CN112794310B - 一种钾离子电池负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钾离子电池负极材料及其制备方法和应用，属于电化学技术领域；在本发明中，首先采用低温等离子体在高纯氮（99.99%）环境中对多壁碳纳米管进行掺N处理，然后基于所述改性多壁碳纳米管制备钾离子电池负极材料，掺N处理后的电极比原始多壁碳纳米管电极具有更高的比容量；制备而成的钾离子电池负极材料有利于提高电动汽车巡航里程，弥补电动汽车里程短的短板。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种钾离子电池负极材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前相比锂资源，钾资源在地壳中的含量更为丰富，且钾的标准电极电势在一些溶剂中比锂还要低0.1 V~0.15V左右，因此相较于钠离子电池，钾离子电池在能量密度上更具优势。尽管钾离子电池具有能量密度和资源，但因钾离子具有较大的离子半径，会对电极材料造成较大的结构破坏，进而导致非常显著的不可逆容量损失。这在很大程度上制约了储钾材料的发展。
目前，多壁碳纳米管具有较好的循环稳定性，但比容量还不够高，需要通过元素掺杂掺入某些金属或非金属离子、原子以提供晶格缺陷，提高碱金属离子在晶格内的扩散强度，从而改善材料的比容量，有选择地掺入特定浓度的某些离子、原子能改变材料的微观结构和电子状态，实现对材料电化性能的调控。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种钾离子电池负极材料及其制备方法和应用。在本发明中，首先采用低温等离子体在高纯氮（99.99%）环境中对多壁碳纳米管进行掺N处理，然后基于所述改性多壁碳纳米管制备钾离子电池负极材料，掺N处理后的电极比原始多壁碳纳米管电极具有更高的比容量。
本发明首先提供了钾离子电池负极材料，所述钾离子电池负极材料基于改性多壁碳纳米管制备而成；改性多壁碳纳米管中空，管及管间的空隙均为纳米尺寸，具有比较优良的嵌钾特性，同时改性多壁纳米管的长度和直径的比值比现有的未改性的大、导电性和弹性优良。
本发明中还提供了上述钾离子电池负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
利用低温等离子技术对多壁碳纳米管进行表面改性处理，然后将改性后的多壁碳纳米管MWCNTs与乙炔黑混合，研磨，加入羧甲基纤维素钠cmc溶液，搅拌混合均匀，将混合材料涂布在铜片上，干燥，得到钾离子电池负极材料。
所述改性处理的步骤为：使用射频生成等离子体，以高纯氮为工作气体，在120~170w下对多壁碳纳米管进行处理。
进一步的，所述射频为12-15MHz。
进一步的，所述改性处理中，工作真空45Pa~80Pa，处理时间为10~30分钟。
进一步的，所述多壁碳纳米管、乙炔黑和羧甲基纤维素钠的质量比为75∶15∶10。
进一步的，所述羧甲基纤维素钠溶液的浓度为0.2mg/ml。
进一步的，所述涂布厚度为150 mm~200 mm。
进一步的，所述干燥的条件为：干燥温度为60~80 ℃，干燥时间为10~12 小时。
本发明还提供了所述钾离子电池负极材料在钾离子电池中的应用。
与现有技术相比较，本发明的有益效果体现如下：
与未处理的多壁碳纳米管负极材料相比，本发明采用低温等离子体在高纯氮（99.99%）环境中对多壁碳纳米管进行掺N处理，改性后的多壁碳纳米管在电化学性能方面有所改善：在电流密度（0.5C）下，掺N处理后的电极比原始多壁碳纳米管电极具有更高的比容量。
并且，通过不同功率处理的多壁碳纳米管相比较，本发明中发现高工作功率下处理的多壁碳纳米管在电流密度（0.5C）下放电比容量更高。放电比容量越高越有利于提高电动汽车巡航里程，弥补电动汽车里程短的短板，因此高功率处理后的多壁碳纳米管（MWCNTs）材料制成钾离子电池具有明显优势。
本发明在高功率制备的多壁碳纳米管（MWCNTs）负极材料循环稳定性优异，相较于原始材料放电比容量有明显提高。
附图说明
图1为本发明中制备的多壁碳纳米管SEM电镜扫描图。
图2为处理前后的多壁碳纳米管在0.5C倍率下的放电比容量。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
（1）表面改性处理：
将多壁碳纳米管放入SAOT YZD08-5C 等离子体发生器中，使用射频12MHz生成等离子体，并选择高纯氮作为工作气体，工作功率为120w，工作真空为45Pa, 处理时间为30分钟，处理之后将样品重新分布，再次使用之前的参数处理一次，以保证均匀性。最终得到改性后的多壁碳纳米管。
（2）制备钾离子电池负极材料：
称取表面改性后的多壁碳纳米管粉末80mg，放入研钵中研磨30 min，研磨均匀后，再称取10mg导电剂乙炔黑加入该研钵中，继续研磨30min。将研磨后的混合物放在小搅拌锅中，并向其中加入10 mg羧甲基纤维素钠。然后将小搅拌锅放在磁力搅拌器上常温下搅拌2h。搅拌完成后用湿膜涂布器以150 mm的厚度将材料涂布在铝片上，待10 min后将涂布后的材料放入真空干燥箱中，在80℃的条件下真空干燥10 h，铳出直径8 mm的极片，即钾离子电池负极材料。
如图1所示，多壁碳纳米管的长径比大，其中管及管间的空隙均为纳米尺寸。
实施例2：
（1）表面改性处理：
将多壁碳纳米管放入SAOT YZD08-5C 等离子体发生器中，使用射频15MHz生成等离子体，并选择高纯氮作为工作气体，工作功率150w，工作真空为80Pa, 处理时间为10分钟，处理之后将样品重新分布，再次使用之前的参数处理一次，以保证均匀性。最终得到改性后的多壁碳纳米管。
（2）制备钾离子电池负极材料：
称取表面改性后的多壁碳纳米管粉末80mg，放入研钵中研磨30 min，研磨均匀后，再称取10mg导电剂乙炔黑加入该研钵中，继续研磨30min。将研磨后的混合物放在小搅拌锅中，并向其中加入10 mg羧甲基纤维素钠。然后将小搅拌锅放在磁力搅拌器上常温下搅拌2h。搅拌完成后用湿膜涂布器以200 mm的厚度将材料涂布在铝片上，待10 min后将涂布后的材料放入真空干燥箱中，在60℃的条件下真空干燥12h，铳出直径8 mm的极片即钾离子电池负极材料。
实施例3：
（1）表面改性处理：
将多壁碳纳米管放入SAOT YZD08-5C 等离子体发生器中，使用射频15MHz生成等离子体，并选择高纯氮作为工作气体，工作功率170w，工作真空为80Pa, 处理时间为10分钟，处理之后将样品重新分布，再次使用之前的参数处理一次，以保证均匀性。最终得到改性后的多壁碳纳米管。
（2）制备钾离子电池负极材料：
称取表面改性后的多壁碳纳米管粉末80mg，放入研钵中研磨30 min，研磨均匀后，再称取10mg导电剂乙炔黑加入该研钵中，继续研磨30min。将研磨后的混合物放在小搅拌锅中，并向其中加入10 mg羧甲基纤维素钠。然后将小搅拌锅放在磁力搅拌器上常温下搅拌2h。搅拌完成后用湿膜涂布器以200 mm的厚度将材料涂布在铝片上，待10 min后将涂布后的材料放入真空干燥箱中，在60℃的条件下真空干燥12h，铳出直径8 mm的极片即钾离子电池负极材料。
实施例4：
以未改性的原始多壁碳纳米管和在为对照，检测实施例2中得到的改性多壁碳纳米管在0.5C(1C=200mAh/g)倍率下的充放电循环性能，来验证改性多壁碳纳米管的电化学性能。
图2为处理前后的多壁碳纳米管在0.5C倍率下的放电比容量。从图中可以看出，本发明所述高功率处理的多壁碳纳米管的可逆容量相较于原始多壁碳纳米管有非常显著的提升，在50循环后，其可逆容量仍可达到431.5mAh/g，相较于未处理的多壁碳纳米管，可逆容量提高了130.5mAh/g。高功率处理的多壁碳纳米管（MWCNTs）拥有最高的可逆容量。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括：
利用低温等离子技术对多壁碳纳米管进行表面改性处理，然后将改性后的多壁碳纳米管与乙炔黑混合，研磨，加入羧甲基纤维素钠溶液，搅拌混合均匀，将混合材料涂布在铝片上，干燥，得到钾离子电池负极材料；
所述改性处理的步骤为：使用射频生成等离子体，以高纯氮为工作气体，在120~170w下对多壁碳纳米管进行处理；
所述射频为12-15MHz；所述改性处理中，工作真空45Pa~80Pa，处理时间为10~30分钟；
所述改性多壁碳纳米管、乙炔黑和羧甲基纤维素钠的质量比为80∶10∶10；
所述钾离子电池负极材料基于改性多壁碳纳米管制备而成；所述改性多壁碳纳米管中空，长径比大，管及管间的空隙均为纳米尺寸。
2.根据权利要求1所述的钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠溶液的浓度为0.2mg/ml。
3. 根据权利要求1所述的钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述涂布厚度为150 mm~200 mm。
4. 根据权利要求1所述的钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的条件为：干燥温度为60~80 ℃，干燥时间为10~12 小时。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法制备的钾离子负极材料。
6.权利要求5所述钾离子电池负极材料在钾离子电池中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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