CN113059174B - 一种二维金属锑纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备二维金属锑纳米片的方法，包括以下步骤：步骤a:将三氯化锑、碳源、有机溶液、硅源按2：4：10：1配置，并搅拌形成均匀透明无色溶液，即锑基前驱溶液；步骤b：将锑基前驱溶液置于有出口的容器中静置消泡后，利用静电纺丝技术进行纺丝；步骤c：纺丝结束后，将纺丝产物在150~200℃的烘箱中进行充分的热处理；步骤d：将热处理后的纺丝产物在还原性气体的氛围下恒温反应，其中恒温温度范围在500℃~800℃之间；步骤e：控制降温到250℃~350℃后再自然降温，即可在纺丝产物上得到二维金属锑纳米片。本发明将通过静电纺丝技术得到的纺丝产物进行热处理，使金属锑在高温氛围下从纺丝产物中析出，从而得到金属锑的纳米产物。

Description

一种二维金属锑纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二维金属锑纳米片的制备方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
自2004年曼切斯特大学Geim 小组成功分离出单原子层的石墨材料--石墨烯(graphene)后，产生二维（2D）材料和其器件领域。二维材料因其所表现出的独特性能而备受全世界关注。经典二维材料，如石墨烯及其衍生物，过渡金属硫族化物(TMDCs)，已被广泛了解。相比之下，单元素二维材料，如Va族(15族，氮族)材料的研究相对滞后。金属锑的结构为层状结构，而每层都包含相连的褶皱六元环结构。最近的和次近的锑原子形成变形八面体，在相同双层中的三个锑原子比其他三个相距略近一些。并且二维单质材料锑烯通过第一性原理计算，被预测为高度稳定并具有非凡的性能。单质锑(Sb)是类金属，预计在22层以下成为拓扑绝缘体，在8层以下表现出量子自旋霍尔相，在单层厚度下作为半导体具有2.28eV的间接间隙和高的电子和空穴迁移率。
尽管上述对锑烯的理论研究进展迅速，但目前锑烯的实际应用受到限制，主要是由于缺乏大规模制备高质量锑烯的有效方法。现今只有少数的研究描述了，现在可通过外延生长，粘弹性图章剥离，机械隔离或直接液相剥离Sb晶体，成功生产锑烯纳米片。锑烯的特殊性质及其各种应用的实验研究，主要依赖于高质量的单晶样品的可重复合成，但这些方法无法大规模可控地制备二维锑烯材料，或控制其形状。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维金属锑纳米片的制备方法，本发明操作简单、安全可靠、成本较低、可控性强。
为了为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种制备二维金属锑纳米片的方法，包括以下步骤：
步骤a:将三氯化锑、碳源、有机溶液、硅源按质量比2：4：10：1配置，并搅拌形成均匀透明无色溶液，即锑基前驱溶液；
步骤b：将锑基前驱溶液置于有出口的容器中静置消泡后，利用静电纺丝技术进行纺丝；
步骤c：纺丝结束后，将纺丝产物在150~200℃的烘箱中进行充分的热处理；
步骤d：将热处理后的纺丝产物在还原性气体的氛围下恒温反应，其中恒温温度范围在500℃~800℃之间；
步骤e：控制降温到250℃~350℃后再自然降温，即可在纺丝产物上得到二维金属锑纳米片。
进一步，所述锑基前驱溶液是通过磁力搅拌形成的。
进一步，所述锑基前驱溶液静置消泡0.5h~2h。
进一步，所述步骤b中，静电纺丝过程中纺丝温度保持在25℃~35℃，正高压范围为13KV~18KV，负高压范围为-2 KV ~-5 KV，接收距离在15~20cm之间。
进一步，所述步骤c中，热处理过程维持1~3h。
进一步，所述步骤d中，还原性气体是氩气。
进一步，所述步骤d中，还原过程恒温保持1~4h。
采用了上述技术方案后，本发明具有以下有益效果：
本发明根据奥斯瓦尔德熟化理论，将通过静电纺丝技术得到的纺丝产物进行热处理，使金属锑在高温氛围下从纺丝产物中析出，从而得到金属锑的纳米产物。本发明通过控制析出温度、还原反应的时间，从而控制金属锑晶体的析出、聚集、长大，最终得到二维尺寸的金属锑纳米片。本发明创新采用静电纺丝技术和碳热还原法相结合的工艺，用于制备金属锑纳米片，为制备二维材料金属锑纳米片提供了新的路径，本发明的工艺操作简单、安全可靠、成本较低、可控性强，还能为实现制备锑基纳米片的大规模生产提供了技术支持。
附图说明
图1是本发明一种二维材料金属锑纳米片的制备方法的实施例1制备的金属锑的扫描电子显微镜照；
图2是本发明一种二维材料金属锑纳米片的制备方法的实施例1制备的金属锑的能量色散X射线光谱；
图3是本发明一种二维材料金属锑纳米片的制备方法的实施例1制备的金属锑的X射线衍射谱；
图4是本发明一种二维材料金属锑纳米片的制备方法的实施例2制备的金属锑的扫描电子显微镜照；
图5是本发明一种二维材料金属锑纳米片的制备方法的实施例2制备的金属锑的能量色散X射线光谱；
图6是本发明一种二维材料金属锑纳米片的制备方法的实施例2制备的金属锑的X射线衍射谱。
图7是本发明一种二维材料金属锑纳米片的制备方法的实施例3制备的材料的扫描电子显微镜照。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
除非别作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明专利说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。
为了便于理解，对本发明中出现的部分名词作以下解释说明：
静电纺丝技术（Electrospinning fiber technique ）是使带电的高分子溶液（或熔体）在静电场中流动变形，经溶剂蒸发或熔体冷却而固化，从而得到纤维状物质的一种方法。
碳热还原法（carbon hot-reduction）是在较高温度下，一种以无机碳作为还原剂所进行的氧化还原反应的方法。
下面举出具体的实施方式对本发明作进一步说明：
实施例1：
步骤a：将三氯化锑、聚乙烯吡咯烷酮依次加入到N,N-二甲基甲酰胺和正硅酸乙酯的混合液中，其质量比为2：4：10：1，将上述4组分的混合液搅拌直至形成均匀透明无色溶液，即锑基前驱溶液，具体可使用磁力搅拌的方法；
步骤b：将得到的锑基前驱溶液加入至10mL的医用注射器中，竖直静置1h以达到消除气泡的作用，具体静置时间根据锑基前驱溶液的量而定，待锑基前驱溶液消泡后，即可进行静电纺丝，本实施例1中，静电纺丝的温度为30℃，注射器配用针头0.7*30mm的金属针头，并与高压静电相连，以接地线的铝箔为接收板，接收距离为18cm，正负高压为13KV与-3KV，开始纺丝，得到纺丝产物；
步骤c：纺丝结束后，将纺丝产物转移到200℃的烘箱中进行2h的热处理，以预热完全；
步骤d：将热处理后的纺丝产物转移至可持续单向通气的容器中，如具有进气端与出气端的管式炉中，使热处理后的纺丝产物在还原性氩气气体的氛围下恒温发生持续的还原反应，正式进行热还原反应前，需对管式炉进行净化处理，将氩气循环三次通入到管式炉中，保持管式炉中的还原性气氛，将管式炉加热升温至500℃，然后恒温保持2h，使纺丝产物在氩气的气氛中，在500℃的恒温温度下持续发生还原反应，使金属锑不断从纺丝产物中析出、长大、聚集；
步骤e：停止加热，管式炉开始控制降温到300℃后再自然降温，即可在纺丝产物上得到二维金属锑纳米片。
前驱体在静电纺丝的作用下形成粗细均匀的纳米线，锑离子在纳米线中经过热处理后变成氧化锑，氧化锑经过热还原过程后从纳米线中析出成为金属锑。
在高温下的热还原反应中，反应温度、还原反应时间都对析出的金属锑的聚集、长大有影响。因此本发明通过控制还原反应的温度、还原时间，实现控制金属锑纳米片的尺寸及数量。
图1为采用实施例1的方式制备得到的二维金属锑纳米片的扫描电镜显微镜照片，可以清楚的看到呈六边形的二维金属锑材料表面结构，单个纳米片的尺寸达到了微米量级；图2为采用实施例1的方式制备得到的二维金属锑纳米片的能量色散X射线光谱图，从能量色散X射线光谱结果可知，该制备材料中存在金属锑元素，与Sb元素所特有的波峰一致；图3为采用实施例1的方式制备得到的二维金属锑纳米片的X射线衍射谱，图3中下方曲线为金属锑的标准卡片比对峰位，上方曲线为该制备材料的测试峰形，对比发现该制备样品为金属锑材料。综合上述3种表征手段，可以证明纳米薄片为二维金属锑纳米片，该纳米片尺寸较大，达到了微米量级。
实施例2：
步骤a：将三氯化锑、聚乙烯吡咯烷酮依次加入到N,N-二甲基甲酰胺和正硅酸乙酯的混合液中，其质量比为2：4：10：1，将上述4组分的混合液搅拌直至形成均匀透明无色溶液，即锑基前驱溶液，具体可使用磁力搅拌的方法；
步骤b：将得到的锑基前驱溶液加入至10mL的医用注射器中，竖直静置2h以达到消除气泡的作用，具体静置时间根据锑基前驱溶液的量而定，还可采用其他手段，达到消泡的效果，缩短静置时间；待锑基前驱溶液消泡后，即可进行静电纺丝，本实施例2中，静电纺丝的温度为35℃，注射器配用针头0.7*30mm的金属针头，并与高压静电相连，以接地线的铝箔为接收板，接收距离为15cm，正负高压为18KV与-4KV，开始纺丝，得到纺丝产物；
步骤c：纺丝结束后，将纺丝产物转移到180℃的烘箱中进行3h的热处理，以预热完全；
步骤d：将热处理后的纺丝产物转移至可持续单向通气的容器中，如具有进气端与出气端的管式炉中，使热处理后的纺丝产物在还原性氩气气体的氛围下恒温发生持续的还原反应，正式进行热还原反应前，需对管式炉进行净化处理，将氩气循环三次通入到管式炉中，保持管式炉中的还原性气氛，将管式炉加热升温至800℃，然后恒温保持2h，使纺丝产物在氩气的气氛中，在800℃的恒温温度下持续发生还原反应，进而使金属锑不断从纺丝产物中析出、长大、聚集；
步骤e：停止加热，管式炉开始控制降温到250℃后再自然降温，即可在纺丝产物上得到二维金属锑纳米片。
图4为采用实施例2的方式制备得到的二维金属锑纳米片的扫描电镜显微镜照片，可以清楚的看到呈六边形的二维金属锑材料表面结构，单个纳米片的尺寸达到了微米量级；图5为采用实施例2的方式制备得到的二维金属锑纳米片的能量色散X射线光谱图，从能量色散X射线光谱结果可知，该制备材料中存在金属锑元素，与Sb元素所特有的波峰一致；图6为采用实施例2的方式制备得到的二维金属锑纳米片的X射线衍射谱，图6中下方曲线为金属锑的标准卡片比对峰位，上方曲线为该制备材料的测试峰形，对比发现该制备样品为金属锑材料。综合上述3种表征手段，可以证明纳米薄片为二维金属锑纳米片，该纳米片尺寸较大，达到了微米量级。
实施例3：
步骤a：将五氯化锑、聚丙烯腈依次加入到N,N-二甲基甲酰胺和正硅酸乙酯的混合液中，其质量比为2：4：10：1，将上述4组分的混合液搅拌直至形成均匀透明无色溶液，即锑基前驱溶液，具体可使用磁力搅拌的方法；
步骤b：将得到的锑基前驱溶液加入至10mL的医用注射器中，竖直静置0.5h以达到消除气泡的作用，具体静置时间根据锑基前驱溶液的量而定，还可采用其他手段，达到消泡的效果，缩短静置时间；待锑基前驱溶液消泡后，即可进行静电纺丝，本实施例2中，静电纺丝的温度为25℃，注射器配用针头0.7*30mm的金属针头，并与高压静电相连，以接地线的铝箔为接收板，接收距离为20cm，正负高压为18KV与-4KV，开始纺丝，得到纺丝产物；
步骤c：纺丝结束后，将纺丝产物转移到150℃的烘箱中进行3h的热处理，以预热完全；
步骤d：将热处理后的纺丝产物转移至可持续单向通气的容器中，如具有进气端与出气端的管式炉中，使热处理后的纺丝产物在还原性氢气气体的氛围下恒温发生持续的还原反应，正式进行热还原反应前，需对管式炉进行净化处理，将氢气循环三次通入到管式炉中，保持管式炉中的还原性气氛，将管式炉加热升温至600℃，然后恒温保持2h，使纺丝产物在氩气的气氛中，在600℃的恒温温度下持续发生还原反应，进而使金属锑不断从纺丝产物中析出、长大、聚集；
步骤e：停止加热，管式炉开始控制降温到250℃后再自然降温，即可在纺丝产物上得到二维金属锑纳米片。
图七为采用实施例3的方式制备得到的样品的扫描电镜显微镜照片，不规则的二维金属锑材料表面结构，单个纳米片的尺寸达到了微米量级。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种制备二维金属锑纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a:将三氯化锑、碳源、有机溶液、硅源按质量比为2：4：10：1配置，并搅拌形成均匀透明无色溶液，即锑基前驱溶液；碳源为聚乙烯吡咯烷酮，硅源为正硅酸乙酯；
步骤b：将锑基前驱溶液置于有出口的容器中静置消泡后，利用静电纺丝技术进行纺丝；
步骤c：纺丝结束后，将纺丝产物在150~200℃的烘箱中进行充分的热处理，热处理过程维持1~3h；
步骤d：将热处理后的纺丝产物在氩气气体的氛围下恒温反应，其中恒温温度范围在500℃~800℃之间，恒温保持1~4h；
步骤e：控制降温到250℃~350℃后再自然降温，即可在纺丝产物上得到呈六边形的二维金属锑纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种制备二维金属锑纳米片的方法，其特征在于：所述锑基前驱溶液是通过磁力搅拌形成的。
3.根据权利要求1所述的一种制备二维金属锑纳米片的方法，其特征在于：所述锑基前驱溶液静置消泡0.5h~2h。
4. 根据权利要求1所述的一种制备二维金属锑纳米片的方法，其特征在于：所述步骤b中，静电纺丝过程中纺丝温度保持在25℃~35℃，正高压范围为13KV~18KV，负高压范围为-2KV ~-5 KV，接收距离在15~20cm之间。
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