CN105108162B - 一种将液态金属分散成微纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及液体金属领域，特别涉及一种将液态金属分散成微纳米颗粒的方法，具体为首先将高分子聚合物溶解到N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)中，得到高分子溶液；其次将液态金属滴入所述的高分子溶液中，搅拌即可将液态金属分散成微纳米颗粒。利用本发明的方法可将液体金属分散成微纳米颗粒，且在50h内没有明显的团聚和沉降。本发明提供的制备方法，可以在短时间内高效分散液态金属，为液态金属的打印提供了制备基础材料的方法。
Description
技术领域
本发明涉及液态金属领域，特别涉及一种将液态金属分散成微纳米颗粒的方法。
背景技术
液体金属指熔点不超过铝熔融温度(660.37℃)的十七种金属，它们是汞、铯、镓、铷、钾、钠、铟、锂、锡、铋、铊、镉、铅、锌、锑、镁、铝，另外还有许多合金在室温甚至在很低的温度时也为液态，如钠钾合金(熔点-12.5℃)。
液态金属在传热、打印以及仿生领域都有着重要的应用前景，它可以降低设备成本，提高工作效率。但是，液态金属由于很高的表面张力，导致其不容易被分散成为更小的颗粒。例如液态金属小颗粒，在水或者是氢氧化钠碱溶液中很容易团聚，形成大的液滴，不利于微米或纳米级别的液态金属颗粒的应用。同时，在现有技术中并没有一种有效的解决液态金属颗粒团聚的方法。
发明内容
针对液态金属很容易团聚的问题，本发明提供一种将液态金属分散成微纳米颗粒的方法。
为达到上述目的，具体采用如下的技术方案：
一种将液态金属分散成微纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将高分子聚合物溶解到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，得到高分子溶液(半透明的溶液)；
(2)将液态金属滴入所述的高分子溶液中，搅拌即可将液态金属分散成微纳米颗粒。
在本发明的技术方案中，高分子聚合物的加入可以提高高分子溶液的粘度和密度，促进液态金属小颗粒悬浮，同时高分子聚合物还可以作为分散剂，包裹液态金属，有效隔离每一个液态金属小颗粒，防止液态金属团聚。
具体的，所述高分子聚合物选取聚偏氟乙烯(PVDF)或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种，优选为聚偏氟乙烯。所述聚偏氟乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯可选用现有技术中的所有产品。
步骤(1)和步骤(2)中均可以通过搅拌来促进聚偏氟乙烯和液态金属的溶解。步骤(2)中的搅拌速度为300～500rpm，搅拌时间为1～12h，优选为6h；步骤(1)的搅拌速度为300～600rpm，搅拌时间为1～2h，优选为30min。
步骤(1)中具体的，高分子聚合物与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(5～20):100，优选为1:10。
步骤(2)中具体的，所述液态金属选取镓、镓铟合金或铋铟锡合金中的一种或几种，优选为镓铟合金，更优选为Ga60In40、Ga80In20、Ga70In30、Ga60In40、Ga75.5In24.5。所述镓、镓铟合金或铋铟锡合金可选用市售的所有产品，镓铟合金或铋铟锡合金也可按照现有技术中合金的制备方法制备得到。
本发明选用的液体金属滴入高分子溶液前，需要进行磁力搅拌，这样更加有利于液态金属的分散。
更加具体的，步骤(2)中所述液态金属与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的质量比为(0～8):100(不包括0)。在本发明的技术方案中，液态金属与DMF的质量比与步骤(1)中DMF中溶解的高分子聚合物的量成正比。
具体的，当步骤(1)中，高分子聚合物与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(5～10):100时，液态金属与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(1～4)：100；当步骤(1)中，高分子聚合物与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(10～20):100时(不包括10)，液态金属与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(4～8)：100(不包括4)。
本发明提供了一种简单、低成本的液态金属的分散方法，解决了液态金属无法分散和团聚的问题，并且可以通过调整高分子在溶液中的量，来改变溶液的浓度，从而实现不同的分散效果。
同时利用本发明的制备方法可以将液体金属分散成微纳米颗粒，且在50h内没有明显团聚和沉降。本发明可以实现快速、大规模分散液态金属，容易实现大规模生产。
利用本发明的方法可以制备得到可用于在纸上打印的液态金属溶液墨水、液态金属薄膜等，为液态金属的打印提供了制备基础材料的方法。
附图说明
图1为实施例1将液态金属分散在高分子溶液中的宏观图；
图2为实施例1得到的液态金属颗粒的电镜扫描图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例为一种将液态金属分散成微纳米颗粒的方法，具体包括如下步骤：
(1)取100gDMF放置在250ml的烧杯中，加入磁子放置在磁力搅拌器上，取10gPVDF粉末倒入烧杯中，开启磁力搅拌器搅拌30min，得到高分子溶液；
(2)将4g液态金属(Ga75.5In24.5)滴入步骤(1)得到的高分子溶液中，继续搅拌6h，即可将液态金属分散成微纳米颗粒；
在步骤(1)和步骤(2)中搅拌速度均为300～500rpm。
在本实施例中步骤(2)最终得到可用于在纸上打印的液态金属溶液墨水，其宏观图如图1所示；在液态金属墨水中液态金属微纳米颗粒的电镜扫描图如图2所示，其微纳米颗粒的直径为10nm～10μm。本实施例得到的液态金属溶液墨水在室温条件下存放50h没有明显团聚和沉降现象，在35天后有少量较大颗粒沉积。
图1a和图1b分别为产品的顶端观察和侧面观察图；图2a和图2b分别表示大面积产品的扫描电镜图片和局部放大图片。
实施例2
本实施例为一种将液态金属分散成微纳米颗粒的方法，具体包括如下步骤：
(1)取100gDMF放置在250ml的烧杯中，加入磁子放置在磁力搅拌器上，取5gPVDF粉末倒入烧杯中，开启磁力搅拌器搅拌30min，得到高分子溶液；
(2)将1g液态金属(Ga75.5In24.5)滴入步骤(1)得到的高分子溶液中，继续搅拌1h，即可将液态金属分散成微纳米颗粒。
在步骤(1)和步骤(2)中搅拌速度均为300～500rpm。
本实施例得到的液态金属溶液中液态金属微纳米颗粒的直径为100nm～10μm，液态金属溶液在室温环境条件下存放50h没有明显团聚和沉降现象，在30天后有少量金属沉积。
实施例3
本实施例为一种将液态金属分散成微纳米颗粒的方法，具体包括如下步骤：
(1)取100gDMF放置在250ml的烧杯中，加入磁子放置在磁力搅拌器上，取20gPVDF粉末倒入烧杯中，开启磁力搅拌器搅拌30min，得到高分子溶液；
(2)将8g液态金属(Ga75.5In24.5)滴入步骤(1)得到的高分子溶液中，继续搅拌12h，即可将液态金属分散成微纳米颗粒。
在步骤(1)和步骤(2)中搅拌速度均为300～500rpm。
本实施例得到的液态金属溶液中液态金属微纳米颗粒的直径为100nm～10μm，液态金属溶液在室温条件下存放50h没有明显团聚和沉降现象，在35天发生少量团聚。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，将实施例1步骤(2)中的液态金属替换为Ga60In40。
本实施例得到的液态金属溶液中液态金属微纳米颗粒的直径为120nm～15μm。液态金属溶液在室温条件下存放50h没有明显团聚和沉降现象。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，将实施例1步骤(2)中的液态金属替换为Ga70In30。
本实施例得到的液态金属溶液中液态金属微纳米颗粒的直径为150nm～30μm。液态金属溶液在室温条件下存放50h没有明显团聚和沉降现象。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于，将实施例1步骤(2)中的液态金属替换为Ga80In20。
本实施例得到的液态金属溶液中液态金属微纳米颗粒的直径为110nm～25μm，液态金属溶液在室温条件下存放50h没有明显团聚和沉降现象。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于，将实施例1步骤(1)中的聚偏氟乙烯替换为聚甲基丙烯酸甲酯。
本实施例得到的液态金属溶液中液态金属微纳米颗粒的直径为80nm～12μm，液态金属溶液在室温条件下存放50h没有明显团聚和沉降现象。
实施例8
本实施例与实施例2的区别仅在于，将实施例2步骤(1)中的聚偏氟乙烯替换为聚甲基丙烯酸甲酯。
本实施例得到的液态金属溶液中液态金属微纳米颗粒的直径为80nm～20μm，液态金属溶液在室温条件下存放50h没有明显团聚和沉降现象。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于，将实施例1步骤(2)中的液态金属替换为镓。
本实施例可以将镓分散成微纳米颗粒，且液态金属溶液在室温条件下存放50h没有明显团聚和沉降现象。
实施例10
本实施例与实施例1的区别仅在于，将实施例1步骤(2)中的液态金属替换为铋铟锡合金。
本实施例可以将铋铟锡合金分散成微纳米颗粒，且液态金属溶液在室温条件下存放50h没有明显团聚和沉降现象。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，将实施例1中的聚偏氟乙烯替换为PVA(聚乙烯醇)，结果并不能将液态金属Ga75.5In24.5分散成微纳米颗粒，只能部分分散成平均粒径为50～100μm的颗粒。
对比例2
对比例1与实施例1的区别仅在于，将实施例1中的DMF替换为水，结果并不能将液态金属Ga75.5In24.5分散成微纳米颗粒。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种将液态金属分散成微纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高分子聚合物溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，得到高分子溶液；
(2)将液态金属滴入所述的高分子溶液中，搅拌即将液态金属分散成微纳米颗粒；
所述高分子聚合物选取聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯与聚甲基丙烯酸甲酯的组合；
所述液态金属选取Ga60In40、Ga80In20、Ga70In30、Ga75.5In24.5；
步骤(2)中，所述液态金属与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(0～8):100，且不包括0；
步骤(2)的搅拌速度为300～500rpm，搅拌时间为1～12h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述高分子聚合物与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(5～20):100。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述高分子聚合物与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当步骤(1)中，高分子聚合物与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(5～10):100时，液态金属与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(1～4)：100；当步骤(1)中，高分子聚合物与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(10～20):100时，液态金属与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(4～8)：100。
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