CN110102752A - 一种金属陶瓷用固溶合金粉末及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属陶瓷用固溶合金粉末的材料技术领域，具体涉及一种金属陶瓷用固溶合金粉末的材料及制备方法。本发明提供的金属陶瓷固溶合金粉末的主要化学式为(Ti，M)(C，N)，M为主要活性金属元素W，Mo，Mn，Ta，Nb，Cr，V，Zr，Re中的任一种或多种组成；其包括以下组分：主要活性金属M为10～50％，Ct为8.5～12.5％，N为8.5～12.5％，Cf≤0.35％，其余含量为合金元素Ti。本发明提供的制备方法克服了传统采用单相化合物粉末作原料加入时在烧结过程中需要高烧结温度以及在液相烧结固溶体形成阶段所引起的金属陶瓷合金粘结骨相不完整的缺点，其活性元素在原料中作为固溶体添加能有效地强化最终金属陶瓷性能，该生产工艺简便易于控制，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于金属陶瓷用固溶合金粉末的材料制备技术领域，具体为一种制备金属陶瓷用固溶合金粉末及制备方法。
背景技术
切削加工技术发展的历史实质上是各类工具材料推陈出新的过程，从最初的工具钢、高速钢、硬质合金等作原材料，到金属陶瓷以及超硬质材料应用的革新，机床切削加工速度从几米/分提升到几百米/分，见证了工具材料发展的全面进步。上世纪五十年代，TiC-Mo-Ni金属陶瓷首次作为刀具材料用于钢的高速精密切削，它具有与硬质合金不相上下的高强度和高硬度。为了提高金属陶瓷的韧性，改善其切削性能，开发和推出韧性很高的细颗粒TiC-TiN基金属陶瓷。从那时以来，金属陶瓷在刀具开发中的应用日趋广泛。它的出现，有益于缓解对于战略金属钨的原料制约，同时在面对钢件和铸铁件的半精加工、精加工领域中，由于其独特的化学稳定性，与被加工工件材料的亲和力低，不易产生积屑瘤等特点，具有提供稳定的刀具切削寿命和良好的表面光洁度的优异性能，从而成为了硬质合金系列产品中极为重要的一环。日本是现今世界上金属陶瓷刀具开发和应用推广最为广泛的国家，约占其硬质合金刀具整体使用量的30％。在国内的金属陶瓷主流应用市场也是来自于日本进口产品，如东芝、京瓷等厂家。中国已成为世界新的制造和加工中心，汽车、航空航天、模具、机械、电子、冶金等行业的蓬勃发展和兴起，给刀具行业的发展提供了巨大的市场空间。
在国家“智能制造”背景下，随着现代高速智能化数控机床工业的不断发展对刀具材料提出了更高的要求，WC-Co硬质合金材料在高温、高速的使用环境中开始失去优势，甚至完全无法使用。因此，越来越多的研究者开始寻找新型刀具材料以取代部分WC-Co硬质合金。Ti(C，N)基金属陶瓷材料性能介于WC-Co硬质合金与陶瓷材料之间，该类材料具有耐磨性能好、红硬性高和热稳定性好、密度低以及抗高温氧化等优异的物理机械性能特点，且生产成本低，有着极高的性价比，能够替代传统硬质合金材料，被广泛应用于精密、高速切削加工刀具上和模具制造等技术领域。金属陶瓷刀具不仅可以提高生产效率，而且解决了高速钢和硬质合金刀具的从发展趋势来看，金属陶瓷刀具所占比例逐年增加，是近几年研究的热点新型材料之一。
日本、欧盟和韩国等国家在Ti(C，N)基金属陶瓷成分设计、工艺优化和粉末细化等方面取得了一定的进展，如日本京瓷切削工具公司(Kyotora)推出了一系列牌号的金属陶瓷切削刀具与欧美等发达国家相比较，我国金属陶瓷材料的发展水平特别是在材料成分设计、制备工艺、制造设备、专业人才等方面都还存在着较大差距。目前，金属陶瓷发展最好的日本，其切削刀具中金属陶瓷(绝大部分是Ti(C，N)基金属陶瓷)己经占到30％以上。美国的切削刀具市场上，金属陶瓷刀具己占8％以上，且仍在增加。但是目前TiCN基金属陶瓷主要包括TiCN硬质相，金属粘结相Co和(或)Ni，Fe，Cr，W等以及第二强化添加剂相WC，Mo2C，TaC，NbC等相构成的，在烧结制备时其第二强化添加剂相WC，Mo2C，TaC，NbC等相等需要在高温下溶解-析出形成稳定固溶体，从而使得制备TiCN基金属陶瓷复杂金相组织及界面结构易产生热应力，其金相组织在高温下易长成粗大晶粒和并且分布不均匀，致使制备材料综合性能不能较好地满足其使用性能要求。
发明内容
针对上述的问题，本发明的第一目的在于提供本发明提出了一种金属陶瓷用固溶合金粉末，多元活性元素的固溶体粉末为主体加入能有效克服复杂金相组织及界面结构易产生热应力的缺点，有效降低高温液相烧结阶段的固溶体骨相形成时的烧结温度，其形成的合金“芯-环”结构完成组织均匀，采用其制备的金属陶瓷综合性能优异；本发明的另一目的在于提供一种金属陶瓷固溶合金粉末的制备方法以实现上述多元活性固溶体合金粉末的高效制备技术，其活性合金元素含量添加易于控制，有效降低了传统化合粉末配料时造成的其它杂质元素对合金的污染。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种金属陶瓷用固溶合金粉末的制备方法，其包括以下步骤：
(1)根据固溶合金粉末中元素的种类和含量，计算出所需的用预烧结固溶处理碳热还原合成的合金粉末。
(2)将各种金属粉末混合球磨后进行压实，然后装入高温真空烧结炉中或还原炉内净化，净化后的块状物料装入破碎机内破碎，破碎后放置于干式球磨机球磨内，将球磨后在振动筛上过筛得到高纯度粉末原料。
(3)在所述步骤(2)中的高纯度粉末原料和活性金属M中添加非离子表面活性剂，非离子表面活性剂主要为乙索敏或聚乙二醇，活性剂按总重量的1.5-5％添加后进行配料，混合并压实。
(4)将混合后的物料装入真空碳化炉中，启动真空炉抽真空，送电升温，升温过程中温度先以0.5～10℃/min的速率升温至T1，其T1温度阶段为250～400℃，保温25～90min后，以0.5～10℃/min的速率升温至T2，其T2温度阶段为500～850℃，保温25～90min后，以0.5～10℃/min的速率升温至T3，其T3温度阶段为1100～1250℃，保温25～90min后，以0.5～20℃/min的速率升温至T4，其T4温度阶段为1330～1480℃，保温30～100min后，以0.5～20℃/min的速率升温至T5，其T5温度阶段为1550～1850℃，到达T5温度阶段后，待炉内真空度小于15Pa时，保温50～300min，结束保温后调整真空炉的压力维持在11000～18000Pa并充入氮气进行固溶处理并保温2～15h，充入氮气纯度要求为99.995％。
(5)将步骤(4)中得到的物料随炉冷却至45℃以下，出炉并清理物料，然后依次进行破碎、球磨、过筛、质检得到目标产物。
其中金属粉末以TiC、活性金属M以Mo粉为例，具体反应过程如下：在高温下，碳化钛和氮气反应生成碳氮化钛和细微的高活性碳，该高活性碳和强结合金属钼立即反应生成碳化二钼或碳化钼，这两种生成物与碳氮化钛又互相反应，生成钼碳氮固溶体，这种固溶体受工艺条件和组成控制，可分解为组成元素相同但各元素百分中不同的两相化合物。
固溶化反应过程为按如下阶段进行，即：
TiO+C→TiC+CO
TiO2+(2+x)C→TiCx+2CO
2TiC+N2→2TiCN+2C
C+2Mo→Mo2C
2TiCN+Mo2C→(TiaMob)x(CmNn)y
总反应式为：
2TiC+N2+2Mo→(TiaMob)x(CmNn)y
(TiaMob)x(CmNn)y→(Tia′Mob′)x′(Cm′Nn′)y′+(Tia″Mob″)x″(Cm″Nn″)y″
进一步地，金属粉末为碳化钛粉、二氧化钛及氧化钛粉末中的一种或几种；所述活性金属M包括活性金属元素W，Mo，Mn，Ta，Nb，Cr，V，Zr，Re中的任意一种或几种，其中活性金属M所对应的物料可为上述金属单质或者相应金属的碳化物。
进一步地，步骤(2)得到的高纯度粉末原料中Ct＞19％，Cf≤0.15％，0≤0.15％，N≤0.5％，费氏粒度FUSS为5～10μm。
进一步地，步骤(2)中的配合混料过程采用混合器，其中配合混料过程采用混合器，其中混合器中的WC-Co系的硬质合金球，其直径为6.5～25mm，球料比为5～25∶1，其混合时间为10～160h。
进一步地，步骤(1)和步骤(5)中球磨时采用的WC-Co系合金球为6.5～25mm，球料比为5～20∶1，其混合时间为8～144h。
进一步地，所述步骤(1)过筛的筛网孔径为80～240μm，所述权利要求6中过筛的筛网孔径均为0.8～25μm。
一种根据上述的制备方法得到的金属陶瓷固溶合金粉末，所述合金粉末的化学式为为(Ti，M)(C，N)，M为主要活性金属元素W，Mo，Mn，Ta，Nb，Cr，V，Zr，Re中的任一种或多种组成；按质量百分比计，所述合金粉末中按质量百分比如下组分：主要活性金属M为10～50％，Ct为8.5～12.5％，N为8.5～12.5％，Cf≤0.35％，其余含量为合金元素Ti，所述合金粉末为微米、亚微米、纳米粉末中的任意一种或几种。
针对上述技术方案需要说明的是，上述的Ct为总碳量，Cf为游离碳。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明将单相合金提前制备成复合固溶体合金粉末，降低了单相粉末加入的烧结温度，可有效降低金属陶瓷烧结时的温度，节省烧结时间，从而节省能源；此外，添加活化固溶合金粉末有利于形成固溶体相的溶解与析出形成金属骨相框架结构并提高合金性能。
(2)制备方法的优点本方法中采用TiC、TiO2及TiO粉末和活性金属M粉末作为原料来制备固溶体，也避免了其它杂质的掺入；其制备工艺简单，成本低，可大批量工业生产。
(3)采用在高温下TiC、TiO2及TiO粉末在还原性介质或气氛中制备成高纯TiC原料粉末，其高纯TiC原料粉末在高温、氮气氛围以及适当压力环境下反应，与N2反应生成TiCN和细微的高活性C，该高活性C和强结合金属M立即反应生成M2C或MC等，这两种生成物与TiCN又互相反应，生成(Ti，M)(C，N)固溶体粉末，其固溶体在该实验工艺条件和组成控制下，能分解为组成元素相同但各元素百分中不同的两相化合物，分步制粒工艺有效促进固溶体反应及气体化合的均匀进行，使得固溶体粉末成分更加均匀，且粉末粒度通过调节球磨时间变得更加可控。
(4)本方法采用多阶段等温温度控制充分保证制备预因而溶体合金粉末充分均匀合成，同时促进合成粉末晶格常数转变，有利于改善合金固溶度。通过等温均温控制利于碳热氮化还原充分置换，纯净化制备粉体氧、硫等杂质元素。
(5)采用本方法可应用于各种不同活性元素配比的固溶体粉末，通过调节原料的配比及充入氮气压力、温度及时间，获得各种不同成分高纯度、氧含量低的固溶体粉末，从而满足金属陶瓷生产所需固溶体粉末原料。
附图说明：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
图1是制备固溶体粉末的烧结氮化工艺曲线图；
图2实施例1所制得的固溶体粉末的SEM图谱；
图3实施例1所制得的固溶体粉末的XRD物相图谱；
图4实施例3所制得的固溶体粉末的SEM图谱；
图5实施例3所制得的固溶体粉末的XRD物相图谱；
图6未采用本方法的原料固溶体粉末的实验例制备的金属陶瓷SEM图谱；
图7是实施例1所制得的固溶体粉末制备的金属陶瓷SEM图谱；
图8是实施例3所制得的固溶体粉末制备的金属陶瓷SEM图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。应理解为，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解为，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
实施例1
称取755g的TiC粉、Mo粉245g。将碳化钛粉在石墨舟内并进行压实，然后装入真空烧结炉中净化，净化后的块状碳化钛通过破碎机破碎，破碎后装入干式球磨机球磨，在球磨过程中采用的合金球直径为20mm，球料比为5∶1，混合球磨10h，然后在孔径为150μm的振动筛上过筛。将上述的碳化钛粉末和钼粉在混合器中进行配料混合，混合器中的合金球直径为10mm，球料比为8∶1，混合球磨64h。
将配好的炉料装入石墨舟内压实，然后装入真空碳化炉中，启动真空泵，待真空度小于30Pa送电升温，在升温过程中温度先以8℃/min的速率升温至350℃，保温20min后，以15℃/min的速率升温至750℃，保温20min后，以15℃/min的速率升温至1180℃，保温45min后，以10℃/min的速率升温至1450℃，保温60min后，以10℃/min的速率升温至1550℃，在此过程中待炉内真空度小于15Pa时停泵充氮气进行同溶化，在充氮过程中，炉膛真空压力应维持在15000Pa压强下保温240min。固溶化的物料冷却到45℃以下出炉，去除粘附物，并进行清理。得到的固溶化物料通过破碎机破碎，破碎后装入干式球磨机球磨，在球磨过程中采用的合金球直径为10mm，球料比为8∶1，混合球磨48h，然后在孔径为1.5μm的振动筛上过筛，得到目标产物。
本实施例中固溶合金粉末的性能指标：
1)所制得的粉末为面心立方晶型产品，根据相应的数据分析；
2)所制得的粉末的平均粒度为：1.2μm
3)化学组成情况：
| 元素 | Ti％ | Mo％ | C<sub>t</sub>％ | C<sub>f</sub>％ | N％ | 0％ |
| 测试值 | 51.01 | 25.01 | 11.89 | 0.2 | 11.51 | 0.05 |
由上表可以看出所制得粉末成分基本与设计值相符，氧含量只有0.05％较低，粉末具有较高的纯度(99.85％)。
实施例2
称取450g的TiO2粉、300g的TiC粉、100g的Mo粉、100g的WC粉及50gC粉。将碳化钛粉和氮化钛粉在石墨舟内并进行压实，然后装入真空烧结炉中净化，净化后的块状碳化钛通过破碎机破碎，破碎后装入干式球磨机球磨，在球磨过程中采用的合金球直径为10mm，球料比为8∶1，混合球磨8h，然后在孔径为150μm的振动筛上过筛。再将上述的碳化钛、氮化钛和钼粉的混合粉末和碳化钨粉在混合器中进行配料混合，混合器中的合金球直径为10mm，球料比为10∶1，混合球磨64h。
将配好的炉料装入石墨舟内压实，然后装入真空碳化炉中，启动真空泵，待真空度小于30Pa送电升温，在升温过程中温度先以5℃/min的速率升温至350℃，保温20min后，以15℃/min的速率升温至750℃，保温20min后，以14℃/min的速率升温至1200℃，保温40min后，以10℃/min的速率升温至1450℃，保温60min后，以10℃/min的速率升温至1800℃，在此过程中待炉内真空度小于15Pa时停泵充氮气进行同溶化，在充氮过程中，炉膛真空压力应维持在17000Pa压强下保温60min。固溶化的物料冷却到45℃以下出炉，去除粘附物，并进行清理。得到的固溶化物料通过鄂式破碎机破碎，破碎后装入干式球磨机球磨，在球磨过程中采用的合金球直径为20mm，球料比为10∶1，混合球磨48h，然后在孔径为2.5μm的振动筛上过筛，得到目标产物。
本实施例中固溶合金粉末的性能指标：
1)所制得的粉末为面心立方晶型产品，根据相应的数据分析；
2)所制得的粉末的平均粒度为：1.2-1.8μm
3)化学组成情况：
| 元素 | Ti％ | W％ | Mo％ | Ct％ | Cf％ | N％ | 0％ |
| 测试值 | 49.51％ | 9.41％ | 18.01％ | 11.50％ | 0.03％ | 9.93％ | 0.11％ |
由上表可以看出所制得粉末成分基本与设计值相符，氧含量只有0.11％较低，粉末具有较高的纯度(99.65％)。
实施例3
称取450g的TiC粉、100g的TiO粉、80g的Mo粉、100g的WC粉、50g的NbC粉、50g的TaC及20g的Cr3C2粉。将碳化钛粉在石墨舟内并进行压实，然后装入真空烧结炉中净化，净化后的块状碳化钛通过破碎机破碎，破碎后装入干式球磨机球磨，在球磨过程中采用的合金球直径为10mm，球料比为10∶1，混合球磨10h，然后在孔径为150μm的振动筛上过筛。将上述的碳化钛、氧化钛粉末和钼粉在混合器中进行配料混合，混合器中的合金球直径为6.25mm，球料比为10∶1，混合球磨72h。
将配好的炉料装入石墨舟内压实，然后装入真空碳化炉中，启动真空泵，待真空度小于30Pa送电升温，在升温过程中温度先以5℃/min的速率升温至350℃，保温30min后，以15℃/min的速率升温至750℃，保温20min后，以14℃/min的速率升温至1150℃，保温50min后，以10℃/min的速率升温至1450℃，保温50min后，以10℃/min的速率升温至1600℃，在此过程中待炉内真空度小于15Pa时停泵充氮气进行同溶化，在充氮过程中，炉膛真空压力应维持在I1000Pa压强下保温300min。固溶化的物料冷却到45℃以下出炉，去除粘附物，并进行清理。得到的固溶化物料通过鄂式破碎机破碎，破碎后装入干式球磨机球磨，在球磨过程中采用的合金球直径为10mm，球料比为10∶1，混合球磨48h，然后在孔径为1.5μm的振动筛上过筛，得到目标产物。
本实施例中固溶合金粉末的性能指标：
1)所制得的粉末为面心立方晶型产品，根据相应的数据分析；
2)所制得的粉末的平均粒度为：0.6-1.2μm
3)化学组成情况：
| 元素 | Ti％ | W％ | Mo％ | Ta％ | Ct％ | Cf％ | N％ | 0％ |
| 测试值 | 46.10％ | 11.21％ | 16.73％ | 4.91％ | 11.01％ | 0.03％ | 9.67％ | 0.14％ |
由上表可以看出所制得粉末成分基本与设计值相符，氧含量只有0.14％较低，粉末具有较高的纯度(99.75％)。
实施例4
称取550g的TiC粉、200g的Mo粉、120g的WC粉、60g的TaC粉、40g的NbC粉、30g的VC粉。将碳化钛粉和钼粉在石墨舟内并进行压实，然后装入真空烧结炉中净化，净化后的块状混合料通过鄂式破碎机破碎，破碎后装入干式球磨机球磨，在球磨过程中采用的合金球直径为15mm，球料比为10∶1，混合球磨8h，然后在孔径为150μm的振动筛上过筛。将上述的碳化钛粉末与钼粉的混合粉末和碳化钨粉在混合器中进行配料混合，混合器中的合金球直径为15mm，球料比为8∶1，混合球磨48h。
再将上述制得的粉末与碳化钽粉末、碳化铌粉末、碳化钒粉末在混合器中进行配料混合，混合器中的合金球直径为10mm，球料比为10∶1，混合球磨64h。
将配好的炉料装入石墨舟内压实，然后装入真空碳化炉中，启动真空泵，待真空度小于30Pa送电升温，在升温过程中温度先以8℃/min的速率升温至380℃，保温30min后，以10℃/min的速率升温至750℃，保温20min后，以15℃/min的速率升温至1180℃，保温40min后，以10℃/min的速率升温至1460℃，保温50min后，以10℃/min的速率升温至1750℃，在此过程中待炉内真空度小于15Pa时停泵充氮气进行同溶化，在充氮过程中，炉膛真空压力应维持在I6000Pa固溶保温90min。固溶化的物料冷却到25℃以下出炉，去除粘附物，并进行清理。得到的固溶化物料通过鄂式破碎机破碎，破碎后装入干式球磨机球磨，在球磨过程中采用的合金球直径为10mm，球料比为10∶1，混合球磨48h，然后在孔径为2.0μm的振动筛上过筛，得到目标产物。
本实施例中固溶合金粉末的性能指标：
1)所制得的粉末为面心立方晶型产品，根据相应的数据分析；
2)所制得的粉末的平均粒度为：1.2-1.8μm
3)化学组成情况：
| 元素 | Ti％ | W％ | Mo％ | V％ | Ta％ | Nb％ | Ct％ | Cf％ | N％ | 0％ |
| 测试值 | 42.54％ | 10.48％ | 14.17％ | 2.48％ | 5.26％ | 3.55％ | 11.21％ | 0.04％ | 9.91％ | 0.10％ |
由上表可以看出所制得粉末成分基本与设计值相符，氧含量只有0.10％较低，粉末具有较高的纯度(99.7％)。
实施例5
称取360g的TiC粉、160g的TiO粉、220g的WC粉、120g的Mo粉、70g的TaC粉、40g的NbC粉、20g的VC粉、10g的Cr3C2粉。将碳化钛粉和氮化钛粉在石墨舟内并进行压实，然后装入真空烧结炉中净化，净化后的块状混合料通过鄂式破碎机破碎，破碎后装入干式球磨机球磨，在球磨过程中采用的合金球直径为20mm，球料比为6∶1，混合球磨16h，然后在孔径为150μm的振动筛上过筛。将上述的碳化钛粉与氮化钛混合粉末与碳化钨粉在混合器中进行配料混合，混合器中的合金球直径为10mm，球料比为8∶1，混合球磨48h。
将配好的炉料装入石墨舟内压实，然后装入真空碳化炉中，启动真空泵，待真空度小于30Pa送电升温，在升温过程中温度先以10℃/min的速率升温至380℃，保温40min后，以10℃/min的速率升温至750℃，保温30min后，以15℃/min的速率升温至1200℃，保温40min后，以10℃/min的速率升温至1450℃，保温50min后，以10℃/min的速率升温至1650℃，在此过程中待炉内真空度小于15Pa时停泵充氮气进行同溶化，在充氮过程中，炉膛真空压力应维持在17000Pa固溶保温200min。固溶化的物料冷却到25℃以下出炉，去除粘附物，并进行清理。得到的固溶化物料通过鄂式破碎机破碎，破碎后装入干式球磨机球磨，在球磨过程中采用的合金球直径为10mm，球料比为10∶1，混合球磨48h，然后在孔径为25μm的振动筛上过筛，得到目标产物。
本实施例中固溶合金粉末的性能指标：
1)所制得的粉末为面心立方晶型产品，根据相应的数据分析；
2)所制得的粉末的平均粒度为：2.0-4.0μm
3)化学组成情况：
| 元素 | Ti％ | W％ | Mo％ | V％ | Ta％ | Cr％ | Nb％ | Ct％ | Cf％ | N％ | 0％ |
| 测试值 | 41.60％ | 12.25％ | 11.99％ | 1.70％ | 6.56％ | 0.88％ | 3.40％ | 10.5％ | 0.01％ | 10.81％ | 0.03％ |
由上表可以看出所制得粉末成分基本与设计值相符，氧含量只有0.03％较低，粉末具有较高的纯度(99.7％)。
实施例6
称取600g的TiC粉、180g的WC粉、100g的Mo2C粉、60g的TaC粉、35g的NbC粉、25g的VC粉。将碳化钛粉和添加粉在石墨舟内并进行压实，然后装入真空烧结炉中净化，净化后的块状混合料通过破碎机破碎，破碎后装入干式球磨机球磨，在球磨过程中采用的合金球直径为10mm，球料比为5∶1，混合球磨10h，然后在孔径为150μm的振动筛上过筛。将上述的碳化钛粉末与氮化钛粉的混合粉末和碳化钨粉在混合器中进行配料混合，混合器中的合金球直径为20mm，球料比为5∶1，混合球磨12h。将上述制得的粉末与碳化钼粉末、碳化钽粉末在混合器中进行配料混合，混合器中的合金球直径为10mm，球料比为10∶1，混合球磨48h。
将配好的炉料装入石墨舟内压实，然后装入真空碳化炉中，启动真空泵，待真空度小于30Pa送电升温，在升温过程中温度先以8℃/min的速率升温至380℃，保温30min后，以10℃/min的速率升温至750℃，保温20min后，以15℃/min的速率升温至1180℃，保温40min后，以10℃/min的速率升温至1460℃，保温50min后，以10℃/min的速率升温至1650℃，在此过程中待炉内真空度小于15Pa时停泵充氮气进行同溶化，在充氮过程中，炉膛真空压力应维持在18000Pa固溶保温240min。固溶化的物料冷却到25℃以下出炉，去除粘附物，并进行清理。
得到的固溶化物料通过鄂式破碎机破碎，破碎后装入干式球磨机球磨，在球磨过程中采用的合金球直径为6.25mm，球料比为10∶1，混合球磨160h，然后在孔径为2.0μm的振动筛上过筛，得到目标产物。
本实施例中固溶合金粉末的性能指标：
1)所制得的粉末为面心立方晶型产品，根据相应的数据分析；
2)所制得的粉末的平均粒度为：0.8-1.2μm
3)化学组成情况：
| 元素 | Ti％ | W％ | Mo％ | V％ | Ta％ | Nb％ | Ct％ | Cf％ | N％ | 0％ |
| 测试值 | 47.43％ | 12.89％ | 9.21％ | 2.00％ | 5.73％ | 3.09％ | 9.60％ | 0.02％ | 9.71％ | 0.10％ |
由上表可以看出所制得粉末成分基本与设计值相符，氧含量只有0.10％较低，粉末具有较高的纯度(99.8％)。
金属陶瓷制备对比例
Ti(C，N)微米粉末(粒度为FSSS1.2)称重680g，粉末粒度为FSSS1.5的Ni粉称重65g，粉末粒度为FSSS1.2的Co粉称重65g，粉末粒度为FSSS1.2的WC粉称重110g，粉末粒度为FSSS1.5的Mo2C粉末称重80g；球磨介质己烷称量650ml，成型剂采用石蜡称重35g，分散剂采用硬质酸称重2.2g。经球磨混料，在真空干燥箱中80℃干燥，均匀化破碎、滤筛过筛粉末，制成有一定成分和粒度要求的粒料。将混合物粉料直接装入模具在300MPa压力下压制25s后将均匀混合后的粉末制成坯料。将压制好的毛坯体放入烧结炉内按预热、升温、保温控温工序进行，加热真空脱脂温度升温至480℃，保温控温时间为90min，其温度偏差控制在±0.50℃。经固相烧结、液相烧结并在液相阶段通入5MPa高纯99.9995％氩气气体，在烧结温度为1470℃保温60min致密化烧结，后缓慢冷却至室温，然后出炉取出金属陶瓷合金。
采用各实施例工艺方案，列举出采用制备中间金属粉末烧结获得相应金属陶瓷产品，即得到以下各实验例，其中各实施例固溶体粉末制备金属陶瓷工艺与对比例相同。
对比例与实验例检测结果分析：
采用传统工艺方案制得如对比例金属陶瓷，附图6所示为对比例微观组织杂乱分散，其测得杂质含氧量高0.57；而采用实施例1和实施例3制得的对比例1和比例3附图7、8的杂质含氧量分别为0.09％和0.05％，其微观组织显示的金属陶瓷芯-环结构完整，组织结构均匀。对本发明中的方法制备的固溶合金粉末用以生产相应的金属陶瓷与对比例，从其性能指标对比表面其硬度、抗弯强度及断裂韧性等指标较对比例提高40％和45％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种金属陶瓷用固溶合金粉末的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)根据固溶合金粉末中元素的种类和含量，计算出所需的用预烧结固溶处理碳热还原合成的合金粉末中相对应的物料的重量；
(2)将各种金属粉末混合球磨后进行压实，然后装入高温真空烧结炉中或还原炉内净化，净化后的块状物料装入破碎机内破碎，破碎后放置于干式球磨机球磨内，将球磨后在振动筛上过筛得到高纯度粉末原料；
(3)在所述步骤(2)中的高纯度粉末原料和活性金属M相对应的物料中添加非离子表面活性剂，非离子表面活性剂主要为乙索敏或聚乙二醇，活性剂按总重量的1.5-5％添加后进行配料，混合并压实；
(4)将混合后的物料装入真空碳化炉中，启动真空炉抽真空，送电升温，升温过程中温度先以0.5～10℃/min的速率升温至T1，其T1温度阶段为250～400℃，保温25～90min后，以0.5～10℃/min的速率升温至T2，其T2温度阶段为500～850℃，保温25～90min后，以0.5～10℃/min的速率升温至T3，其T3温度阶段为1100～1250℃，保温25～90min后，以0.5～20℃/min的速率升温至T4，其T4温度阶段为1330～1480℃，保温30～100min后，以0.5～20℃/min的速率升温至T5，其T5温度阶段为1550～1850℃，到达T5温度阶段后，待炉内真空度小于15Pa时，保温50～300min，结束保温后调整真空炉的压力维持在11000～18000Pa并充入氮气进行固溶处理并保温2～15h，充入氮气纯度要求为99.995％；
(5)将步骤(4)中得到的物料随炉冷却至45℃以下，出炉并清理物料，然后依次进行破碎、球磨、过筛、质检得到目标产物。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述金属粉末为碳化钛粉、二氧化钛及氧化钛粉末中的一种或几种；所述活性金属M为活性金属元素W，Mo，Mn，Ta，Nb，Cr，V，Zr，Re中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)得到的高纯度粉末原料中Ct＞19％，Cf≤0.15％，0≤0.15％，N≤0.5％，费氏粒度FUSS为5～10μm。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的配合混料过程采用混合器，其中混合器中的WC-Co系的硬质合金球，其直径为6～25mm，球料比为5～25∶1，其混合时间为10～160h。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(5)中球磨时采用的WC-Co系合金球均为6.5～25mm，球料比为5～20∶1，其混合时间为8～144h。
6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)过筛的筛网孔径为80～240μm，所述步骤(5)中过筛所需的筛网孔径均为0.8～25μm。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法得到的金属陶瓷用固溶合金粉末，其特征在于，所述合金粉末的化学式为(Ti，M)(C，N)，M为主要活性金属元素W，Mo，Mn，Ta，Nb，Cr，V，Zr，Re中的任一种或多种组成；按质量百分比计，所述合金粉末中按质量百分比如下组分：主要活性金属M为10～50％，Ct为8.5～12.5％，N为8.5～12.5％，Cf≤0.35％，其余含量为合金元素Ti，所述合金粉末为微米、亚微米、纳米粉末中的任意一种或几种。
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