CN110592426B - 固相原位反应生成高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

固相原位反应生成高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种固相原位反应生成高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料及其制备方法，其特征是，它是由90wt.%Ti‑555型合金（Ti‑5.4Al‑4.03Mo‑3.93V‑2.37Cr‑0.01Zr）+10%纯Ti粉和（1wt.%，2 wt.%，3wt.%）B4Cp增强体通过粉末冶金过程中的高温原位反应生成。本发明的固相原位反应生成高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料具有较高的硬度，处理后的硬度达999.28HV，高温抗氧化性也得到很大的提升：750℃恒温环境下100h后氧化增重为9.34mg·m‑2，850℃恒温环境下100h后氧化增重为31.11mg·m‑2。在航空航天、武器装备领域的应用更为广泛。

Description

固相原位反应生成高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料 及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛基复合材料技术，尤其是一种TiC+TiB增强的钛基复合材料及其制备方法，具体地说是以B4CP和Ti-555型合金等为原料，通过粉末冶金过程中的高温原位反应生成TiC+TiB增强钛基复合材料。
背景技术
钛基复合材料具有密度低，耐高温，比硬度和比强度高等一系列优良的特性，在航空航天、武器装备等领域具有广阔的应用背景和不可替代的作用。
TiB和TiC是钛基复合材料常用的增强体，TiB或TiC增强的钛基复合材料的增强体常用外加法或液相原位反应法制备。但是外加法存在增强体与基体界面结合不理想的问题，液相原位反应法制备的复合材料常出现增强体团聚的问题，因此复合材料的性能通常不够理想。而用固相原位反应生成的TiB和TiC增强钛基复合材料，由于增强体是原位生成，因此其与基体的界面结合良好。同时，可以通过球磨充分分散原料而使增强体均匀分散，提高复合材料的性能。
B4Cp增强体具有密度低（2.51g·cm-3）、弹性模量高等优点。且与其他大多数增强体不同（如SiCp），B4Cp可以提供4个B原子和1个C原子，都可以与Ti原子结合形成高硬度耐高温的TiB和TiC增强体。原位反应生成的TiC和TiB增强相，可以改善元素分布、组织构成，从而大幅度提高钛基复合材料的硬度和抗高温氧化性。通过添加B4Cp增强体并经过粉末冶金的高温原位反应生成TiC+TiB增强相制备一种高硬度耐高温的钛基复合材料。在B4CP+Ti的反应体系中，存在5Ti+B4C=TiC+4TiB，3Ti+B4C=2TiB2+TiC等反应。其中5Ti+B4C=TiC+4TiB的自由能ΔG最小，故该反应最易进行。
迄今为止，尚没有一种固相原位反应生成高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料可供使用，这一定程度上制约了我国航空航天、武器装备等工业的发展。
发明内容
本发明的目的针对现有的TiB和TiC是钛基复合材料因制备工艺不合理，存在性能难以提高和改善的问题，发明一种以B4CP和Ti-555型合金为原料，基于5Ti+B4C=TiC+4TiB反应，通过粉末冶金过程中的原位反应生成TiC和TiB增强相的固相原位反应生成高硬度耐高温TiC+TiB增强的钛基复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案之一是：
一种固相原位反应生成高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料，其特征是，它由87-89wt.%Ti-555型合金（Ti-5.4Al-4.03Mo-3.93V-2.37Cr-0.01Zr）和10%纯Ti粉作为基体，添加1-3wt.% B4Cp的增强体，通过粉末冶金过程中的高温原位反应生成TiC+TiB增强相制备而成。
本发明的技术方案之二是：
一种固相原位反应生成高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料的制备方法，其特征是按照以下步骤进行：（1）制备Ti-555合金粉末；（2）湿磨混粉；（3）烘干；（4）干磨混合粉末，筛取；（5）冷压成型；（6）氩气保护烧结；（7）热处理。
所述的制备Ti-555合金粉末：通过雾化法将Ti-555钛合金棒料制备成合金粉末，粉末过325目筛。
所述的湿磨混粉：先湿磨B4Cp增强体，加入Ti-555基体粉末后继续湿磨，球料比6:1，湿磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300 ±50r/min，湿磨时间不少于48小时。
所述的烘干：将含磨球的湿磨混粉料置于干燥箱中，随干燥箱升温至80±5℃后保温6 h进行烘干。
所述干磨混合粉末，筛取：将含磨球的烘干粉末置于球磨机上进行干磨，转速为300±50 r/min，干磨时间为7h，干磨结束后过200目筛。
所述的冷压成型：筛取复合粉并放入模具中，使用液压机进行压制，压力为550 ±10MPa，保压不小于30s。
所述的烧结：抽真空至1×10-1Pa，升温速率为5℃/min，烧结工艺为600±10℃×2h+900±10℃×1h+1200±10℃×1h+1400±10℃×4h，烧结结束后随炉冷却。
所述的热处理：热处理工艺为900±10℃×3h/AC（空冷）+600±10℃×6h/AC（空冷）。即可得到本发明的固相原位反应生成高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料。
本发明的有益效果是：
（1）本发明创新性地提出以B4Cp和Ti-555合金为原料，通过粉末冶金过程中的高温原位反应生成TiC和TiB增强钛基复合材料的方法。
（2）本发明选用的B4CP与其他增强体（如SiCp）不同，B4Cp提供的4个B原子和1个C原子均能与Ti原子结合生成高硬度耐高温的TiC和TiB增强相。
（4）本发明制备的钛基复合材料具有很高的硬度和高温抗氧化性。其中添加3wt.%B4Cp的钛基复合材料硬度最高，烧结后的实测硬度为801.76HV，较Ti-555基体合金提升84.7%；热处理后硬度达999.28HV，较Ti-555基体合金提升108.5%。含3wt.%B4Cp的钛基复合材料的抗高温氧化性最好，其750℃恒温环境下100h后氧化增重为9.34mg·m-2，较Ti-555基体合金（24.22mg·m-2）下降了61.5%；其850℃恒温环境下100h后氧化增重为31.11mg·m-2，较Ti-555基体合金（79.94mg·m-2）下降了61.1%。
附图说明
图1是本发明的Ti-555基体合金和不同B4Cp含量的钛基复合材料的SEM形貌：(a)Ti-555基体; (b) 1wt.%B4CP; (c)2wt.%B4CP; (d) 3wt.%B4CP。
图2是本发明的Ti-555基体合金和不同B4Cp含量的的钛基复合材料烧结后的XRD图。
图3是本发明的Ti-555基体合金和不同B4Cp含量的钛基复合材料烧结和热处理后的硬度。
图4是本发明的750℃和850℃高温氧化0~100h后Ti-555基体合金和不同B4Cp含量的的钛基复合材料的氧化动力学曲线：(a) 750℃；(b) 850℃。
图5是本发明的750℃高温氧化100h后Ti-555基体合金和不同B4Cp含量的钛基复合材料的截面形貌和EDS线扫描分析: (a)基体; (b) 1wt.% B4Cp; (c) 2wt.% B4Cp;(d)3wt.% B4Cp。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不仅限于实施例。
实施例一。
一种高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料（1wt.%B4Cp），由以下方法制备而成：
（1）球磨混粉：按成份先配制Ti-5.4Al-4.03Mo-3.93V-2.37Cr-0.01Zr（Ti-555）混合粉末。首先在球磨罐中加入1wt.%B4Cp湿磨一段时间；然后加入剩余89wt.%的Ti-555基体粉末、10wt.%的纯Ti粉进行混合湿磨（湿磨介质为无水乙醇，球料比6:1，300±50r/min）至少48小时；湿磨结束后将含球粉料置于真空干燥箱中烘干（80±5℃×6h）；随后将烘干的粉末进行干磨（300±50r/min）7小时以上；干磨结束后直接过200目筛，或先将粉料置于真空干燥箱保温（80℃±5×8h）后，过200目筛，得到均匀细化的混合粉料。
（2）粉料模压成型：取一定量（1）中制备的粉料，放入模具，使用液压机进行压制（工作压力550±10Mpa），保压至少30S，得到所需压块。
（3）氩气保护烧结：将（2）制备的压块放入真空烧结炉中，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，确保真空度达到要求且保持稳定后通以流动氩气开始烧结；设置升温速率为5℃/min，炉温呈阶梯式上升，先预烧至600±10℃保温2h，然后升温至900±10℃保温1h，再升温至1200±10℃保温1h，最后升温至1400±10℃并保温4h，烧结结束后随炉冷却，整个烧结过程完毕。
本实施例的1wt.%B4Cp 钛基复合材料烧结后的实测硬度为595.30HV；热处理后的硬度为647.90HV。750℃恒温环境下100h后氧化增重为10.46mg·m-2；850℃恒温环境下100h后氧化增重为72.83mg·m-2。750℃氧化100h后的氧化层厚度约为55μm。
实施例二。
一种高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料（2wt.%B4Cp）的制备方法为：
本实施例与实施例一类同，不同之处在于将B4Cp的质量分数由1wt%提升到2wt.%。基体粉的质量分数变为98wt.%（由88%的Ti-555和10%的纯钛组成）。
本实施例的2wt.%B4Cp钛基复合材料烧结后的实测硬度为683.64HV；热处理后的硬度为843.89HV。750℃恒温环境下100h后氧化增重为9.66mg·m-2；850℃恒温环境下100h后氧化增重为41.72mg·m-2。750℃氧化100h后的氧化层厚度约为47μm。
实施例三。
一种高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料（3wt.%B4Cp）的制备方法是：
本实施例与实施例一类同，不同之处在于将B4Cp的质量分数由1wt.%提升到3wt.%。基体粉的质量分数变为97wt.% （由87%的Ti-555和10%的纯钛组成）。
本实施的3wt.%B4Cp钛基复合材料烧结后的实测硬度为801.76HV；热处理后的硬度为999.28HV。750℃恒温环境下100h后氧化增重为9.34mg·m-2；850℃恒温环境下100h后氧化增重为31.11mg·m-2。750℃氧化100h后的氧化层厚度约为40μm。
对比例一。
本对比例与实施例1类同，不同之处在于不加入任何的增强体，全部为Ti-555基体粉末。
本对比例的Ti-555基体合金的实测硬度为434.02HV，750℃恒温环境下100h后氧化增重为24.22mg·m-2；850℃恒温环境下100h后氧化增重为79.94mg·m-2。750℃氧化100h后的氧化层厚度约为60μm。
结合图1、图2、图3、图4和图5，将三个实施例和对比例分析比较。
由图1和图2可以看出加入增强体B4Cp后，材料的形貌和内部相与基体合金相比都发生了变化。在加入B4Cp后的钛基复合材料中，可以观察到材料出现一些浅灰色区域，并且出现了TiC和TiB相。硬度的提升主要源自烧结过程中原位反应生成的TiB、TiC增强相的细晶强化效果。结合图3材料的硬度直方图可以得出：加入B4Cp后钛基复合材料的硬度与Ti-555基体合金相比得到很大的提升。其中B4CP含量为3wt.%时复合材料烧结后的硬度最大，为801.76 HV，较基体合金（434.02HV）提升了84.7%；热处理后的硬度达999.28HV，较Ti-555基体合金（479.20HV）提升108.5%，强化效果十分显著。
由图4氧化增重曲线可以看出，加入B4Cp后钛基复合材料的抗高温氧化性与Ti-555基体合金相比得到很大的提升。其中B4CP含量为3wt.%的钛基复合材料抗高温氧化性最好，750℃恒温环境下100h后氧化增重为9.34mg·m-2，较Ti-555基体合金（24.22mg·m-2）下降了61.5%；850℃恒温环境下100h后氧化增重为31.11mg·m-2，较Ti-555基体合金（79.94mg·m-2）下降了61.1%。
由图5可以看出，钛基复合材料在750℃氧化100h后的氧化层厚度较基体合金（60μm）分别减少了8.3%（1wt.%B4Cp ），21.7%（2wt.%B4Cp），33.3%（3wt.%B4Cp）。随着B4CP含量升高，氧化层厚度呈下降趋势，添加3wt.%B4CP后的钛基复合材料的氧化膜厚度为40μm，相比基体合金(60μm)降低33.3%，抗高温氧化性能提升十分显著。
通过以上对比分析可以得出：本发明制备的高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料，硬度和抗高温氧化性得到很大的提升，特别是含3wt.%B4Cp的钛基复合材料烧结后的硬度达到801.76 HV，高温抗氧化性也具有很大的提升。可见本发明所提供的高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料及其制备方法的合理性及优越性。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (2)

1.一种固相原位反应生成高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料，其特征是，它由以下方法制备而成：
（1）制备Ti-555合金粉末：通过雾化法将Ti-555钛合金棒料制备成合金粉末，粉末过325目筛；
（2）湿磨混粉：先湿磨B4Cp增强体，加入Ti-555基体粉末后继续湿磨，球料比6:1，湿磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300±50 r/min；球磨时间不少于48小时；得到含磨球的湿磨混粉；
（3）烘干：将含磨球的湿磨混粉置于干燥箱中，随干燥箱升温至80±5℃后保温6 h进行烘干，得到含球干粉
（4）干磨混合粉末，筛取：将含球干粉置于球磨机上进行干磨，转速为300±50 r/min，干磨时间为7h，干磨结束后过200目筛，得到复合粉；
（5）冷压成型：将筛取的复合粉放入模具中，使用液压机进行压制，压力为550±10MPa，保压至少30s；
（6）氩气保护烧结：抽真空至1×10-1Pa，升温速率为5℃/min，烧结工艺为600±10℃×2h+900±10℃×1h+1200±10℃×1h+1400±10℃×4h，烧结结束后随炉冷却；
（7）热处理：热处理工艺为900℃×3h/AC+600℃×6h/AC，热处理结束即得到高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料；所得的TiC+TiB增强钛基复合材料由87-89wt.%Ti-555型合金粉末和10%纯Ti粉作为基体，Ti-555型合金粉末的组分为Ti-5.4Al-4.03Mo-3.93V-2.37Cr-0.01Zr；添加1-3wt.% B4Cp增强体，通过粉末冶金过程中的高温原位反应生成TiC+TiB增强相制备而成；所述的高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料中B4Cp的添加量为3wt.%B4Cp，烧结后的硬度为801.76HV，较Ti-555基体合金提升84.7%；热处理后硬度达999.28HV，较Ti-555基体合金提升108.5%；其750℃恒温环境下100h后氧化增重为9.34mg·m-2，较Ti-555基体合金24.22mg·m-2下降了61.5%；其850℃恒温环境下100h后氧化增重为31.11mg·m-2，较Ti-555基体合金的79.94mg·m-2下降了61.1%。
2.根据权利要求1所述的固相原位反应生成高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料，其特征是所述的高硬度耐高温TiC+TiB增强钛基复合材料中B4Cp的添加量为3wt.%B4Cp，烧结后的硬度为801.76HV，较Ti-555基体合金提升84.7%；热处理后硬度达999.28HV，较Ti-555基体合金提升108.5%；其750℃恒温环境下100h后氧化增重为9.34mg·m-2，较Ti-555基体合金24.22mg·m-2下降了61.5%；其850℃恒温环境下100h后氧化增重为31.11mg·m-2，较Ti-555基体合金79.94mg·m-2下降了61.1%。
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