CN114540724A - 一种协同强韧化金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种协同强韧化金属陶瓷材料及其制备方法,基体材料由(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相与金属粘接相组成,且在金属粘接相中同时均匀分布着SiC颗粒和SiC晶须,SiC颗粒和SiC晶须占基体材料的质量分数为0.5‑5%,通过SiC颗粒细化晶粒、SiC晶须韧化以及两者的协同缠绕作用,能有效提高金属陶瓷的机械性能。所制备的金属陶瓷抗弯强度不低于2500MPa,断裂韧性不低于16.5Mpa·m1/2,极大提高了金属陶瓷在工模具领域的应用能力。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域,具体涉及一种协同强韧化金属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷以其高硬度、优异的耐磨性、低摩擦系数以及良好的热稳定性等优点,已较为广泛地应用在绿色加工、矿业开采、金属成型等领域中的工模具方面。另一方面,由于W、Co元素具有一定的生态危害性,Ti(C,N)基金属陶瓷相对于WC-Co硬质合金具有较好的生物相容性,因此其应用符合材料绿色发展的趋势。然而,强韧性不足严重制约了Ti(C,N)基金属陶瓷应用的进一步拓展,使其在粗加工、非良好工况条件下表现较差。
近年来,学者们采用了多种方法以提高Ti(C,N)基金属陶瓷的强韧性,比如用更细的原料制备出晶粒更加细小均匀的基体,但粉末的颗粒越细小,表面的吸附氧越多,容易使基体中带来杂质,对制备工艺要求较高。采用碳化硅晶须、碳纳米管、氮化硼纳米管、石墨烯等新型纳米材料,对Ti(C,N)基金属陶瓷进行增强增韧,其增强增韧通过细晶强化、晶须桥接等机制实现,然而这些材料的成本较高。因此,需开发新材料体系或新工艺,不仅能够获得高强韧性的Ti(C,N)基金属陶瓷,并且其制备过程简单,成本较低。
发明内容
针对上述情况,本发明目的是提供一种协同强韧化金属陶瓷材料,该金属陶瓷具有较高的强韧性,且制备工艺简单,成本较低。
本发明的另一目的是提供上述协同强韧化金属陶瓷材料的制备方法。
为了达到上述目的,本发明主要采用如下技术方案:
一种协同强韧化金属陶瓷材料,其特征在于:基体材料由(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相与金属粘接相组成,且在金属粘接相中同时均匀分布着SiC颗粒和SiC晶须,SiC颗粒和SiC晶须占基体材料的质量分数为0.5-5%。
进一步的,所述协同强韧化金属陶瓷材料,其特征在于:所述(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相中,M为W、Cr、Ta、Mo、Nb金属中一种或两种以上,(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相平均晶粒尺寸为0.5-15μm。
进一步的,所述协同强韧化金属陶瓷材料,其特征在于:所述金属粘接相为Fe、Co、Ni中的一种或两种以上组成,平均晶粒尺寸为1-100μm。
进一步的,所述的协同强韧化金属陶瓷材料,其特征在于:所述SiC颗粒与SiC晶须的质量百分比为1:1-10:1。
进一步的,所述的协同强韧化金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:步骤1)超声分散:将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散,持续时间0.2-2h;
步骤2)配置粉末:将Ti(C,N)固溶体粉、MC碳化物粉、Fe/Co/Ni粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中,其中Ti(C,N)固溶体粉、MC碳化物粉、Fe/Co/Ni粉的质量百分比分别为20-60%、2-30%、15-60%,SiC颗粒及SiC晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、MC碳化物粉和Fe/Co/Ni粉总质量的0.5-5%;
步骤3)球磨:再将硬质合金球放入尼龙罐中,加入无水乙醇后封盖,放置于行星式球磨机上进行球磨,球料比5:1-15:1,球磨时间2-48h,球磨转速150-300rpm;
步骤4)干燥:将步骤3)球磨后的混合粉末放在真空干燥箱中烘干,温度为60-120℃;
步骤5)模压成形:将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型,压制压力为200-400MPa,保压时间为30-120s;
步骤6)脱脂:将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂,真空度不高于1×10-1Pa,脱脂温度300-400℃,保温时间1-10h;
步骤7)烧结:将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结,真空度高于1×10-1Pa,烧结温度为1400-1450℃,保温时间为1h,制得协同强韧化金属陶瓷材料。
进一步的,所述的协同强韧化金属陶瓷的制备方法,通过SiC颗粒细化晶粒、SiC晶须韧化以及两者的协同缠绕作用,能有效提高金属陶瓷的机械性能。所制备的金属陶瓷抗弯强度不低于2500MPa,断裂韧性不低于16.5Mpa·m1/2,极大提高了金属陶瓷在工模具领域的应用能力。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM图。
具体实施方式
实施例1:
步骤1)超声分散:将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散,其中聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1:1,持续时间0.2h;
步骤2)配置粉末:将Ti(C,N)固溶体粉、MoC粉、Ni粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中,其中Ti(C,N)固溶体粉、MoC粉及Ni粉的质量百分比分别为20%、30%及50%,SiC颗粒及SiC晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、MoC粉及Ni粉总质量的0.5%,SiC颗粒与SiC晶须质量比为1:1。
步骤3)球磨:再将硬质合金球放入尼龙罐中,加入适量无水乙醇后封盖,放置于行星式球磨机上进行球磨,球料比5:1,球磨时间2h,球磨转速150rpm。
步骤4)干燥:将步骤3)球磨后的混合粉末与在真空干燥箱中烘干,温度为60℃;
步骤5)模压成形:将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型,压制压力为200MPa,保压时间为30s;
步骤6)脱脂:将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂,真空度不高于1×10-1Pa,脱脂温度300℃,保温时间1h。
步骤7)烧结:将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结,真空度高于1×10-1Pa,烧结温度为1400℃,保温时间为1h,制得协同强韧化金属陶瓷材料。
实施例1中制得样品性能如表1所示。
实施例2:
步骤1)超声分散:将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散,其中聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1:1,持续时间2h;
步骤2)配置粉末:将Ti(C,N)固溶体粉、WC粉、Co粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中,其中Ti(C,N)固溶体粉、WC粉及Co粉的质量百分比分别为60%、2%、38%,SiC颗粒及晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、WC粉、Co粉总质量的5%,SiC颗粒与晶须质量比为10:1。
步骤3)球磨:再将硬质合金球放入尼龙罐中,加入适量无水乙醇后封盖,放置于行星式球磨机上进行球磨,球料比15:1,球磨时间48h,球磨转速300rpm。
步骤4)干燥:将步骤3)球磨后的混合粉末与在真空干燥箱中烘干,温度为120℃;
步骤5)成形:将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型,压制压力为400MPa,保压时间为120s;
步骤6)脱脂:将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂,真空度不高于1×10-1Pa,脱脂温度300℃,保温时间10h。
步骤7)烧结:将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结,真空度高于1×10-1Pa,烧结温度为1450℃,保温时间为1h,制得协同强韧化金属陶瓷材料。
实施例2中制得样品性能如表1所示。
实施例3:
步骤1)超声分散:将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散,其中聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1:1,持续时间1h;
步骤2)配置粉末:将Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC、Cr2C3粉、Ni粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中,其中Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC、Cr2C3粉及Ni粉的质量百分比分别为60%、12%、12%,1%及15%,SiC颗粒及晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC、Cr2C3粉及Ni粉总质量的3%,SiC颗粒与晶须质量比为2:1。
步骤3)球磨:再将硬质合金球放入尼龙罐中,加入适量无水乙醇后封盖,放置于行星式球磨机上进行球磨,球料比10:1,球磨时间24h,球磨转速200rpm。
步骤4)干燥:将步骤3)球磨后的混合粉末与在真空干燥箱中烘干,温度为100℃;
步骤5)模压成形:将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型,压制压力为300MPa,保压时间为90s;
步骤6)脱脂:将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂,真空度不高于1×10-1Pa,脱脂温度350℃,保温时间5h。
步骤7)烧结:将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结,真空度高于1×10-1Pa,烧结温度为1420℃,保温时间为1h,制得协同强韧化金属陶瓷材料。
实施例3中制得样品性能如表1所示。
实施例4:
步骤1)超声分散:将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散,其中聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1:1,持续时间1.5h;
步骤2)配置粉末:将Ti(C,N)固溶体粉、MoC、TaC粉、Ni粉、Co粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中,其中Ti(C,N)固溶体粉、MoC、TaC粉、Ni粉及Co粉的质量百分比分别为40%、12%、8%、30%及10%,SiC颗粒及晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、MoC、TaC粉、Ni粉及Co粉总质量的2%,SiC颗粒与晶须质量比为3:1。
步骤3)球磨:再将硬质合金球放入尼龙罐中,加入适量无水乙醇后封盖,放置于行星式球磨机上进行球磨,球料比7:1,球磨时间48h,球磨转速220rpm。
步骤4)干燥:将步骤3)球磨后的混合粉末与在真空干燥箱中烘干,温度为90℃;
步骤5)模压成形:将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型,压制压力为300MPa,保压时间为60s;
步骤6):将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂,真空度不高于1×10-1Pa,脱脂温度350℃,保温时间4h。
步骤7)烧结:将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结,真空度高于1×10-1Pa,烧结温度为1410℃,保温时间为1h,制得协同强韧化金属陶瓷材料。
实施例4中制得样品性能如表1所示。
实施例5:
步骤1)超声分散:将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散,其中聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1:1,持续时间2h;
步骤2)配置粉末:将Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC、NbC粉、Fe粉、Ni粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中,其中Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC、NbC粉、Fe粉及Ni粉的质量百分比分别为50%、10%、8%、2%、5%及25%,SiC颗粒及晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC、NbC粉、Fe粉及Ni粉总质量的2.5%,SiC颗粒与晶须质量比为3:1。
步骤3)球磨:再将硬质合金球放入尼龙罐中,加入适量无水乙醇后封盖,放置于行星式球磨机上进行球磨,球料比7:1,球磨时间48h,球磨转速230rpm。
步骤4)干燥:将步骤3)球磨后的混合粉末与在真空干燥箱中烘干,温度为100℃;
步骤5)模压成形:将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型,压制压力为300MPa,保压时间为60s;
步骤6)脱脂:将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂,真空度不高于1×10-1Pa,脱脂温度400℃,保温时间5h。
步骤7)烧结:将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结,真空度高于1×10-1Pa,烧结温度为1415℃,保温时间为1h,制得协同强韧化金属陶瓷材料。
实施例5中制得样品性能如表1所示。
实施例6:
步骤1)超声分散:将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散,其中聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1:1,持续时间2h;
步骤2)配置粉末:将Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC粉、Ni粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中,其中Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC粉及Ni粉的质量百分比分别为30%、5%、5%及60%,SiC颗粒及晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、WC、MoC粉及Ni粉总质量的2.5%,SiC颗粒与晶须质量比为3:1。
步骤3)球磨:再将硬质合金球放入尼龙罐中,加入适量无水乙醇后封盖,放置于行星式球磨机上进行球磨,球料比7:1,球磨时间48h,球磨转速230rpm。
步骤4)干燥:将步骤3)球磨后的混合粉末与在真空干燥箱中烘干,温度为100℃;
步骤5)模压成形:将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型,压制压力为300MPa,保压时间为60s;
步骤6)脱脂:将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂,真空度不高于1×10-1Pa,脱脂温度400℃,保温时间5h。
步骤7)烧结:将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结,真空度高于1×10-1Pa,烧结温度为1405℃,保温时间为1h,制得协同强韧化金属陶瓷材料。
实施例6中制得样品性能如表1所示。
表1实施例性能及晶粒尺寸
实施例 | 强度/MPa | 断裂韧性/MPa·m<sup>1/2</sup> | 固溶体晶粒尺寸/μm |
1 | 2833.7 | 18.3 | 0.51 |
2 | 2726.4 | 17.5 | 10.00 |
3 | 2512.3 | 16.6 | 6.32 |
4 | 2749.4 | 17.8 | 1.83 |
5 | 2654.6 | 17.0 | 2.24 |
6 | 2917.2 | 18.8 | 0.73 |
。
Claims (6)
1.一种协同强韧化金属陶瓷材料,其特征在于:基体材料由(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相与金属粘接相组成,且在金属粘接相中同时均匀分布着SiC颗粒和SiC晶须,SiC颗粒和SiC晶须占基体材料的质量分数为0.5-5%。
2.如权利要求1所述的协同强韧化金属陶瓷材料,其特征在于:所述(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相中,M为W、Cr、Ta、Mo、Nb金属中一种或两种以上,(Ti,M)(C,N)固溶体硬质相平均晶粒尺寸为0.5-15μm。
3.如权利要求1所述的协同强韧化金属陶瓷材料,其特征在于:所述金属粘接相为Fe、Co、Ni中的一种或两种以上组成,平均晶粒尺寸为1-100μm。
4.如权利要求1所述的协同强韧化金属陶瓷材料,其特征在于:所述SiC颗粒与SiC晶须的质量百分比为1:1-10:1。
5.如权利要求1-4之一所述的协同强韧化金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:
步骤1)超声分散:将SiC晶须放入聚乙烯醇与无水乙醇混合液中进行超声分散,持续时间0.2-2h;
步骤2)配置粉末:将Ti(C,N)固溶体粉、MC碳化物粉、Fe/Co/Ni粉、SiC颗粒及步骤1)处理后的SiC晶须放入尼龙罐中,其中Ti(C,N)固溶体粉、MC碳化物粉、Fe/Co/Ni粉的质量百分比分别为20-60%、2-30%、15-60%,SiC颗粒及SiC晶须总质量占Ti(C,N)固溶体粉、MC碳化物粉和Fe/Co/Ni粉总质量的0.5-5%;
步骤3)球磨:再将硬质合金球放入尼龙罐中,加入无水乙醇后封盖,放置于行星式球磨机上进行球磨,球料比5:1-15:1,球磨时间2-48h,球磨转速150-300rpm;
步骤4)干燥:将步骤3)球磨后的混合粉末放在真空干燥箱中烘干,温度为60-120℃;
步骤5)模压成形:将步骤4)干燥后的粉料过筛后进行模压成型,压制压力为200-400MPa,保压时间为30-120s;
步骤6)脱脂:将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂,真空度不高于1×10-1Pa,脱脂温度300-400℃,保温时间1-10h;
步骤7)烧结:将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结,真空度高于1×10-1Pa,烧结温度为1400-1450℃,保温时间为1h,制得协同强韧化金属陶瓷材料。
6.如权利要求5所述的协同强韧化金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于:通过SiC颗粒细化晶粒、SiC晶须韧化以及两者的协同缠绕作用,能有效提高金属陶瓷的机械性能,所制备的金属陶瓷抗弯强度不低于2500MPa,断裂韧性不低于16.5Mpa·m1/2,提高金属陶瓷在工模具领域的应用能力。
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