CN106399797B - 一种以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金及制备方法 - Google Patents

一种以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金及制备方法，硬质合金的成分与重量百分比为：组分A：碳化钛‑其它碳化物固溶体即TiC‑MC固溶体，65‑89wt％；组分B：Co‑稀土金属合金粉末、Mo、TaC、WC混合粉末，11‑35wt％；所述组分A中MC按重量百分比计为2‑10wt％，余量为TiC，其中M是V、Cr中的一种或者两种；所述组分A的粒径为5‑100um。所述组分B为Mo 3‑10wt％、TaC 1‑5wt％、WC 1‑5wt％，余量为Co‑稀土金属合金粉末；所述组分B的粒径为5‑100μm。本发明的硬质合金合金与传统的硬质合金相比具有高韧性、高抗弯强度、高硬度优点。

Description

一种以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金及制备方法
技术领域
本发明属于硬质合金技术领域，具体涉及一种以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金及制备方法。
背景技术
目前碳化钛基硬质合金主要是以TiC、VC等作为硬质相成分，Ni作为粘结剂形成TiC-Ni系硬质合金或者在Ni中添加Co、Mo元素形成TiC-Ni-Co-Mo系粘结剂。
如文献1：公开号为CN103305712A的专利申请所公开的一种碳化钛基硬质合金制作方法。采用真空烧结法制作，将碳化钛粉、镍粉和钼粉一起进行湿磨，压坯通常于真空中在1400～1500℃下进行液相烧结。原材料的制备中将部分镍(Ni)加入碳化钛(TiC)粉体中，使得所述的碳化钛(TiC)粉体为含有碳化钛(TiC)与镍(Ni)固溶体的混合原料，在所述的碳化钛原料中含有体积百分比0.4％～6.7％的碳化钛(TiC)与镍(Ni)固溶体。
如文献2：公开号为CN1420194的专利申请所公开的一种钨钴钛硬质合金的制备方法。该方法包括将WC-TiC的复式碳化物与WC粉、Co粉经配料、球磨、干燥、掺成型剂、压制成型和烧结步骤，复式碳化物中TiC与WC的重量比为30:70-40:60，在配料时Ti的含量为(4.8-5.3)wt％，并且选用(1.2-1.8)um与(6-8)um的WC粉按80:20-60:40的重量比搭配，配料时Co的含量控制在(7.7-8.3)wt％，加入(0.5-2.0)wt％的Ni。
如文献3：公开号为CN104498801A的专利申请所公开的一种TiC系钢结硬质合金。发明涉及一种TiC系钢结硬质合金，由按重量百分比的下述元素组成：Ti：47.5-56.0wt％、Mn：0.5-2.0wt％、Mo：2.0-3.0wt％、Cr：1.5-3.0wt％、Ni：5.0-8.0wt％、C：11.0-13.4wt％、稀土0.1-1.0wt％，Fe为余量。该合金的抗弯强度≥1700MPa，HRA硬度≥88.0，孔隙度≤A04B04，在保证产品的高硬度、高耐磨性的同时还能够防锈，耐蚀性好，无磁性，扩大了TiC系钢结硬质合金使用领域。
然而，文献1中采用的是镍元素加入碳化钛粉体中形成TiC-Ni固溶体，但该类合金碳化物与粘结相的润湿性不是特别理想，一方面此类硬质合金的抗弯强度远远达不到各类刀具所需要的要求。另一方面由于韧性不足，在作为刀具使用加工过程中易断裂，其用途仅限于高速车削等轻负荷切削。因此，文献1所述的方法所生产的产品应用范围小、性能低等缺点。文献2中采用了TiC-WC的复式碳化物与WC粉、Co粉通过粉末冶金的方法制备钛基金属陶瓷。该方法原料中使用了大量的WC粉末，而WC目前是我国的战略性资源，预测未来WC的市场价格会不断攀升，因此，该方法制备的钛基金属陶瓷存在原料成本高等缺点。文献3中采用添加稀土金属与其它原料混合球磨，但稀土金属属于活泼金属元素，在非真空环境或者非惰性气体保护性气氛下，易被氧化为稀土氧化物。则该专利加入的稀土金属实为稀土氧化物，一方面，形成稀土氧化物难以混合均匀(微观化学均匀)；另一方面，有关文献表明，以稀土氧化物形式作为添加剂加入原料中，由于其性质稳定，净化效果差，从而导致合金质量不稳定。
纵观分析文献1、2、3发现，采用传统原料制备的钛基金属陶瓷存在产品抗弯强度低、韧性不足、硬度低等一系列缺点。而且早在20世纪60年代初就有相关学者将稀土元素应用于硬质合金刀具材料中，也有理论表明，通过稀土元素的加入能提高硬质合金的相关力学性能，但由于稀土元素添加的方式不同、种类不同、加入量等相关因素的影响，刀具材料的物理力学性能就有所不同，以稀土金属形式加入可以大大降低空隙数量和尺寸，提高合金性能。同时人们的健康环保意识提高，对产品的健康要求也越来越高，而市场上大部分钛基金属陶瓷存在或多或少的镍元素，不符合健康环保要求。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种以钴相粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金代替以镍粘结、钴-镍粘结的碳化钛基硬质合金，以稀土金属形式加入原料中混合球磨制备合金，稀土金属易被氧化为稀土氧化物。而在真空环境或者惰性保护性气氛下制备合金，会极大增加生产成本，不利于批量生产，从而很难达到加入稀土元素改善合金孔隙度、净化界面的作用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金，成分与重量百分比为：
组分A：碳化钛-其它碳化物固溶体即TiC-MC固溶体，65-89wt％；
组分B：Co-稀土金属合金粉末、Mo、TaC、WC混合粉末，11-35wt％；
优选地，所述组分A中MC按重量百分比计为2-10wt％，余量为TiC，其中M是V、Cr中的一种或者两种；所述组分A的粒径为5-100um。
优选地，所述组分B为Mo 3-10wt％、TaC 1-5wt％、WC 1-5wt％，余量为Co-稀土金属合金粉末；所述组分B的粒径为5-100μm。
本发明还提供一种以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将组成组分A的碳化钛粉末和其它碳化物粉末盛于尼龙罐中，加入合金球，在行星式球磨机上混合均匀并细化，得到球磨料；
(2)将步骤(1)获得的球磨料中加入的成型剂与溶剂油，混合均匀；
(3)将步骤(2)获得的混合料在真空干燥箱里干燥，加热到80℃，保温6h，保温期间每隔30min取出搅拌；
(4)将步骤(3)获得的混合料通过擦筛机擦筛制粒，并再次过筛；
(5)将步骤(4)获得的混合料通过液压机压制成型；
(6)将步骤(5)获得压坯零件放置于真空条件或者保护气体气氛下，加热到1700℃，保温30min，随炉冷却后出炉；
(7)将步骤(6)获得的零件通过破碎机破碎、过筛得到粒径为5-100um的碳化钛-其它碳化物固溶体粉体；
(8)将步骤(7)获得的碳化钛-其它碳化物固溶体粉体与组分B盛于尼龙罐中，加入合金球，在行星式球磨机上混合均匀并细化；
(9)向步骤(8)获得的球磨料中加入成型剂与溶剂油，混合均匀；
(10)将步骤(9)获得的混合料在真空干燥箱里干燥，加热到80℃，保温6h，保温期间每隔30min取出搅拌；
(11)将步骤(10)获得的混合料通过擦筛机擦筛制粒，并再次过筛；
(12)将步骤(11)获得的混合料通过液压机压制成型；
(13)将步骤(12)获得压坯零件放置于真空条件下或者保护气体气氛下，加热到1320℃，保温30min，随炉冷却后出炉，所述零件即获得以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金。
优选地,所述步骤(1)的球料比为8:1，行星式球磨机混合时间为72h。
优选地,所述真空条件的真空度为10-3-102Pa，所述保护气体是指N2或Ar或非氧化气氛，优选为氩气。
优选地,所述(13)步骤加热时，3.6℃/min的速率升温至320℃，保温时间为35min；再以5.5℃/min升温到630℃，保温时间为30min；再以5.5℃/min升温到1100℃，保温时间为30min；再以3.5℃/min升温到1320℃，保温时间为30min。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明方法制备得到的以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金不含镍，符合环保和健康要求。
2、本发明方法采用TiC-MC(M是V，Cr中的一种或者两种)作为硬质相成分预固溶处理，再与钴-稀土、钼、碳化钨、碳化钽粉混合球磨，通过粉末冶金的方法制得以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金，该合金与传统的硬质合金相比具有高韧性、高抗弯强度、高硬度。
3、本发明方法在制备Co粉时加入稀土元素，形成Co-稀土的金属合金粉末，避免了稀土金属被氧化形成稀土氧化物，从而有效的抑制Co向六方结构相转变，降低界面偏聚等现象。极大提高合金的抗弯强度、硬度、红硬性、耐磨性与抗氧化性等。
4、本发明方法所制备的以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金只添加了少量的WC，降低了生产成本。同时，该发明还具有比传统碳化钨硬质合金更低的密度，可以减轻产品重量40％以上。使用用途更加广泛，如耐磨零件和个人装饰品等。因此能满足多领域的需求，具有较好的市场前景。
具体实施方式
实施例1：
将90wt％的TiC、8wt％的VC、2wt％的Cr3C2的粉末盛于尼龙罐中，加入球料质量比为8:1的合金球，在行星式球磨机上混合均匀并细化，得到球磨料。球磨料中加入的成型剂与溶剂油，成型剂选用SD-B胶、溶剂油选用120#，然后混合均匀。混合后的混合料在真空干燥箱里干燥，加热到80℃，保温6h，保温期间每隔30min取出搅拌。干燥后的混合料通过擦筛机擦筛制粒，并再次过筛。过筛后的混合料通过液压机压制成型，获得压坯零件放置于真空条件或者保护气体气氛下，加热到1700℃，保温30min，随炉冷却后出炉，获得的零件通过破碎机破碎、过筛得到粒径为5-100um的TiC-MC的固溶体粉体，M为V和Cr。
将获得的TiC-MC固溶体粉体取65wt％与含量为35wt％、粒径为80um的组分B盛于尼龙罐中，其中组分B为Co-稀土：40wt％、Mo：50wt％、TaC:5wt％、WC:5wt％，其中稀土元素为Y、Ce，添加量为0.2wt％；并配以球料质量比为8:1的硬质合金球，在行星式球磨机上进行机械合金化，球磨筒转速为240r/min，获得混合均匀并细化了的粉末，然后向粉末中加入成型剂与溶剂油，成型剂选用SD-B胶、溶剂油选用120#，然后混合均匀；混合后的混合料在真空干燥箱里干燥，真空度为2.02×10-1Pa，加热到80℃，保温6h，保温期间每隔30min取出搅拌。干燥后的混合料通过擦筛机擦筛制粒，并再次过筛，选取粒度50-100um。
将所得的压坯放置于真空环境下进行烧结。其中3.6℃/min的速率升温至320℃，保温时间为35min；再以5.5℃/min升温到630℃，保温时间为30min；再以5.5℃/min升温到1100℃，保温时间为30min；再以3.5℃/min升温到1320℃，保温时间为30min。随炉冷却至80℃后出炉,所述零件即获得以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金。
通过本实施例的硬质合金制备方法制备得到的以钴粘结的碳化钛基硬质合金抗弯强度2200MPa、断裂韧度1200J/m3、硬度HRA90.2。
实施例2：
将98wt％的TiC、1.8wt％的VC、0.2wt％的Cr3C2的粉末盛于尼龙罐中，加入球料质量比为8:1的合金球，在行星式球磨机上混合均匀并细化，得到球磨料。球磨料中加入的成型剂与溶剂油，成型剂选用SD-B胶、溶剂油选用120#，然后混合均匀。混合后的混合料在真空干燥箱里干燥，加热到80℃，保温6h，保温期间每隔30min取出搅拌。干燥后的混合料通过擦筛机擦筛制粒，并再次过筛。过筛后的混合料通过液压机压制成型，获得压坯零件放置于真空条件或者保护气体气氛下，加热到1700℃，保温30min，随炉冷却后出炉，获得的零件通过破碎机破碎、过筛得到粒径为5-100um的TiC-MC的固溶体粉体，M为V和Cr。
将获得的TiC-MC固溶体粉体取89wt％与含量为11wt％、粒径为80um的组分B盛于尼龙罐中，其中组分B为Co-稀土：48wt％、Mo：12wt％、TaC:20wt％、WC20wt％，其中稀土元素为Y、Ce，添加量为0.2wt％；并配以球料质量比为8:1的硬质合金球，在行星式球磨机上进行机械合金化，球磨筒转速为240r/min，获得混合均匀并细化了的粉末，然后向粉末中加入成型剂与溶剂油，成型剂选用SD-B胶、溶剂油选用120#，然后混合均匀；混合后的混合料在真空干燥箱里干燥，真空度为2.02×10-1Pa，加热到80℃，保温6h，保温期间每隔30min取出搅拌。干燥后的混合料通过擦筛机擦筛制粒，并再次过筛，选取粒度50-100um。
将所得的压坯放置于N2保护气气氛下进行烧结。其中3.6℃/min的速率升温至320℃，保温时间为35min；再以5.5℃/min升温到630℃，保温时间为30min；再以5.5℃/min升温到1100℃，保温时间为30min；再以3.5℃/min升温到1320℃，保温时间为30min。随炉冷却至80℃后出炉,所述零件即获得以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金。
通过本实施例的硬质合金制备方法制备得到的以钴粘结的碳化钛基硬质合金抗弯强度2250MPa、断裂韧度1240J/m3、硬度HRA90.3。
实施例3：
将96wt％的TiC、3wt％的VC、1wt％的Cr3C2的粉末盛于尼龙罐中，加入球料质量比为8:1的合金球，在行星式球磨机上混合均匀并细化，得到球磨料。球磨料中加入的成型剂与溶剂油，成型剂选用SD-B胶、溶剂油选用120#，然后混合均匀。混合后的混合料在真空干燥箱里干燥，加热到80℃，保温6h，保温期间每隔30min取出搅拌。干燥后的混合料通过擦筛机擦筛制粒，并再次过筛。过筛后的混合料通过液压机压制成型，获得压坯零件放置于真空条件或者保护气体气氛下，加热到1700℃，保温30min，随炉冷却后出炉，获得的零件通过破碎机破碎、过筛得到粒径为5-100um的TiC-MC的固溶体粉体，M为V和Cr。
将获得的TiC-MC固溶体粉体取80wt％与含量为20wt％、粒径为80um的组分B盛于尼龙罐中，其中组分B为Co-稀土：50wt％、Mo：30wt％、TaC:10wt％、WC10wt％，其中稀土元素为Y、Ce，添加量为0.2wt％；并配以球料质量比为8:1的硬质合金球，在行星式球磨机上进行机械合金化，球磨筒转速为240r/min，获得混合均匀并细化了的粉末，然后向粉末中加入成型剂与溶剂油，成型剂选用SD-B胶、溶剂油选用120#，然后混合均匀；混合后的混合料在真空干燥箱里干燥，真空度为2.02×10-1Pa，加热到80℃，保温6h，保温期间每隔30min取出搅拌。干燥后的混合料通过擦筛机擦筛制粒，并再次过筛，选取粒度50-100um。
将所得的压坯放置于Ar保护气气氛下进行烧结。其中3.6℃/min的速率升温至320℃，保温时间为35min；再以5.5℃/min升温到630℃，保温时间为30min；再以5.5℃/min升温到1100℃，保温时间为30min；再以3.5℃/min升温到1320℃，保温时间为30min。随炉冷却至80℃后出炉,所述零件即获得以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金。
通过本实施例的硬质合金制备方法制备得到的以钴粘结的碳化钛基硬质合金抗弯强度2550MPa、断裂韧度1320J/m3、硬度HRA91.8。
实施例4：
将94wt％的TiC、4wt％的VC、2wt％的Cr3C2的粉末盛于尼龙罐中，加入球料质量比为8:1的合金球，在行星式球磨机上混合均匀并细化，得到球磨料。球磨料中加入的成型剂与溶剂油，成型剂选用SD-B胶、溶剂油选用120#，然后混合均匀。混合后的混合料在真空干燥箱里干燥，加热到80℃，保温6h，保温期间每隔30min取出搅拌。干燥后的混合料通过擦筛机擦筛制粒，并再次过筛。过筛后的混合料通过液压机压制成型，获得压坯零件放置于真空条件或者保护气体气氛下，加热到1700℃，保温30min，随炉冷却后出炉，获得的零件通过破碎机破碎、过筛得到粒径为5-100um的TiC-MC的固溶体粉体，M为V和Cr。
将获得的TiC-MC固溶体粉体取72wt％与含量为28wt％、粒径为80um的组分B盛于尼龙罐中，其中组分B为Co-稀土：40wt％、Mo：40wt％、TaC:10wt％、WC10wt％，其中稀土元素为Y、Ce，添加量为0.2wt％；并配以球料质量比为8:1的硬质合金球，在行星式球磨机上进行机械合金化，球磨筒转速为240r/min，获得混合均匀并细化了的粉末，然后向粉末中加入成型剂与溶剂油，成型剂选用SD-B胶、溶剂油选用120#，然后混合均匀；混合后的混合料在真空干燥箱里干燥，真空度为2.02×10-1Pa，加热到80℃，保温6h，保温期间每隔30min取出搅拌。干燥后的混合料通过擦筛机擦筛制粒，并再次过筛，选取粒度50-100um。
将所得的压坯放置于非氧化气氛下进行烧结。其中3.6℃/min的速率升温至320℃，保温时间为35min；再以5.5℃/min升温到630℃，保温时间为30min；再以5.5℃/min升温到1100℃，保温时间为30min；再以3.5℃/min升温到1320℃，保温时间为30min。随炉冷却至80℃后出炉,所述零件即获得以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金。
通过本实施例的硬质合金制备方法制备得到的以钴粘结的碳化钛基硬质合金抗弯强度2620MPa、断裂韧度1380J/m3、硬度HRA92.6。

Claims (6)

1.一种以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金的制备方法，其特征在于，以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金的成分与重量百分比为：
组分A：碳化钛-其它碳化物固溶体即TiC-MC固溶体，65-89wt％；
组分B：Co-稀土金属合金粉末、Mo、TaC、WC混合粉末，11-35wt％；
制备方法包括以下步骤：
(1)将组成组分A的碳化钛粉末和其它碳化物粉末盛于尼龙罐中，加入合金球，在行星式球磨机上混合均匀并细化，得到球磨料；
(2)将步骤(1)获得的球磨料中加入的成型剂与溶剂油，混合均匀；
(3)将步骤(2)获得的混合料在真空干燥箱里干燥，加热到80℃，保温6h，保温期间每隔30min取出搅拌；
(4)将步骤(3)获得的混合料通过擦筛机擦筛制粒，并再次过筛；
(5)将步骤(4)获得的混合料通过液压机压制成型；
(6)将步骤(5)获得压坯零件放置于真空条件或者保护气体气氛下，加热到1700℃，保温30min，随炉冷却后出炉；
(7)将步骤(6)获得的零件通过破碎机破碎、过筛得到粒径为5-100um的碳化钛-其它碳化物固溶体粉体；
(8)将步骤(7)获得的碳化钛-其它碳化物固溶体粉体与组分B盛于尼龙罐中，加入合金球，在行星式球磨机上混合均匀并细化；
(9)向步骤(8)获得的球磨料中加入成型剂与溶剂油，混合均匀；
(10)将步骤(9)获得的混合料在真空干燥箱里干燥，加热到80℃，保温6h，保温期间每隔30min取出搅拌；
(11)将步骤(10)获得的混合料通过擦筛机擦筛制粒，并再次过筛；
(12)将步骤(11)获得的混合料通过液压机压制成型；
(13)将步骤(12)获得压坯零件放置于真空条件下或者保护气体气氛下，加热到1320℃，保温30min，随炉冷却后出炉，所述零件即获得以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述组分A中MC按重量百分比计为2-10wt％，余量为TiC，其中M是V、Cr中的一种或者两种；所述组分A的粒径为5-100um。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述组分B为Mo 3-10wt％、TaC 1-5wt％、WC 1-5wt％，余量为Co-稀土金属合金粉末；所述组分B的粒径为5-100μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述步骤(1)的球料比为8:1，行星式球磨机混合时间为72h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述真空条件的真空度为10-3-102Pa，所述保护气体是指N2或Ar或非氧化气氛。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述(13)步骤加热时，3.6℃/min的速率升温至320℃，保温时间为35min；再以5.5℃/min升温到630℃，保温时间为30min；再以5.5℃/min升温到1100℃，保温时间为30min；再以3.5℃/min升温到1320℃，保温时间为30min。
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