CN106735262A - 一种尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法，将有机硅油置于容器中，在乳化机搅拌下加热至181℃～251℃；调节乳化机的搅拌速度为7000rpm～9000rpm，并保持有机硅油的温度在181℃～251℃；向热有机硅油中加入金属锂片，维持有机硅油的温度在181℃～251℃，通入惰性气体，在惰性气体保护与搅拌下保温4h；在乳化机搅拌下自然冷却至室温，即得尺寸均一性高的金属锂颗粒。本发明具有方法简单、易于推广、产品颗粒尺寸均一性高、电化学容量高等优点，理论容量高达3650mAh/g，作为锂离子电池的负极材料，是构建高能量密度的锂离子电池的理想材料之一。

Description

一种尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料与电化学器件技术领域，具体涉及一种尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法。
背景技术
1991年索尼公司首次将锂离子电池进行商业化，从此打开了全球范围内锂离子电池材料的研究热潮。由于锂离子电池具有能量密度高、重量轻和寿命长等特点，作为移动设备的电源广受欢迎。但是，就锂离子电池本身的能量密度而言，其容量的大小与电极材料种类密切相关。开发高容量的电极材料一直是全球范围内锂离子电池工作者的核心工作之一。石墨是当前广泛应用于锂离子电池的负极材料，由于其仅有372mAh/g的理论容量，从而制约了电池的能量密度。金属锂负极材料具有非常诱人的应用前景，因为其理论容量密度达到3650mAh/g，是传统石墨电极理论容量的10倍，是建立高能量密度的锂离子电池系统最佳备选材料之一。
金属锂由于其本身非常活泼，在常温下易与空气中的水蒸气、氧气以及氮气等发生反应，因此金属锂的合成过程条件控制较严格。小尺寸金属锂颗粒相比于金属锂片而言，具有更大的比表面积，更易于与周围环境中的微量水蒸气、氧气以及氮气发生副反应，因此金属锂颗粒的反应溶剂选择尤其重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法，以性质稳定的有机硅油作为反应介质，将活泼金属锂片在高温搅拌下溶解于其中，控制不同的加热温度和乳化机搅拌速度，获得高质量的均一性较高的金属锂颗粒，具有方法简单、易于推广、产品颗粒尺寸均一性高、电化学容量高等优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)将有机硅油置于容器中，在乳化机搅拌下加热至181℃～251℃；
2)调节乳化机的搅拌速度为7000rpm～9000rpm，并保持有机硅油的温度在181℃～251℃；
3)向热有机硅油中加入金属锂片，维持有机硅油的温度在181℃～251℃，通入惰性气体氩气，在氩气保护与搅拌下保温4h；
4)在乳化机搅拌下自然冷却至室温，即得尺寸均一性高的金属锂颗粒。
根据以上方案，所述有机硅油为甲基硅油。
根据以上方案，所述加热采用硅油油浴的方式加热，所述硅油为二甲基硅油(C2H6OSi)n)。
根据以上方案，所述步骤2)中乳化机的搅拌速度为8000rpm。
根据以上方案，所述有机硅油的温度为190℃。
根据以上方案，所述尺寸均一性高的金属锂颗粒作为锂离子电池的负极材料。
本发明通过采用有机硅油为惰性溶剂，在特定温度和乳化机搅拌速率的情况下，通过惰性气体进行保护并控制反应时间，自然室温冷却获得均一性高的金属锂颗粒。
本发明的有益效果是：
本发明方法简单、原料廉价、可批量生产、易于推广、绿色环保；本发明制备的产品形貌为球形，颗粒尺寸在10～30μm，均一性高，而且电化学克容量高，理论容量高达3650mAh/g，作为锂离子电池的负极材料，是构建高能量密度的锂离子电池的理想材料之一；本发明具有普适性，易于拓展到Na、K、Sn等金属颗粒等的合成。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的产品扫描尺度为100微米的SEM图；
图2是本发明实施例1制备的产品扫描尺度为10微米的SEM图；
图3是本发明实施例1制备的产品TEM图；
图4是本发明实施例1制备的产品XRD图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1，见图1至图4：
本发明提供一种尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)按照反应重量比称取甲基硅油300克置于三口烧瓶中，在乳化机搅拌下采用二甲基硅油油浴加热至190℃；
2)调节乳化机的搅拌速度为8000rpm，并保持甲基硅油加热温度稳定在190℃；
3)向三口烧瓶的溶液中加入10克金属锂片，并维持加热温度在190℃，将氩气气体导管接入三口烧瓶，通入氩气，从三口烧瓶气体出气口排出，在氩气保护与搅拌下保温4h；
4)在乳化机搅拌下自然冷却至室温，即得产品尺寸均一性高的金属锂颗粒。
本发明产品金属锂颗粒的合成过程原理为：控制乳化机的搅拌速率在8000rpm左右，在高温和快速搅拌下，金属锂片融化并溶解在有机硅油中，保持4小时的高速搅拌，使有机硅油中的金属锂完全均匀分散；反应完毕后，自然冷却至室温的过程中，金属锂颗粒开始凝聚并形成球状颗粒。
对本实施例产品金属锂颗粒进行形貌表征：从SEM(扫描电子显微镜)图片(附图1及图2)可以看出，本实施例产品金属锂颗粒呈球形，相貌均一，直径10～30μm；另外，从TEM(透射电子扫描显微镜)(附图3)可以看出，金属锂颗粒总体上呈球形，从形貌细节可看出金属锂颗粒表面较粗糙。X射线衍射(XRD)(附图4)结果表明，本实施例产品金属锂颗粒的衍射峰与金属锂基本一致。附图4中以样品台、碳酸锂以及氢氧化锂衍射峰作为背景进行对比可知，所制备的金属锂纯度高，杂质含极少。
实施例2：
本发明提供一种尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)按照反应重量比称取甲基硅油450克置于三口烧瓶中，在乳化机搅拌下采用二甲基硅油油浴加热至251℃；
2)调节乳化机的搅拌速度为7000rpm，并保持甲基硅油加热温度稳定在251℃；
3)向三口烧瓶的溶液中加入15克金属锂片，并维持加热温度在251℃，将氩气气体导管接入三口烧瓶，通入氩气，从三口烧瓶气体出气口排出，在氩气保护与搅拌下保温4h；
4)在乳化机搅拌下自然冷却至室温，即得产品尺寸均一性高的金属锂颗粒。
实施例3：
本发明提供一种尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)按照反应重量比称取甲基硅油600克置于三口烧瓶中，在乳化机搅拌下采用二甲基硅油油浴加热至181℃；
2)调节乳化机的搅拌速度为9000rpm，并保持甲基硅油加热温度稳定在181℃；
3)向三口烧瓶的溶液中加入20克金属锂片，并维持加热温度在181℃，将氩气气体导管接入三口烧瓶，通入氩气，从三口烧瓶气体出气口排出，在氩气保护与搅拌下保温4h；
4)在乳化机搅拌下自然冷却至室温，即得产品尺寸均一性高的金属锂颗粒。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (6)

1.一种尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将有机硅油置于容器中，在乳化机搅拌下加热至181℃～251℃；
2)调节乳化机的搅拌速度为7000rpm～9000rpm，并保持有机硅油的温度在181℃～251℃；
3)向热有机硅油中加入金属锂片，维持有机硅油的温度在181℃～251℃，通入惰性气体氩气，在氩气保护与搅拌下保温4h；
4)在乳化机搅拌下自然冷却至室温，即得尺寸均一性高的金属锂颗粒。
2.根据权利要求1所述的尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机硅油为甲基硅油。
3.根据权利要求1所述的尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法，其特征在于，所述加热采用硅油油浴的方式加热，所述硅油为二甲基硅油。
4.根据权利要求1所述的尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中乳化机的搅拌速度为8000rpm。
5.根据权利要求1所述的尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机硅油的温度为190℃。
6.根据权利要求1所述的尺寸均一性高的金属锂颗粒的制备方法，其特征在于，所述尺寸均一性高的金属锂颗粒作为锂离子电池的负极材料。
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