CN114540724A - 一种协同强韧化金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种协同强韧化金属陶瓷材料及其制备方法，基体材料由(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相与金属粘接相组成，且在金属粘接相中同时均匀分布着SiC颗粒和SiC晶须，SiC颗粒和SiC晶须占基体材料的质量分数为0.5‑5％，通过SiC颗粒细化晶粒、SiC晶须韧化以及两者的协同缠绕作用，能有效提高金属陶瓷的机械性能。所制备的金属陶瓷抗弯强度不低于2500MPa，断裂韧性不低于16.5Mpa·m1/2，极大提高了金属陶瓷在工模具领域的应用能力。

Description

一种协同强韧化金属陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，具体涉及一种协同强韧化金属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷以其高硬度、优异的耐磨性、低摩擦系数以及良好的热稳定性等优点，已较为广泛地应用在绿色加工、矿业开采、金属成型等领域中的工模具方面。另一方面，由于W、Co元素具有一定的生态危害性，Ti(C,N)基金属陶瓷相对于WC-Co硬质合金具有较好的生物相容性，因此其应用符合材料绿色发展的趋势。然而，强韧性不足严重制约了Ti(C,N)基金属陶瓷应用的进一步拓展，使其在粗加工、非良好工况条件下表现较差。
近年来，学者们采用了多种方法以提高Ti(C,N)基金属陶瓷的强韧性，比如用更细的原料制备出晶粒更加细小均匀的基体，但粉末的颗粒越细小，表面的吸附氧越多，容易使基体中带来杂质，对制备工艺要求较高。采用碳化硅晶须、碳纳米管、氮化硼纳米管、石墨烯等新型纳米材料，对Ti(C,N)基金属陶瓷进行增强增韧，其增强增韧通过细晶强化、晶须桥接等机制实现，然而这些材料的成本较高。因此，需开发新材料体系或新工艺，不仅能够获得高强韧性的Ti(C,N)基金属陶瓷，并且其制备过程简单，成本较低。
发明内容
针对上述情况，本发明目的是提供一种协同强韧化金属陶瓷材料，该金属陶瓷具有较高的强韧性，且制备工艺简单，成本较低。
本发明的另一目的是提供上述协同强韧化金属陶瓷材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明主要采用如下技术方案：
一种协同强韧化金属陶瓷材料，其特征在于：基体材料由(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相与金属粘接相组成，且在金属粘接相中同时均匀分布着SiC颗粒和SiC晶须，SiC颗粒和SiC晶须占基体材料的质量分数为0.5-5％。
进一步的，所述协同强韧化金属陶瓷材料，其特征在于：所述(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相中，M为W、Cr、Ta、Mo、Nb金属中一种或两种以上，(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相平均晶粒尺寸为0.5-15μm。
进一步的，所述协同强韧化金属陶瓷材料，其特征在于：所述金属粘接相为Fe、Co、Ni中的一种或两种以上组成，平均晶粒尺寸为1-100μm。
进一步的，所述的协同强韧化金属陶瓷材料，其特征在于：所述SiC颗粒与SiC晶须的质量百分比为1:1-10:1。
进一步的，所述的协同强韧化金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：步骤1)超声分散：将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散，持续时间0.2-2h；
步骤2)配置粉末：将Ti(C,N)固溶体粉、MC碳化物粉、Fe/Co/Ni粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中，其中Ti(C,N)固溶体粉、MC碳化物粉、Fe/Co/Ni粉的质量百分比分别为20-60％、2-30％、15-60％，SiC颗粒及SiC晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、MC碳化物粉和Fe/Co/Ni粉总质量的0.5-5％；
步骤3)球磨：再将硬质合金球放入尼龙罐中，加入无水乙醇后封盖，放置于行星式球磨机上进行球磨，球料比5:1-15:1，球磨时间2-48h，球磨转速150-300rpm；
步骤4)干燥：将步骤3)球磨后的混合粉末放在真空干燥箱中烘干，温度为60-120℃；
步骤5)模压成形：将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型，压制压力为200-400MPa，保压时间为30-120s；
步骤6)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度300-400℃，保温时间1-10h；
步骤7)烧结：将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1400-1450℃，保温时间为1h，制得协同强韧化金属陶瓷材料。
进一步的，所述的协同强韧化金属陶瓷的制备方法，通过SiC颗粒细化晶粒、SiC晶须韧化以及两者的协同缠绕作用，能有效提高金属陶瓷的机械性能。所制备的金属陶瓷抗弯强度不低于2500MPa，断裂韧性不低于16.5Mpa·m1/2，极大提高了金属陶瓷在工模具领域的应用能力。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
步骤1)超声分散：将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散，其中聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1:1，持续时间0.2h；
步骤2)配置粉末：将Ti(C,N)固溶体粉、MoC粉、Ni粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中，其中Ti(C,N)固溶体粉、MoC粉及Ni粉的质量百分比分别为20％、30％及50％，SiC颗粒及SiC晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、MoC粉及Ni粉总质量的0.5％，SiC颗粒与SiC晶须质量比为1:1。
步骤3)球磨：再将硬质合金球放入尼龙罐中，加入适量无水乙醇后封盖，放置于行星式球磨机上进行球磨，球料比5:1，球磨时间2h，球磨转速150rpm。
步骤4)干燥：将步骤3)球磨后的混合粉末与在真空干燥箱中烘干，温度为60℃；
步骤5)模压成形：将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型，压制压力为200MPa，保压时间为30s；
步骤6)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度300℃，保温时间1h。
步骤7)烧结：将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1400℃，保温时间为1h，制得协同强韧化金属陶瓷材料。
实施例1中制得样品性能如表1所示。
实施例2：
步骤1)超声分散：将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散，其中聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1:1，持续时间2h；
步骤2)配置粉末：将Ti(C,N)固溶体粉、WC粉、Co粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中，其中Ti(C,N)固溶体粉、WC粉及Co粉的质量百分比分别为60％、2％、38％，SiC颗粒及晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、WC粉、Co粉总质量的5％，SiC颗粒与晶须质量比为10:1。
步骤3)球磨：再将硬质合金球放入尼龙罐中，加入适量无水乙醇后封盖，放置于行星式球磨机上进行球磨，球料比15:1，球磨时间48h，球磨转速300rpm。
步骤4)干燥：将步骤3)球磨后的混合粉末与在真空干燥箱中烘干，温度为120℃；
步骤5)成形：将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型，压制压力为400MPa，保压时间为120s；
步骤6)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度300℃，保温时间10h。
步骤7)烧结：将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1450℃，保温时间为1h，制得协同强韧化金属陶瓷材料。
实施例2中制得样品性能如表1所示。
实施例3：
步骤1)超声分散：将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散，其中聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1:1，持续时间1h；
步骤2)配置粉末：将Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC、Cr2C3粉、Ni粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中，其中Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC、Cr2C3粉及Ni粉的质量百分比分别为60％、12％、12％，1％及15％，SiC颗粒及晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC、Cr2C3粉及Ni粉总质量的3％，SiC颗粒与晶须质量比为2:1。
步骤3)球磨：再将硬质合金球放入尼龙罐中，加入适量无水乙醇后封盖，放置于行星式球磨机上进行球磨，球料比10:1，球磨时间24h，球磨转速200rpm。
步骤4)干燥：将步骤3)球磨后的混合粉末与在真空干燥箱中烘干，温度为100℃；
步骤5)模压成形：将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为90s；
步骤6)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度350℃，保温时间5h。
步骤7)烧结：将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1420℃，保温时间为1h，制得协同强韧化金属陶瓷材料。
实施例3中制得样品性能如表1所示。
实施例4：
步骤1)超声分散：将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散，其中聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1:1，持续时间1.5h；
步骤2)配置粉末：将Ti(C,N)固溶体粉、MoC、TaC粉、Ni粉、Co粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中，其中Ti(C,N)固溶体粉、MoC、TaC粉、Ni粉及Co粉的质量百分比分别为40％、12％、8％、30％及10％，SiC颗粒及晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、MoC、TaC粉、Ni粉及Co粉总质量的2％，SiC颗粒与晶须质量比为3:1。
步骤3)球磨：再将硬质合金球放入尼龙罐中，加入适量无水乙醇后封盖，放置于行星式球磨机上进行球磨，球料比7:1，球磨时间48h，球磨转速220rpm。
步骤4)干燥：将步骤3)球磨后的混合粉末与在真空干燥箱中烘干，温度为90℃；
步骤5)模压成形：将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为60s；
步骤6)：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度350℃，保温时间4h。
步骤7)烧结：将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1410℃，保温时间为1h，制得协同强韧化金属陶瓷材料。
实施例4中制得样品性能如表1所示。
实施例5：
步骤1)超声分散：将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散，其中聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1:1，持续时间2h；
步骤2)配置粉末：将Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC、NbC粉、Fe粉、Ni粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中，其中Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC、NbC粉、Fe粉及Ni粉的质量百分比分别为50％、10％、8％、2％、5％及25％，SiC颗粒及晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC、NbC粉、Fe粉及Ni粉总质量的2.5％，SiC颗粒与晶须质量比为3:1。
步骤3)球磨：再将硬质合金球放入尼龙罐中，加入适量无水乙醇后封盖，放置于行星式球磨机上进行球磨，球料比7:1，球磨时间48h，球磨转速230rpm。
步骤4)干燥：将步骤3)球磨后的混合粉末与在真空干燥箱中烘干，温度为100℃；
步骤5)模压成形：将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为60s；
步骤6)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度400℃，保温时间5h。
步骤7)烧结：将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1415℃，保温时间为1h，制得协同强韧化金属陶瓷材料。
实施例5中制得样品性能如表1所示。
实施例6：
步骤1)超声分散：将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散，其中聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1:1，持续时间2h；
步骤2)配置粉末：将Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC粉、Ni粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中，其中Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC粉及Ni粉的质量百分比分别为30％、5％、5％及60％，SiC颗粒及晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC粉及Ni粉总质量的2.5％，SiC颗粒与晶须质量比为3:1。
步骤3)球磨：再将硬质合金球放入尼龙罐中，加入适量无水乙醇后封盖，放置于行星式球磨机上进行球磨，球料比7:1，球磨时间48h，球磨转速230rpm。
步骤4)干燥：将步骤3)球磨后的混合粉末与在真空干燥箱中烘干，温度为100℃；
步骤5)模压成形：将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为60s；
步骤6)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度400℃，保温时间5h。
步骤7)烧结：将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1405℃，保温时间为1h，制得协同强韧化金属陶瓷材料。
实施例6中制得样品性能如表1所示。
表1实施例性能及晶粒尺寸
实施例 强度/MPa 断裂韧性/MPa·m<sup>1/2</sup> 固溶体晶粒尺寸/μm
1 2833.7 18.3 0.51
2 2726.4 17.5 10.00
3 2512.3 16.6 6.32
4 2749.4 17.8 1.83
5 2654.6 17.0 2.24
6 2917.2 18.8 0.73
。

Claims (6)

1.一种协同强韧化金属陶瓷材料，其特征在于：基体材料由(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相与金属粘接相组成，且在金属粘接相中同时均匀分布着SiC颗粒和SiC晶须，SiC颗粒和SiC晶须占基体材料的质量分数为0.5-5％。
2.如权利要求1所述的协同强韧化金属陶瓷材料，其特征在于：所述(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相中，M为W、Cr、Ta、Mo、Nb金属中一种或两种以上，(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相平均晶粒尺寸为0.5-15μm。
3.如权利要求1所述的协同强韧化金属陶瓷材料，其特征在于：所述金属粘接相为Fe、Co、Ni中的一种或两种以上组成，平均晶粒尺寸为1-100μm。
4.如权利要求1所述的协同强韧化金属陶瓷材料，其特征在于：所述SiC颗粒与SiC晶须的质量百分比为1:1-10:1。
5.如权利要求1-4之一所述的协同强韧化金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
步骤1)超声分散：将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散，持续时间0.2-2h；
步骤2)配置粉末：将Ti(C,N)固溶体粉、MC碳化物粉、Fe/Co/Ni粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中，其中Ti(C,N)固溶体粉、MC碳化物粉、Fe/Co/Ni粉的质量百分比分别为20-60％、2-30％、15-60％，SiC颗粒及SiC晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、MC碳化物粉和Fe/Co/Ni粉总质量的0.5-5％；
步骤3)球磨：再将硬质合金球放入尼龙罐中，加入无水乙醇后封盖，放置于行星式球磨机上进行球磨，球料比5:1-15:1，球磨时间2-48h，球磨转速150-300rpm；
步骤4)干燥：将步骤3)球磨后的混合粉末放在真空干燥箱中烘干，温度为60-120℃；
步骤5)模压成形：将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型，压制压力为200-400MPa，保压时间为30-120s；
步骤6)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度300-400℃，保温时间1-10h；
步骤7)烧结：将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1400-1450℃，保温时间为1h，制得协同强韧化金属陶瓷材料。
6.如权利要求5所述的协同强韧化金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于：通过SiC颗粒细化晶粒、SiC晶须韧化以及两者的协同缠绕作用，能有效提高金属陶瓷的机械性能，所制备的金属陶瓷抗弯强度不低于2500MPa，断裂韧性不低于16.5Mpa·m1/2，提高金属陶瓷在工模具领域的应用能力。
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