CN114438390A - 一种高塑性耐腐蚀高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高塑性耐腐蚀高熵合金及其制备方法，其特征在于，合金为FeCoCrNiMoSiB合金，合金各成分原子摩尔比为20：20：17：20：2：1：0.3。本发明的高塑性耐腐蚀高熵合金组织均匀、结构致密、不存在微孔和微裂纹，抗拉强度达到530MPa，伸长率达到68％，超出了其他制造方法很高的水平，耐腐蚀性能超过了904，可塑性强，拓宽了现有高熵合金配方体系。

Description

一种高塑性耐腐蚀高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高熵合金领域，特别涉及一种高塑性耐腐蚀高熵合金及其制备方法。
背景技术
传统上，自然界的合金以及人造合金几乎都是基于一种主要的元素或化合物。在物理冶金和材料学科领域中也不提倡多主元合金的研究和开发，研究工作大多数都集中在主要元素或一种化合物的多元合金上。人们认为，大量地加入多种组元会形成多种脆性金属间化物的复杂结构，导致合金性能恶化，从而阻碍了人们开发具有更高合金元素含量的多组元合金。遵循传统的合金化概念，在材料的发展过程中发现特殊的微观结构、超强的性能和极端条件应用的可能性仍然受到限制。
随着新材料的不断发展，合金成分越来越复杂化，更高混合熵的高熵合金引起了研究者的广泛关注。高熵合金是以等原子比或接近等原子比的多个元素为主元的合金材料，相比传统合金有不同组织、结构和性能。研究发现，将5种或5种以上的元素按等摩尔比或近等摩尔比不区分主要元素混合在一起，这种复杂的成分并不一定会产生复杂的结构或微观组织和伴随而来的脆性，反而可以大大地简化合金的组织和微观结构，并赋予合金高强度、高塑性、耐回火软化、耐磨、耐腐蚀等综合性能，具有极为广阔的应用前景。但是，目前可用于激光增材制造的配方报道很少，由于激光增材制造快速融化和凝固的特点，在材料的制备过程中容易产生微孔和微裂纹，从而限制了高熵合金在增材制造领域的快速发展。
高熵合金传统制备工艺一般采用电弧熔炼或粉末冶金制备方法，这两种制备工艺难以一体成形形状复杂零件，不能满足零件的一次成型需求。激光增材制造方法是通过激光熔化同轴传输的成份均匀球形粉末，由于冷却速率可以达到103-104K/s的量级，逐层堆积出具有组织致密和良好性能的零件，该制备方法利用率高、后期加工量小、制造成本低、生产周期短、柔性高效等优势，是先进材料和制造领域的国内外研究热点和前沿。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一目的在于提供一种高塑性耐腐蚀高熵合金，拓宽现有高熵合金配方体系。第二目的在于提供一种高塑形高熵合金的制备工艺，制备得到的高熵合金不具有微孔和微裂纹，组织均匀、结构致密，且伸长率高。
为了实现上述第一目的，本发明的技术方案为：一种高塑性耐腐蚀高熵合金，其特征在于，合金为FeCoCrNiMoSiB合金，合金各成分原子摩尔比为20：20：17：20：2：1：0.3。
CoCrFeNi体系是最基本和最充分研究的合金体系，具有单一和稳定的FCC结构，Mo元素的加入为了提高合金的耐蚀性能，由于直接激光沉积制备工艺具有快速融化和凝固的特点，在制备高熵合金过程中容易出现微孔和微裂纹，为了解决这一问题，本发明加入了自熔性元素Si和B，解决了大面积出现孔和裂纹的问题，大幅度提升了合金的机械性能。
上述方案中：合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B均为由等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末。
上述方案中：合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B的纯度大于99.5wt％。
本发明的第二目的是这样实现的：一种高塑性耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于，按照如下步骤制备：
1)粉末配制，选用等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末状的原料Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B，按摩尔比20：20：17：20：2：1：0.3的比例混合均匀；
2)粉末球磨，将上述混合粉末置于球磨罐中进行球磨；
3)在激光增材制造机中，采用同轴喷嘴送粉，在氩气氛围下，以钢板作为衬底材料制备沉积态高熵合金；
4)将沉积态的高熵合金进行固溶处理，水淬得到均匀的单相固溶态样品。
采用同轴送粉的激光增材制造技术是一种基于计算机数控和激光熔覆技术的快速成形技术，用于制造具有复杂近净形状的全致密金属零件。激光增材制造由于快速熔解和冷却而产生非平衡凝固过程，能够增强溶质捕获，缓解成分偏析。因此，激光增材制造技术能够更高效地生产出微观结构均匀、超细的三维金属零件。本发明所制备的高熵合金的抗拉强度达到530MPa,伸长率达到68％，超出了其他制造方法很高的水平。几乎不具有微孔和微裂纹。
上述方案中，步骤1)中，在100-120℃下真空干燥至少2h。
上述方案中，磨球质量与粉末质量按4∶1进行配比，球磨转速为250r/min，球磨2h。
上述方案中，激光增材制造机配备有6KW连续波光纤激光器，双送粉机自动送料装置。
上述方案中，：步骤2)中，激光功率：1100W，送粉量10g/min，扫描速率：15mm/s，层高：0.35mm，激光光斑直径为3mm。
步骤2)中，沉积态高熵合金的厚度为0.3-0.4mm。
上述方案中，沉积态的高熵合金在1000℃固溶处理1-2h。
有益效果：本发明的高塑性耐腐蚀高熵合金组织均匀、结构致密、不存在微孔和微裂纹，抗拉强度达到530MPa，伸长率达到68％，超出了其他制造方法很高的水平，耐腐蚀性能超过了904高合金奥氏体不锈钢，可塑性强，拓宽了现有高熵合金配方体系。
附图说明
图1为本发明激光增材制造制备的Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3高熵合金形貌图。
图2为激光增材制造制备的Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3高熵合金微观组织形貌图。
图3为Fe20Co20Cr18Ni20Mo2的高熵合金微观组织形貌图,没有加自熔性元素Si和B,微观组织有明显的孔洞和裂纹。
图4为Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si0.5B0.3的高熵合金微观组织形貌图，加了少量自熔性元素Si和B,微观组织的孔洞和裂纹明显的减少。
图5为Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3的高熵合金微观组织形貌图，激光功率为1600W,微观组织出现了很多裂纹。
图6为Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3的高熵合金微观组织形貌图，激光功率为900W,微观组织出现了很多未融颗粒。
图7为本发明沉积态和固溶态的Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3高熵合金室温拉伸性能图。
图8为Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3高熵合金的断口形貌。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图，对本发明作进一步说明：
实施例1
一种高塑形高熵合金，为FeCoCrNiMoSiB合金，合金各成分原子摩尔比为20：20：17：20：2：1：0.3。
其制备方法为：
1)合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B均为由等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末，纯度大于99.5wt.％。各粉末采用球磨机混合均匀，在100-120℃下真空干燥至少2h。
2)将上述混合粉末置于球磨罐中进行球磨；磨球质量与粉末质量按4∶1进行配比，球磨转速为250r/min，球磨2h。
3)在激光增材制造机中，配备有6KW连续波光纤激光器、双送粉机自动送料装置以及四个同轴喷嘴送粉。此设备为现有技术。
在氩气氛围下，以100×100×10mm3的45号钢板作为衬底材料制备沉积态高熵合金。激光功率：1100W，送粉量10g/min，扫描速率：15mm/s，层高：0.35mm，激光光斑直径为3mm。沉积态高熵合金的厚度为0.35mm。
4)将沉积态的高熵合金在1000℃固溶处理2h。水淬得到均匀的单相固溶态样品。
本实施例制备的Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3高熵合金的抗拉强度沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为526MPa、固溶态为524MPa，沿堆积方向(Z方向)沉积态为445MPa、固溶态为465MP。伸长率沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为54％、固溶态为68％，沿堆积方向(Z方向)沉积态为39％、固溶态为52％。耐腐蚀性能超过了904高合金奥氏体不锈钢。
实施例2
一种高塑形高熵合金，为FeCoCrNiMoSiB合金，合金各成分原子摩尔比为20：20：17：20：2：1：0.3。
其制备方法为：
1)合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B均为由等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末，纯度大于99.5wt.％。各粉末采用球磨机混合均匀，在100-120℃下真空干燥至少2h。
2)将上述混合粉末置于球磨罐中进行球磨；磨球质量与粉末质量按4∶1进行配比，球磨转速为250r/min，球磨2h。
3)在激光增材制造机中，配备有6KW连续波光纤激光器、双送粉机自动送料装置以及四个同轴喷嘴送粉。此设备为现有技术。
在氩气氛围下，以100×100×10mm3的45号钢板作为衬底材料制备沉积态高熵合金。激光功率：1100W，送粉量10g/min，扫描速率：15mm/s，层高：0.35mm，激光光斑直径为3mm。沉积态高熵合金的厚度为0.3mm。
4)将沉积态的高熵合金在1000℃固溶处理1h。水淬得到均匀的单相固溶态样品。
本实施例制备的Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3高熵合金的抗拉强度沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为525MPa、固溶态为526MPa，沿堆积方向(Z方向)沉积态为444MPa、固溶态为466MP。伸长率沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为54％、固溶态为67.2％，沿堆积方向(Z方向)沉积态为39％、固溶态为52.3％。耐腐蚀性能超过了904高合金奥氏体不锈钢。
实施例3
一种高塑形高熵合金，为FeCoCrNiMoSiB合金，合金各成分原子摩尔比为20：20：17：20：2：1：0.3。
其制备方法为：
1)合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B均为由等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末，纯度大于99.5wt.％。各粉末采用球磨机混合均匀，在100-120℃下真空干燥至少2h。
2)将上述混合粉末置于球磨罐中进行球磨；磨球质量与粉末质量按4∶1进行配比，球磨转速为250r/min，球磨2h。
3)在激光增材制造机中，配备有6KW连续波光纤激光器、双送粉机自动送料装置以及四个同轴喷嘴送粉。此设备为现有技术。
在氩气氛围下，以100×100×10mm3的45号钢板作为衬底材料制备沉积态高熵合金。激光功率：1000W，送粉量10g/min，扫描速率：15mm/s，层高：0.35mm，激光光斑直径为3mm。沉积态高熵合金的厚度为0.35mm。
4)将沉积态的高熵合金在1000℃固溶处理2h。水淬得到均匀的单相固溶态样品。
本实施例制备的Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3高熵合金，由于激光功率低，组织中存在未融物质，其抗拉强度沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为501MPa、固溶态为504MPa，沿堆积方向(Z方向)沉积态为435MPa、固溶态为445MP。伸长率沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为44％、固溶态为58％，沿堆积方向(Z方向)沉积态为36％、固溶态为42％。耐腐蚀性能低于904高合金奥氏体不锈钢。
实施例4
一种高塑形高熵合金，为FeCoCrNiMoSiB合金，合金各成分原子摩尔比为20：20：17：20：2：1：0.3。
其制备方法为：
1)合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B均为由等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末，纯度大于99.5wt％。各粉末采用球磨机混合均匀，在100-120℃下真空干燥至少2h。
2)将上述混合粉末置于球磨罐中进行球磨；磨球质量与粉末质量按4∶1进行配比，球磨转速为250r/min，球磨2h。
3)在激光增材制造机中，配备有6KW连续波光纤激光器，双送粉机自动送料装置，以及四个同轴喷嘴送粉。此设备为现有技术。
在氩气氛围下，以100×100×10mm3的45号钢板作为衬底材料制备沉积态高熵合金。激光功率：900W，送粉量10g/min，扫描速率：15mm/s，层高：0.35mm，激光光斑直径为3mm。沉积态高熵合金的厚度为0.3mm。
4)将沉积态的高熵合金在1000℃固溶处理2h。水淬得到均匀的单相固溶态样品。
本实施例制备的Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3高熵合金，由于激光功率过低，组织中存在未融物质，其抗拉强度沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为318MPa、固溶态为312MPa，沿堆积方向(Z方向)沉积态为306MPa、固溶态为301MP。伸长率沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为23％、固溶态为27％，沿堆积方向(Z方向)沉积态为17％、固溶态为14％。耐腐蚀性能低于904高合金奥氏体不锈钢。
实施例5
一种高塑形高熵合金，为FeCoCrNiMoSiB合金，合金各成分原子摩尔比为20：20：17：20：2：1：0.3。
其制备方法为：
1)合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B均为由等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末，纯度大于99.5wt.％。各粉末采用球磨机混合均匀，在100-120℃下真空干燥至少2h。
2)将上述混合粉末置于球磨罐中进行球磨；磨球质量与粉末质量按4∶1进行配比，球磨转速为250r/min，球磨2h。
3)在激光增材制造机中，配备有6KW连续波光纤激光器，双送粉机自动送料装置，以及四个同轴喷嘴送粉。此设备为现有技术。
在氩气氛围下，以100×100×10mm3的45号钢板作为衬底材料制备沉积态高熵合金。激光功率：1500W，送粉量10g/min，扫描速率：15mm/s，层高：0.35mm，激光光斑直径为3mm。沉积态高熵合金的厚度为0.35mm。
7)将沉积态的高熵合金在1000℃固溶处理2h。水淬得到均匀的单相固溶态样品。
本实施例制备的Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3高熵合金，由于激光功率过高，组织中存在裂纹，其抗拉强度沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为223MPa、固溶态为237MPa，沿堆积方向(Z方向)沉积态为214MPa、固溶态为218MP。伸长率沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为8％、固溶态为9％，沿堆积方向(Z方向)沉积态为7％、固溶态为8％。耐腐蚀性能低于904高合金奥氏体不锈钢。
实施例6
一种高塑形高熵合金，为FeCoCrNiMoSiB合金，合金各成分原子摩尔比为20：20：17：20：2：1：0.3。
其制备方法为：
1)合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B均为由等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末，纯度大于99.5wt％。各粉末采用球磨机混合均匀，在100-120℃下真空干燥至少2h。
2)将上述混合粉末置于球磨罐中进行球磨；磨球质量与粉末质量按4∶1进行配比，球磨转速为250r/min，球磨2h。
3)在激光增材制造机中，配备有6KW连续波光纤激光器，双送粉机自动送料装置，以及四个同轴喷嘴送粉。此设备为现有技术。
在氩气氛围下，以100×100×10mm3的45号钢板作为衬底材料制备沉积态高熵合金。激光功率：1200W，送粉量10g/min，扫描速率：15mm/s，层高：0.35mm，激光光斑直径为3mm。沉积态高熵合金的厚度为0.35mm。
4)将沉积态的高熵合金在1000℃固溶处理2h。水淬得到均匀的单相固溶态样品。
本实施例制备的Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3高熵合金，组织中存在微裂纹，其抗拉强度沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为501MPa、固溶态为512MPa，沿堆积方向(Z方向)沉积态为417MPa、固溶态为429MP。伸长率沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为42％、固溶态为47％，沿堆积方向(Z方向)沉积态为38％、固溶态为44％。耐腐蚀性能超过了904高合金奥氏体不锈钢。
实施例7
一种高塑形高熵合金，为FeCoCrNiMoSiB合金，合金各成分原子摩尔比为20：20：17：20：2：1：0.3。
其制备方法为：
1)合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B均为由等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末，纯度大于99.5wt.％。各粉末采用球磨机混合均匀，在100-120℃下真空干燥至少2h。
2)将上述混合粉末置于球磨罐中进行球磨；磨球质量与粉末质量按4∶1进行配比，球磨转速为250r/min，球磨2h。
3)在激光增材制造机中，配备有6KW连续波光纤激光器，双送粉机自动送料装置，以及四个同轴喷嘴送粉。此设备为现有技术。
在氩气氛围下，以100×100×10mm3的45号钢板作为衬底材料制备沉积态高熵合金。激光功率：1400W，送粉量10g/min，扫描速率：15mm/s，层高：0.35mm，激光光斑直径为3mm。沉积态高熵合金的厚度为0.35mm。
3)将沉积态的高熵合金在1000℃固溶处理2h。水淬得到均匀的单相固溶态样品。
本实施例制备的Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si1B0.3高熵合金，组织中存在微裂纹，其抗拉强度沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为386MPa、固溶态为396MPa，沿堆积方向(Z方向)沉积态为364MPa、固溶态为378MP。伸长率沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为23％、固溶态为27.3％，沿堆积方向(Z方向)沉积态为19.2％、固溶态为22.3％。耐腐蚀性能低于904高合金奥氏体不锈钢。
实施例8
一种高塑形高熵合金，为Fe20Co20Cr18Ni20Mo2合金其制备方法为：
1)合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni和Mo均为由等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末，纯度大于99.5wt.％。各粉末采用球磨机混合均匀，在100-120°C下真空干燥至少2h。
2)将上述混合粉末置于球磨罐中进行球磨；磨球质量与粉末质量按4∶1进行配比，球磨转速为250r/min，球磨2h。
3)在激光增材制造机中，配备有6KW连续波光纤激光器，双送粉机自动送料装置，以及四个同轴喷嘴送粉。此设备为现有技术。
在氩气氛围下，以100×100×10mm3的45号钢板作为衬底材料制备沉积态高熵合金。激光功率：1100W，送粉量10g/min，扫描速率：15mm/s，层高：0.35mm，激光光斑直径为3mm。沉积态高熵合金的厚度为0.35mm。
4)将沉积态的高熵合金在1000℃固溶处理2h。水淬得到均匀的单相固溶态样品。
本实施例制备的Fe20Co20Cr18Ni20Mo2高熵合金的抗拉强度沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为321MPa、固溶态为333MPa，沿堆积方向(Z方向)沉积态为298MPa、固溶态为313MP。伸长率沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为12％、固溶态为14％，沿堆积方向(Z方向)沉积态为8％、固溶态为9％。耐腐蚀性能不如904高合金奥氏体不锈钢。孔洞和裂纹多。
实施例9
一种高塑形高熵合金，为Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si0.5B0.3合金其制备方法为：
1)合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和Mo均为由等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末，纯度大于99.5wt.％。各粉末采用球磨机混合均匀，在100-120℃下真空干燥至少2h。
2)将上述混合粉末置于球磨罐中进行球磨；磨球质量与粉末质量按4∶1进行配比，球磨转速为250r/min，球磨2h。
3)在激光增材制造机中，配备有6KW连续波光纤激光器，双送粉机自动送料装置，以及四个同轴喷嘴送粉。此设备为现有技术。
在氩气氛围下，以100×100×10mm3的45号钢板作为衬底材料制备沉积态高熵合金。激光功率：1100W，送粉量10g/min，扫描速率：15mm/s，层高：0.35mm，激光光斑直径为3mm。沉积态高熵合金的厚度为0.35mm。
4)将沉积态的高熵合金在1000℃固溶处理2h。水淬得到均匀的单相固溶态样品。
本实施例制备的Fe20Co20Cr17Ni20Mo2Si0.5B0.3高熵合金的抗拉强度沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为416MPa、固溶态为424MPa，沿堆积方向(Z方向)沉积态为405MPa、固溶态为415MP。伸长率沿激光扫描方向(Y方向)沉积态为43％、固溶态为48％，沿堆积方向(Z方向)沉积态为29％、固溶态为32％。从图4可以看出，加了少量自熔性元素Si和B,微观组织的孔洞和裂纹明显的减少，但是还存在少量孔洞和裂纹。
本发明不局限于上述实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种高塑性耐腐蚀高熵合金，其特征在于：合金为FeCoCrNiMoSiB合金，合金各成分原子摩尔比为20：20：17：20：2：1：0.3。
2.根据权利要求1所述高塑性耐腐蚀高熵合金，其特征在于：合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B均为由等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末。
3.根据权利要求2所述高塑性耐腐蚀高熵合金，其特征在于：合金原料中的Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B的纯度大于99.5wt％。
4.一种高塑性耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于，按照如下步骤制备：
1)粉末配制，选用等离子体旋转电极工艺制备的球形粉末状的原料Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Si和B，按摩尔比20：20：17：20：2：1：0.3的比例混合均匀；
2)粉末球磨，将上述混合粉末置于球磨罐中进行球磨；
3)在激光增材制造机中，采用同轴喷嘴送粉，在氩气氛围下，以钢板作为衬底材料制备沉积态高熵合金；
4)将沉积态的高熵合金进行固溶处理，水淬得到均匀的单相固溶态样品。
5.根据权利要求4所述高塑性耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤1)中，在100-120℃下真空干燥至少2h。
6.根据权利要求4所述高塑性耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于:磨球质量与粉末质量按4∶1进行配比，球磨转速为250r/min，球磨2h。
7.根据权利要求4所述高塑性耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于:激光增材制造机配备有6KW连续波光纤激光器，双送粉机自动送料装置。
8.根据权利要求7所述高塑性耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤3)中，工艺参数为：激光功率：1100W，送粉量10g/min，扫描速率：15mm/s，层高：0.35mm，激光光斑直径为3mm。
9.根据权利要求4-8任一项所述高塑形耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤3)中，沉积态高熵合金的厚度为0.3-0.4mm。
10.根据权利要求8所述高塑性耐腐蚀高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤4)中，沉积态的高熵合金在1000℃固溶处理1-2h。
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