CN115044794B - 一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法 - Google Patents

一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及弥散强化铜合金粉末制备技术领域，公开了一种具有优异性能的Cu‑(Y2O3‑HfO2)的制备方法，包括如下步骤：步骤一、制备球化合金粉；步骤二、制备前驱体粉末；步骤三、机械球磨；步骤四、热分解还原；步骤五、场辅助烧结。本发明通过等离子球化、反应沉淀以及机械合金化工艺制得Cu‑(Y2O3‑HfO2)复合粉末，可以保证Y2O3和HfO2颗粒在分子水平上混合均匀的特点，弥散颗粒均匀的分散在铜基体中，可以大幅提高铜合金的硬度，达到120‑130HV，又能保证材料的强度和韧性，同时HfO2颗粒的加入又可以提高铜合金的再结晶温度，使得铜合金的综合性能更加优异。

Description

一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及弥散强化铜合金粉末制备技术领域，尤其涉及一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法。
背景技术
目前，铜及铜合金因其具有良好的导电性能、导热性能、抗腐蚀性能、易加工和抗疲劳性能，常用于制造应用在高强高热环境的部件比如集成电路、电阻焊电极等。随着我国经济与尖端技术的发展，传统的铜合金在强度方面已经不能满足人们的需要。人们通过向铜基体中引入细小的弥散相，大大提高了材料的强度，同时在实际生产中，对材料进行锻压使其产生加工硬化也是一种常用的强化手段。
弥散强化铜的制造关键是如何向铜基体中引入均匀且细小的第二相颗粒。反应沉淀法具有反应温度低，反应更容易，具有在分子水平上可以混合均匀的特点，在工业上具有更好的使用前景。而机械合金化是将混合粉末同时加入到球磨罐中，混合粉末在行星式球磨机中长时间高速球磨下互相碰撞挤压，从而使增强相颗粒嵌入到铜基体中。与传统的粉末冶金相比，机械合金化更加高效，对实际的控制性也更强。
氧化钇作为稀土类氧化物多为萤石类结构，可以与铜基体产生共格位相关系。氧化铪作为立方晶体，热稳定性较好，同时可以大幅提高铜合金的再结晶温度。而反应共沉淀法以及机械合金化法相结合的工艺是一种可以实现氧化钇与氧化铪均匀分布在铜基体中的有效方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)的制备方法，包括如下步骤：
制备球化合金粉；将铜钇合金铸锭置于气雾化炉的真空熔炼炉中，在真空条件下将熔炼金属液从熔炼炉中浇注到中间包坩埚内，经过保温导入到高压气体雾化器中，最终由旋风分离器收集，经过筛分得到雾化粉末；
制备前驱体粉末；将Cu-Y球化合金粉和氯化铪溶解在去离子水中，用玻璃棒充分搅拌，将氨水滴入上述所得溶液中，随着氨水滴入量的增加，溶液中的沉淀物开始出现，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体，将所得的前驱体放入烘干箱中120-140℃下烘干12h，随后用研钵研磨得到前驱体粉末；
机械球磨；将步骤二中制得的前驱体粉末装入球磨罐，在手套箱中的氩气气氛下，完成球磨罐的装配，以避免球磨过程中铜粉的大量氧化，然后将球磨罐置于行星式球磨机中球磨；
热分解还原；将球磨后的粉末在研钵中充分研磨后，放在陶瓷烧舟中，置于管式炉高温炉中在氢气气氛下还原得到Cu-(Y2O3-HfO2)合金粉末；
场辅助烧结；称取12-13g步骤二得到的Cu-(Y2O3-HfO2)复合粉末研磨后装入石墨模具，在3MPa的压力下进行预压，模具放入烧结炉腔后，将炉腔内的压力抽真空到-10MPa，并维持真空状态，设置烧结程序，使样品在电流和压力下烧制成形。
可选地，在步骤一中，为保证铜钇合金完全熔化，设置熔炼温度为 1350-1450℃；中间包温度为1200-1300℃，保温时间为7-9min；雾化压力设置为5MPa；为控制粉末粒径设置导流管直接为3mm。
可选地，在步骤五中，烧结程序设置为：调整初始压力为10MPa，从初始温度以100℃/min的速度升温到600℃，然后保温5min；随后以100℃/min 的速度升温到900℃，在这个阶段，压力从10MPa均匀升到50MPa，保温5min 后快速冷却。所述步骤五中石墨模具的直径在20mm，烧结电流为1000mA，所述步骤五中合金粉末与模具之间需要有碳纸隔离，方便烧结后脱模。
可选地，步骤一中铜钇合金铸锭中Cu：Y的质量比为99:1，雾化炉的型号为TJQWH-50。
可选地，所述步骤二中加入的氨水应过量，具体为直至加入氨水不再有沉淀产生停止。
可选地，所述步骤二中磁力搅拌器温度设在130-140℃，搅拌速度设为 160rpm。
可选地，所述步骤三中手套箱型号为ZKX。
可选地，所述步骤三中球磨机型号为QM-QX4全方位行星式球磨机，球磨参数：球粉比为3：1，转速为300rpm，时间为25h。
可选地，所述步骤四中管式炉型号为GSL-1700X，还原温度设为600℃，保温2h，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min。
本发明还提出了一种Cu-(Y2O3-HfO2)合金，其采用上述方法制得。
本发明的有益效果是：
本发明通过等离子球化、反应沉淀以及机械合金化工艺制得 Cu-(Y2O3-HfO2)复合粉末，可以保证Y2O3和HfO2颗粒在分子水平上混合均匀的特点，弥散颗粒均匀的分散在铜基体中，可以大幅提高铜合金的硬度，达到120-130HV，又能保证材料的强度和韧性，同时HfO2颗粒的加入又可以提高铜合金的再结晶温度，使得铜合金的综合性能更加优异。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1是50倍下Cu-Y合金雾化粉末的SEM形貌图，可以看到球化粉末表面光滑，粒径约10um。
图2是12000倍下制备的Cu-(Y2O3-HfO2)粉末的SEM形貌图，可以观察到，在掺杂Y2O3以及HfO2后，粉末表面形貌发生变化，三种不同成分的粉末表面出现了许多细小的颗粒，经能谱分析确认成分为Y2O3和HfO2。
图3是Cu-(Y2O3-HfO2)合金块体金相形貌图，可以观察到由于Y2O3和 HfO2均匀分布在铜晶粒处，阻碍了晶粒的长大，起到了细化晶粒的作用。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本实施例中Cu-(Y2O3-HfO2)复合材料，是由等离子球化、反应沉淀法、机械合金化、场辅助烧结技术加工而成，其中HfO2的质量分数为0.25％。
本实施例中Cu-(Y2O3-HfO2)复合材料的制备方法如下：
制备球化合金粉。将铜钇合金铸锭置于气雾化炉的真空熔炼炉中，在真空条件下将熔炼金属液从熔炼炉中浇注到中间包坩埚内，经过保温导入到高压气体雾化器中，最终由旋风分离器收集，经过筛分得到雾化粉末。为保证铜钇合金完全熔化，设置熔炼温度1400℃；中间包温度为1250℃，保温时间为8min；雾化压力设置为5MPa；为控制粉末粒径设置导流管直接为3mm。
制备前驱体粉末。将Cu-Y球化合金粉和氯化铪(HfCl4)溶解在去离子水中，用玻璃棒充分搅拌。将氨水滴入上述所得溶液中，随着氨水滴入量的增加，溶液中的沉淀物开始出现，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体。将所得的前驱体放入烘干箱中120-140℃下烘干12h，随后用研钵研磨得到前驱体粉末。
机械球磨。将前驱体粉末与铜粉一起装入球磨罐，在手套箱的氩气气氛下，完成球磨罐的装配，以避免球磨过程中铜粉的大量氧化，然后将球磨罐置于行星式球磨机中进行球磨。球磨罐和球磨介质均由硬质合金制成，球磨参数设为球粉比3：1，转速300rpm，球磨时间25h。
热分解还原。将球磨后的粉末充分研磨后放在陶瓷烧舟中，然后放入高温管式炉，在氢气气氛下进行煅烧还原。整个还原过程将以10℃/min的速率从室温升至600℃，然后保温2h，随后以10℃/min的时间降温。
场辅助烧结。将还原得到的Cu-(Y2O3-HfO2)复合粉末放入石墨模具中，再将石墨模具放入烧结炉中，将炉腔内的压力抽真空到-10MPa，并维持真空状态。调整初始压力为10MPa，从初始温度以100℃/min的速度升温到600℃，然后保温5min；随后以100℃/min的速度升温到900℃，在这个阶段，压力从10MPa均匀升到50MPa，保温5min后快速冷却，最后得到Cu-(Y2O3-0.25wt％HfO2)复合材料。
烧结后的Cu-(Y2O3-0.25wt％HfO2)合金块体的维氏硬度达到123.6HV，高于纯铜的68HV，抗拉强度为297MPa。
实施例2：
本实施例中Cu-(Y2O3-HfO2)复合材料，是由等离子球化、反应沉淀法、机械合金化、场辅助烧结技术加工而成，其中HfO2的质量分数为0.5％。
本实施例中Cu-(Y2O3-HfO2)复合材料的制备方法如下：
制备球化合金粉。将铜钇合金铸锭置于气雾化炉的真空熔炼炉中，在真空条件下熔炼金属液从熔炼炉中浇注到中间包坩埚内，经过保温导入到高压气体雾化器中，最终由旋风分离器收集，经过筛分得到雾化粉末。为保证铜钇合金完全熔化，设置熔炼温度为1400℃；中间包温度为1250℃，保温时间为8min；雾化压力设置为5MPa；为控制粉末粒径设置导流管直接为3mm。
制备前驱体粉末。将Cu-Y球化合金粉和氯化铪(HfCl4)溶解在去离子水中，用玻璃棒充分搅拌。将氨水滴入上述所得溶液中，随着氨水滴入量的增加，溶液中的沉淀物开始出现，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体。将所得的前驱体放入烘干箱中120-140℃下烘干12h，随后用研钵研磨得到前驱体粉末。
机械球磨。将前驱体粉末与铜粉一起装入球磨罐，在手套箱的氩气气氛下，完成球磨罐的装配，以避免球磨过程中铜粉的大量氧化，然后将球磨罐置于行星式球磨机中进行球磨。球磨罐和球磨介质均由硬质合金制成，球磨参数设为球粉比3：1，转速300rpm，球磨时间25h。
热分解还原。将球磨后的粉末充分研磨后放在陶瓷烧舟中，然后放入高温管式炉，在氢气气氛下进行煅烧还原。整个还原过程将以10℃/min的速率从室温升至600℃，然后保温2h，随后以10℃/min的时间降温。
场辅助烧结。将还原得到的Cu-(Y2O3-HfO2)复合粉末放入石墨模具中，再将石墨模具放入烧结炉中，将炉腔内的压力抽真空到-10MPa，并维持真空状态。调整初始压力为10MPa，从初始温度以100℃/min的速度升温到600℃，然后保温5min；随后以100℃/min的速度升温到900℃，在这个阶段，压力从10MPa均匀升到50MPa，保温5min后快速冷却，最后得到Cu-(Y2O3-0.50wt％HfO2)复合材料。
烧结后的Cu-(Y2O3-0.50wt％HfO2)合金块体的维氏硬度达到135.8HV，高于纯铜的68HV，抗拉强度330MPa的情况下，延伸率可达到12％。
实施例3：
本实施例中Cu-(Y2O3-HfO2)复合材料，是由等离子球化、反应沉淀法、机械合金化、场辅助烧结技术加工而成，其中HfO2的质量分数为0.75％。
本实施例中Cu-(Y2O3-HfO2)复合材料的制备方法如下：
制备球化合金粉。将铜钇合金铸锭置于气雾化炉的真空熔炼炉中，在真空条件下熔炼金属液从熔炼炉中浇注到中间包坩埚内，经过保温导入到高压气体雾化器中，最终由旋风分离器收集，经过筛分得到雾化粉末。为保证铜钇合金完全熔化，设置熔炼温度为1400℃；中间包温度为1250℃，保温时间为8min；雾化压力设置为5MPa；为控制粉末粒径设置导流管直接为3mm。
制备前驱体粉末。将Cu-Y球化合金粉和氯化铪(HfCl4)溶解在去离子水中，用玻璃棒充分搅拌。将氨水滴入上述所得溶液中，随着氨水滴入量的增加，溶液中的沉淀物开始出现，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体。将所得的前驱体放入烘干箱中120-140℃下烘干12h，随后用研钵研磨得到前驱体粉末。
机械球磨。将前驱体粉末与铜粉一起装入球磨罐，在手套箱的氩气气氛下，完成球磨罐的装配，以避免球磨过程中铜粉的大量氧化，然后将球磨罐置于行星式球磨机中进行球磨。球磨罐和球磨介质均由硬质合金制成，球磨参数设为球粉比3：1，转速300rpm，球磨时间25h。
热分解还原。将球磨后的粉末充分研磨后放在陶瓷烧舟中，然后放入高温管式炉，在氢气气氛下进行煅烧还原。整个还原过程将以10℃/min的速率从室温升至600℃，然后保温2h，随后以10℃/min的时间降温。
场辅助烧结。将还原得到的Cu-(Y2O3-HfO2)复合粉末放入石墨模具中，再将石墨模具放入烧结炉中，将炉腔内的压力抽真空到-10MPa，并维持真空状态。调整初始压力为10MPa，从初始温度以100℃/min的速度升温到600℃，然后保温5min；随后以100℃/min的速度升温到900℃，在这个阶段，压力从10MPa均匀升到50MPa，保温5min后快速冷却，最后得到Cu-(Y2O3-0.75wtHfO2)复合材料。
烧结后的Cu-(Y2O3-0.75wt％HfO2)合金块体的维氏硬度达到120.4HV，抗拉强度为285MPa的情况下。
下表是实施例1-3中Cu-(Y2O3-HfO2)块体硬度、抗拉强度对比。
材料 维氏硬度 抗拉强度(MPa)
Cu-Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0.25wt％HfO<sub>2</sub> 123.6 297
Cu-Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0.50wt％HfO<sub>2</sub> 135.8 330
Cu-Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0.75wt％HfO<sub>2</sub> 120.4 285
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、制备球化合金粉；将铜钇合金铸锭置于气雾化炉的真空熔炼炉中，在真空条件下将熔炼金属液从熔炼炉中浇注到中间包坩埚内，经过保温后导入到高压气体雾化器中，最终由旋风分离器收集，经过筛分得到雾化粉末；
步骤二、制备前驱体粉末；将Cu-Y球化合金粉和氯化铪溶解在去离子水中，用玻璃棒充分搅拌，将氨水滴入上述所得溶液中，随着氨水滴入量的增加，溶液中的沉淀物开始出现，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体，将所得的前驱体放入烘干箱中120-140℃下烘干12h，随后用研钵研磨得到前驱体粉末；
步骤三、机械球磨；将步骤二中制得的前驱体粉末装入球磨罐，在手套箱中的氩气气氛下，完成球磨罐的装配，以避免球磨过程中铜粉的大量氧化，然后将球磨罐置于行星式球磨机中球磨；
步骤四、热分解还原；将球磨后的粉末在研钵中充分研磨后，放在陶瓷烧舟中，置于高温管式炉中在氢气气氛下还原得到Cu-(Y2O3-HfO2)合金粉末；
步骤五、场辅助烧结；称取12-13g步骤二得到的Cu-(Y2O3-HfO2)复合粉末研磨后装入石墨模具，在3MPa的压力下进行预压，模具放入烧结炉腔后，将炉腔内的压力抽真空到-10MPa，并维持真空状态，设置烧结程序，使样品在电流和压力下烧制成形。
2.根据权利要求1所述的一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，为保证铜钇合金完全熔化，设置熔炼温度为1350-1450℃；中间包温度为1200-1300℃，保温时间为7-9min；雾化压力设置为5MPa；为控制粉末粒径设置导流管直径为3mm。
3.根据权利要求1所述的一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，烧结程序设置为：调整初始压力为10MPa，从初始温度以100℃/min的速度升温到600℃，然后保温5min；随后以100℃/min的速度升温到900℃，在这个阶段，压力从10MPa均匀升到50MPa，保温5min后快速冷却；
步骤五中石墨模具的直径在20mm，烧结电流为1000mA，所述步骤五中合金粉末与模具之间需要有碳纸隔离，方便烧结后脱模。
4.根据权利要求1所述的一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)的制备方法，其特征在于：所述步骤二中加入的氨水应过量，具体为直至加入氨水不再有沉淀产生停止。
5.根据权利要求1所述的一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)的制备方法，其特征在于：所述步骤二中磁力搅拌器温度设在130-140℃，搅拌速度设为160rpm。
6.根据权利要求1所述的一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)的制备方法，其特征在于：所述步骤三中手套箱型号为ZKX。
7.根据权利要求1所述的一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)的制备方法，其特征在于：所述步骤三中球磨机型号为QM-QX4全方位行星式球磨机，球磨参数：球粉比为3：1，转速为300rpm，时间为25h。
8.根据权利要求1所述的一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)的制备方法，其特征在于：所述步骤四中管式炉型号为GSL-1700X，还原温度设为600℃，保温2h，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min。
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