CN107344239A - 一种纳米级金属粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米级金属粉末的制备方法，属于低熔点金属粉末制备的技术领域，特别涉及一种先将低熔点金属与高分子聚合物制成复合颗粒，然后进一步通过挤出机、液压机制备两者的超薄复合膜使得低熔点金属弥散分布在高分子聚合物基体中，最后将聚合物基体溶解并从悬浮液中获取金属粉末的方法，本方法制备的金属粉末粒径均匀，尺寸为50nm~150nm，可满足微电子封装领域微小间距的电路焊接用高精度焊球的需求。

Description

一种纳米级金属粉末的制备方法
技术领域
本发明公开了一种纳米级金属粉末的制备方法，属于低熔点金属粉末制备的技术领域，特别涉及一种先将低熔点金属分散在高分子聚合物基体中，然后将聚合物基体溶解并从悬浮液中获取金属粉末的方法。
背景技术
低熔点金属粉末被广泛用作微电子领域各种导电材料的焊料，随着电子元器件向微小化发展，对微电子封装业的精密程度提出了更高的要求，多组元高精度微小焊球成为现代微电子封装领域的关键材料，因此对焊球的精度和尺寸要求日趋严格。
目前用于电子封装焊球的生产方法主要有雾化法，不论是气雾化法还是超声雾化法都存在尺寸均一性差及空心球等问题，严重影响了封装时的焊接质量，容易产生虚焊、脱焊等问题，因此使用前须通过多次筛分及检测才能得到能够满足使用要求的颗粒。
此外，采用雾化法制得的焊球尺寸一般不低于4μm，而随着电子器件进一步微小化发展，上述尺寸的焊球已无法用于微小间距的电子电路焊接要求。专利申请号为201080070220.1的“焊料粉末以及焊料粉末的制造方法”通过金属与磨球在非水系溶剂中高速搅拌的方法制得平均粒径为0.5μm-3μm的焊料粉末，但该粉末的粒径分布较宽，直接用于焊接时将影响焊接质量。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提出一种纳米级金属粉末的制备方法，制得粉末的粒径分布窄，尺寸为50nm-150nm，可满足微电子封装领域微小间距的电路焊接用高精度焊球的需求。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是先将低熔点金属与高分子聚合物制成复合颗粒，然后进一步通过挤出机、液压机制备两者的超薄复合膜使得低熔点金属弥散分布在高分子聚合物基体中，最后将聚合物基体溶解并从悬浮液中获取金属粉末，具体如下：
首先制备低熔点金属与高分子聚合物的复合颗粒：将粒径1mm-3mm的低熔点金属颗粒和高分子聚合物颗粒均匀混合后，在单螺杆挤出机中加热至熔融状态，然后经挤出机挤出，制成直径小于3mm的复合棒，复合棒经棒料剪切机剪成长度小于3mm的复合颗粒；
然后利用复合颗粒制备金属与聚合物的超薄复合膜：将复合颗粒加入微型挤出机中加热至熔融状态，然后经T型模头挤出，制成厚度小于250μm的复合薄膜，将复合薄膜在高精度液压机下进一步压薄得到厚度为30μm～50μm的超薄复合膜；
最后将金属粉末从超薄复合膜中分离并提取出来：将超薄复合膜放入溶剂中将高分子聚合物溶解，而金属粉末悬浮于溶剂中，将该悬浮液倒入水中，通过沉淀法将金属粉末分离，进一步干燥后即可制得粒径为50nm-150nm的金属粉末。
针对本发明的制备方法，具体说明如下：
所述的低熔点金属与高分子聚合物的复合颗粒中低熔点金属的重量百分比为5％-30％。当低熔点金属的重量百分比低于5％时，单次制备的粉末较少，影响生产效率，而低熔点金属的重量百分比高于30％时，可能导致低熔点金属与高分子聚合物的复合颗粒经挤出机的T型模头挤出时复合薄膜的断裂，因此低熔点金属与高分子聚合物的复合颗粒中低熔点金属的重量百分比为5％-30％。
所述的低熔点金属颗粒与高分子聚合物颗粒在单螺杆挤出机中的加热温度、低熔点金属与高分子聚合物的复合颗粒在微型挤出机中的加热温度及压制超薄复合膜时高精度液压机的压板温度均高于金属的熔点和高分子聚合物的软化点。上述设计均基于将低熔点金属弥散分布在高分子聚合物基体中并成功制备二者的复合物的目的，加热温度低于金属的熔点时，金属颗粒为固态，无法在高分子聚合物中弥散分布；加热温度低于高分子聚合物的软化点时，一方面低熔点金属无法在高分子聚合物中弥散分布，另一方面也无法利用挤出机或液压机制备二者的复合物。
所述的用于溶解超薄复合膜的溶剂的密度小于水的密度，如果溶剂的密度大于水的密度，则无法将金属粉末从悬浮液中分离。
与现有技术比较，本发明至少具有以下有益效果：
本方法制备的金属粉末粒径仅为50nm～150nm，可满足未来微电子封装领域微小间距的电路焊接用高精度焊球的需求。
具体实施方案
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
本发明采用的技术方案是先将低熔点金属与高分子聚合物制成复合颗粒，然后进一步通过挤出机、液压机制备两者的超薄复合膜使得低熔点金属弥散分布在高分子聚合物基体中，最后将聚合物基体溶解并从悬浮液中获取金属粉末。
实施例：
批量制备粒径为75nm-120nm的Sn-Zn-Cd低熔点合金的纳米粉末的具体实施方式：
Sn-Zn-Cd低熔点合金以重量百分比计的化学成分为：Sn 45％，Zn 20％，Cd 35％，该合金熔点为160℃。高分子聚合物选取低密度聚乙烯，其软化点为112℃。
首先制备Sn-Zn-Cd合金与低密度聚乙烯的复合颗粒：将粒径1mm-3mm的Sn-Zn-Cd合金与低密度聚乙烯颗粒均匀混合，其中Sn-Zn-Cd合金占混合物的重量百分比为15％，在单螺杆挤出机中加热至熔融状态，加热温度为170℃，然后经挤出机挤出，制成直径2mm的复合棒，复合棒经棒料剪切机剪成长度为2mm的复合颗粒；
然后利用复合颗粒制备Sn-Zn-Cd合金与低密度聚乙烯的超薄复合膜：将复合颗粒加入微型挤出机中加热至熔融状态，加热温度为170℃，然后经T型模头挤出，制成厚度为200μm的复合薄膜，将复合薄膜在高精度液压机下进一步压薄得到厚度为45μm的超薄复合膜，薄膜压制时的压板温度为180℃，压力为5×105Pa；
最后将Sn-Zn-Cd合金从超薄复合膜中分离并提取出来：将超薄复合膜放入温度为70℃的十氢萘溶剂中，采用玻璃棒对溶剂进行充分搅拌，直至低密度聚乙烯完全溶解，并得到Sn-Zn-Cd合金的悬浮液，将该悬浮液倒入水中，通过充分沉淀后可将合金粉末分离，然后通过真空干燥制得Sn-Zn-Cd合金粉末，在扫描电镜下观察粉末并统计尺寸，粉末的平均粒径为95nm，粒径范围为75nm-120nm。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。本领域的技术人员在本发明构思的启示下对本发明所做的任何变动均落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种纳米级金属粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：低熔点金属与高分子聚合物复合颗粒的制备、金属与聚合物超薄复合膜的制备、金属粉末与聚合物分离并提取，具体步骤如下：
首先制备低熔点金属与高分子聚合物的复合颗粒：将粒径1mm-3mm的低熔点金属颗粒和高分子聚合物颗粒均匀混合后，在单螺杆挤出机中加热至熔融状态，然后经挤出机挤出，制成直径小于3mm的复合棒，复合棒经棒料剪切机剪成长度小于3mm的复合颗粒；
然后利用复合颗粒制备金属与聚合物的超薄复合膜：将复合颗粒加入微型挤出机中加热至熔融状态，然后经T型模头挤出，制成厚度小于250μm的复合薄膜，将复合薄膜在高精度液压机下进一步压薄得到厚度为30μm-50μm的超薄复合膜；
最后将金属粉末从超薄复合膜中分离并提取出来：将超薄复合膜放入溶剂中将高分子聚合物溶解，而金属粉末悬浮于溶剂中，将该悬浮液倒入水中，通过沉淀法将金属粉末分离，进一步干燥后即可制得粒径为50nm-150nm的金属粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级金属粉末的制备方法，其特征在于，所述的低熔点金属与高分子聚合物的复合颗粒中低熔点金属的重量百分比为5% - 30%。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级金属粉末的制备方法，其特征在于，所述的低熔点金属颗粒与高分子聚合物颗粒在单螺杆挤出机中的加热温度、低熔点金属与高分子聚合物的复合颗粒在微型挤出机中的加热温度及压制超薄复合膜时高精度液压机的压板温度均高于金属的熔点和高分子聚合物的软化点。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级金属粉末的制备方法，其特征在于，所述的用于溶解超薄复合膜的溶剂的密度小于水的密度。
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