CN110564988B - 固相原位TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

固相原位TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种固相原位TiC＋Ti5Si3增强的耐高温钛基复合材料及制备方法，其特征是：它主要由90wt.%耐高温Ti750型合金+10wt.%纯Ti为基体，添加SiCp为原位反应提供C源及Si源，通过高温粉末冶金原位反应形成TiC，Ti5Si3增强相。该合金的制备其依次包括：（1）耐高温Ti合金制粉雾化制备；（2）机械湿磨混粉；（3）烘干；（4）干磨混粉，过200目筛；（5）冷压成型；（6）真空无压烧结。本发明的抗氧化性和抗热腐蚀性能较基体合金有明显的提升。

Description

固相原位TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛基复合材料技术，尤其是一种TiC＋Ti5Si3增强钛基复合材料，具体地说是一种以SiCp为原材料通过高温粉末冶金原位反应生成TiC＋Ti5Si3增强相的耐高温钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
高温钛合金具有密度小、比强度高、耐高温等优点，在航空航天，武器装备等领域具有广泛的应用前景和不可替代的作用。但是，目前的高温钛合金其短时使用温度不能达到750℃，限制了其在不同领域的应用和发展。
众所周知，相对于钛合金基体，钛基复合材料具有更好的比强度、比刚度和耐热性。相比于外加增强体，原位反应生成增强体通常与其基体具有更好的界面结合。相比于液相法原位反应制备的钛基复合材料，固相原位反应制备的钛基复合材料可以通过充分球磨使得增强体分散更加均匀，从而提高材料的性能。
添加SiCp在烧结过程中于Ti高温原位反应生成TiC、Ti5Si3增强相（8Ti+3SiC=3TiC+Ti5Si3），该反应的自由能∆G最小，使得反应容易进行。其中TiC是一种钛基复合材料常用的增强体，Ti5Si3由于其含有Si元素，能够有效提高TiC＋Ti5Si3增强钛基复合材料的性能。迄今为止，尚未有一种TiC＋Ti5Si3增强的耐高温钛（Ti750型）基复合材料可以使用，这一定程度上制约了我国航空航天、武器装备等工业的发展。
发明内容
本发明的目的针对现有的高温钛合金其短时使用温度不能达到750℃，限制了其在不同领域的应用和发展的问题，发明一种以Ti750型钛合金为基体，以SiCp为原料，通过粉末冶金高温原位反应制备的TiC＋Ti5Si3增强的耐高温钛基复合材料，同时提供相应的制备方法。
本发明的技术方案之一是：
一种固相原位TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料，其特征是：它主要由90wt.%耐高温Ti750型合金（Ti-6.01Al-2.55Sn-6.24Zr-1.23Nb-1.84Mo-0.19Si）+10wt.%纯Ti为基体，添加SiCp为原位反应提供C源及Si源，通过高温粉末冶金原位反应形成TiC、Ti5Si3增强相；其中，Ti-xSiCp复合粉末的组分是以质量百分比计算，基体粉末：（100-x）wt.%，SiCp：xwt.%，粉体的质量百分比之和为100%，其中x的取值范围是3.5-10。
本发明的技术方案之二是：
一种固相原位TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料的制备方法，其特征是它依次包括：（1）耐高温Ti合金制粉；（2）机械湿磨混粉；（3）烘干；（4）干磨混粉，过筛；（5）冷压成型；（6）真空无压烧结；
所述的耐高温Ti合金制粉：通过雾化法将Ti750型钛合金棒料制备成合金粉末，粉末过200目筛；
所述的机械湿磨混粉：称取SiCp，；按照球料比6:1，SiCp置于球磨罐中同介质湿磨24 h，转速300±50 r/min，湿磨后的粉末与基体粉末混合再次湿磨48 h，每湿磨1 h停机15min；所述的基体粉末由90wt.%的Ti750型合金粉末和10wt.%纯Ti粉组成；得到复合粉料；
所述的烘干：将含磨球的复合粉料置于干燥箱，随干燥箱升温至60±5℃后保温12h；
所述的干磨混粉，过筛：将烘干后的混合粉末置于球磨机中以300±50r/min干磨8h，干磨结束后过200目筛，制得混合均匀的粉料；
所述的冷压成型：称量混合粉料置于压制模具中进行压制，获得圆形压坯，压制时采用的工作压力为750±10 MPa；
所述的真空无压烧结：圆形压坯置于真空烧结炉中，抽真空至1×10-1 Pa，升温速率为5℃/min，烧结工艺为600±10℃×2 h+900±10℃×1 h+1200±10℃×2 h+1400±10℃×2 h，最后随炉冷却，烧结过程中发生原位反应，生成TiC和Ti5Si3增强相，得到750℃和850℃下氧化增重分别为3.4194 mg·cm-2和12.0129 mg·cm-2、在750℃和850℃下腐蚀30h后的腐蚀增重分别为6.1575 mg·cm-2和30.5706 mg·cm-2的固相原位TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料。
添加的SiCp的颗粒粒径为1μm，纯度大于99%。
机械湿磨混粉时使用的大小球之比为1:4，且使用玛瑙球。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以耐高温Ti750型合金（Ti-6.01Al-2.55Sn-6.24Zr-1.23Nb-1.84Mo-0.19Si）+10wt.%纯Ti为基体，添加SiCp为原位反应提供Si源及C源，烧结过程中发生高温粉末冶金原位反应，生成TiC和Ti5Si3增强相，以制备一种耐高温TiC＋Ti5Si3增强的钛基复合材料。
（2）本发明制备的TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料的显微硬度较基体合金（537.95HV）提高了38.2%。复合材料在750℃和850℃下氧化增重分别为3.4194 mg·cm-2和12.0129 mg·cm-2，仅为基体合金的31.23%和72.61%；复合材料在750℃和850℃下腐蚀30h后的腐蚀增重分别为6.1575 mg·cm-2和30.5706 mg·cm-2，仅为基体合金的39.9%和64.5%，其耐高温、抗氧化性和耐腐蚀性能等均有不同程度的提高。
（3）很好地解决了高温钛合金难以突破650℃的应用环境的难题。
附图说明
图1是本发明实施例及对比例中不同SiCp含量烧结块体的SEM形貌图；（a）基体；（b）3.5vol.% SiCp；（c）7vol.% SiCp；（d）10vol.% SiCp；
图2是本发明实施例及对比例中不同SiCp含量烧结块体XRD衍射图；（a）基体；（b）3.5vol.% SiCp；（c）7vol.% SiCp；（d）10vol.% SiCp；
图3是本发明实施例中750℃下基体及复合材料氧化动力学曲线图；
图4是本发明实施例中850℃下基体及复合材料氧化动力学曲线图；
图5是本发明实施例中750℃下基体及复合材料热腐蚀30h后的腐蚀动力学曲线图；
图6是本发明实施例中850℃下基体及复合材料热腐蚀30h后的腐蚀动力学曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不仅限于实施例。
实施例一。
添加3.5wt.%SiCp的TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料，SiCp的重量份为3.5（以100克计为3.5克），基体粉末的重量份为96.5%计96.5克，96.5克基体粉末由86.85克Ti750型合金粉末和9.65克纯Ti粉组成。
首先，称取3.5wt.%SiCp，放入球磨机中加入无水乙醇，按照球料比为6:1，大小球之比为1:4配置玛瑙球于球磨罐中，湿磨SiCp24 h，球磨转速为300 ±50r/min，每球磨1 h停机15 min；
其次，SiCp湿磨完成后称取基体粉末置于球磨罐中，湿磨混合粉末48 h，转速为300±50r/min，湿磨介质为无水乙醇；
然后，将湿磨后的混合粉末放入烘箱中进行烘干，烘干时间12h，烘干温度60±5℃，烘干后的混合粉末置于球磨机中以300±50r/min干磨8 h；
进一步地，混合粉末干磨结束后过200目筛，制得混合均匀的粉料；
之后，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对所得粉料进行压制成型，模具内径为φ=32 mm，工作压力为750 ±10MPa；
最后，将所得压块置于双室真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1 Pa，升温速率为5℃/min，烧结工艺为600℃×2 h+900℃×1 h+1200℃×2 h+1400℃×2 h，最后随炉冷却。
采用上述步骤制得的Ti-3.5SiCp混合粉末晶粒细化，图1是本实施例中Ti-3.5SiCp混合粉末烧结块体的SEM形貌图，结合图2对烧结块体XRD衍射图进行分析，深灰色组织主要为Ti基体，浅灰色组织中除含有Ti外还含有少量的C和Si，为富Ti相的Ti固溶体以及通过原位反应生成的Ti5Si3、TiC增强相。烧结块体表面区域平整致密，烧结质量较好，体现出了采用本工艺制备新型钛基复合材料的可行性。图3，图4分别是本发明实施例中750℃和850℃下复合材料氧化动力学曲线图，经分析，复合材料中添加3.5wt.%SiCp，使得材料氧化增重减少，氧化速率降低，材料的抗氧化性提高。图5，图6分别是本发明实施例中750℃和850℃下复合材料热腐蚀30h后的腐蚀动力学曲线图，经分析，添加的3.5wt.%SiCp能够显著降低材料的腐蚀增重，提高材料的抗热腐蚀性能；Ti-3.5SiCp复合材料的显微硬度为659.61HV，750℃下100 h的平均氧化速度K+值为0.7051 g·m-2/h。
实施例二。
添加7wt.%SiCp的TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料：
本实施例与实施例一类同，不同之处在于将SiCp的质量分数由3.5wt.%提高至7wt.%，相应地，基体粉末的质量分数由96.5wt.%降低至93wt.%。
采用上述步骤制得的Ti-7SiCp混合粉末晶粒细化，图1是本实施例中Ti-7SiCp混合粉末烧结块体的SEM形貌图，结合图2对烧结块体XRD衍射图进行分析，深灰色组织主要为Ti基体，浅灰色组织中除含有Ti外还含有少量的C和Si，为富Ti相的Ti固溶体以及通过原位反应生成的Ti5Si3、TiC增强相。烧结块体表面区域平整致密，烧结质量较好，体现出了采用本工艺制备新型钛基复合材料的可行性。图3，图4分别是本发明实施例中750℃和850℃下复合材料氧化动力学曲线图，经分析，复合材料中添加7wt.%SiCp，使得材料氧化增重减少，氧化速率降低，材料的抗氧化性提高。图5，图6分别是本发明实施例中750℃和850℃下复合材料热腐蚀30h后的腐蚀动力学曲线图，经分析，添加的7wt.%SiCp能够显著降低材料的腐蚀增重，提高材料的抗热腐蚀性能；Ti-7SiCp复合材料的显微硬度为725.26 HV，750℃下100h的平均氧化速度K+值为0.3876 g·m-2/h。
实施例三。
添加10wt.%SiCp的TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料：
本实施例与实施例一类同，不同之处在于将SiCp的质量分数由3.5wt.%提高至10wt.%，相应地，基体粉末的质量分数由96.5wt.%降低至90wt.%。
采用上述步骤制得的Ti-10SiCp混合粉末晶粒细化，图1是本实施例中Ti-10SiCp混合粉末烧结块体的SEM形貌图，结合图2对烧结块体XRD衍射图进行分析，深灰色组织主要为Ti基体，浅灰色组织中除含有Ti外还含有少量的C和Si，为富Ti相的Ti固溶体以及通过原位反应生成的Ti5Si3、TiC增强相。烧结块体表面区域平整致密，烧结质量较好，体现出了采用本工艺制备新型钛基复合材料的可行性。图3，图4分别是本发明实施例中750℃和850℃下复合材料氧化动力学曲线图，经分析，复合材料中添加10wt.%SiCp，使得材料氧化增重减少，氧化速率降低，材料的抗氧化性提高。图5，图6分别是本发明实施例中750℃和850℃下复合材料热腐蚀30h后的腐蚀动力学曲线图，经分析，添加的10wt.%SiCp能够显著降低材料的腐蚀增重，提高材料的抗热腐蚀性能；Ti-10SiCp复合材料的显微硬度为743.47 HV，750℃下100 h的平均氧化速度K+值为0.2087 g·m-2/h。
对比例。
Ti基体合金的制备方法：
本对比例与实施例一类同，不同之处在于不添加SiCp；
图1为基体粉末烧结块体的SEM形貌图，结合图2对烧结块体XRD衍射图进行分析，图谱中只检测到有α-Ti的衍射峰，没有出现Ti5Si3、TiC增强相。图3，图4分别是本发明对比例中750℃和850℃下基体材料氧化动力学曲线图，经分析，对比750℃和850℃下材料的氧化增重曲线可以发现，材料的氧化增重随氧化温度的升高显著增加，材料的抗氧化性能受温度影响较大，温度越高，材料的氧化增重越多，抗氧化性越差。图5，图6分别是本发明对比例中750℃和850℃下基体材料热腐蚀30h后的腐蚀动力学曲线图，经分析，在两种温度下基体合金的腐蚀增重较为严重，在750℃和850℃下基体合金腐蚀30h后的腐蚀增重分别为15.4133 mg·cm-2和47.3912 mg·cm-2，且材料的腐蚀增重较快；Ti基体合金的显微硬度为537.95 HV，750℃下100 h的平均氧化速度K+值为0.8281 g·m-2/h。
将三个实施例与对比例对比发现，添加SiCp进行原为反应增强之后制得的钛基复合材料的综合性能比Ti基体合金好，其中，Ti-10SiCp复合材料的致密性最好，显微硬度较基体合金（537.95HV）提高了38.2%。Ti-10SiCp复合材料在750℃和850℃下氧化增重分别为3.4194 mg·cm-2和12.0129 mg·cm-2，仅为基体合金的31.23%和72.61%，表明Ti-10SiCp复合材料的抗氧化性能最好。Ti-10SiCp复合材料在750℃和850℃下腐蚀30h后的腐蚀增重分别为6.1575 mg·cm-2和30.5706 mg·cm-2，仅为基体合金的39.9%和64.5%，抗热腐蚀性能得到显著提高。750℃下100 h的平均氧化速度K+值比基体合金降低了74.8%（0.2087 g·m-2/h VS 0.8281 g·m-2/h）。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (2)

1.一种固相原位TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料，它主要由90wt.%耐高温Ti750型合金Ti-6.01Al-2.55Sn-6.24Zr-1.23Nb-1.84Mo-0.19Si+10wt.%纯Ti为基体，添加SiCp为原位反应提供C源及Si源，通过高温粉末冶金原位反应形成TiC、Ti5Si3增强相；其中，Ti-xSiCp复合粉末的组分是以质量百分比计算，基体粉末：（100-x）wt.%，SiCp：xwt.%，粉体的质量百分比之和为100%，其中x的取值范围是3.5-10；其特征是：它由以下步骤制备而成：（1）耐高温Ti合金制粉；（2）机械湿磨混粉；（3）烘干；（4）干磨混粉，过筛；（5）冷压成型；（6）真空无压烧结；
所述的耐高温Ti合金制粉：通过雾化法将Ti750型钛合金棒料制备成合金粉末，粉末过200目筛；
所述的机械湿磨混粉：称取SiCp，；按照球料比6:1，SiCp置于球磨罐中同介质湿磨24 h，转速300±50 r/min，湿磨后的粉末与基体粉末混合再次湿磨48 h，每湿磨1 h停机15 min；所述的基体粉末由90wt.%的Ti750型合金粉末和10wt.%纯Ti粉组成；得到复合粉料；机械湿磨混粉时使用的大小球之比为1:4，且使用玛瑙球；
所述的烘干：将含磨球的复合粉料置于干燥箱，随干燥箱升温至60±5℃后保温12 h；
所述的干磨混粉，过筛：将烘干后的混合粉末置于球磨机中以300±50r/min干磨8 h，干磨结束后过200目筛，制得混合均匀的粉料；
所述的冷压成型：称量混合粉料置于压制模具中进行压制，获得圆形压坯，压制时采用的工作压力为750±10 MPa；
所述的真空无压烧结：圆形压坯置于真空烧结炉中，抽真空至1×10-1 Pa，升温速率为5℃/min，烧结工艺为600±10℃×2 h+900±10℃×1 h+1200±10℃×2 h+1400±10℃×2h，最后随炉冷却，烧结过程中发生原位反应，生成TiC和Ti5Si3增强相，得到750℃和850℃下氧化增重分别为3.4194 mg·cm-2和12.0129 mg·cm-2、在750℃和850℃下腐蚀30h后的腐蚀增重分别为6.1575 mg·cm-2和30.5706 mg·cm-2的固相原位TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的固相原位TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料，其特征是添加的SiCp的颗粒粒径为1μm，纯度大于99%。
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