CN113265573A - 一种高强韧性高熵合金陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强韧性高熵合金陶瓷及其制备方法，该陶瓷以TiN、TiC、TiCxN1‑x为硬质相,其质量分数为50‑60wt％，Mo2C、WC为强化添加剂，其质量分数为5‑10wt％，以高熵合金为粘结相，其质量分数为30‑45wt％，所述高熵合金粘结相由Fe、Co、Ni、Cr、W、Al、V、Mo、Cu、Mn中的至少四种组成，且每种元素的含量摩尔比在5％至35％之间；利用高熵合金的热力学上的高熵效应、动力学上的缓慢扩散效应、组织上的高稳定性特点、结构上的晶格畸变效应及性能的“鸡尾酒”效应及高强度、高硬度、耐腐蚀等特性，将其引入到硬质相和粘结相的成分设计中，设计了一种含大量高熵粘结相的钛基金属陶瓷，其强度≥2200Mpa，硬度HV30≥1700，断裂韧性KIC≥15MPa1/2，实现钛基金属陶瓷的强度、硬度及韧性的提高。

Description

一种高强韧性高熵合金陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛基金属陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高强韧性高熵合金陶瓷及其制备方法。
背景技术
TiN/TiC/TiCxN1-x基金属陶瓷是以TiN、TiC、TiCxN1-x等为基，Ni/Co/Fe/Mo为粘结剂，并添加WC、Mo2C等碳化物采用粉末冶金方法制备的多相固体材料。以具有优异硬度和耐磨性能以及轻质、资源丰富等特点的金属陶瓷取代WC-Co硬质合金。金属陶瓷以资源相对丰富的Ti和Ni为主要成分，避免了传统高WC基硬质合金等刀具材料对昂贵稀缺的战略资源W，Co等的大量消耗，具有极大的资源优势和成本优势,有利于节约稀缺的战略和深度开发我国Ti资源。金属陶瓷与硬质合金一样都是硬质相+粘结相的组织结构，国内外的学者针对其微观结构和性能做了大量的研究，但仍然很难做兼具具有高的强度、硬度及韧性，导致钛基金属陶瓷材料在切削刀具、地矿工具领域的使用受到极大限制。
传统的合金设计概念将一个或两个主要元素与其他次要元素结合在一起，这种方法由于探索的成分空间有限而限制了合金的开发和应用。因此，为了追求具有特殊显微组织和性能(例如高强度)的合金，需要新的设计理念。最近，一种由至少五个主要元素组成的崭新的金属材料类别，每个元素贡献了5-35at％的多主元素合金或高熵合金(HEA)，引起了材料学者的关注。HEA具有常规合金无法达到的独特性能组合，包括高强度和硬度，出色的耐高温软化性，独特的磁性能，优异的耐腐蚀和抗氧化性，强大的抗疲劳性，引人注目的摩擦学性能，良好的抗蠕变性极好的辐射耐受性，高的热稳定性和极低的低温机械性能。
近年来，钛基金属陶瓷在高速加工中软钢方面极有特色，但就使用性能而言，钛基金属陶瓷尚存在强度和韧性不足的弱点，这一弱点不仅影响其使用寿命，而且也使它的使用范围受到限制。因此如何提高钛基金属陶瓷的强韧性就成为材料工作者所关注的问题，其中改善钛基金属陶瓷的粘结相性能就是一种有效的途径。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高强韧性高熵合金陶瓷及其制备方法，能进一步改善和提升材料的综合性能，生产工艺简便，使得生产成本大大降低，解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强韧性高熵合金陶瓷，该高强韧性高熵合金陶瓷所用原料包括高熵合金粘结相粉末、硬质相粉末和强化添加剂粉末，所述的高强韧性高熵合金陶瓷以硬质相为硬质点，均匀的被高熵合金粘结相包覆。
优选的，所述的高强韧性高熵合金陶瓷包括如下质量百分含量的组分组成：
高熵合金粘结相粉末：30-45wt％；
硬质相粉末：50-60wt％；
强化添加剂粉末：5-10wt％。
优选的，所述的硬质相为TiN、TiC或TiCxN1-x(0＜X＜1)；所述的强化添加剂为Mo2C、WC；所述的高熵合金粘结相由Fe、Co、Ni、Cr、W、Al、V、Mo、Cu、Mn中的至少四种组成，且每种元素的含量摩尔比在5％至35％之间。
优选的，所述的高熵合金粘结相粉末的粒径≤10um，所述硬质相粉末和强化添加剂粉末的粒径≤0.5um；所述高强韧性高熵合金陶瓷的强度≥2200Mpa，硬度HV30≥1700，断裂韧性KIC≥15MPa1/2。
一种高强韧性高熵合金陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、按组分比例分别称取高熵合金粉末、基体粉末、强化添加剂粉末，以航空汽油作为湿磨介质，采用湿法球磨的方式，制备压制前的混合料；
S2、将步骤S1得到的混合料，烘干后经400目筛网过筛，再加入成型剂混合均匀；
S3、将步骤S2中得到的加入成型剂的混合料烘干后经100-200目的筛网制粒；
S4、再由液压机压制成坯体；
S5、将压制的坯体置于低压烧结炉中，通入Ar/N2进行烧结，烧结完成后关闭Ar/N2，随炉冷却。
优选的，所述步骤S1中球磨的具体参数为：球磨转速为58r/min，球料质量比为10：1，球磨时间为72-96h。
优选的，所述步骤S2中的成型剂为聚乙二醇或SD橡胶中的一种。
优选的，所述步骤S2中加入成型剂到混合料中成型剂的比例为8.258～9.635wt％。
优选的，所述的步骤S2和步骤S3中的烘干具体是指在120℃温度下烘烤45-65min,直至混料表面出现大量龟裂即可。
优选的，所述步骤S5中烧结的烧结速率为5～8℃/min，烧结温度为1430～1450℃，烧结时间为1h。
本发明的有益效果是：
1)本发明采用了大量的高熵粘结相，且通过工艺优化使硬质相和强化剂均匀分布在其中，利用在烧结过程中的固溶强化以及弥散强化使得含高熵合金的钛基金属陶瓷的综合力学性能得到了全面的提高。利用高熵合金的热力学上的高熵效应、动力学上的缓慢扩散效应、组织上的高稳定性特点、结构上的晶格畸变效应及性能的“鸡尾酒”效应及高强度、高硬度、耐腐蚀等特性，将其引入到硬质相和粘结相的成分设计中，使得高熵合金具有高硬度和良好韧性以及良好的耐腐蚀性和耐磨性等性能。因此，采用高熵合金作为钛基金属陶瓷的粘结相,可有效实现钛基金属陶瓷的强韧化以及耐腐蚀性和耐磨性等性能的提高。
2)本发明通过利用多主元高熵合金的高熵效应设计了一种含大量高熵粘结相的钛基金属陶瓷，其强度≥2200Mpa，硬度HV30≥1700，断裂韧性KIC≥15MPa1/2显著提了高钛基金属陶瓷刀具的综合力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中高强韧高熵合金陶瓷A的微观形貌图；
图2为本发明实施例2中高强韧高熵合金陶瓷B的微观形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：高强韧高熵合金陶瓷A的制备
基体材料(硬质相)：TiC粉末。
本实施例高强韧高熵合金陶瓷中TiC含量为50wt％，5wt％WC+5wt％Mo2C为强化添加剂,(CoCrFeNi)高熵粘结相的含量为40wt％。
S1：按设计组分别取高熵合金粉末、基体粉末、强化添加剂粉末，以航空汽油作为湿磨介质，采用湿法球磨的方式，制备压制前的混合料。球磨时，转速为58r/min球料质量比为10：1，球磨时间为72h；
S2：将S1中得到的混合料，在120℃温度下烘烤45min,直至混料表面出现大量龟裂后经400目筛网过筛，再加入成型剂混合均匀(加入成型剂的质量＝混合料的质量8.946％)；
S3：将S2中得到的加入成型剂的混合料在120℃温度下烘烤45min,直至混料表面出现大量龟裂后经200目的筛网制粒；
S4：再由液压机压制成坯体；
S5：再将压制的坯体置于低压烧结炉中，通入Ar/N2，烧结速率为5℃/min并在1450℃下保温下1h，保温结束关闭后Ar/N2随炉冷却。
高强韧高熵合金陶瓷A的晶粒度为0.92um，组织相对致密。其强度2380±30Mpa，硬度HV301780±15，断裂韧性KIC15.3±0.3MPa1/2，基体的摩擦系数在0.28左右。
实施例2：高强韧高熵合金陶瓷B的制备
基体材料(硬质相)：Ti(C7,N3)粉末。
本实施例高强韧高熵合金陶瓷中Ti(C7,N3)含量为60wt％，2wt％WC+3wt％Mo2C为强化添加剂,(CoCrFeNiMn)高熵粘结相的含量为35wt％。
S1：按设计组分别取高熵合金粉末、基体粉末、强化添加剂粉末，以航空汽油作为湿磨介质，采用湿法球磨的方式，制备压制前的混合料。球磨时，转速为58r/min球料质量比为10：1，球磨时间为72h；
S2：将S1中得到的混合料，在120℃温度下烘烤45min,直至混料表面出现大量龟裂后经400目筛网过筛，再加入成型剂混合均匀(加入成型剂的质量＝混合料的质量8.946％)；
S3：将S2中得到的加入成型剂的混合料在120℃温度下烘烤45min,直至混料表面出现大量龟裂后经200目的筛网制粒；
S4：再由液压机压制成坯体；
S5：再将压制的坯体置于低压烧结炉中，通入Ar/N2，烧结速率为5℃/min并在1450℃下保温下1h，保温结束关闭后Ar/N2随炉冷却。
高强韧高熵合金陶瓷B的晶粒度为1.05um，组织相对致密。其强度2350±40Mpa，硬度HV301850±10，断裂韧性KIC17.1±0.2MPa1/2，基体的摩擦系数在0.33左右。
实施例3：高强韧高熵合金陶瓷C的制备
基体材料(硬质相)：TiN粉末。
本实施例高强韧高熵合金陶瓷中TiN含量为60wt％，5wt％WC+5wt％Mo2C为强化添加剂,(CoCrFeNi)高熵粘结相的含量为30wt％。
S1：按设计组分别取高熵合金粉末、基体粉末、强化添加剂粉末，以航空汽油作为湿磨介质，采用湿法球磨的方式，制备压制前的混合料。球磨时，转速为58r/min球料质量比为10：1，球磨时间为72h；
S2：将S1中得到的混合料，在120℃温度下烘烤65min,直至混料表面出现大量龟裂后经400目筛网过筛，再加入成型剂混合均匀(加入成型剂的质量＝混合料的质量8.946％)；
S3：将S2中得到的加入成型剂的混合料在120℃温度下烘烤65min,直至混料表面出现大量龟裂后经200目的筛网制粒；
S4：再由液压机压制成坯体；
S5：再将压制的坯体置于低压烧结炉中，通入Ar/N2，烧结速率为8℃/min并在1430℃下保温下1h，保温结束关闭后Ar/N2随炉冷却。
高强韧高熵合金陶瓷C的晶粒度为1.05um，组织相对致密。其强度2230±20Mpa，硬度HV301780±15，断裂韧性KIC16.3±0.2MPa1/2，基体的摩擦系数在0.31左右。
实施例4：高强韧高熵合金陶瓷D的制备
基体材料(硬质相)：TiC粉末。
本实施例高强韧高熵合金陶瓷中TiC含量为50wt％，3wt％WC+2wt％Mo2C为强化添加剂,(CoCrFeNi)高熵粘结相的含量为45wt％。
S1：按设计组分别取高熵合金粉末、基体粉末、强化添加剂粉末，以航空汽油作为湿磨介质，采用湿法球磨的方式，制备压制前的混合料。球磨时，转速为58r/min球料质量比为10：1，球磨时间为72h；
S2：将S1中得到的混合料，烘干后经400目筛网过筛，再加入成型剂混合均匀(加入成型剂的质量＝混合料的质量8.946％)；
S3：将S2中得到的加入成型剂的混合料烘干后经200目的筛网制粒；
S4：再由液压机压制成坯体；
S5：再将压制的坯体置于低压烧结炉中，通入Ar/N2，烧结速率为5℃/min并在1450℃下保温下1h，保温结束关闭后Ar/N2随炉冷却。
高强韧高熵合金陶瓷D的晶粒度为0.95um，组织相对致密。其强度2220±15Mpa，硬度HV301760±15，断裂韧性KIC17.2±0.2MPa1/2，基体的摩擦系数在0.34左右。
对比例1
按按设计组分别取高熵合金粉末CoCrFeNi(15wt％)、Ti(C,N)基体粉末(75wt％)、WC+Mo2C强化添加剂粉末(10wt％)，以航空汽油作为湿磨介质，采用湿法球磨的方式，制备压制前的混合料。球磨时，转速为56r/min球料质量比为10：1，球磨时间为72h；将混合好的混合料在模具中通过模压制成压坯，将得到的压坯于真空气氛中进行烧结，最高烧结温度为1430℃保温1h，随炉冷却后得到含高熵合金的钛基金属陶瓷。制备的金属陶瓷材料测试硬度分布不均匀，为HV301754±15，抗弯强度1508±50MPa，断裂韧性9.69±0.3MPam1/2。
对比例2
按按设计组分别取高熵合金粉末CoCrFeNi(18wt％)、Ti(C,N)基体粉末(72wt％)、WC+Mo2C强化添加剂粉末(10wt％)，以航空汽油作为湿磨介质，采用湿法球磨的方式，制备压制前的混合料。球磨时，转速为56r/min球料质量比为10：1，球磨时间为72h；将混合好的混合料在模具中通过模压制成压坯，将得到的压坯于真空气氛中进行烧结，最高烧结温度为1430℃保温1h，随炉冷却后得到含高熵合金的钛基金属陶瓷。制备的金属陶瓷材料测试硬度分布不均匀，为HV301804±15，抗弯强度1434±50MPa，断裂韧性8.73±0.3MPam1/2
本发明实施例与对比例的性能如下表所示，
类别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
硬度(HV<sub>30</sub>) 1780 1850 1780 1760 1754 1804
韧性(MPam<sup>1/2</sup>) 15.3 17.1 16.3 17.2 9.69 8.73
强度(MPa) 2380 2350 2230 2220 1508 1434
通过实施例与对比例的性能表可知，本发明比通过采用以低粘结相金属陶瓷颗粒作为硬化相，通过烧结形成岛状结构分散于高韧性的金属陶瓷基体中硬化金属陶瓷基体，从而在达到硬化目的的同时保持较高韧性的方法更优，本发明通过利用多主元高熵合金的高熵效应设计了一种含大量高熵粘结相的钛基金属陶瓷，其强度≥2200Mpa，硬度HV30≥1700，断裂韧性KIC≥15MPa1/2显著提了高钛基金属陶瓷刀具的综合力学性能。
采用本发明所制备的高强韧高熵合金陶瓷，组织非常致密，且具有高强韧性高熵合金陶瓷的特点是是以碳化物、氮化物及碳氮化物固溶体硬质相为硬质点，均匀地被高熵合金粘结相包覆的典型特征，本发明采用了大量的高熵粘结相，且通过工艺优化使硬质相和强化剂均匀分布在其中，利用在烧结过程中的固溶强化以及弥散强化使得含高熵合金的钛基金属陶瓷的综合力学性能得到了全面的提高。利用高熵合金的热力学上的高熵效应、动力学上的缓慢扩散效应、组织上的高稳定性特点、结构上的晶格畸变效应及性能的“鸡尾酒”效应及高强度、高硬度、耐腐蚀等特性，将其引入到硬质相和粘结相的成分设计中，使得高熵合金具有高硬度和良好韧性以及良好的耐腐蚀性和耐磨性等性能。因此，采用高熵合金作为钛基金属陶瓷的粘结相,可有效实现钛基金属陶瓷的强韧化以及耐腐蚀性和耐磨性等性能的提高。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强韧性高熵合金陶瓷，其特征在于，该高强韧性高熵合金陶瓷所用原料包括高熵合金粘结相粉末、硬质相粉末和强化添加剂粉末，所述的高强韧性高熵合金陶瓷以硬质相为硬质点，均匀的被高熵合金粘结相包覆。
2.根据权利要求1所述的高强韧性高熵合金陶瓷，其特征在于：所述的高强韧性高熵合金陶瓷包括如下质量百分含量的组分组成：
高熵合金粘结相粉末：30-45wt％；
硬质相粉末：50-60wt％；
强化添加剂粉末：5-10wt％。
3.根据权利要求1或2所述的高强韧性高熵合金陶瓷，其特征在于：所述的硬质相为TiN、TiC或TiCxN1-x(0＜X＜1)；所述的强化添加剂为Mo2C、WC；所述的高熵合金粘结相由Fe、Co、Ni、Cr、W、Al、V、Mo、Cu、Mn中的至少四种组成，且每种元素的含量摩尔比在5％至35％之间。
4.根据权利要求1所述的高强韧性高熵合金陶瓷，其特征在于：所述的高熵合金粘结相粉末的粒径≤10um，所述硬质相粉末和强化添加剂粉末的粒径≤0.5um；所述高强韧性高熵合金陶瓷的强度≥2200Mpa，硬度HV30≥1700，断裂韧性KIC≥15MPa1/2。
5.一种根据权利要求1～4中任一项所述的高强韧性高熵合金陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、按组分比例分别称取高熵合金粉末、基体粉末、强化添加剂粉末，以航空汽油作为湿磨介质，采用湿法球磨的方式，制备压制前的混合料；
S2、将步骤S1得到的混合料，烘干后经400目筛网过筛，再加入成型剂混合均匀；
S3、将步骤S2中得到的加入成型剂的混合料烘干后经100-200目的筛网制粒；
S4、再由液压机压制成坯体；
S5、将压制的坯体置于低压烧结炉中，通入Ar/N2进行烧结，烧结完成后关闭Ar/N2，随炉冷却。
6.根据权利要求5所述的高强韧性高熵合金陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中球磨的具体参数为：球磨转速为58r/min，球料质量比为10：1，球磨时间为72-96h。
7.根据权利要求5所述的高强韧性高熵合金陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的成型剂为聚乙二醇或SD橡胶中的一种。
8.根据权利要求5所述的高强韧性高熵合金陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中加入成型剂到混合料中成型剂的比例为8.258～9.635wt％。
9.根据权利要求5所述的高强韧性高熵合金陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2和步骤S3中的烘干具体是指在120℃温度下烘烤45-65min,直至混料表面出现大量龟裂即可。
10.根据权利要求5所述的高强韧性高熵合金陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中烧结的烧结速率为5-8℃/min，烧结温度为1430-1450℃，烧结时间为1h。
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