CN109972015B - Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料及其制备方法，刀具材料包括以下质量百分比组分的原料：Ti(C0.5,N0.5):20.5～55.5％,(Ti39.8W46.9)C:0～35.5％,WC:0～15％,TiC:0～12％,Mo2C:10～11％,TaC:5～7％,VC:0～1.5％,Co:6～9％,Ni:6～9％,C:0～1％。制备方法包括混料与湿磨、喷雾造粒、模压成形，以及脱脂与烧结。本发明通过调整碳化物、碳氮化物之间的关系，使Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度、硬度、断裂韧性和耐磨性等性能得到提升，从而有效改善了刀具的切削性能。

Description

Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属陶瓷材料领域，特别涉及一种Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料及其制备方法。
背景技术
现代机械加工技术的快速发展对切削刀具材料提出了越来越高的要求，金属陶瓷制成的刀具作为一种高红硬性、耐腐蚀性、表面加工质量极好，可适应干式切削的低成本的新型刀具越来越得到重视。但由于金属陶瓷材质韧性较低，抗塑性变形能力差，导致金属陶瓷刀具的寿命较低。目前金属陶瓷制备出的金属陶瓷刀具，其硬质相主要来自元素周期表中过渡金属第4族，第5族和第六族的金属碳化物、氮化物、碳氮化物及其固溶体组成，且主要包含的金属元素为Ti。众所周知，金属陶瓷结构包括硬质相和粘结相，而硬质相又包含了芯部和环形相，芯部又分为“黑芯”和“白芯”。研究表明，“黑芯”主要为未溶解的TiCN颗粒，具有高硬度而与粘结相浸润性差，而“白芯”则为重金属元素固溶所形成的硬质相，具有较低硬度而与粘结相浸润性较好。而环形相对硬质相和粘结相起到很好的浸润性，能大大提高金属陶瓷的韧性和抗弯强度。环形相主要是金属元素Ti,W,Mo,Ta等通过溶解-析出的机制富集到芯部表面，继而很好的润湿“芯部”硬质相和粘结相。而粘结相主要是Fe族元素Fe、Co、Ni，当然，目前也有以Fe作为部分粘结金属，但Fe对硬质相的润湿性差，大大降低了合金的综合性能，并不适用于金属陶瓷刀具的使用。
Ti(C,N)基金属陶瓷不但具有较高的硬度、耐磨性、红硬性，而且还具有优良的化学稳定性，与金属间的摩擦系数也很小，用其制成的金属陶瓷刀具具有以下优点：刀具耐磨性能高、允许较大的切削速度和较大的进刀量，被加工工件具有较好的表面性能等。中国专利201811453225.7公开了Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法和应用，制备方法包括混料、压坯、脱胶和烧结，实施例制备得到的Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度较高，但是断裂韧性和抗弯强度有待进一步提高。中国专利201410082829.0公开了一种采用Ni3Al和Ni为粘结剂的Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，制备方法主要包括球磨混料、模压变形、真空脱脂和真空烧结的步骤，实施例制备得到的Ti(C,N)基金属陶瓷的断裂韧性较高，但是抗弯强度有待进一步提高。
因此有必要提供一种Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，提高Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度、硬度及断裂韧性等整体性能。
发明内容
本发明提供了一种Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料及其制备方法，其目的是为了提高Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度、硬度及断裂韧性，使Ti(C,N)基金属陶瓷刀具的切削稳定性和寿命得到提升。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料，包括以下质量百分比组分的原料：Ti(C0.5,N0.5):20.5～55.5％,(Ti39.8W46.9)C:0～35.5％,WC:0～15％,TiC:0～12％,Mo2C:10～11％,TaC:5～7％,VC:0～1.5％,Co:6～9％,Ni:6～9％,C:0～1％。
优选地，所述陶瓷刀具材料包括以下质量百分比组分的原料：Ti(C0.5,N0.5):40.5％,(Ti39.8W46.9)C:20.5％,WC:0％,TiC:6.3％,Mo2C:10.5％,TaC:6.2％,VC:0.5％,Co:9％,Ni:6％,C:0.5％。
优选地，所述的Ti(C0.5,N0.5)、(Ti39.8W46.9)C、WC、Mo2C、TaC、TiC、VC和C的原料尺寸为0.5～2μm，所述Co和Ni的原料尺寸为1～3μm。
本发明通过调整硬质相碳化物、碳氮化物之间的比例，提高了Ti(C,N)基金属陶瓷的综合力学性能。Ti(C,N)具有较高的硬度，在切削过程中能延长刀具的耐磨性和抗塑性变形能力，但它与粘结金属的浸润性差，导致刀具的韧性降低，从而引起刀具的异常崩刀。传统刀具材料中以TiC+WC形式为组成部分，本申请采用(Ti,W)C固溶体固溶体的形式，(Ti,W)C固溶体的存在更能弥补硬质相和粘结金属之间的润湿性，使晶粒更加细化，组织更加均匀，从而能有效提高材料韧性。
在烧结过程中W的存在会部分形成环形相，而环形结构的晶格常数几乎与芯部Ti(C,N)的晶格常数相同，由于粘结金属具有较好的润湿性，使得刀具的综合性能大大提高。但(Ti,W)C固溶体的硬度低于Ti(C,N)，加入过多(Ti,W)C会降低刀具的耐磨性，因此，两者的硬质相比例含量显得尤为重要。
另外，在金属陶瓷中Mo2C/WC的作用主要是在烧结过程形成环形结构的重要碳化物组成部分，能进一步改善粘结金属Co/Ni对Ti(C,N)/TiC界面的润湿性的作用，从而提高刀具的韧性。
TaC对于提高刀具的高温性能起到非常重要的作用，如高温抗热振动性、抗塑性变形能力等，同时TaC在一定程度抑制晶粒的长大，有利于提高刀具的韧性。
VC的加入主要抑制硬质相晶粒的长大，从而细化晶粒，改善刀具的韧性及强度，但VC的加入会降低液相对硬质相的润湿性，使得内部孔洞增加，从而降低了刀具的强度；碳的平衡系数也具有重要作用，碳含量不仅使基体中出现脱碳或渗碳现象，而且碳含量会影响碳化物在粘结金属中的固溶程度，以及粘结金属的迁移过程，从而影响刀具的整体的综合力学性能和切削使用效果。
本发明则通过调整碳化物、碳氮化物之间的关系，使Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度、硬度及断裂韧性等的整体性能得到提升，刀具的耐磨性也得到极大的提升，从而改善刀具的切削性能。
本发明还提供一种上述Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料与湿磨
按配比称取各原料，加入占原料总重为3％～4％的聚乙二醇和0.78～0.80L/Kg工业乙醇混合，再进行湿磨和过筛，得到料浆；
(2)喷雾造粒
将步骤(1)所得料浆进行喷雾造粒，得到混合料；
(3)模压成形
将步骤(2)所得混合料在80～120MPa压力下模压成形，得到压坯；
(4)脱脂与烧结
将步骤(3)所得压坯在25～450℃进行正压脱脂，然后在450～1350℃进行真空烧结，再在1350～1480℃进行液相烧结，最后进行表面渗氮处理和快冷处理，得到Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料。
优选地，所述球磨机转速为35～40r/min；球磨时间为30～54h。
优选地，所述正压脱脂具体为从25℃以10℃/min的速度升温至320℃，再以2℃/min的速度从320℃升温至380℃，在380℃保温30～60min，最后以2℃/min的速度从380℃升温至450℃，在450℃保温60～90min。
优选地，所述真空烧结具体为在小于5Pa的真空度下，以5～7℃/min的速度从450℃升温至1350℃，在1350℃保温30～60min。
优选地，所述液相烧结具体为以3～5℃/min的速度从1350℃升温至1480℃，在1480℃保温60～90min。
优选地，所述表面渗氮处理中氮气压力为5～40mbar。
优选地，所述快冷处理具体为在30min内将温度降到800℃以下。
本发明提供的制备方法中将混合原料在压制压力为80～120MPa压制成一定尺寸和形状的刀片后，放入脱脂-烧结一体炉进行烧结，使得多孔的粉末压坯通过高温处理，成为具有一定形状的合金材料。
脱脂工艺为在25～450℃进行H2正压脱脂，具体为从25℃以10℃/min的速度升温至320℃，再以2℃/min的速度从320℃升温至380℃，在380℃保温30～60min，再以2℃/min的速度从380℃升温至450℃，在450℃保温60～90min。在脱脂阶段采用上述升温方式主要有两个原因:炉内在室温升温过程中，较小的升温速率，有利于缩短炉内温差而不至于局部温度过高而造成成型剂裂解残余游离碳，另外，在脱脂过程中H2将粉末压坯表面氧化物进行还原，而低的升温速率有利于还原性气体的充分排出，消除粉末颗粒间的接触应力，使多孔粉末压坯趋于致密化。而在450℃保温60～90min，进行TORVAC处理的主要是由于在450℃以下有机成型剂中的高分子聚合物难以完全脱除而造成残余，而高于450℃后，因为H2气氛中总伴有少量H20蒸汽存在，当脱脂温度高于450℃时，脱脂过程中碳化物易于与H2O蒸汽反应，特别是含W的成分生成W和CO或CO2，产生脱碳，严重时还会有极少量的W进一步转化为W02，导致脱碳更为严重，脱碳状态的基体其性能将产生不利影响。
真空烧结具体为在小于5Pa的真空度下，以5～7℃/min的速度从450℃升温至1350℃，在1350℃保温30～60min。在烧结阶段采用真空烧结工艺的原因是一方面烧结工艺相对于气氛烧结易于控制，另一方面，气氛烧结中由于参与性气体以及杂质气体的介入，反而影响烧结体的性能。在烧结过程中采用5～7℃/min的升温速率既可以提高生产效率，更重要的是充分排出孔隙，颗粒流动加强，扩散速率增加，使得烧结体出现明显的收缩，致密化程度显著。
液相烧结具体为以3～5℃/min的速度从1350℃升温至1480℃，在1480℃保温60～90min。液相烧结阶段烧结体出现液相后，其收缩很快完成，硬质合金的晶粒长大，并形成骨架，而粘结金属的流动加快，较低的升温速率有利于液相粘结金属的充分流动，填满硬质相的空隙，同时，小颗粒硬质相通过溶解-析出原理，在未溶解硬质相变形成环形相，作为过渡层而更好的浸润硬质相与粘结金属，从而能提高基体韧性。
在液相烧结后期通入5～40mbar氮气分压，使得表面渗氮处理。由于氮的内外浓度差的原因及Co-Ni粘结金属的厌氮性，使的具有较好韧性的粘结相与较高耐磨性的硬质相形成梯度分布，合金具有外硬内韧的结构，更加进一步提高基体的综合力学及切削性能。
渗氮结束后立即进行快冷处理，具体为将温度在30min内从1480℃降到800℃以下，以保留高温状态的性能，并抑制晶粒长大，使Ti(C,N)基金属陶瓷的耐磨性、强度及断裂韧性等的整体性能得到大幅度提升，从而改善刀具的切削性能。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
(1)本发明通过调整碳化物、碳氮化物之间的关系，使Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度、硬度、断裂韧性和耐磨性等性能得到提升，延长了刀具的整体使用寿命，保证了加工工件的表面质量，提高了加工效率，同时降低了成本，从而有效改善了刀具的切削性能。
(2)本发明提供的制备方法将混合原料压制成一定尺寸和形状的刀片后，放入脱脂-烧结一体炉进行烧结，使得多孔粉末压坯经高温处理，成为具有一定形状、组织和性能的合金。实施例中制得的Ti(C,N)基金属陶瓷刀具的维氏硬度在1450MPa以上，抗弯强度大于1450MPa，断裂韧性大于7.5MPa·m1/2。
(3)本发明提供的制备方法的烧结过程中采用脱蜡－烧结一体炉的工艺，既保证了产品在烧结过程中的产品质量稳定性，也缩短了生产周期。在固相烧结过程中，采用真空烧结，而在液相烧结后期通入一定量的氮气，在最终的降温过程中，采用快冷的降温方式，都对刀具的内部组织结构和性能起到了极大提升作用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM图谱。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
一种Ti(C,N)基金属陶瓷刀具的制备方法，将各个硬质相和粘结金属按配比称取：Ti(C0.5,N0.5),(Ti39.8W46.9)C,TiC,Mo2C,TaC,TiC,VC,Co,Ni及碳黑，将称取的原料放入滚动球磨机内进行球磨粉碎并混合均匀。球磨粉碎后Ti(C0.5,N0.5)、(Ti39.8W46.9)C、WC、Mo2C、TaC、TiC、VC的原料尺寸为0.5～2μm，Co和Ni的原料尺寸为1～3μm。实施例1～9各原料含量如表1所示：
表1原料成分
编号 Ti(C<sub>0.5</sub>,N<sub>0.5</sub>) (Ti<sub>39.8</sub>W<sub>46.9</sub>)C WC TiC Mo<sub>2</sub>C TaC VC Co Ni C
实施例1 21.5％ 34.5％ 0 11.3％ 10.5％ 6.2％ 0.5％ 9％ 6％ 0.5％
实施例2 31.5％ 25.5％ 0 10.3％ 10.5％ 6.2％ 0.5％ 9％ 6％ 0.5％
实施例3 31.5％ 25.5％ 0 10.3％ 10.5％ 6.2％ 0.5％ 6％ 9％ 0.5％
实施例4 41％ 20.5％ 0 6.3％ 10.5％ 6.2％ 0.5％ 9％ 6％ 0
实施例5 40.5％ 20.5％ 0 6.3％ 10.5％ 6.2％ 0.5％ 9％ 6％ 0.5％
实施例6 40％ 20.5％ 0 6.3％ 10.5％ 6.2％ 0.5％ 6％ 9％ 1.0％
实施例7 53％ 0 14.8％ 0 10.5％ 6.2％ 0 9％ 6％ 0.5％
实施例8 52.5％ 0 14.8％ 0 10.5％ 6.2％ 0.5％ 9％ 6％ 0.5％
实施例9 51.5％ 0 14.8％ 0 10.5％ 6.2％ 1.5％ 9％ 6％ 0.5％
B、湿磨
将配制好的混合原料倒入球磨机中，并加入原料总重的3％～4％的聚乙二醇，球磨工艺为：球料比10:1，磨球为φ8的YG8硬质合金球；球磨介质为工业酒精(酒精/纯水为9：1)，酒精加量为0.75～0.80L/kg，球磨时间为30～54h,球磨机转速为35～40r/min，球磨完成后，将料浆经325目筛网过滤。
C、喷雾造粒
将筛过的料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒的工艺为：料浆搅拌的速度在12～14Hz，干燥塔内的采用氮气流干燥，氮气压力为2.6～3kPa，喷雾塔出口温度保持在95～100℃，喷片直径采用1.0mm进行喷雾造粒，雾化压力为1.2kPa。
D、压制、烧结
(1)将混合原料在压制压力为80～120MPa压制成一定尺寸和形状的刀片后，放入脱脂-烧结一体炉进行烧结。
(2)正压脱脂工艺：以10℃/min的升温速率从25℃升至320℃，再以2℃/min的升温速率从320℃连续升温至380℃，进行H2正压脱脂，在380℃保温30～60min,以2℃/min的升温速率从380℃升温至450℃，450℃保温60～90min，再进行TORVAC处理，排出残余氢气；
(3)烧结阶段：450～1350℃为真空烧结阶段，真空度低于5Pa以下，以5～7℃/min的升温速率从450℃升温至1350℃，在1350℃时保温30～60min，使其内部杂质、气体充分逸出；1350～1480℃为液相烧结阶段，以3～5℃/min的速度从1350℃升温至1480℃，在1480℃保温60～90min，在保温后期通入5～40mbar氮气分压，进行表面渗氮处理，使合金具有外硬内韧的结构；
(4)冷却阶段：烧结结束后，进行快冷处理，在30min内从1480℃降到800℃以下，以保留高温状态的性能，并抑制晶粒长大。冷却结束后得到陶瓷刀具，对其进行力学性能的测试，结果如表2所示。
表2陶瓷刀具的力学性能
编号 维氏硬度(MPa) 抗弯强度(MPa) 断裂韧性(MPa·m<sup>1/2</sup>)
实施例1 1450 2335 10.52
实施例2 1560 2102 10.21
实施例3 1550 2050 10.23
实施例4 1585 2032 9.40
实施例5 1620 1985 9.38
实施例6 1650 1526 8.90
实施例7 1600 1600 9.05
实施例8 1680 1750 8.13
实施例9 1720 1450 7.56
为了验证本发明的切削效果，制造了具有ISO标准的WNMG080404的刀具，对刃口圆弧进行喷砂处理ER：0.03㎜，并对实施例1、实施例5和实施例8所得陶瓷刀具进行湿式连续高速切削试验。工艺参数如下：
被切削材料：20MnTiB齿轮轴，HB170～230，要求精度低于1.6μm
切削速度：240m/min
切深：0.4mm
进给：0.07mm/rev
切削实验结果如表3所示，随着Ti(C,N)/(Ti,W)C固溶体比例的增加，后刀面磨损量和工件表面粗糙度逐渐降低。实施例5所得陶瓷刀具的切削后刀面磨损量为0.154mm，工件表面粗糙度为1.86μm，加工件数451件，综合性能优异。
表3陶瓷刀具切削实验结果
编号 后刀面磨损量VB(mm) 工件表面粗糙度Ra(μm) 加工件数s(件)
实施例1 0.209 2.11 403
实施例5 0.154 1.86 451
实施例8 0.125 1.66 382
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，所述Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料包括以下质量百分比组分的原料：Ti(C0.5,N0.5):20.5～55.5％,(Ti39.8W46.9)C:20.5～35.5％,WC:0～15％,TiC:0～12％,Mo2C:10～11％,TaC:5～7％,VC:0.5％,Co:6～9％,Ni:6～9％,C:0～1％；
所述的Ti(C0.5,N0.5)、(Ti39.8W46.9)C、WC、Mo2C、TaC、TiC、VC和C的原料尺寸为0.5～2μm，所述Co和Ni的原料尺寸为1～3μm；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)混料与湿磨
按配比称取各原料，加入占原料总重为3％～4％的聚乙二醇和0.78～0.80L/Kg工业乙醇混合，再进行湿磨和过筛，得到料浆；
(2)喷雾造粒
将步骤(1)所得料浆进行喷雾造粒，得到混合料；
(3)模压成形
将步骤(2)所得混合料在80～120MPa压力下模压成形，得到压坯；
(4)脱脂与烧结
将步骤(3)所得压坯在25～450℃进行正压脱脂，然后在450～1350℃进行真空烧结，再在1350～1480℃进行液相烧结，最后进行表面渗氮处理和快冷处理，得到Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料；
所述正压脱脂具体为从25℃以10℃/min的速度升温至320℃，再以2℃/min的速度从320℃升温至380℃，在380℃保温30～60min，最后以2℃/min的速度从380℃升温至450℃，在450℃保温60～90min；
所述真空烧结具体为在小于5Pa的真空度下，以5～7℃/min的速度从450℃升温至1350℃，在1350℃保温30～60min；
所述液相烧结具体为以3～5℃/min的速度从1350℃升温至1480℃，在1480℃保温60～90min；
所述表面渗氮处理中氮气压力为5～40mbar；
所述快冷处理具体为在30min内将温度降到800℃以下。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中湿磨具体为用球磨机湿磨；所述球磨机转速为35～40r/min；球磨时间为30～54h。
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