CN113122747A - 一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有优异力学性能的Cu‑(WC‑Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(一)预制粉；(二)煅烧还原；(三)终制粉；(四)烧结。本发明通过球磨工艺和放电等离子烧结，将WC与Y2O3这两种高硬度颗粒添加到铜基体内得到WC‑Y2O3均匀分布的Cu‑(WC‑Y2O3)复合材料，通过WC‑Y2O3均匀分布产生的弥散强化作用，细化铜晶粒，提高铜合金的硬度，高达112～132HV，使其具有更加优异的力学性能。在各种使用条件下，可以提高铜合金的使用寿命，减少因铜合金硬度强度不足带来的风险。
Description
技术领域
本发明属于高强高导用铜合金复合材料领域，具体涉及一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法。
背景技术
金属基复合材料是指利用复合技术将多种性能不同的金属在界面上实现冶金结合而形成的复合材料。由于铜及其合金具有良好的导电、导热、耐蚀以及便于机械加工等特点可以应用于集成电路的引线框架，电接触材料，大功率电子管支架等自冷导热材料等。
由于铜及其合金具有良好的导电、导热、弹性、耐蚀、装饰性以及便于机械加工、无磁性和成分低等特点，因此广泛用于电子工业，与我国经济和尖端技术的发展关系密切，随着高科技的突飞猛进，特别是微电子和真空电子器件的日益发展，传统的铜合金逐渐无法满足人们的要求，主要表现在铜合金的低强度低硬度，于是要求研究一种新的方法提高铜合金的力学性能。机械合金化法是制取弥散粉末比较简单、成本较低的一种方法，其工艺参数易控制。弥散强化材料中可用的弥散相粒子有很多，其共性是：与基体互不相溶，有较高的强度和硬度，在高温下有较好的稳定性，不与基体发生反应，它们通常是一些氧化物、碳化物。
发明内容
本发明旨在提供一种具有优异综合性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法，经过烧结制备的Cu-(WC-Y2O3)复合材料的硬度与纯铜相比有明显的提高。
本发明的具有优异综合性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料，是由湿化学法、球磨、碳化以及放电等离子烧结加工制成。
本发明的一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法，包括如下步骤：
(一)预制粉
(1)将硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和三乙醇胺(C16H22N4O3)溶解在去离子水中，然后向溶液中加入偏钨酸铵(AMT)，充分搅拌得到混合溶液；
(2)将草酸(C2H2O4·2H2O)滴入到上述混合溶液中，随着草酸滴入量的增加，溶液中的沉淀物开始出现，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体；
(3)将步骤(2)获得的前驱体在研钵中充分研磨，得到前驱体粉末。
(二)煅烧还原
将上述前驱体粉末放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行煅烧还原得到W-Y2O3。
(三)终制粉
(1)将上述还原得到的W-Y2O3与碳粉球磨，其中碳的原子数量为钨的110-120％，球磨后置于陶瓷烧舟中，并置于管式高温烧结炉中，在氩气气氛下1200℃进行碳化得到WC-Y2O3粉末；
(2)再将含有10-15％wt(WC-Y2O3)质量分数的WC-Y2O3粉末和铜粉即Cu-(WC-Y2O3)置于球磨罐中在真空手套箱中，在氩气气氛下完成球磨罐的装配保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球罐和球磨介质均由球径为的不锈钢制成，装配完成后，再将球磨罐置于行星式球磨机中球磨，取出后研磨，最终得到Cu-(WC-Y2O3)复合粉末。
(四)烧结
(1)将步骤(三)得到的Cu-(WC-Y2O3)复合粉末装入到石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温5min；
(2)再升温至900℃并保温5min，保温结束后降温至室温，即得到Cu-(WC-Y2O3)复合材料。
所述步骤(一)中硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)(购于北京伊诺凯科技有限公司)、三乙醇胺(C16H22N4O3)的纯度均为99％。
所述步骤(一)中硝酸钇、三乙醇胺和草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的0.3％-0.5％、4％-6％、38.9％。
所述步骤(二)中高温管式炉型号为GSL-1700X，还原加热温度为550℃～600℃，升温速率为10℃/min，降温速率为10℃/min。
所述步骤(三)中铜粉纯度为99.5％，粒度为20μm，购于成都科太隆合金有限公司。
所述步骤(三)中真空手套箱型号为ZKX。
所述步骤(三)中行星式球磨机为QM-QX4全方位行星式球磨机，球料比10:1，球磨转速(自转速度)300～400rpm，球磨时间为10～30小时。
所述步骤(四)中石墨模具直径为20mm。
所述步骤(四)中升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
所述步骤(四)中烧结时预压力为10MPa，最高压力为50MPa。
本发明的有益效果：本发明通过球磨工艺和放电等离子烧结，将WC与Y2O3这两种高硬度颗粒添加到铜基体内得到WC-Y2O3均匀分布的Cu-(WC-Y2O3)复合材料，通过WC-Y2O3均匀分布产生的弥散强化作用，细化铜晶粒，提高铜合金的硬度，高达112～132HV，使其具有更加优异的力学性能。在各种使用条件下，可以提高铜合金的使用寿命，减少因铜合金硬度强度不足带来的风险。
附图说明
图1是4500倍下Cu-(WC-Y2O3)复合粉末颗粒SEM形貌图。
图2是60000倍下Cu-(WC-Y2O3)复合粉末颗粒SEM形貌图。
图3是Cu-(WC-Y2O3)复合材料金相显微组织图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例中的Cu-(WC-Y2O3)复合材料，是由一种湿化学法、球磨、碳化和放电等离子烧结加工制成，其中WC-Y2O3的质量分数为15％，纯铜粉末纯度为99.5％，粒径为20μm，球磨时间为10h。
本实施例中的Cu-(WC-Y2O3)复合材料的制备方法如下：
1.预制粉：首先将纯度均为99％的硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)(购于北京伊诺凯科技有限公司)和三乙醇胺(C16H22N4O3)溶解在去离子水中，然后向溶液中加入偏钨酸铵(AMT)充分搅拌得到混合溶液；最后将草酸(C2H2O4·2H2O)滴入到混合溶液中，随着草酸滴入量的增加溶液中的沉淀物开始出现，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体；硝酸钇、三乙醇胺和草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的0.3％、4％、38.9％，再将获得的前驱体在研钵中充分研磨，得到前驱体粉末。
2.煅烧还原：将前驱体粉末然后放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行煅烧还原，在还原过程中，将温度升至550℃，保温100分钟，得到W-Y2O3粉末。
3.终制粉：将还原得到的W-Y2O3与碳粉球磨，碳的原子数量为钨的110％，球磨的转速为300r/min，球磨时间为18h，球料比为10:1，球磨后置于陶瓷烧舟中，并置于GSL-1700X高温管式烧结炉中，在氩气气氛下进行碳化得到WC-Y2O3粉末，碳化温度为1200℃，保温时间为2h，再将WC-Y2O3粉末和铜粉置于球磨罐中，WC-Y2O3质量分数为10％，在真空手套箱中在氩气气氛下完成球磨罐的装配保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球罐和球磨介质均由不锈钢制成，装配完成后，再将球磨罐置于行星球磨机中(球磨转速同上)，经过10小时球磨取出后研磨最终得到Cu-(WC-Y2O3)复合粉末30g。
4.烧结：将上述得到的Cu-(WC-Y2O3)复合粉末放入石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，以100℃/min的升温速率升温至600℃保温5min，再升温至900℃保温5min，再以100℃/min的降温速率降到室温，烧结时预压力为10MPa，最高压力为50MPa，即得到Cu-(WC-Y2O3)复合材料。
实施例2：
本实施例中的Cu-(WC-Y2O3)复合材料，是由一种湿化学法、球磨、碳化和放电等离子烧结加工制成，其中WC-Y2O3的质量分数为15％，纯铜粉末纯度为99.5％，粒径为20μm，球磨时间为20h。
本实施例中的Cu-(WC-Y2O3)复合材料的制备方法如下：
1.预制粉：首先将纯度均为99％的硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)(购于北京伊诺凯科技有限公司)和三乙醇胺(C16H22N4O3)溶解在去离子水中，然后加入向溶液中加入偏钨酸铵(AMT)充分搅拌得到混合溶液；最后将草酸(C2H2O4·2H2O)滴入到混合溶液中，随着草酸滴入量的增加溶液中的沉淀物开始出现，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体；硝酸钇、三乙醇胺和草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的0.4％、5％、38.9％，再将获得的前驱体在研钵中充分研磨，得到前驱体粉末。
2.煅烧还原：将前驱体粉末然后放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行煅烧还原，在还原过程中，将温度升至580℃，保温100分钟，得到W-Y2O3粉末。
3.终制粉：将还原得到的W-Y2O3与碳粉球磨，碳的原子数量为钨的115％，球磨的转速为350r/min，球磨时间为18h，球料比为10:1，球磨后置于陶瓷烧舟中，并置于GSL-1700X高温管式烧结炉中，在氩气气氛下进行碳化得到WC-Y2O3粉末，碳化温度为1200℃，保温时间为2h，再将WC-Y2O3粉末和铜粉置于球磨罐中，WC-Y2O3质量分数为12％，在真空手套箱中在氩气气氛下完成球磨罐的装配保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球罐和球磨介质均由不锈钢制成，装配完成后，再将球磨罐置于行星球磨机中(球磨转速同上)，经过20小时球磨取出后研磨最终得到Cu-(WC-Y2O3)复合粉末30g。
4.烧结：将上述得到的Cu-(WC-Y2O3)复合粉末放入石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，以100℃/min的升温速率升温至600℃保温5min，再升温至900℃保温5min，再以100℃/min的降温速率降到室温，烧结时预压力为10MPa，最高压力为50MPa，即得到Cu-(WC-Y2O3)复合材料。
实施例3：
本实施例中的Cu-(WC-Y2O3)复合材料，是由一种湿化学法、球磨、碳化和放电等离子烧结加工制成，其中WC-Y2O3的质量分数为15％，纯铜粉末纯度为99.5％，粒径为20μm，球磨时间为30h。
本实施例中的Cu-(WC-Y2O3)复合材料的制备方法如下：
1.预制粉：首先将纯度均为99％的硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)(购于北京伊诺凯科技有限公司)和三乙醇胺(C16H22N4O3)溶解在去离子水中，然后加入向溶液中加入偏钨酸铵(AMT)充分搅拌得到混合溶液；最后将草酸(C2H2O4·2H2O)滴入到混合溶液中，随着草酸滴入量的增加溶液中的沉淀物开始出现，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体；硝酸钇、三乙醇胺和草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的0.5％、6％、38.9％，再将获得的前驱体在研钵中充分研磨，得到前驱体粉末。
2.煅烧还原：将前驱体粉末然后放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行煅烧还原，在还原过程中，将温度升至600℃，保温100分钟，得到W-Y2O3粉末。
3.终制粉：将还原得到的W-Y2O3与碳粉球磨，碳的原子数量为钨的120％，球磨的转速为400r/min，球磨时间为18h，球料比为10:1，球磨后置于陶瓷烧舟中，并置于GSL-1700X高温管式烧结炉中，在氩气气氛下进行碳化得到WC-Y2O3粉末，碳化温度为1200℃，保温时间为2h，再将WC-Y2O3粉末和铜粉置于球磨罐中，WC-Y2O3质量分数为15％，在真空手套箱中在氩气气氛下完成球磨罐的装配保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球罐和球磨介质均由不锈钢制成，装配完成后，再将球磨罐置于行星球磨机中(球磨转速同上)，经过30小时球磨取出后研磨最终得到Cu-(WC-Y2O3)复合粉末30g。
4.烧结：将上述得到的Cu-(WC-Y2O3)复合粉末放入石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，以100℃/min的升温速率升温至600℃保温5min，再升温至900℃保温5min，再以100℃/min的降温速率降到室温，烧结时预压力为10MPa，最高压力为50MPa，即得到Cu-(WC-Y2O3)复合材料。
实施例1～3中烧结后Cu-(WC-Y2O3)复合材料维氏硬度高达112～132HV，高于纯铜的68HV。
表1实施例1～3中Cu-(WC-Y2O3)复合材料硬度与纯铜硬度对比
由图1可以看出Cu-(WC-Y2O3)复合粉末颗粒表面镀上了一层WC。
由图2中可以看出Y2O3均匀分布在铜基体上。
由图3中可以看出WC-Y2O3颗粒分布在铜晶粒处，阻碍了铜晶粒的长大，起到了细晶强化的作用。
由表1可以看出WC-Y2O3掺杂提高了铜合金的硬度达到了112～132HV。
本发明通过球磨工艺和放电等离子烧结，将WC与Y2O3这两种高硬度颗粒添加到铜基体内得到WC-Y2O3均匀分布的Cu-(WC-Y2O3)复合材料，通过WC-Y2O3均匀分布产生的弥散强化作用，细化铜晶粒，提高铜合金的硬度，高达112～132HV，使其具有更加优异的力学性能。在各种使用条件下，可以提高铜合金的使用寿命，减少因铜合金硬度强度不足带来的风险。
上述实施例仅例示出本公开的具体实施方案，但是本公开的实施方案并不受上述内容的限制。在未实质性背离本公开的发明构思的主旨和原理的情况下所做出的任何改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，并包含在由权利要求所确定的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(一)预制粉
(1)将硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和三乙醇胺(C16H22N4O3)溶解在去离子水中，然后向溶液中加入偏钨酸铵(AMT)，充分搅拌得到混合溶液；
(2)将草酸(C2H2O4·2H2O)滴入到上述混合溶液中，随着草酸滴入量的增加，溶液中的沉淀物开始出现，将混合溶液放入磁力搅拌器中至溶液完全蒸发得到前驱体；
(3)将步骤(2)获得的前驱体在研钵中充分研磨，得到前驱体粉末；
(二)煅烧还原
将上述前驱体粉末放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行煅烧还原得到W-Y2O3；
(三)终制粉
(1)将上述还原得到的W-Y2O3与碳粉球磨，其中碳的原子数量为钨的110-120％，球磨后置于陶瓷烧舟中，并置于管式高温烧结炉中，在氩气气氛下1200℃进行碳化得到WC-Y2O3粉末；
(2)再将含有10-15％wt(WC-Y2O3)质量分数的WC-Y2O3粉末和铜粉即Cu-(WC-Y2O3)置于球磨罐中在真空手套箱中，在氩气气氛下完成球磨罐的装配保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球罐和球磨介质均由球径为的不锈钢制成，装配完成后，再将球磨罐置于行星式球磨机中球磨，取出后研磨，最终得到Cu-(WC-Y2O3)复合粉末；
(四)烧结
(1)将步骤(三)得到的Cu-(WC-Y2O3)复合粉末装入到石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温5min；
(2)再升温至900℃并保温5min，保温结束后降温至室温，即得到Cu-(WC-Y2O3)复合材料。
2.如权利要求1所述一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(一)中硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)(购于北京伊诺凯科技有限公司)、三乙醇胺(C16H22N4O3)的纯度均为99％。
3.如权利要求1所述一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(一)中硝酸钇、三乙醇胺和草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的0.3％-0.5％、4％-6％、38.9％。
4.如权利要求1所述一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(二)中高温管式炉型号为GSL-1700X，还原加热温度为550℃～600℃，升温速率为10℃/min，降温速率为10℃/min。
5.如权利要求1所述一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(三)中铜粉纯度为99.5％，粒度为20μm，购于成都科太隆合金有限公司。
6.如权利要求1所述一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(三)中真空手套箱型号为ZKX。
7.如权利要求1所述一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(三)中行星式球磨机为QM-QX4全方位行星式球磨机，球料比10:1，球磨转速(自转速度)300～400rpm，球磨时间为10～30小时。
8.如权利要求1所述一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(四)中石墨模具直径为20mm。
9.如权利要求1所述一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(四)中升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
10.如权利要求1所述一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(四)中烧结时预压力为10MPa，最高压力为50MPa。
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