CN113174523B - 一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料及其制备方法，制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料按其重量份包括：8～14份Co/WC纳米复合粉体、25～40份TiC、8～13份TiN、18～28份Ni、11～15份Mo、6～12份Co、0.8～1.5份C、0.5～3.5份Ti(C,N)和0.12～0.25份CeO2。本发明纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料选用适宜的原料配比，优化真空烧结工艺，使制得的金属陶瓷材料具有良好的致密性，进而提高产品的韧性和强度，并且制备方法简单，制备工艺易操作，产品经济价值高的特点，具有广阔的应用空间。

Description

一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属陶瓷材料技术领域，具体涉及一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料及其制备方法。
背景技术
刀具一般是指刀具切削部分的材料，是机床实现切削加工的直接执行者，在金属切削过程中，刀具切削部分在高温下承受着很大切削力与剧烈摩擦，而且断续切削工作时，还伴随着冲击与振动。因此，对刀具材料的要求更为严格，需要具有高硬度、高耐磨性、高耐热性、足够的强度与人性，以及良好的导热性和较小的线膨胀系数等。刀具材料的性能优劣是影响加工表面质量、切削效率、刀具寿命的重要因素。
常用的刀具材料包括高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、超硬材料、涂层刀具等。其中金属陶瓷与硬质合金的加工方法相似，一般认为金属陶瓷就是Ti（C,N）基硬质合金，是以Ti（C,N）为基体，Ni、Mo、Co为粘接剂制备而成的复合材料。这类材料不仅具有较高的硬度和耐磨性，优良的化学稳定性、红硬性和抗蠕变性能，还具有一定的韧性和强度，但其断裂韧性较差，使用寿命较短。
中国专利CN105220087A公开了一种高强韧Ti(C,N)基金属陶瓷复合材料，该复合材料的组分包括：TiN、Mo、WC、Co、Ni、Cr2C3、C、TiC和表面改性增强体；所述的表面改性增强体包括改性碳纤维和改性CNT中的一种或两种的混合物，所述的改性碳纤维为表面沉积有热解碳涂层的碳纤维，所述的改性CNT为表面沉积有热解碳涂层的CNT。但该专利制备的金属陶瓷复合材料的硬度和韧性不佳。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料及其制备方法，以解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料，制备上述纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料按其重量份包括：8~14份Co/WC纳米复合粉体、25~40份TiC、8~13份TiN、18~28份Ni、11~15份Mo、6~12份Co、0.8~1.5份C、0.5~3.5份Ti（C,N）和0.12~0.25份CeO2。
进一步地，制备上述纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料按其重量份包括：11份Co/WC纳米复合粉体、32份TiC、10.5份TiN、23份Ni、13份Mo、9份Co、1.2份C、2.0份Ti（C,N）和0.18份CeO2。
进一步地，上述TiC为粒径在≤0.1μm的纳米TiC和粒径在1~5μm的TiC以重量比（3.5~12）:100混合的混合物。
进一步地，上述Co/WC纳米复合粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤i，将偏钨酸铵与硝酸钴以重量（1.8~3.2）:1溶于去离子水中，充分搅拌，得到前驱体液，并放到雾化干燥机内，经雾化干燥，得到前驱体粉；
步骤ii，将前驱体粉放到焙烧炉内，控制温度为670~820℃，处理2~6小时，并与碳粉球磨混合，得到混合粉末；在该温度下前驱体粉内的阴离子被除去，生成复合产物，并与碳粉混合，得到混合粉末；
步骤iii，将混合粉末放到管式炉内，通入高纯氮气吹扫10~20分钟，再通入氢气，并升温至730~860℃，保温处理3~8小时，冷却至常温，得到Co/WC纳米复合粉体。
更进一步地，步骤i中，上述雾化干燥的工作参数为：雾化干燥机的进口温度为260~420℃，出口温度为120~220℃。
更进一步地，步骤ii中，上述球磨混合的球磨比为8:1，球磨时间为10~20小时，球磨介质为正己烷。
本发明的另一发明目的在于提供一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，按上述重量份称取制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料；
步骤S20，将制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料放进行球磨混合，并加入成型剂，充分混合均匀后造粒、干燥，得到混合颗粒；
步骤S30，将混合颗粒装入模具中，压制成型，得到坯料，并将坯料转移至真空炉，升温至300~350℃，保温60~90分钟，继续升温至580~620℃，保温50~80分钟，除去成型剂；
步骤S40，将除去成型剂的混合颗粒置于烧结炉内，真空烧结，得到纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料。
进一步地，步骤S20中，上述成型剂的加入量为0.8~1.5wt%。
进一步地，步骤S40中，上述真空烧结的温度控制包括：先以3~3.5℃/min的升温速度升温至400℃，恒温30min，再以3.5~4℃/min的升温速度升温至760℃，恒温10~20分钟，再以2.0~2.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温60~120分钟，再以0.8~1.2℃/min的升温速率升温至终温，保温50~80分钟后，以10℃/min的降温速度降温至1320℃，再以1℃/min的降温速度降温至1140℃，最后再随炉冷却。
其中，真空烧结温度在760℃以下以较快的温度进行升温，在升温至760℃后保温处理10~20分钟，保证原料的均温热透性，减小原料间的热应力，在升温至1200℃时进行再保温处理，在原料液化之前，将产生的气体进行一定程度的挥发、排出，保证真空烧结炉内的真空度，可以提高金属陶瓷材料的致密度，而在最高温度保持一段时间后，快速冷却至1320℃后，进行缓慢降温，可以降低产品的内应力，避免产品弯曲开裂。
从上述的技术方案可以看出，本发明的优点是：
1.本发明纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料通过添加Co/WC纳米复合粉体对金属陶瓷的性能进行改善，通过对粘结性Co进行表面改性，合成纳米复合粉体，提高金属陶瓷性能的断裂韧性、强度和硬度，使其显示出更优异的耐磨性和抗冲击性能；
2.本发明纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料选用适宜的原料配比，优化真空烧结工艺，使制得的金属陶瓷材料具有良好的致密性，进而提高产品的韧性和强度，并且制备方法简单，制备工艺易操作，产品经济价值高的特点，具有广阔的应用空间。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料及其制备方法
制备上述纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料按其重量份包括：11份Co/WC纳米复合粉体、32份TiC、10.5份TiN、23份Ni、13份Mo、9份Co、1.2份C、2.0份Ti（C,N）和0.18份CeO2；上述TiC为粒径在≤0.1μm的纳米TiC和粒径在1~5μm的TiC以重量比7.8:100混合的混合物；
上述Co/WC纳米复合粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤i，将偏钨酸铵与硝酸钴以重量2.5:1溶于去离子水中，充分搅拌，得到前驱体液，并放到雾化干燥机内，经雾化干燥，得到前驱体粉；上述雾化干燥的工作参数为：雾化干燥机的进口温度为340℃，出口温度为170℃；
步骤ii，将前驱体粉放到焙烧炉内，控制温度为740℃，处理4小时，并与碳粉球磨混合，得到混合粉末；在该温度下前驱体粉内的阴离子被除去，生成复合产物，并与碳粉混合，得到混合粉末；上述球磨混合的球磨比为8:1，球磨时间为15小时，球磨介质为正己烷；
步骤iii，将混合粉末放到管式炉内，通入高纯氮气吹扫15分钟，再通入氢气，并升温至800℃，保温处理5.5小时，冷却至常温，得到Co/WC纳米复合粉体。
纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，按上述重量份称取制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料；
步骤S20，将制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料放进行球磨混合，并加入成型剂，成型剂的加入量为1.2wt%，充分混合均匀后造粒、干燥，得到混合颗粒；
步骤S30，将混合颗粒装入模具中，压制成型，得到坯料，并将坯料转移至真空炉，升温至325℃，保温75分钟，继续升温至600℃，保温65分钟，除去成型剂；
步骤S40，将除去成型剂的混合颗粒置于烧结炉内，真空烧结，上述真空烧结的温度控制包括：先以3.2℃/min的升温速度升温至400℃，恒温30min，再以3.7℃/min的升温速度升温至760℃，恒温15分钟，再以2.2℃/min的升温速度升温至1200℃，保温90分钟，再以1.0℃/min的升温速率升温至终温，保温65分钟后，以10℃/min的降温速度降温至1320℃，再以1℃/min的降温速度降温至1140℃，最后再随炉冷却，得到纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料。
实施例2
一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料及其制备方法
制备上述纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料按其重量份包括：8份Co/WC纳米复合粉体、25份TiC、8份TiN、18份Ni、11份Mo、6份Co、0.8份C、0.5份Ti（C,N）和0.12份CeO2；上述TiC为粒径在≤0.1μm的纳米TiC和粒径在1~5μm的TiC以重量比3.5:100混合的混合物；
上述Co/WC纳米复合粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤i，将偏钨酸铵与硝酸钴以重量1.8:1溶于去离子水中，充分搅拌，得到前驱体液，并放到雾化干燥机内，经雾化干燥，得到前驱体粉；上述雾化干燥的工作参数为：雾化干燥机的进口温度为260℃，出口温度为120℃；
步骤ii，将前驱体粉放到焙烧炉内，控制温度为670℃，处理2小时，并与碳粉球磨混合，得到混合粉末；在该温度下前驱体粉内的阴离子被除去，生成复合产物，并与碳粉混合，得到混合粉末；上述球磨混合的球磨比为8:1，球磨时间为10小时，球磨介质为正己烷；
步骤iii，将混合粉末放到管式炉内，通入高纯氮气吹扫10分钟，再通入氢气，并升温至730℃，保温处理3小时，冷却至常温，得到Co/WC纳米复合粉体。
纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，按上述重量份称取制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料；
步骤S20，将制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料放进行球磨混合，并加入成型剂，成型剂的加入量为0.8wt%，充分混合均匀后造粒、干燥，得到混合颗粒；
步骤S30，将混合颗粒装入模具中，压制成型，得到坯料，并将坯料转移至真空炉，升温至300℃，保温60分钟，继续升温至580℃，保温50分钟，除去成型剂；
步骤S40，将除去成型剂的混合颗粒置于烧结炉内，真空烧结，上述真空烧结的温度控制包括：先以3℃/min的升温速度升温至400℃，恒温30min，再以3.5℃/min的升温速度升温至760℃，恒温10分钟，再以2.0℃/min的升温速度升温至1200℃，保温60分钟，再以0.8℃/min的升温速率升温至终温，保温50分钟后，以10℃/min的降温速度降温至1320℃，再以1℃/min的降温速度降温至1140℃，最后再随炉冷却，得到纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料。
实施例3
一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料及其制备方法
制备上述纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料按其重量份包括：14份Co/WC纳米复合粉体、40份TiC、13份TiN、28份Ni、15份Mo、12份Co、1.5份C、3.5份Ti（C,N）和0.25份CeO2；上述TiC为粒径在≤0.1μm的纳米TiC和粒径在1~5μm的TiC以重量比12:100混合的混合物；
上述Co/WC纳米复合粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤i，将偏钨酸铵与硝酸钴以重量3.2:1溶于去离子水中，充分搅拌，得到前驱体液，并放到雾化干燥机内，经雾化干燥，得到前驱体粉；上述雾化干燥的工作参数为：雾化干燥机的进口温度为420℃，出口温度为220℃；
步骤ii，将前驱体粉放到焙烧炉内，控制温度为820℃，处理6小时，并与碳粉球磨混合，得到混合粉末；在该温度下前驱体粉内的阴离子被除去，生成复合产物，并与碳粉混合，得到混合粉末；上述球磨混合的球磨比为8:1，球磨时间为20小时，球磨介质为正己烷；
步骤iii，将混合粉末放到管式炉内，通入高纯氮气吹扫20分钟，再通入氢气，并升温至860℃，保温处理8小时，冷却至常温，得到Co/WC纳米复合粉体。
纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，按上述重量份称取制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料；
步骤S20，将制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料放进行球磨混合，并加入成型剂，成型剂的加入量为1.5wt%，充分混合均匀后造粒、干燥，得到混合颗粒；
步骤S30，将混合颗粒装入模具中，压制成型，得到坯料，并将坯料转移至真空炉，升温至350℃，保温90分钟，继续升温至620℃，保温80分钟，除去成型剂；
步骤S40，将除去成型剂的混合颗粒置于烧结炉内，真空烧结，上述真空烧结的温度控制包括：先以3.5℃/min的升温速度升温至400℃，恒温30min，再以4℃/min的升温速度升温至760℃，恒温20分钟，再以2.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温120分钟，再以1.2℃/min的升温速率升温至终温，保温80分钟后，以10℃/min的降温速度降温至1320℃，再以1℃/min的降温速度降温至1140℃，最后再随炉冷却，得到纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料。
实施例4
一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料及其制备方法
制备上述纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料按其重量份包括：10份Co/WC纳米复合粉体、30份TiC、9份TiN、20份Ni、12份Mo、10份Co、1.2份C、1.0份Ti（C,N）和0.15份CeO2；上述TiC为粒径在≤0.1μm的纳米TiC和粒径在1~5μm的TiC以重量比10:100混合的混合物；
上述Co/WC纳米复合粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤i，将偏钨酸铵与硝酸钴以重量3.0:1溶于去离子水中，充分搅拌，得到前驱体液，并放到雾化干燥机内，经雾化干燥，得到前驱体粉；上述雾化干燥的工作参数为：雾化干燥机的进口温度为300℃，出口温度为150℃；
步骤ii，将前驱体粉放到焙烧炉内，控制温度为700℃，处理5小时，并与碳粉球磨混合，得到混合粉末；在该温度下前驱体粉内的阴离子被除去，生成复合产物，并与碳粉混合，得到混合粉末；上述球磨混合的球磨比为8:1，球磨时间为15小时，球磨介质为正己烷；
步骤iii，将混合粉末放到管式炉内，通入高纯氮气吹扫18分钟，再通入氢气，并升温至820℃，保温处理4小时，冷却至常温，得到Co/WC纳米复合粉体。
纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，按上述重量份称取制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料；
步骤S20，将制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料放进行球磨混合，并加入成型剂，成型剂的加入量为1.0wt%，充分混合均匀后造粒、干燥，得到混合颗粒；
步骤S30，将混合颗粒装入模具中，压制成型，得到坯料，并将坯料转移至真空炉，升温至340℃，保温80分钟，继续升温至590℃，保温70分钟，除去成型剂；
步骤S40，将除去成型剂的混合颗粒置于烧结炉内，真空烧结，上述真空烧结的温度控制包括：先以3.4℃/min的升温速度升温至400℃，恒温30min，再以3.0℃/min的升温速度升温至760℃，恒温12分钟，再以1.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温80分钟，再以0.9℃/min的升温速率升温至终温，保温70分钟后，以10℃/min的降温速度降温至1320℃，再以1℃/min的降温速度降温至1140℃，最后再随炉冷却，得到纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料。
对比例1
一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料及其制备方法
制备上述纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料按其重量份包括：32份TiC、10.5份TiN、23份Ni、13份Mo、9份Co、1.2份C、2.0份Ti（C,N）和0.18份CeO2；上述TiC为粒径在≤0.1μm的纳米TiC和粒径在1~5μm的TiC以重量比7.8:100混合的混合物；
纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，按上述重量份称取制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料；
步骤S20，将制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料放进行球磨混合，并加入成型剂，成型剂的加入量为1.2wt%，充分混合均匀后造粒、干燥，得到混合颗粒；
步骤S30，将混合颗粒装入模具中，压制成型，得到坯料，并将坯料转移至真空炉，升温至325℃，保温75分钟，继续升温至600℃，保温65分钟，除去成型剂；
步骤S40，将除去成型剂的混合颗粒置于烧结炉内，真空烧结，上述真空烧结的温度控制包括：先以3.2℃/min的升温速度升温至400℃，恒温30min，再以3.7℃/min的升温速度升温至760℃，恒温15分钟，再以2.2℃/min的升温速度升温至1200℃，保温90分钟，再以1.0℃/min的升温速率升温至终温，保温65分钟后，以10℃/min的降温速度降温至1320℃，再以1℃/min的降温速度降温至1140℃，最后再随炉冷却，得到纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料。
对比例2
一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料及其制备方法
制备上述纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料按其重量份包括：11份WC粉体、32份TiC、10.5份TiN、23份Ni、13份Mo、9份Co、1.2份C、2.0份Ti（C,N）和0.18份CeO2；上述TiC为粒径在≤0.1μm的纳米TiC和粒径在1~5μm的TiC以重量比7.8:100混合的混合物；
纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，按上述重量份称取制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料；
步骤S20，将制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料放进行球磨混合，并加入成型剂，成型剂的加入量为1.2wt%，充分混合均匀后造粒、干燥，得到混合颗粒；
步骤S30，将混合颗粒装入模具中，压制成型，得到坯料，并将坯料转移至真空炉，升温至325℃，保温75分钟，继续升温至600℃，保温65分钟，除去成型剂；
步骤S40，将除去成型剂的混合颗粒置于烧结炉内，真空烧结，上述真空烧结的温度控制包括：先以3.2℃/min的升温速度升温至400℃，恒温30min，再以3.7℃/min的升温速度升温至760℃，恒温15分钟，再以2.2℃/min的升温速度升温至1200℃，保温90分钟，再以1.0℃/min的升温速率升温至终温，保温65分钟后，以10℃/min的降温速度降温至1320℃，再以1℃/min的降温速度降温至1140℃，最后再随炉冷却，得到纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料。
实验例
为了进一步说明本发明的技术进步性，现采用实验进一步说明。
实验方法：对本发明制备的纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料进行性能测试，结果如表1所示。
表1
检测项目 抗弯强度（MPa） 维氏硬度（HV） 断裂韧性（MPa·m1/2）
实施例1 964.8 1545 12.64
实施例2 953.4 1350 11.98
实施例3 931.9 1480 10.43
实施例4 967.2 1525 11.68
对比例1 915.3 1240 8.74
对比例2 938.5 1315 9.26
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料，其特征在于，制备所述纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料按其重量份包括：11份Co/WC纳米复合粉体、32份TiC、10.5份TiN、23份Ni、13份Mo、9份Co、1.2份C、2.0份Ti（C,N）和0.18份CeO2；所述Co/WC纳米复合粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤i，将偏钨酸铵与硝酸钴以重量（1.8~3.2）:1溶于去离子水中，充分搅拌，得到前驱体液，并放到雾化干燥机内，经雾化干燥，得到前驱体粉；
步骤ii，将前驱体粉放到焙烧炉内，控制温度为670~820℃，处理2~6小时，并与碳粉球磨混合，得到混合粉末；
步骤iii，将混合粉末放到管式炉内，通入高纯氮气吹扫10~20分钟，再通入氢气，并升温至730~860℃，保温处理3~8小时，冷却至常温，得到Co/WC纳米复合粉体；
所述的纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，按所述重量份称取制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料；
步骤S20，将制备纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料的原料放进行球磨混合，并加入成型剂，充分混合均匀后造粒、干燥，得到混合颗粒；
步骤S30，将混合颗粒装入模具中，压制成型，得到坯料，并将坯料转移至真空炉，升温至300~350℃，保温60~90分钟，继续升温至580~620℃，保温50~80分钟，除去成型剂；
步骤S40，将除去成型剂的混合颗粒置于烧结炉内，真空烧结，得到纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料。
2.根据权利要求1所述的纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料，其特征在于，所述TiC为粒径在≤0.1μm的纳米TiC和粒径在1~5μm的TiC以重量比（3.5~12）:100混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料，其特征在于，步骤i中，所述雾化干燥的工作参数为：雾化干燥机的进口温度为260~420℃，出口温度为120~220℃。
4.根据权利要求1所述的纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料，其特征在于，步骤ii中，所述球磨混合的球磨比为8:1，球磨时间为10~20小时，球磨介质为正己烷。
5.根据权利要求1所述的纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料，其特征在于，步骤S20中，所述成型剂的加入量为0.8~1.5wt%。
6.根据权利要求1所述的纳米改性Ti基金属陶瓷刀具材料，其特征在于，步骤S40中，所述真空烧结的温度控制包括：先以3~3.5℃/min的升温速度升温至400℃，恒温30min，再以3.5~4℃/min的升温速度升温至760℃，恒温10~20分钟，再以2.0~2.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温60~120分钟，再以0.8~1.2℃/min的升温速率升温至终温，保温50~80分钟后，以10℃/min的降温速度降温至1320℃，再以1℃/min的降温速度降温至1140℃，最后再随炉冷却。
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