金属的结合面上各涂覆一层焊膏层，并在结合面上设置缝隙0.2~1.0mm，加热至150~200℃，熔敷、焊合即可。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：在焊膏层熔敷后，在多晶硅和金属之间施加300~800N/cm2的压力，并采用超声波进行处理。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述超声波的频率为10000~30000Hz，超声处理时间4~8min。
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