CN108823478A - 超细高熵合金粘结相金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents

超细高熵合金粘结相金属陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属陶瓷切削加工材料领域，尤其涉及超细高熵合金粘结相金属陶瓷及其制备方法。所述超细高熵合金粘结相金属陶瓷；其所用原料包括超细高熵预合金粉、基体粉末；所述超细高熵预合金粉的粒度小于等于0.4微米；所述基体粉末的粒度为0.5‑5.0微米；所述基体粉末为Ti(C,N)粉末；超细高熵预合金粉在超细高熵合金粘结相金属陶瓷作为粘结相：所述超细高熵合金粘结相金属陶瓷的硬度≥91.0HRA、抗弯强度≥1850MPa、断裂韧性≥11.0MPa/m2、密度为6.0‑7.5g/cm3、截线晶粒尺寸<0.8μm。本发明所的产品实现了高强度、高韧性、高硬度的统一，便于大规模工业化应用。

Description

超细高熵合金粘结相金属陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷切削加工材料领域，尤其涉及超细高熵合金粘结相金属陶瓷及其制备方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷具有较传统硬质合金更优异的高温性能，耐磨性能和化学稳定性能，同时还能节约大量战略“钨”“钴”资源。然而，强韧性不足是Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料在实际工程应用中面临的关键难题，也是当前国内外学者研究的重点。中国专利201110138346.4通过气氛烧结制备了无钨钴Ti(C,N)基金属陶瓷，大大降低了生产成本，然而，较低的强韧性(抗弯强度≤1800，断裂韧性≤9.5)也极大的限制了其应用。专利201210321098.1利用高熵合金作为粘结相制备了金属陶瓷，但其无法同时满足“双高”(高强韧性、高硬度)的要求，导致该材料在应用领域受到极大限制。
目前金属陶瓷是以Ti(C,N)或TiC与TiN的混合粉末为硬质相，以Ni、Co、Mo等为粘结相，且通常还加入WC、Mo2C、TaC、NbC、Cr2C3、VC等过渡族金属碳化物来改善并提高材料的烧结和机械性能，这些都不能改变单一主元素的局限性。中国专利200610034982.1以多元高熵合金粉末粘结相复合数种碳化物烧结，制备了具有高耐热性的硬质合金，但该产品还是无法满足现有需求，尤其是无法满足同时具备高强、高韧、高硬度的要求。多主元高熵合金突破了传统合金的发展框架，是一种以至少5种元素组成，每种元素的摩尔比在5％～35％之间，能获得具有高温硬度、高耐磨性、高切削速度和精度同时具有高韧性等优异性能的新型合金。
本发明以Cr、Ni、Cu、Fe、Mn、Al、Ti、Mo、Zr粉末以及稀土元素中的至少5种金属粉末按比例混合，经高温熔融后破碎，通过高能球磨得到超细高熵合金预合金粉，利用超细高熵合金预合金粉的高硬度和高韧性以及良好的耐磨性、优异的耐腐蚀性、高的电阻率等性能特点来改善Ti(C,N)基金属陶瓷的强韧性。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中Ti(C,N)基金属陶瓷强韧性较低，无法满足“双高”且性能不稳定等问题，提供一种高强韧性、高硬度Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法。
本发明是以高熵合金粉末金属粉末按比例混合，经高温熔融后破碎，通过高能球磨得到超细高熵合金预合金粉。相比于传统的高熵合金粉，高能球磨制得的预合金粉的优势在于：1)大大提高金属陶瓷使用性能。由于预合金粉比机械混合粉末元素分布均匀,从根本上避免了成份偏析,使胎体组织均匀、性能趋于一致；预合金粉合金化充分,使胎体具有高硬度和高冲击强度,可大大提高烧结制品的抗压、抗弯强度,提高金属陶瓷把持力,增加金属陶瓷的锋利度,延长金属陶瓷的使用寿命。2)明显降低金属陶瓷成本。由于预先合金化大大降低了烧结过程中金属原子的扩散所需的激活能,烧结性能好,烧结温度低,烧结时间缩短,这样一方面有利于避免金属陶瓷高温损伤,另一方面可降低石墨模具用量与电能消耗。3)便于产品质量控制。由于预合金粉各元素成分固定,从根本上避免了配混料过程中各种问题的产生,为产品质量的稳定提供了条件。超细高熵合金预合金粉能提高粉末表面活化能，实现对金属陶瓷中硬质相的有效湿润，提高Ti(C,N)基金属陶瓷的烧结性能，从而防止硬质相聚集粗化，进而提升材料硬度与韧性，最终获得综合性能优于未添加预合金粉的超细Ti(C,N)基金属陶瓷。本发明是通过在配料中采用多种碳化物，采用模压和挤压相结合的压制工艺，采用真空和压力烧结相结合的方法，利用成熟硬质合金的生产工艺，探索出可制备高性能超细高熵合金粘结相金属陶瓷的制备方法。
本发明超细高熵合金粘结相金属陶瓷；其所用原料包括超细高熵预合金粉、基体粉末；所述超细高熵预合金粉的粒度小于等于0.4微米；所述基体粉末的粒度为0.5-5.0微米；所述基体粉末为Ti(C,N)粉末；
超细高熵预合金粉在超细高熵合金粘结相金属陶瓷作为粘结相：所述超细高熵预合金粉由Cr、Ni、Cu、Fe、Mn、Al、Ti、Mo、Zr粉末以及稀土元素中的至少5种组成，其添加量占超细高熵合金粘结相金属陶瓷的8-30％；
所述超细高熵合金粘结相金属陶瓷的硬度>91.0HRA、抗弯强度>1850MPa、断裂韧性>11.0MPa/m2、密度为6.0-7.5g/cm3、截线晶粒尺寸<0.8μm。
本发明超细高熵合金粘结相金属陶瓷；其所用原料还包括添加相：即第二类碳化物，所述添加相为元素周期表第4族、第5族和第6族金属的碳化物、氮化物、碳氮化物及碳氮化物固溶体中的至少一种。如WC，Mo2C、TaC、NbC、Cr3C2、(Ti,W)C、(Ta,Nb)C等。所述添加相所用原料的尺寸为0.5-5.0微米。
本发明超细高熵合金粘结相金属陶瓷；添加相占超细高熵合金粘结相金属陶瓷的10-30％。
作为优选方案；其所用原料包括超细高熵预合金粉、基体粉末、添加相粉末；所述超细高熵预合金粉的粒度小于等于0.4微米；所述基体粉末的粒度为0.5-5.0微米、所述添加相粉末的粒度为0.5-5.0微米；
所述超细高熵预合金粉由Cr、Ni、Fe、Co、Al与M组成，所述M选自Cu、Zr、Ti、Mo、稀土中的至少一种组成；所述超细高熵预合金粉占原料总质量的18～30％；
所述基体粉末为Ti(C,N)粉末；所述基体粉末占原料总质量的40～51％；
所述添加相粉末选自WC、Mo2C、TaC、NbC中的至少一种；所述添加相粉末占原料总质量的11～31％。
作为进一步的优选方案；所述基体粉末占原料总质量的51％、所述添加相粉末由WC、Mo2C、TaC按质量比19:7:5组成；所述添加相粉末占原料总质量的31％；所述超细高熵预合金粉由Cr、Ni、Fe、Co、Al与Mo按摩尔比；Cr：Ni：Fe：Co：Al：Mo＝1:1:1:1:1:1组成，所述超细高熵预合金粉占原料总质量的18％。
作为进一步的优选方案；所述基体粉末占原料总质量的49％、所述添加相粉末由WC、Mo2C、TaC按质量比20:7:4组成；所述添加相粉末占原料总质量的31％；所述超细高熵预合金粉由Cr、Ni、Fe、Co、Al、Cu、Zr、Mo、稀土按摩尔比；Cr：Ni：Fe：Co：Al：Cu：Zr：Mo：稀土＝1:1:1:1:1:0.5:1:1:0.5组成，所述超细高熵预合金粉占原料总质量的20％。
作为进一步的优选方案；所述基体粉末占原料总质量的45％、所述添加相粉末由WC、Mo2C、NbC按质量比18:7:5组成；所述添加相粉末占原料总质量的30％；所述超细高熵预合金粉由Cr、Ni、Fe、Co、Al、Cu、Zr、Mo、稀土按摩尔比；Cr：Ni：Fe：Co：Al：Cu：Zr：Mo：稀土＝1:1:1:1:0.5:0.5:1:1:0.5组成，所述超细高熵预合金粉占原料总质量的25％。
作为进一步的优选方案；所述基体粉末占原料总质量的40％、所述添加相粉末由WC、Mo2C、TaC按质量比19:7:4组成；所述添加相粉末占原料总质量的30％；所述超细高熵预合金粉由Cr、Ni、Fe、Co、Al、Cu、Zr、Mo按摩尔比；Cr：Ni：Fe：Co：Al：Cu：Zr：Mo＝1:1:1:1:1:0.5:1:1组成，所述超细高熵预合金粉占原料总质量的20％。
本发明超细高熵合金粘结相金属陶瓷的制备方法；包括下述步骤：
步骤一
按设计组分配取超细高熵预合金粉、基体粉末、添加相粉末；以有机物作为湿磨介质，采用湿法球磨的方式，制备混合料；湿法球磨时，控制球料质量比为7-15：1；球磨时间48-100h；
步骤二
往混合料加入成形剂，混合均匀，制粒，得到粒径为60-200目的预压粉料；步骤三
压制成形，得到压坯；
步骤四
将步骤三所得压坯，置于真空炉内进行脱蜡；得到脱蜡后的压坯；
步骤五
将步骤四所得脱蜡后的压坯置于烧结炉内；于1400-1500℃烧结至少1小时；得到成品；烧结时，控制烧结压力为3-5MPa。
本发明超细高熵合金粘结相金属陶瓷的制备方法；所述超细高熵预合金粉的制备方法为：
按设计组分，配取超细高熵预合金粉所需各组元，将各组元在真空或保护气氛下熔融后破碎，采用高能球磨得到粒径小于等于0.4微米的粉末。
在工业上应用时，步骤一中所用有机物优选为乙醇。
在工业上应用时，步骤一中湿法球磨时，控制球磨转速为：40～60/分钟。通过球磨转速和时间的控制，在完成混料的同时，还能解决气雾法制粉时，极易产生内部空心缺陷的不足。
在工业上应用时，步骤二中，所述成形剂为石蜡。其添加量为混合料的3wt％。
在工业上应用时，步骤三中，压制成形的压力优先为200MPa。压制方式涵盖现有所有的粉末冶金压制成型方法。
在工业上应用时，步骤四中，将步骤三所得压坯，置于真空炉内，在真空度高于10Pa的条件下，于200-400℃进行进行脱蜡；得到脱蜡后的压坯。真空脱蜡时，当温度升至200℃后，以0.3-0.5℃/min升温速率升温至设定温度。
作为优选方案，步骤五中，将步骤四所得脱蜡后的压坯置于烧结炉内；在真空气氛下；以2-8℃/min升温速率升温至1100℃～1300℃固相烧结1-2.5小时、优选为2小时；然后以1-5℃/min升温速率升温至1400-1500℃，保温1～3小时，冷却。
与常规超细晶Ti(C,N)基金属陶瓷相比，本发明所制备的产品可获得以下技术指标：
硬度大于等于91.0HRA；抗弯强度大于等于1850MPa；断裂韧性大于等于11.0MPa/m2；
密度：6.0-7.5g/cm3；截线晶粒尺寸<0.8μm。
经优化后，在各组分和制备工艺的协同作用下，所得产品的性能为：
抗屈服强度大于等于2450MPa、进一步优选为2700MPa-3000MPa；
硬度HRA大于等于91HRA；同时断裂韧性大于等于14.8MPa/m2；最高可达19.4MPa/m2。
本发明通过适当粒径的各原料粉末的配合；通过个原料粉末组分的设计，在制备工艺参数的协同作用下，取得意料不到的效果。尤其是优化后的方案，实现了高强度、高硬度、高韧性的统一。
本发明所得产品便于后续精加工；最后经精加工即可作为刀具材料使用。
附图说明：
图1为超细高熵合金粘结相金属陶瓷的扫面图片。
图2为超细高熵合金粘结相金属陶瓷的维氏硬度压痕形貌。
图3为超细高熵合金粘结相金属陶瓷的裂纹扩展形貌。
图4超细高熵合金粘结相预合金粉XRD分析图谱。
具体实施方式：
1)制备粉末混合料
按比例称取高能球磨制备的超细高熵合金预合金粉(粒度为0.2微米)及硬质相粉末(粒度为1.0微米)，以有机物(乙醇等)作为湿磨介质，在滚筒式球磨机中以球料比为(7-15)：1，转速40～60/分钟的速度球磨60～100h，制得粉末混合料。
2)石蜡成型剂在球磨36小时后加入，加入比例为混合料的3wt％,干燥后过筛，制粒。
3)压制
将步骤(2)制得的粉末进行压制(常规粉末冶金压制工艺，模压和挤压相结合)压制压力为200MPa；
4)烧结将步骤(3)的压坯置于真空或保护气氛中进行烧结。在真空度高于10Pa的条件下进行脱蜡工序，200-400℃之间的升温速度为0.3-0.5℃/min；然后升温至1100℃～1300℃固相烧结2小时，最后在1400-1500℃保温1～3小时，冷却后得到金属陶瓷。
5)后续处理
包括烧结后产品表面打磨，去毛刺等精加工处理，同时对样品进行性能检验。
6)原料的组分配比，制备工艺及金属陶瓷性能参数见表1、表2、表3。
表1.化学元素组成
表2.球磨烧结工艺
表3实验结果
对比例
按照实施例4设定的组分配取各原料，其中高熵合金的原料为单质，采用V型混料设备混料后，压制、烧结工艺和实施例4一致；其所得产品的抗弯强度≤1800MPA，硬度≤92HRA，断裂韧性KIC≤9.8Mpa/m2。

Claims (10)

1.超细高熵合金粘结相金属陶瓷；其特征在于：其所用原料包括超细高熵预合金粉、基体粉末；所述超细高熵预合金粉的粒度小于等于0.4微米；所述基体粉末的粒度为0.5-5.0微米；所述基体粉末为Ti(C,N)粉末；
超细高熵预合金粉在超细高熵合金粘结相金属陶瓷作为粘结相：所述超细高熵预合金粉由Cr、Ni、Cu、Fe、Mn、Al、Ti、Mo、Zr粉末以及稀土元素中的至少5种组成，其添加量占超细高熵合金粘结相金属陶瓷的8-30％；
所述超细高熵合金粘结相金属陶瓷的硬度>91.0HRA、抗弯强度>1850MPa、断裂韧性>11.0MPa/m2、密度为6.0-7.5g/cm3、截线晶粒尺寸<0.8μm。
2.根据权利要求1所述的超细高熵合金粘结相金属陶瓷；其特征在于：其所用原料还包括添加相：即第二类碳化物，所述添加相为元素周期表第4族、第5族和第6族金属的碳化物、氮化物、碳氮化物及碳氮化物固溶体中的至少一种；所述添加相所用原料的尺寸为0.5-5.0微米；
添加相占超细高熵合金粘结相金属陶瓷的10-30％。
3.根据权利要求1所述的超细高熵合金粘结相金属陶瓷；其特征在于：
其所用原料包括超细高熵预合金粉、基体粉末、添加相粉末；所述超细高熵预合金粉的粒度小于等于0.4微米；所述基体粉末的粒度为0.5-5.0微米、所述添加相粉末的粒度为0.5-5.0微米；
所述超细高熵预合金粉由Cr、Ni、Fe、Co、Al与M组成，所述M选自Cu、Zr、Ti、Mo、稀土中的至少一种组成；所述超细高熵预合金粉占原料总质量的18～30％；
所述基体粉末为Ti(C,N)粉末；所述基体粉末占原料总质量的40～65％；
所述添加相粉末选自WC、Mo2C、TaC、NbC中的至少一种；所述添加相粉末占原料总质量的11～31％。
4.根据权利要求1所述的超细高熵合金粘结相金属陶瓷；其特征在于所述基体粉末占原料总质量的51％、所述添加相粉末由WC、Mo2C、TaC按质量比19:7:5组成；所述添加相粉末占原料总质量的31％；所述超细高熵预合金粉由Cr、Ni、Fe、Co、Al与Mo按摩尔比；Cr：Ni：Fe：Co：Al：Mo＝1:1:1:1:1:1组成，所述超细高熵预合金粉占原料总质量的18％。
5.根据权利要求1所述的超细高熵合金粘结相金属陶瓷；其特征在于所述基体粉末占原料总质量的49％、所述添加相粉末由WC、Mo2C、TaC按质量比20:7:4组成；所述添加相粉末占原料总质量的31％；所述超细高熵预合金粉由Cr、Ni、Fe、Co、Al、Cu、Zr、Mo、稀土按摩尔比；Cr：Ni：Fe：Co：Al：Cu：Zr：Mo：稀土＝1:1:1:1:1:0.5:1:1:0.5组成，所述超细高熵预合金粉占原料总质量的20％。
6.根据权利要求1所述的超细高熵合金粘结相金属陶瓷；其特征在于所述基体粉末占原料总质量的45％、所述添加相粉末由WC、Mo2C、NbC按质量比18:7:5组成；所述添加相粉末占原料总质量的30％；所述超细高熵预合金粉由Cr、Ni、Fe、Co、Al、Cu、Zr、Mo、稀土按摩尔比；Cr：Ni：Fe：Co：Al：Cu：Zr：Mo：稀土＝1:1:1:1:0.5:0.5:1:1:0.5组成，所述超细高熵预合金粉占原料总质量的25％。
7.根据权利要求1所述的超细高熵合金粘结相金属陶瓷；其特征在于所述基体粉末占原料总质量的40％、所述添加相粉末由WC、Mo2C、TaC按质量比19:7:4组成；所述添加相粉末占原料总质量的30％；所述超细高熵预合金粉由Cr、Ni、Fe、Co、Al、Cu、Zr、Mo按摩尔比；Cr：Ni：Fe：Co：Al：Cu：Zr：Mo＝1:1:1:1:1:0.5:1:1组成，所述超细高熵预合金粉占原料总质量的20％。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述超细高熵合金粘结相金属陶瓷的制备方法；其特征在于；包括下述步骤：
步骤一
按设计组分配取超细高熵预合金粉、基体粉末、添加相粉末；以有机物作为湿磨介质，采用湿法球磨的方式，制备混合料；湿法球磨时，控制球料质量比为7-15：1；球磨时间48-100h；
步骤二
往混合料加入成形剂，混合均匀，制粒，得到粒径为60-200目的预压粉料；
步骤三
压制成形，得到压坯；
步骤四
将步骤三所得压坯，置于真空炉内进行脱蜡；得到脱蜡后的压坯；
步骤五
将步骤四所得脱蜡后的压坯置于烧结炉内；于1400-1500℃烧结至少1小时；得到成品；烧结时，控制烧结压力为3-5MPa。
9.根据权利要求8所述的超细高熵合金粘结相金属陶瓷的制备方法；其特征在于；所述超细高熵预合金粉的制备方法为：
按设计组分，配取超细高熵预合金粉所需各组元，将各组元在真空或保护气氛下熔融后破碎，采用高能球磨得到粒径小于等于0.4微米的粉末。
10.根据权利要求8所述的超细高熵合金粘结相金属陶瓷的制备方法；其特征在于；
步骤一中所用有机物优选为乙醇；
步骤一中湿法球磨时，控制球磨转速为：40～60/分钟；
步骤二中，所述成形剂为石蜡。其添加量为混合料的3wt％。
步骤三中，压制成形的压力为200MPa；
步骤四中，将步骤三所得压坯，置于真空炉内，在真空度高于10Pa的条件下，于200-400℃进行进行脱蜡；得到脱蜡后的压坯；真空脱蜡时，当温度升至200℃后，以0.3-0.5℃/min升温速率升温至设定温度；
步骤五中，将步骤四所得脱蜡后的压坯置于烧结炉内；在真空气氛下；以2-8℃/min升温速率升温至1100℃～1300℃固相烧结1-2.5小时、优选为2小时；然后以1-5℃/min升温速率升温至1400-1500℃，保温1～3小时，冷却。
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