CN111276684A - 一种碳包覆复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种碳包覆复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳包覆复合材料的制备方法及其应用。将待包覆材料、聚丙烯腈加入N,N‑二甲基甲酰胺溶液，并于25~85℃下搅拌12~24h；在得到的溶液中加入去离子水，至待包覆材料和聚丙烯腈的混合物充分析出；将析出物预氧化后于惰性气体氛围下碳化，得到碳包覆复合材料。本发明利用共聚物水析方法简化了碳包覆复合材料的制备步骤，提高了制备速度和安全性；同时可以精确调控复合材料中碳包覆层的含量，更符合实际需求；且由于可调变量多，使复合材料的结构和形貌更可控。本方法应用于锂离子电池硅负极材料，使电池展现出了优异的循环性能，在0.1A g‑1电流密度下循环100次后，容量保持率大于85%。

Description

一种碳包覆复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于复合材料制备及能源技术领域，具体涉及一种碳包覆复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着社会的发展，单组分材料已经不能满足新能源等领域的发展需求。复合材料是按特定比例将不同性质的材料组合形成的一种材料，因其能同时展现多种单组分材料的优势，已经在包括新能源在内的各领域发挥了重要的作用。
碳包覆复合材料能够赋予被包覆材料更优异的电导性，同时能使整体材料结构更加稳定，在能源领域，尤其是硅基锂离子电池方面具有十分广阔的应用前景。因此碳包覆复合材料的制备方法也引起越来越多的重视，但目前的制备方法仍存在制备工序复杂、使用/产生甲烷等危险气体、可控性差等问题。
在申请号为201910155100.4，发明名称为“一种锂电池硅碳复合材料及其制备方法”专利中，采用化学气相沉积法(CVD)在纳米硅和石墨表面生长导电碳层形成了碳包覆材料，但是制备过程中使用了危险气体甲烷等作为碳源气体；在申请号为201910868504.8，发明名称为“一种新型的碳包覆硅氧负极材料的制备方法”专利中，将沥青和前驱体进行球磨，经过高温碳化形成碳包覆材料，但制备方法中球磨法无法保证完全的碳包覆，其次使用的沥青材料导电性等性能均较差，影响了整体碳包覆材料的性能。
总之，现有制备碳包覆复合材料的技术主要存在制备工序复杂、使用/产生甲烷等危险气体、可控性差等问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出一种碳包覆复合材料的制备方法，该方法简单，制备过程安全可控，将制备方法应用于锂离子电池硅基负极材料的制备中，极大改善了硅基锂离子电池的循环性能。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种碳包覆复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，前处理
将质量比为1:10～1:1的待包覆材料、聚丙烯腈加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并于25～85℃下搅拌12～24h得混合溶液A；
步骤2，后处理
用1ml～5ml移液枪往混合溶液A中逐滴加入去离子水，至待包覆材料和聚丙烯腈的混合物充分析出；
步骤3，热处理
将析出产物在280℃下预氧化；然后于惰性气体氛围下进行高温碳化，所得碳化产物即为含有待包覆材料的碳包覆复合材料。
具体的，步骤1中待包裹材料为纳米硅颗粒、MXene纳米片或其量子点、石墨烯，或导电炭黑中一种或多种微纳米级的固体材料。
具体的，步骤1所述的聚丙烯腈的平均分子量为150000；在N,N-二甲基甲酰胺溶液中的质量分数为6～12％wt％。
具体的，步骤3所述的预氧化温度为280℃，升温速率为1℃/min，预氧化时间为1～5h。
具体的，步骤3所述的惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氮气，所述碳化的温度为600～1200℃，升温速率为5℃/min，碳化时间为2～5h。
基于碳包覆复合材料在制备锂离子电池负极材料上的应用。
有益效果：
与现有技术相比，本发明提出的碳包覆复合材料的制备方法，
1、可控可调性强，可精确调控碳包覆复合材料中的碳包覆层的含量，更有利于材料的实际应用；
2、适用性更广泛，通过改变待包覆材料的种类和数量，可制备不同的碳包覆复合材料；
3、更加简单快速，溶液法一步即可析出共聚物，无需超声、离心、蒸发、过滤等后处理步骤，简单高效；
4、更加安全，利用惰性气体进行碳化，无需使用甲烷、氢气等危险气体；
5、成本更低廉，整个过程仅使用简单的实验设备，且使用水溶液即可使共聚物充分快速的析出。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为实施例1中制备的碳包覆硅材料的扫描电子显微镜(SEM)图片；
图3为实施例1中制备的碳包覆硅材料的透射电子显微镜(TEM)图片；
图4为实施例1中制备的碳包覆硅材料的拉曼光谱图；
图5为以实施例1中制备的碳包覆硅材料作为负极的锂电池，在不同电流密度下的恒流充放电容量及库伦效率曲线；
图6为实施例2中制备的碳包覆硅材料的扫描电子显微镜(SEM)图片。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1
(1)将0.1210g平均粒径30nm的硅纳米颗粒、0.6048g聚丙烯腈加入8ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并于25℃下搅拌24h得混合溶液A；
(2)用5ml移液枪往充分混合的溶液中逐滴加入去离子水，至硅颗粒和聚丙烯腈的混合物充分析出；
(3)将析出产物在280℃下预氧化3h，控制升温速率为1℃/min；然后于氩气氛围下，800℃碳化3h，控制升温速率5℃/min；最终产物为碳包覆硅材料。如图4拉曼光谱所示，碳和硅材料成功复合在一起，且由D峰与G峰强度值比为1.03可知，碳包覆层的石墨化程度高，导电性好；由图2和图3看出硅颗粒较均匀的被碳包覆起来，形成类“西瓜仔”结构；
(4)将得到的碳包覆硅材料与导电炭黑和聚丙烯酸(PAA)按8:1:1的质量比均匀混合，涂覆于铜箔集流体上，干燥后作为电极，锂片作为半电池的负极，组装成扣式半电池，使用蓝电电池测试系统对电池进行恒流充放电实验，测试的电压范围为0.01V～2V，测试使用的电流密度为0.1A g-1、0.3A g-1、0.5A g-1、1A g-1、2A g-1。其测试结果如图5所示，电池从高倍率到低倍率的容量恢复率为97.5％；在0.1A g-1电流密度下，循环100圈的容量保持率为86.1％；首次库伦效率～70％，之后库伦效率保持为～100％，展现了较好的倍率性能以及优异的循环性能。
实施例2
(1)将0.3025g平均粒径30nm的硅纳米颗粒、0.6048g聚丙烯腈加入8ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并于65℃下搅拌24h得混合溶液A；
(2)用5ml移液枪往充分混合的溶液中逐滴加入去离子水，至硅颗粒和聚丙烯腈的混合物充分析出；
(3)将析出产物在280℃下预氧化3h，控制升温速率为1℃/min；然后于氩气氛围下，800℃碳化3h，控制升温速率5℃/min；最终产物为碳包覆硅材料。如图6所示，硅颗粒被碳层包覆于内部，整体材料展现出类“西瓜仔”结构，且相对实施例1，硅含量明显增多；
(4)将得到的碳包覆硅材料与导电炭黑和聚丙烯酸(PAA)按8:1:1的质量比均匀混合，涂覆于铜箔集流体上，干燥后作为电极，锂片作为半电池的负极，组装成扣式半电池，使用蓝电电池测试系统对电池进行恒流充放电实验，测试的电压范围为0.01V～2V，测试使用的电流密度为0.1A g-1、0.3A g-1、0.5A g-1、1A g-1、2A g-1。在0.1A g-1的电流密度下，电池展现了～800mA g-1的容量。在0.1A g-1的电流密度下，电池展现了～800mA g-1的容量。
实施例3
(1)将0.1247g平均粒径1μm的硅纳米颗粒、0.3780g聚丙烯腈加入5ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并于25℃下搅拌36h，混合溶液A；
(2)用5ml移液枪往充分混合的溶液中逐滴加入去离子水，至硅颗粒和聚丙烯腈的混合物充分析出；
(3)将析出产物在280℃下预氧化3h，控制升温速率为1℃/min；然后于氩气氛围下，800℃碳化3h，控制升温速率5℃/min；最终产物为碳包覆硅材料；
(4)将得到的碳包覆硅材料与导电炭黑和聚丙烯酸(PAA)按8:1:1的质量比均匀混合，涂覆于铜箔集流体上，干燥后作为电极，锂片作为半电池的负极，组装成扣式半电池，使用蓝电电池测试系统对电池进行恒流充放电实验，测试的电压范围为0.01V～2V，测试使用的电流密度为0.1A g-1、0.3A g-1、0.5A g-1、1A g-1、2A g-1。在0.1A g-1的电流密度下，电池展现了～800mA g-1的容量。
实施例4
(1)将0.0012g Ti3C2(MXene)纳米片、0.1210g平均粒径30nm的硅纳米颗粒、0.6048g聚丙烯腈加入8ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在氮气保护下于65℃下搅拌24h，得混合溶液A；
(2)用5ml移液枪往充分混合的溶液中逐滴加入去离子水，至Ti3C2、硅颗粒和聚丙烯腈的混合物充分析出；
(3)将析出产物在280℃下预氧化2h，控制升温速率为1℃/min；然后于氩气氛围下，800℃碳化3h，控制升温速率5℃/min；最终产物为碳包覆Ti3C2/硅材料；
(4)将得到的碳包覆Ti3C2/硅材料与导电炭黑和聚丙烯酸(PAA)按8:1:1的质量比均匀混合，涂覆于铜箔集流体上，干燥后作为电极，锂片作为半电池的负极，组装成扣式半电池，使用蓝电电池测试系统对电池进行恒流充放电实验，测试的电压范围为0.01V～2V，测试使用的电流密度为0.1A g-1、0.3A g-1、0.5A g-1、1A g-1、2A g-1。
实施例5
(1)将0.0030g Ti3C2(MXene)纳米片、0.0605g平均粒径30nm的硅纳米颗粒、0.3024g聚丙烯腈加入4ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在氮气保护下于65℃下搅拌24h，得混合溶液A；
(2)用5ml移液枪往充分混合的溶液中逐滴加入去离子水，至Ti3C2、硅颗粒和聚丙烯腈的混合物充分析出；
(3)将析出产物在280℃下预氧化2h，控制升温速率为1℃/min；然后于氩气氛围下，800℃碳化3h，控制升温速率5℃/min；最终产物为碳包覆Ti3C2/硅材料；
(4)将得到的碳包覆Ti3C2/硅材料与导电炭黑和聚丙烯酸(PAA)按8:1:1的质量比均匀混合，涂覆于铜箔集流体上，干燥后作为电极，锂片作为半电池的负极，组装成扣式半电池，使用蓝电电池测试系统对电池进行恒流充放电实验，测试的电压范围为0.01V～2V，测试使用的电流密度为0.1A g-1、0.3A g-1、0.5A g-1、1A g-1、2A g-1。
实施例6
(1)将0.0030g氧化石墨粉末、0.0605g平均粒径30nm的硅纳米颗粒、0.3024g聚丙烯腈加入4ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在氮气保护下于65℃下搅拌24h；
(2)用5ml移液枪往充分混合的溶液中逐滴加入去离子水，至氧化石墨、硅颗粒和聚丙烯腈的混合物充分析出；
(3)将析出产物在280℃下预氧化2h，控制升温速率为1℃/min；然后于氩气氛围下，800℃碳化3h，控制升温速率5℃/min；最终产物为碳包覆氧化石墨/硅材料；
(4)将得到的碳包覆氧化石墨/硅材料与导电炭黑和聚丙烯酸(PAA)按8:1:1的质量比均匀混合，涂覆于铜箔集流体上，干燥后作为电极，锂片作为半电池的负极，组装成扣式半电池，使用蓝电电池测试系统对电池进行恒流充放电实验，测试的电压范围为0.01V～2V，测试使用的电流密度为0.1A g-1、0.3A g-1、0.5A g-1、1A g-1、2A g-1。
对比例1
在文献1(陈立宝,谢晓华,王可,et al.碳包覆硅/碳复合材料的制备与性能研究[J].电源技术,2007(1).)中，其通过喷雾干燥法制备了碳包覆的Si/C复合材料，制备方案为：将PVC溶于四氢呋喃中，磁力搅拌后，再加入适当比例的纳米硅粉和石墨；在室温下将溶剂全部挥发，得到前驱体；在混合气体H2(4％)和Ar(96％)的保护下，900摄氏度焙烧2h，得到Si/C复合材料；之后将Si/C复合材料分散于酚醛树脂的酒精溶液中，通过蠕动泵，形成雾化液滴；然后加热使溶剂挥发；最后经过同前所述的高温焙烧工艺，得到近似球形的碳包覆的Si/C复合材料。
与文献1的制备方法进行对比，本发明的优势在于：
1、制备更快速，相比于文献1的蒸发、两次碳化过程，本发明加水即可快速形成前驱体，且仅需一次高温碳化处理；
2、制备更安全，相比于文献1热处理过程中使用氢气做保护，本发明仅有惰性气体参与，无需氢气；
3、制备更可调可控，相比于文献1的薄碳包覆层，本发明通过调控聚丙烯腈和待包覆材料的比例，可在宽泛的范围内调整碳包覆层的厚度及复合材料中的碳含量。
上述实施例是为清楚地说明本技术方案所作的举例，而并非对实施方式的限定，具体实现该技术方案的方法和途径还很多。因此根据本发明专利说明书及实施例内容所引申出来的任何修改和改进等，仍处于本发明专利的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种碳包覆复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，前处理
将质量比为1:10~1:1的待包覆材料、聚丙烯腈加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并于25~85℃下搅拌12~24h得混合溶液A；
步骤2，后处理
用1ml~5ml移液枪往混合溶液A中逐滴加入去离子水，至待包覆材料和聚丙烯腈的混合物充分析出；
步骤3，热处理
将析出产物在空气氛围下进行预氧化处理；然后于惰性气体氛围下进行高温碳化，所得碳化产物即为含有待包覆材料的碳包覆复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中待包裹材料为纳米硅颗粒、MXene纳米片或其量子点、石墨烯，或导电炭黑中一种或多种微纳米级的固体材料。
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述的聚丙烯腈所述聚丙烯腈的平均分子量为150000；在N,N-二甲基甲酰胺溶液中的质量分数为6~12%wt%。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述的预氧化温度为280℃，升温速率为1℃/min，预氧化时间为1~5h。
5.根据权利要求1所述的一种碳包覆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述的惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氮气，所述碳化的温度为600~1200℃，升温速率为5℃/min，碳化时间为2~5h。
6.基于权利要求1制备的碳包覆复合材料在制备锂离子电池负极材料上的应用。
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