CN113477932A - 一种二维金属锡纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备二维金属锡纳米片的方法，包括以下步骤：步骤a:将五水合氯化亚锡(5H2O·SnCl2)、碳源、有机溶液按质量比为2：3：16配置，并搅拌形成均匀透明无色溶液，即锡基前驱溶液；步骤b：将锡基前驱溶液置于有出口的容器中，利用静电纺丝技术进行纺丝；步骤c：纺丝结束后，将纺丝产物在200～260℃的马弗炉中进行定型；步骤d：将定型后的纺丝产物在还原性气体的氛围下恒温反应，其中恒温温度范围在500℃～800℃之间；步骤e：待反应完全，控制降温到200℃～300℃后再自然降温，即可在纺丝产物上得到二维金属锡纳米片。本发明创新性的采用静电纺丝技术和高温碳化过程相结合的工艺，制备出金属锡纳米片，为制备二维材料金属锡纳米片提供了新的路径。

Description

一种二维金属锡纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二维金属锡纳米片的制备方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
2004年，Science期刊报到了K.S.Novoselov等人通过机械剥离的方法从高取向的裂解石墨中获得了单层石墨烯，将二维材料的研究推向了快速发展的阶段。二维材料存在原子层厚度方向上的量子局限效应，因而具有优异的电学、光学、力学、热学性质，有望在高性能电子器件、光电子器件、自旋电子器件以及能源转换和存储领域得到应用。现阶段对于二维材料的研究已取得了较大的进展，如可以用化学气相沉积法等方法制备大面积、高质量、层数可控的石墨烯及部分过渡金属硫化物二维材料，为商业化应用奠定了基础。
同时，二维材料的研究还面临着诸多挑战，首先，材料的水平远未达到光电子器件应用的标准，通过机械剥离法制备二维材料的效率较低，样品厚度不易控制，使用其他方法方法如液相剥离法或化学气相沉积法，会导致样品的层数、边缘形状、相等参数不易控制。因而急需开发效率较高、形貌可控的二维材料制备方法。与常见的二维材料如石墨烯和硅烯相比，锡烯的键长更长，较弱的π-π键构成的平面结构相对不稳定，造成了锡烯的独立不稳定平面结构，使其从理论上讲是一种非常理想的新型二维材料。但锡烯的晶体结构是基于金刚石结构的α-锡，不是层状结构，因而锡烯在制备方面面临着诸多困难。。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维金属锡纳米片的制备方法，本发明操作简单、安全可靠、成本较低、可控性强。
为了为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种制备二维金属锡纳米片的方法，包括以下步骤：
步骤a:将五水合氯化亚锡(5H2O·SnCl2)、碳源、有机溶液按质量比为2：3：16配置，并搅拌形成均匀透明无色溶液，即锡基前驱溶液；
步骤b：将锡基前驱溶液置于有出口的容器中，利用静电纺丝技术进行纺丝；
步骤c：纺丝结束后，将纺丝产物在200～260℃的马弗炉中进行定型；
步骤d：将定型后的纺丝产物在还原性气体的氛围下恒温反应，其中恒温温度范围在500℃～800℃之间；
步骤e：待反应完全，控制降温到200℃～300℃后再自然降温，即可在纺丝产物上得到二维金属锡纳米片。
进一步，所述锡基前驱溶液是通过磁力搅拌形成的。
进一步，所述步骤b中，静电纺丝过程中纺丝温度保持在25℃～35℃，正高压范围为13KV～15KV，负高压范围为-3.5KV～-5KV，接收距离在15～20cm之间。
进一步，所述步骤c中，定型过程维持3～5h，定型过程中升温速率维持在1～2℃/min。
进一步，所述步骤d中，还原性气体是氩气。
进一步，所述步骤d中，还原过程的恒温保持1～3h。
采用了上述技术方案后，本发明具有以下有益效果：
本发明根据奥斯瓦尔德熟化理论，利用静电纺丝方法和高温碳化过程制备出金属锡纳米片，前驱体在静电纺丝的作用下形成均匀的微米带，锡离子在微米带中经过热处理后变成氧化锡，氧化锡经过热还原过程后从微米带中析出、聚集、生长成为金属锡纳米片。
本发明创新性的采用静电纺丝技术和高温碳化过程相结合的工艺，制备出金属锡纳米片，为制备二维材料金属锡纳米片提供了新的路径，本发明的工艺操作简单、安全可靠、成本较低、可控性强，还能为实现制备锡基纳米片的大规模生产提供了技术支持。
附图说明
图1是本发明一种二维材料金属锡纳米片的制备方法的实施例1制备的金属锡的扫描电子显微镜照片；
图2是本发明一种二维材料金属锡纳米片的制备方法的实施例1制备的金属锡的X射线衍射谱；
图3是本发明一种二维材料金属锡纳米片的制备方法的实施例2制备的金属锡的扫描电子显微镜照片；
图4是本发明一种二维材料金属锑纳米片的制备方法的实施例2制备的金属锑的X射线衍射谱。
图5是本发明一种二维材料金属锡纳米片的制备方法的实施例3制备的金属锡的扫描电子显微镜照片；
图6本发明一种二维材料金属锑纳米片的制备方法的实施例3制备的金属锑的X射线衍射谱。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
除非别作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明专利说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。
为了便于理解，对本发明中出现的部分名词作以下解释说明：
静电纺丝技术(Electrospinning fiber technique)是使带电的高分子溶液(或熔体)在静电场中流动变形，经溶剂蒸发或熔体冷却而固化，从而得到纤维状物质的一种方法。
高温碳化：是去除活性炭上有机物的科学方法，一般情况下是利用电加热管式炉至较高温度(500℃以上)，使活性炭上吸附的一部分有机物沸腾、汽化脱附，或发生分解反应，生成小分子烃脱附，残余的成分留在活性炭孔隙内成为“固定炭”。为避免活性炭的氧化，该过程一般在抽真空或惰性气氛下进行。
下面举出具体的实施方式对本发明作进一步说明：
实施例1：
步骤a：将五水合氯化亚锡(5H2O·SnCl2)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP，相对分子量1300000)加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，其质量比为2：3：16，将上述3组分的混合液搅拌直至形成均匀透明无色溶液，即锡基前驱溶液，具体可使用磁力搅拌的方法，本实施例1通过磁力搅拌12小时以上，使其充分混合均匀；
步骤b：将得到的锡基前驱溶液加入至10mL的医用注射器中，可进行静电纺丝，本实施例1中，静电纺丝的温度为30℃，注射器配用针头0.5mm的平头金属针头(21#)，并与正高压静电相连，以接地线的铝箔为接收板，连接负高压，调节接收距离为18cm，设置正负高压分别为15kV和-3.5kV，开始纺丝，得到纺丝产物；
步骤c：纺丝结束后，将纺丝产物转移到温度为260℃的马弗炉中进行3h的热处理定型；
步骤d：将定型后的纺丝产物转移至可持续单向通气的容器中，如具有进气端与出气端的管式炉中，使定型后的纺丝产物在还原性氩气气体的氛围下恒温发生持续的还原反应，正式进行热还原反应前，需对管式炉进行净化处理，将氩气循环三次通入到管式炉中，保持管式炉中的还原性气氛，将管式炉加热升温至500℃，然后恒温保持2h，使纺丝产物在氩气的气氛中，在500℃的恒温温度下持续发生碳化反应，使金属锡不断从纺丝产物中析出、长大、聚集；
步骤e：恒温阶段后，停止加热，管式炉开始控制降温到300℃后再自然降温，即可在纺丝产物上得到二维金属锡纳米片。
前驱体在静电纺丝的作用下形成均匀的微米带，锡离子在微米带中经过热处理后变成氧化锡，氧化锡经过热还原过程后从微米带中析出、聚集、生长成为金属锡纳米片。
在氩气环境下碳化时，反应温度、时长对金属锡纳米片的析出和生长有影响，因此本发明通过控制碳化反应的温度、时长来实现对金属锡纳米片的形貌、尺寸。
对制备的二维金属锡纳米片进行扫描电镜显微镜检测，如图1所示；X射线衍射谱结果，如图2所示；由图1可以看到二维金属锡材料表面结构，由图2可知，该制备材料中存在金属锡单质，其中黑色曲线为该材料的测试峰形，红色图像为金属锡的峰位比对标准卡，证明该纳米圆片为金属锡材料，另外由于碳化温度较低，该材料中也含有部分锡的氧化物，这在该衍射图谱中表现为除锡标准峰之外的其他峰。
实施例2：
步骤a：将五水合氯化亚锡(5H2O·SnCl2)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP，相对分子量1300000)依次加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，其质量比为2：3：16，将上述3组分的混合液搅拌直至形成均匀透明无色溶液，即锡基前驱溶液，具体可使用磁力搅拌的方法；
步骤b：将得到的锡基前驱溶液加入至10mL的医用注射器中，即可进行静电纺丝，本实施例2中，静电纺丝的温度为35℃，注射器配用针头0.5mm的平头金属针头，并与正高压静电相连，以接地线的铝箔为接收板，连接负高压，接收距离为18cm，设置正负高压为15KV与-3.5KV，开始纺丝，得到纺丝产物；
步骤c：纺丝结束后，将纺丝产物转移到200℃的马弗炉中进行5h的热处理，以预热完全；
步骤d：将热处理后的纺丝产物转移至可持续单向通气的容器中，如具有进气端与出气端的管式炉中，使热处理后的纺丝产物在还原性氩气气体的氛围下恒温发生持续的高温碳化反应，正式进行高温碳化反应前，需对管式炉进行净化处理，将氩气循环三次通入到管式炉中，保持管式炉中的还原性气氛，将管式炉加热升温至800℃，然后恒温保持2h，使纺丝产物在氩气的气氛中，金属锡不断从微米带中析出、聚集、生长成为纳米片；
步骤e：停止加热，管式炉开始控制降温到250℃后再自然降温，即可在纺丝产物上得到二维金属锡纳米片。
图3为实施例2的方式制备得到的二维金属锡纳米片的扫描电镜显微镜照片，可以清楚的看到二维金属锡材料表面结构；图4为采用实施例2的方式制备得到的二维金属锡纳米片的X射线衍射谱，其中黑色曲线为该材料的测试峰形，红色图像为金属锡的峰位比对标准卡，测试峰形与标准卡峰位一一对应，证明该纳米薄片为二维金属锡纳米片。
实施例3：
步骤a：将五水合氯化亚锡(5H2O·SnCl2)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP，相对分子量1300000)依次加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，其质量比为2:3:16，将上述3组分的混合液搅拌直至形成均匀透明无色溶液，即锡基前驱溶液，具体可使用磁力搅拌的方法；
步骤b：将得到的锡基前驱溶液加入至10mL的医用注射器中，可进行静电纺丝，本实施例1中，静电纺丝的温度为25℃，注射器配用针头0.5mm的平头金属针头(21#)，并与正高压静电相连，以接地线的铝箔为接收板，连接负高压，调节接收距离为18cm，设置正负高压分别为13kV和-5kV，开始纺丝，得到纺丝产物；
步骤c：纺丝结束后，将纺丝产物转移到230℃的烘箱中进行4h的热处理，以预热完全；
步骤d：将热处理后的纺丝产物转移至可持续单向通气的容器中，如具有进气端与出气端的管式炉中，使热处理后的纺丝产物在还原性氩气气体的氛围下恒温发生持续的高温碳化反应，正式进行高温碳化反应前，需对管式炉进行净化处理，将氩气循环三次通入到管式炉中，保持管式炉中的还原性气氛，将管式炉加热升温至700℃，然后恒温保持1h，使纺丝产物在氩气的气氛中，金属锡不断从微米带中析出、聚集、生长成为纳米片；
步骤e：停止加热，管式炉开始控制降温到200℃后再自然降温，即可在纺丝产物上得到二维金属锡纳米片。
图5为对实施例3制备的二维金属锡纳米片进行扫描电镜显微镜检测，可以看到二维金属锡材料表面结构。图6为采用实施例3的方式制备得到的二维金属锡纳米片的X射线衍射谱，其中黑色曲线为该材料的测试峰形，红色图像为金属锡的峰位比对标准卡，测试峰形与标准卡峰位一一对应，证明该纳米薄片为二维金属锡纳米片。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种制备二维金属锡纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a:将五水合氯化亚锡(5H2O·SnCl2)、碳源、有机溶液按质量比为2：3：16配置，并搅拌形成均匀透明无色溶液，即锡基前驱溶液；
步骤b：将锡基前驱溶液置于有出口的容器中，利用静电纺丝技术进行纺丝；
步骤c：纺丝结束后，将纺丝产物在200～260℃的马弗炉中进行定型；
步骤d：将定型后的纺丝产物在还原性气体的氛围下恒温反应，其中恒温温度范围在500℃～800℃之间；
步骤e：待反应完全，控制降温到200℃～300℃后再自然降温，即可在纺丝产物上得到二维金属锡纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种制备二维金属锡纳米片的方法，其特征在于：所述锡基前驱溶液是通过磁力搅拌形成的。
3.根据权利要求1所述的一种制备二维金属锡纳米片的方法，其特征在于：所述步骤b中，静电纺丝过程中纺丝温度保持在25℃～35℃，正高压范围为13KV～15KV，负高压范围为-3.5KV～-5KV，接收距离在15～20cm之间。
4.根据权利要求1所述的一种制备二维金属锡纳米片的方法，其特征在于：所述步骤c中，定型过程维持3～5h，定型过程中升温速率维持在1～2℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种制备二维金属锡纳米片的方法，其特征在于：所述步骤d中，还原性气体是氩气。
6.根据权利要求1所述的一种制备二维金属锡纳米片的方法，其特征在于：所述步骤d中，还原过程的恒温保持1～3h。
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