CN101786167A - 一种超细低熔点合金颗粒的制备方法 - Google Patents

一种超细低熔点合金颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超细低熔点合金颗粒的制备方法，属于金属材料加工处理技术领域。本发明的工艺过程和步骤如下：①将低熔点合金在惰性气体保护下加热至完全熔化；②将按比例配好的含表面改性剂的连续相溶液，加热到合金熔点以上10～30℃范围内；③在高速搅拌下，将上述③溶液逐渐滴加到低熔点合金熔体①中，制备得到含超细低熔点合金颗粒和连续相溶液的混合悬浮液；④将上述混合悬浮液③经冷却、抽滤、洗涤和真空烘干，即可获得超细低熔点合金颗粒。采用本发明可使低熔点合金颗粒的制备和表面改性同时进行，制备工艺简单、产品纯度高和形态可控。这种超细低熔点合金颗粒可以在润滑、导热、导电、焊接等领域得到应用。

Description

一种超细低熔点合金颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细低熔点合金颗粒的制备方法，属金属材料加工处理技术领域。
技术背景
超细低熔点合金颗粒可用作多功能润滑油的添加剂，使其具有良好的抗磨、抗极压性能及承载能力，同时这种材料也在焊料、冷却剂和光刻技术等领域得到广泛应用。
目前制备超细低熔点合金颗粒的方法，主要有物理法中的超声雾化法、高能球磨法、溅射法和化学还原法等。雾化法能耗和成本低，可生产粒度分布窄的超细颗粒，但制备工艺复杂且制备周期较长；高能球磨法具有成本低、产量高、工艺简单、能批量生产和金属基体成分不受限制等特点，但能耗大且易引入杂质等；溅射法通常只能产生少量的颗粒而且工艺设备要求高；化学还原法需要使用前驱体，因而产品中往往存在杂质。
目前，超细低熔点合金颗粒在润滑、导热、导电、焊接等领域用途越来越广，因而探索产品纯度高、产品形态可控，且制备工艺简单的超细低熔点合金颗粒生产新方法具有重要价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细低熔点合金颗粒的制备方法，更具体地说，本发明的目的是提供一种采用相反转技术制备超细低熔点合金颗粒的方法。
本发明一种超细低熔点合金颗粒的制备方法工艺，其特征在于具有以下工艺过程和步骤：
a.将低熔点合金在惰性气体保护下加热至完全熔化，并在合金熔点以上10～30℃范围内保温10～30分钟；
b.将按质量比1∶200～1∶50配好的含表面改性剂的连续相溶液，加热到合金熔点以上10～30℃范围内，并保温10～30分钟；
c.在高速搅拌下，将上述b溶液逐渐滴加到低熔点合金熔体a中，制备得到含超细低熔点合金颗粒和连续相溶液的混合悬浮液；
d.将上述混合悬浮液c经冷却、抽虑、洗涤和真空烘干，即可获得超细低熔点合金颗粒。
本发明所采用的低熔点合金，有Sn-Bi、Sn-Zn、Sn-Ag、Sn-In、Sn-Co、Sn-Pb、Sn-Bi-Pb、Sn-Ag-Bi-Pb、Sn-Sb-Ag-Pb、Bi-Pb-Sn、Bi-Sn-Cd、Bi-Pb-Sn-Cd、Bi-Pb-Sn-Cd-In基合金等。
本发明所采用的连续相液体的沸点需高于低熔点合金的熔点，并能与表面改性剂互溶。可以选择的连续相液体有水、乙二醇类、甲苯等。
本发明所采用的表面改性剂有阴离子型表面改性剂，如油酸钠、硬脂酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸钠等；阳离子型的表面改性剂，如十六烷基三甲基溴化铵等；非离子型的表面活性剂，如脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦(司盘)、聚山梨酯(吐温)等。
本发明方法的作用机理是：在高速搅拌作用下，缓慢地向低熔点合金熔体中加入含表面改性剂的连续相溶液，随着溶液的增加，体系从合金熔体包裹表面活性剂溶液的相状态逐渐向表面活性剂溶液包裹合金熔体的相状态转变，产生相反转。在相反转时，体系的界面张力最低，大块合金相转变为微细分散相所需的能量最小，从而制备出超细的低熔点合金颗粒。
超细低熔点合金颗粒在实际使用时，往往还需进行表面处理，以增加合金颗粒与其他材料的相容性，更好地发挥其使用效果。采用本发明提供的制备方法可使低熔点合金颗粒的制备和表面改性同时进行，制备工艺简单、产品纯度高和形态可控。这种超细低熔点合金颗粒可以在润滑、导热、导电、焊接等领域得到应用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术特点加以进一步阐明。这些实施例仅用于帮助对本发明技术的理解的目的，不得以此作为对本发明保护范围的进一步限制。
实施例1
(1)在氮气保护下，将35g Bi-Pb-Sn-Cd低熔点合金(熔点65℃，成分为Bi为50wt％，Pb为27wt％，Sn为13wt％，Cd为10wt％)，加热至完全熔化，再继续加热到75℃，保温20分钟；
(2)将预先配好的油酸钠水溶液加热至75℃(油酸钠∶水＝1∶200，质量比)，并保温10分钟；
(3)在高速搅拌下，将100ml步骤(2)得到的溶液滴加到步骤(1)得到的低熔点合金熔体中，控制滴加时间为0.5小时，得到Bi-Pb-Sn-Cd的超细颗粒与油酸钠水溶液的混合悬浮液；
(4)将步骤(3)制备的混合悬浮液冷却至50℃，抽滤、洗涤后，在60℃、-0.1Mpa下烘干，即可获得低熔点合金Bi-Pb-Sn-Cd的超细颗粒。
实施例2
(1)在氮气保护下，将35g Bi-Pb-Sn-Cd低熔点合金(熔点65℃，成分为Bi为50wt％，Pb为27wt％，Sn为13wt％，Cd为10wt％)，加热至完全熔化，再继续加热到85℃，保温10分钟：
(2)将预先配好的十二烷基硫酸钠水溶液加热至90℃(油酸钠∶水＝1∶100，质量比)，并保温30分钟；
(3)在高速搅拌下，将100ml步骤(2)得到的溶液滴加到步骤(1)得到的低熔点合金熔体中，控制滴加时间为1小时，得到Bi-Pb-Sn-Cd的超细颗粒与油酸钠水溶液的混合悬浮液；
(4)将步骤(3)制备的混合悬浮液冷却至50℃，抽虑、洗涤后，在60℃、-0.1Mpa下烘干，即可获得低熔点合金Bi-Pb-Sn-Cd的超细颗粒。
实施例3
(1)在氮气保护下，将35g Bi-Pb-Sn-Cd低熔点合金(熔点65℃，成分为Bi为50wt％，Pb为27wt％，Sn为13wt％，Cd为10wt％)，加热至完全熔化，再继续加热到95℃，保温30分钟：
(2)将预先配好的十二烷基苯磺酸钠水溶液加热至95℃(油酸钠∶水＝1∶50，质量比)，并保温30分钟；
(3)在高速搅拌下，将100ml步骤(2)得到的溶液滴加到步骤(1)得到的低熔点合金熔体中，控制滴加时间为2小时，得到Bi-Pb-Sn-Cd的超细颗粒与油酸钠水溶液的混合悬浮液；
(4)将步骤(3)制备的混合悬浮液冷却至50℃，抽虑、洗涤后，在60℃、-0.1Mpa下烘干，即可获得低熔点合金Bi-Pb-Sn-Cd的超细颗粒。

Claims (1)

1.一种超细低熔点合金颗粒的制备方法，其特征在于其具有以下工艺过程和步骤：
a.将低熔点合金在惰性气体保护下加热至完全熔化，并在合金熔点以上10～30℃范围内保温10～30分钟；
b.将按质量比1∶200～1∶50配好的含表面改性剂的连续相溶液，加热到合金熔点以上10～30℃范围内，并保温10～30分钟；
c.在高速搅拌下，将上述b溶液逐渐滴加到低熔点合金熔体a中，制备得到含超细低熔点合金颗粒和连续相溶液的混合悬浮液；
d.将上述混合悬浮液c经冷却、抽虑、洗涤和真空烘干，即可获得超细低熔点合金颗粒。
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