CN108411179B - 一种多相二硼化钛/碳氮化钛金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种多相二硼化钛/碳氮化钛金属陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多相二硼化钛/碳氮化钛金属陶瓷及其制备方法，将TiB2、Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末，按一定重量百分比混合均匀，然后在氩气保护下进行湿磨，干燥，得到粉体；再将粉体装入金属模具中，在100～400MPa压力下模压成型，然后真空烧结，得到多相TiB2/Ti(C,N)‑304不锈钢金属陶瓷。本发明过程工艺简单，成本低廉，适合工业应用；制备的金属陶瓷成分简单、不含W、Co战略稀缺资源，使用Ni含量少。硬度可达88HRA，能用于磨损、氧化腐蚀、磨损与氧化腐蚀交互作用，酸性腐蚀以及磨损与酸性腐蚀交互作用的严酷工况。

Description

一种多相二硼化钛/碳氮化钛金属陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷的制备方法，具体涉及一种多相二硼化钛/碳氮化钛金属陶瓷及其制备方法。
背景技术
金属陶瓷由于具有高硬度、耐高温、良好的耐磨损、耐腐蚀性能在工业耐磨领域大量使用。以Ti(C,N)和TiB2陶瓷为硬质相的复合硬质相金属陶瓷通常晶粒细小、力学性能优良，具有耐磨性能优异的特点，是制备工模具以及耐磨件的理想材料。
金属陶瓷的制备中通常含有大量的W、Co、Ni及其组合作为粘结相，但是由于W、Co和Ni均属于战略稀缺元素，价格昂贵且供应不稳定，导致通常的金属陶瓷价格高，增加了企业生产成本；并且Co易溶于酸，在酸性工况下该类金属陶瓷耐腐蚀性能差。因此，在保证优异的力学性能条件下，降低金属陶瓷成本，改善耐酸腐蚀性能具有重要的意义。
公开号CN 101343709A，名称为“一种金属陶瓷刀具材料及制备方法”的中国专利，公开了一种以Ti(C,N)粉末、铬铁粉、羰基铁粉、羰基镍粉、Mo2C粉末为原料，制备的金属陶瓷。虽然该金属陶瓷具有高硬度、耐磨性好，成本低的优点，但是球磨时间长，这增加了能源消耗和生产成本，并且长时间的高能球磨易氧等杂质。
近年来，加拿大戴尔豪斯大学的研究人员利用熔渗法制备了TiC-304不锈钢金属陶瓷和TiC-316L304不锈钢金属陶瓷，制备的金属陶瓷致密度高。但是由于熔渗时温度高导致硬质相晶粒粗大，不利于金属陶瓷高硬度的实现。因此，降低304不锈钢为粘结相的金属陶瓷制备温度，对降低能耗有重要意义。
现有技术中仍存在成本高、硬质相晶粒粗大以及硬度偏低的问题。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种多相二硼化钛/碳氮化钛金属陶瓷及其制备方法，本发明成分简单，不含稀缺战略资源W、Co，使用Ni含量少，硬度高，耐磨性好，并且制备成本低。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种多相二硼化钛/碳氮化钛金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按重量百分比为：TiB2:1～20％，Ti(C,N)：59％～79％，Fe：14％～30％，Ni：1.8％～4％，Cr：3％～8％，Mn：0.15％～0.35％，Si：0.04％～0.09％，C粉末：0.01％～0.03％，将TiB2、Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末混合均匀，然后在氩气保护下进行湿磨，干燥，过筛，得到粉体；
(2)将粉体装入金属模具中，在100～400MPa压力下模压成型；
(3)烧结：将成型坯体真空烧结，得到多相TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
本发明进一步的改进在于，湿磨具体过程为：在混合均匀的粉末放入球磨罐中，加入占混合均匀的粉末质量1％～2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为(5～20)：1，球磨转速为150r/min～300r/min，球磨时间为4h～20h。
本发明进一步的改进在于，干燥具体过程为：采用旋转蒸发仪烘干，烘干温度为55℃～75℃，真空度为0.09MPa。
本发明进一步的改进在于，模压成型具体为：在100～400MPa压力下保压30s～120s。
本发明进一步的改进在于，真空烧结时真空度为10-2Pa。
本发明进一步的改进在于，真空烧结具体为自室温升温至1000℃～1500℃，并保温0.5h～1.5h。
本发明进一步的改进在于，1000℃以下升温速率为8℃/min，1000℃以上升温速率为4℃/min。
本发明进一步的改进在于，真空烧结后随炉冷却。
一种多相二硼化钛/碳氮化钛金属陶瓷，该金属陶瓷的硬质相为TiB2和Ti(C,N)组成的复合硬质相，粘结相为304不锈钢。
本发明进一步的改进在于，该陶瓷的硬度值范围为75HRA～93HRA，抗弯强度为800MPa～1800MPa。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明制备TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷过程简单，不含W、Co等战略稀缺资源，以TiB2/Ti(C,N)为硬质相，以304不锈钢为粘结相；相比于现有技术中的以碳化钨为硬质相，以Co粘结相，或以Ti(C,N)为硬质相，以Ni为粘结相，具有成本低的优点。304不锈钢能充分填充，硬质相和粘结相之间形成冶金结合界面，形成的金属陶瓷的致密度高、主要力学指标优良(硬度75～93HRA，抗弯强度800～1800MPa)，可用于磨损、腐蚀、腐蚀磨损交互作用工况。本发明相对于钨、Co类硬质合金具有成本低廉的优点。本发明中由于加入TiB2，一方面高温下TiB2能够形成氧化膜，另一方面TiB2能够阻碍Ti(C,N)晶粒长大，有利于获得晶粒细小的硬质相。本发明过程工艺简单，成本低廉，适合工业应用。
本发明制备的金属陶瓷，成分简单、不含W、Co战略稀缺资源，使用Ni含量少。硬度可达88HRA，能用于磨损、氧化腐蚀、磨损与氧化腐蚀交互作用，酸性腐蚀以及磨损与酸性腐蚀交互作用的严酷工况。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷微观组织SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
(1)混料步骤：选用纯度不低于99％的TiB2、Ti(C,N)(碳氮化钛)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末混合(即TiB2、Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末的纯度不低于99％)，各组分照质量比为TiB2:1～20％，Ti(C,N)：59％～79％,Fe：14％～30％,Ni：1.8％～4％,Cr：3％～8％,Mn：0.15％～0.35％,Si：0.04％～0.09％以及C：0.01％～0.03％；
(2)球磨步骤：在混合后的原料放入球磨罐中，加入占其质量百分比为1％～2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为5:1～20：1，球磨转速为150r/min～300r/min，球磨时间为4h～20h；
(3)干燥步骤：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度为55℃～75℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型步骤：将干燥后的粉体装入金属模具中，在100～400MPa压力下模压成型，保压时间为30s～120s；
(5)烧结步骤：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，烧结温度为1000℃～1500℃，真空度为10-2Pa，随炉冷却得到TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷，烧结时间为0.5h～1.5h，烧结完成后随炉冷却。
本发明制备的金属陶瓷的硬质相为TiB2和Ti(C,N)组成的复合硬质相，粘结相为304不锈钢。该陶瓷的硬度值范围为75HRA～93HRA，抗弯强度为800MPa～1800MPa。
实施例1
一种TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤，具体如下：
(1)混料：选用纯度不低于99％的TiB2、Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末混合，各组分照质量百分比为TiB2：1％，Ti(C,N)：64％，Fe：25.381％，Ni：3.07％，Cr：6.16％，Mn：0.29％，Si：0.075％以及C：0.024％；
(2)球磨：将混合后的原料放入球磨罐中，加入占混合后的原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为10：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为20h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度55℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为60s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度，烧结温度为1450℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却得到TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由TiB2/Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为75HRA，抗弯强度为850MPa。
从图1可以看出，致密度高、硬质相晶粒细小，平均粒径为1.4微米。
实施例2
一种TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤，具体如下：
(1)混料：选用纯度不低于99％的TiB2、Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末混合，各组分照质量百分比为TiB2：5％，Ti(C,N)：65％，Fe：20.719％，Ni：3％，Cr：6％，Mn：0.2％，Si：0.06％以及C：0.021％；
(2)球磨：将混合后的原料放入球磨罐中，加入占混合后的原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为10：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为10h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度75℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为120s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度，烧结温度为1440℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却得到TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由TiB2/Ti(C,N)硬质相和304不锈钢硬质组成，硬度为77HRA，抗弯强度为1000MPa。
实施例3
一种TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤，具体如下：
(1)混料：选用纯度不低于99％的TiB2、Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末混合，各组分照质量百分比为TiB2:10％，Ti(C,N)：65％，Fe：17.965％，Ni：2.25％，Cr：4.5％，Mn：0.2125％，Si：0.055％以及C：0.0175％；
(2)球磨：将混合后的原料放入球磨罐中，加入占混合后的原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为10：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为10h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度70℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为60s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度，烧结温度为1450℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却得到TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由TiB2/Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为86HRA，抗弯强度为1350MPa。
实施例4
一种TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤，具体如下：
(1)混料：选用纯度不低于99％的TiB2、Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末混合，各组分照质量百分比为TiB2:20％，Ti(C,N)：59％，Fe：14.4606％，Ni：2.1％，Cr：4.2％，Mn：0.1785％，Si：0.0462％以及C：0.0147％；
(2)球磨：在混合后的原料放入球磨罐中，加入占混合后的原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为20：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为10h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度70℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为60s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度，烧结温度为1450℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却得到TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由TiB2/Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为87HRA，抗弯强度为1400MPa。
实施例5
一种TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤，具体如下：
(1)混料：选用纯度不低于99％的TiB2、Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末混合，各组分照质量百分比为TiB2:5％，Ti(C,N)：70％，Fe：17.965％，Ni：2.25％，Cr：4.5％，Mn：0.2125％，Si：0.055％以及C：0.0175％；
(2)球磨：在混合后的原料放入球磨罐中，加入占混合后的原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为20：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为20h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度70℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为60s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度，烧结温度为1450℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却得到TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由TiB2/Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为87HRA，抗弯强度为1400MPa。
实施例6
一种TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤，具体如下：
(1)混料：选用纯度不低于99％的TiB2、Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末混合，各组分照质量百分比为TiB2:1％，Ti(C,N)：79％，Fe：14.85％，Ni：1.8％，Cr：3.105％，Mn：0.195％，Si：0.04％以及C：0.01％；
(2)球磨：在混合后的原料放入球磨罐中，加入占混合后的原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为20：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为20h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度70℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为60s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度，烧结温度为1450℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却得到TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由TiB2/Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为92HRA，抗弯强度为1750MPa。
实施例7
一种TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤，具体如下：
(1)混料：选用纯度不低于99％的TiB2、Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末混合，各组分照质量百分比为TiB2：5.7％，Ti(C,N)：59％，Fe：30％，Ni：2％，Cr：3％，Mn：0.25％，Si：0.04％以及C粉末：0.01％；
(2)球磨：将混合后的原料放入球磨罐中，加入占混合后的原料质量百分比为1％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为5：1，球磨转速为150r/min，球磨时间为4h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度75℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在100MPa压力下模压成型，保压时间为120s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至烧结温度，烧结温度为1000℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1.5h，随炉冷却得到TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由TiB2/Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为76HRA，抗弯强度为900MPa。
实施例8
一种TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤，具体如下：
(1)混料：选用纯度不低于99％的TiB2、Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末混合，各组分照质量百分比为TiB2：10％，Ti(C,N)：63.53％，Fe：14％，Ni：4％，Cr：8％，Mn：0.35％，Si：0.09％以及C粉末：0.03％；
(2)球磨：将混合后的原料放入球磨罐中，加入占混合后的原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为10：1，球磨转速为200r/min，球磨时间为20h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度65℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在400MPa压力下模压成型，保压时间为30s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度，烧结温度为1500℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为0.5h，随炉冷却得到TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由TiB2/Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为88HRA，抗弯强度为1474MPa。

Claims (1)

1.一种多相二硼化钛/碳氮化钛金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混料：选用纯度不低于99％的TiB2、Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末混合，各组分照质量百分比为TiB2:1％，Ti(C,N)：79％，Fe：14.85％，Ni：1.8％，Cr：3.105％，Mn：0.195％，Si：0.04％以及C：0.01％；
(2)球磨：将 混合后的原料放入球磨罐中，加入占混合后的原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为20：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为20h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度70℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为60s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度，烧结温度为1450℃，真空度为10- 2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却得到TiB2/Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷；
经烧结生成得到的金属陶瓷由TiB2/Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为92HRA，抗弯强度为1750MPa。
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