CN109022990A - 一种高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，其特征是先采用间歇式行星球磨制备出Co:Ni:Fe:Cu:Mn＝1:1:1:1:(0.3～1)的非晶态的高熵合金粘结相粉末；然后将非晶态的高熵合金粘结相粉末与硬质相粉末进行滚筒式球磨混合，制备出的混合料仍为非晶态；最后采用在1400～1450℃微波烧结使金属陶瓷中的非晶态的高熵合金粘结相发生晶化，非晶态向晶态转变的过程以及高熵合金自身的迟滞元素扩散效应使硬质相向粘结相中的溶解得到抑制，其粘结相是单相面心立方结构的高熵合金，从而制备出了高熵合金粘结相金属陶瓷。本发明克服了现有的高熵合金粘结相金属陶瓷制备时，Ti(C,N)硬质相在粘结相中溶解而出现相对含量降低，硬质相晶粒容易出现异常长大，最终导致硬质合金力学性能不足的问题，可用于切削刀具、耐磨零件等领域。

Description

一种高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷材料的制备方法，特别涉及一种高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷是以Ti(C,N)等为基，Ni/Co为粘结剂，并添加WC、Mo2C、TaC 等碳化物采用粉末冶金方法制备的多相固体材料。由于Ti(C,N)基金属陶瓷使用资源相对丰富的Ti、Ni作为主要原料，可节约稀缺的W、Co战略资源，目前已经被视为传统硬质合金的替代材料而受到重视。金属陶瓷与硬质合金一样都是硬质相+粘结相的组织结构，目前国内外对硬质相的复合化、超细化等方面进行许多研究，但是对粘结相性能的改善研究较少。
CN102787266A一种基于高熵合金粘结相的碳氮化钛基金属陶瓷材料，所述碳氮化钛基金属陶瓷材料的粘结相为高熵合金，硬质相为碳氮化物固溶体，其中高熵合金粘结相为铁、钴、镍、铬、铝、钒、钛、铜、锆、钼、锰和稀土元素中的至少四种，且每种元素的含量摩尔比在5％至35％之间。上述基于高熵合金粘结相的碳氮化钛基金属陶瓷制备方法中原料组分及各组分重量百分数为高熵合金粘结相3～30％，第二类碳化物粉末0～30％，余量为碳氮化物固溶体粉末。其制备工艺是将高熵合金粘结相原料，第二类碳化物粉末，碳氮化物固溶体粉末进行混合，经压制后再1400-1480℃保温0.5-1.5h。CN102787267A公开了一种基于高熵合金粘结剂的多元硼化物金属陶瓷及其制备方法，该硼化物金属陶瓷以高熵合金为粘结相，以多元硼化物为硬质相，高熵合金粘结相由铁、钴、镍、铬、铝、钒、钛、铜、锆、钼、锰元素中的至少四种组成。制备时是将所有原料粉末混合球磨，经压制后进行低压烧结，烧结温度1100～1300℃，保温时间90～120min。
但是，现有的高熵合金粘结相金属陶瓷制备工艺采用将按高熵合金成分设计的各种粘结相粉末与其他硬质相粉末一起进行球磨，因此，各种粘结相成分粉末会分散于硬质相粉末颗粒之间，这就不能为组成高熵合金的各种粘结相成分在球磨和烧结过程相互扩散发生固溶反应形成高熵合金提供有利条件。而且，传统烧结工艺的升温速度慢，保温较长，硬质相元素会向粘结相中溶解，即使形成了高熵合金成分的粘结相，其成分也难以保持。因此，目前的硬质相与粘结相一同球磨混合+常规烧结的工艺，难以获得真正的高熵合金粘结相，而且还会出现硬质相成分向粘结相中溶解而出现硬质相含量下降和晶粒长大的结果。因此，有必要开发新的高熵合金粘结相金属陶瓷制备技术。
发明内容
本发明针对目前采用粘结相与硬质相共同混合再进行常规烧结的方式难以获得真正的高熵合金粘结相金属陶瓷，还会出现硬质相晶粒长大和含量下降的问题，提出了制备先制备非晶高熵合金粘结相粉末，最后进行微波烧结的技术方案。本发明首先采用间歇式行星球磨制备出CoNiFeCuMn非晶态的高熵合金粘结相粉末；然后将非晶态的高熵合金粘结相粉末与硬质相粉末进行滚筒式球磨混合，制备出的混合料仍为非晶态；最后采用快速升温、短时保温的微波烧结工艺使金属陶瓷中的非晶态的高熵合金粘结相发生晶化，非晶态向晶态转变的过程以及高熵合金自身的迟滞元素扩散效应使硬质相向粘结相中的溶解得到抑制，其粘结相是真正的高熵合金，从而制备出了高熵合金粘结相金属陶瓷。
本发明的高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
(1)非晶态高熵合金粉末制备：称取各种原料粉末，按原子百分比 Co:Ni:Fe:Cu:Mn＝1:1:1:1:(0.3～1)；将所称取的原料粉末进行行星球磨，球磨转速 300～400r/min，球磨的球料比为10:1,采用直径为5mm的WC-6Co磨球，球磨时间 72～120h，球磨4～6h间歇20min，球磨结束后经过过滤、干燥、过筛，制备成非晶态高熵合金粘结相粉末；
(2)Ti(C,N)-碳化物-非晶态高熵合金粘结相混合料制备：按重量百分比称取Ti(C,N)、碳化物和非晶态高熵合金粉末，WC占0～10％，Mo2C占5～15％，TaC占0～10％，NbC占 0～10％，非晶态高熵合金粘结相粉末占10～20％，Ti(C,N)为余量；将所称取的混合粉末进行滚筒式球磨混合，球磨转速52r/min，球磨的球料比为4:1,采用直径为8mm的WC-6Co磨球，球磨过程中向球磨罐中加入混合粉末总重量2％的PEG4000作为成型剂，球磨时间 48～72h，球磨结束后经过过滤、干燥、过筛，制备成Ti(C,N)-碳化物-高熵合金粘结相混合料；
(3)脱成型剂生坯制备：在200～300MPa压力下将Ti(C,N)-碳化物-非晶态高熵合金混合料压制成生坯，生坯在低压烧结炉中加热到300～450℃保温2h，保温过程中通入流量为40～50L/h的N2；制备出脱成型剂生坯，且仍粘结相仍保持非晶态；
(4)高熵合金粘结相金属陶瓷制备：将生坯进行微波烧结，升温速度为40～50℃/min，加热到1400～1450℃保温10～30min，烧结结束后通入流量为50～60L/h的Ar气冷却；烧结过程中的金属陶瓷的粘结相从非晶态转变为晶态，硬质相向粘结相中的扩散得到抑制，粘结相为单相面心立方结构高熵合金。
本发明的高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷材料的制备方法，其进一步的特征在于：
(1)非晶态高熵合金粘结相粉末制备时，球磨介质为无水乙醇，其加量为粘结相粉末总重量的15～20％，球磨过程中充入0.03MPa氩气进行保护，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在90～98℃下进行干燥，并经过100目过筛；
(2)Ti(C,N)-碳化物-非晶态高熵合金粘结相混合料制备时，球磨介质为无水乙醇，其加量为混合料粉末总重的30％，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在90～98℃下进行干燥，并经过60目过筛；
(3)脱成型剂生坯制备时，升温速度为5℃/min，保温结束关闭后N2随炉冷却；
(4)高熵合金粘结相金属陶瓷制备时，微波烧结的起始真空度为2～5Pa。
本发明的优点在于：(1)采用间歇式行星球磨可以确保预先形成非晶态高熵合金粘结相，而传统的工艺只是按高熵合金定义进行了成分设计，将各种粘结相和硬质相原料粉末在一起球磨，会导致各种成分被分散而无法确保高熵合金的形成，因此在烧结过程完成后通常形成的多元混合粘结相而非真正的高熵合金。(2)预先形成的高熵合金粘结相呈现非晶态，是为了使其在烧结阶段其发生晶化，利用这一晶化过程可抑制硬质相元素向粘结相的扩散。(3)高熵合金本身具有迟滞元素扩散效应，快速烧结时硬质相元素向粘结相的扩散难以进行。(4)微波烧结工艺的升温速度快，保温时间短，可抑制硬质相元素向粘结相的扩散，有利于保持粘结相的高熵合金成分和结构，也有利于保持金属陶瓷中硬质相的相对含量；硬质相含量与设计目标一致，而且粘结相为高熵合金，有利于获得高性能的金属陶瓷。
附图说明
图1本发明方法制备高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷工艺示意图
具体实施方式
实例1：按以下步骤制备高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷：
(1)非晶态高熵合金粉末制备：称取各种原料粉末，按原子百分比 Co:Ni:Fe:Cu:Mn＝1:1:1:1:0.3；将所称取的原料粉末进行行星球磨，球磨转速300r/min，球磨的球料比为10:1,采用直径为5mm的WC-6Co磨球，球磨介质为无水乙醇，其加量为粘结相粉末总重量的15％，球磨过程中充入0.03MPa氩气进行保护，球磨时间72h，球磨4h间歇 20min，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在92℃下进行干燥，并经过100目过筛；
(2)Ti(C,N)-碳化物-非晶态高熵合金粘结相混合料制备：按重量百分比称取Ti(C,N)、碳化物和非晶态高熵合金粉末，WC占2％，Mo2C占5％，非晶态高熵合金粘结相粉末占 10％，Ti(C,N)为余量；将所称取的混合粉末进行滚筒式球磨混合，球磨介质为无水乙醇，其加量为混合料粉末总重的30％，球磨转速52r/min，球磨的球料比为4:1,采用直径为 8mm的WC-6Co磨球，球磨过程中向球磨罐中加入混合粉末总重量2％的PEG4000作为成型剂，球磨时间48h，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在93℃下进行干燥，并经过60 目过筛制备成Ti(C,N)-碳化物-高熵合金粘结相混合料；
(3)脱成型剂生坯制备：在220MPa压力下将Ti(C,N)-碳化物-非晶态高熵合金混合料压制成生坯，生坯在低压烧结炉中加热，升温速度为5℃/min，在350℃保温2h，保温过程中通入流量为40L/h的N2；保温结束关闭后N2随炉冷却，制备出脱成型剂生坯，且仍粘结相仍保持非晶态；
(4)高熵合金粘结相金属陶瓷制备：将生坯进行微波烧结，起始真空度为2Pa，升温速度为40℃/min，加热到1420℃保温20min，烧结结束后通入流量为50L/h的Ar气冷却；烧结过程中的金属陶瓷的粘结相从非晶态转变为晶态，硬质相向粘结相中的扩散得到抑制，粘结相为单相面心立方结构高熵合金。
实例2：按以下步骤制备高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷：
(1)非晶态高熵合金粉末制备：称取各种原料粉末，按原子百分比Co:Ni:Fe:Cu:Mn＝1:1:1:1:1；将所称取的原料粉末进行行星球磨，球磨转速380r/min，球磨的球料比为10:1,采用直径为5mm的WC-6Co磨球，球磨介质为无水乙醇，其加量为粘结相粉末总重量的20％，球磨过程中充入0.03MPa氩气进行保护，球磨时间110h，球磨5h间歇 20min，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在98℃下进行干燥，并经过100目过筛；
(2)Ti(C,N)-碳化物-非晶态高熵合金粘结相混合料制备：按重量百分比称取Ti(C,N)、碳化物和非晶态高熵合金粉末，Mo2C占10％，TaC占2％，NbC占3％，非晶态高熵合金粘结相粉末占15％，Ti(C,N)为余量；将所称取的混合粉末进行滚筒式球磨混合，球磨介质为无水乙醇，其加量为混合料粉末总重的30％，球磨转速52r/min，球磨的球料比为4:1,采用直径为8mm的WC-6Co磨球，球磨过程中向球磨罐中加入混合粉末总重量2％的PEG4000 作为成型剂，球磨时间72h，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在97℃下进行干燥，并经过60目过筛制备成Ti(C,N)-碳化物-高熵合金粘结相混合料；
(3)脱成型剂生坯制备：在300MPa压力下将Ti(C,N)-碳化物-非晶态高熵合金混合料压制成生坯，生坯在低压烧结炉中加热，升温速度为5℃/min，在450℃保温2h，保温过程中通入流量为50L/h的N2；保温结束关闭后N2随炉冷却，制备出脱成型剂生坯，且仍粘结相仍保持非晶态；
(4)高熵合金粘结相金属陶瓷制备：将生坯进行微波烧结，起始真空度为5Pa，升温速度为47℃/min，加热到1450℃保温10min，烧结结束后通入流量为52L/h的Ar气冷却；烧结过程中的金属陶瓷的粘结相从非晶态转变为晶态，硬质相向粘结相中的扩散得到抑制，粘结相为单相面心立方结构高熵合金。

Claims (2)

1.一种高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
(1)非晶态高熵合金粉末制备：称取各种原料粉末，按原子百分比Co:Ni:Fe:Cu:Mn＝1:1:1:1:(0.3～1)；将所称取的原料粉末进行行星球磨，球磨转速300～400r/min，球磨的球料比为10:1,采用直径为5mm的WC-6Co磨球，球磨时间72～120h，球磨4～6h间歇20min，球磨结束后经过过滤、干燥、过筛，制备成非晶态高熵合金粘结相粉末；
(2)Ti(C,N)-碳化物-非晶态高熵合金粘结相混合料制备：按重量百分比称取Ti(C,N)、碳化物和非晶态高熵合金粉末，WC占0～10％，Mo2C占5～15％，TaC占0～10％，NbC占0～10％，非晶态高熵合金粘结相粉末占10～20％，Ti(C,N)为余量；将所称取的混合粉末进行滚筒式球磨混合，球磨转速52r/min，球磨的球料比为4:1,采用直径为8mm的WC-6Co磨球，球磨过程中向球磨罐中加入混合粉末总重量2％的PEG4000作为成型剂，球磨时间48～72h，球磨结束后经过过滤、干燥、过筛，制备成Ti(C,N)-碳化物-高熵合金粘结相混合料；
(3)脱成型剂生坯制备：在200～300MPa压力下将Ti(C,N)-碳化物-非晶态高熵合金混合料压制成生坯，生坯在低压烧结炉中加热到300～450℃保温2h，保温过程中通入流量为40～50L/h的N2；制备出脱成型剂生坯，且仍粘结相仍保持非晶态；
(4)高熵合金粘结相金属陶瓷制备：将生坯进行微波烧结，升温速度为40～50℃/min，加热到1400～1450℃保温10～30min，烧结结束后通入流量为50～60L/h的Ar气冷却；烧结过程中的金属陶瓷的粘结相从非晶态转变为晶态，硬质相向粘结相中的扩散得到抑制，粘结相为单相面心立方结构高熵合金。
2.根据权利要求1所述的高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷材料的制备方法，其进一步的特征在于：
(1)非晶态高熵合金粘结相粉末制备时，球磨介质为无水乙醇，其加量为粘结相粉末总重量的15～20％，球磨过程中充入0.03MPa氩气进行保护，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在90～98℃下进行干燥，并经过100目过筛；
(2)Ti(C,N)-碳化物-非晶态高熵合金粘结相混合料制备时，球磨介质为无水乙醇，其加量为混合料粉末总重的30％，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在90～98℃下进行干燥，并经过60目过筛；
(3)脱成型剂生坯制备时，升温速度为5℃/min，保温结束关闭后N2随炉冷却；
(4)高熵合金粘结相金属陶瓷制备时，微波烧结的起始真空度为2～5Pa。
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