CN104264026B - 一种TiCN基金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种TiCN基金属陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种TiCN基金属陶瓷及其制备方法，该方法以TiC0.7N0.3、AlN、TiN、Mo2C、Fe和Cu的混合物以及(W，Ti，Ta，Nb)C多元复式碳化物为原料，经过湿磨、过滤、喷雾干燥制粒、压制成型、烧结工序制备出金属陶瓷刀具材料，在材料中添加AlN和TiN，利用二者的协同作用，起到提高金属陶瓷的强度和韧性的作用，使制备的TiCN基金属陶瓷具有良好的综合性能，同时，采用Fe和Cu的混合物作粘结相节约了成本。本发明制成的金属陶瓷刀片具有高硬度、高强度、高韧性，可用于轴承钢及普通钢的(半)精加工。

Description

一种TiCN基金属陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及刀具材料，特别涉及轴承钢及普通钢的(半)精加工的刀具金属陶瓷材料。
背景技术
金属陶瓷材料制作的刀具硬度高、耐磨损且具有高的高温抗软化能力和抗氧化能力，作为传统WC-Co硬质合金的替代材料正越来越受到关注，但其存在抗破损性能差及韧性低等问题，因此，长期以来对金属陶瓷刀具进行增韧一直是大家努力的方向。
目前金属陶瓷的制备配方主要为TiCN+WC+Mo2C+其他金属的碳化物+粘结剂，从配方上来看会造成TiCN基金属陶瓷的复杂晶相结构，烧结上多为预脱除成型剂预烧，再在加压炉中进行终烧的方式，材质经过两次烧结后，性能受到很大影响。
Ti(C，N)基金属陶瓷是一类以Ti(C，N)粉或TiC与TiN的混合粉为硬质相主要原料，以Co、Ni、Mo等金属为粘接相原料，且通常还加入有WC、TaC、NbC、Mo2C、VC、Cr3C2等过渡族金属碳化物为添加剂经过粉碎、混合—模压—烧结所形成的复合材料，主要用于制造切削工具。其中，粘接相金属的选择范围较宽，如专利CN102046823A中就提出可在铁族金属中任意选取。实际上，进一步结合该专利文献，可以将Ti(C，N)基金属陶瓷中的硬质相概括为：是由选自元素周期表第4族、第5族和第6族金属的碳化物、氮化物、碳氮化物及碳氮化物固溶体中的一种或多种化合物构成，且构成这些化合物的金属元素主要为Ti。目前，为了提高Ti(C，N)基金属陶瓷的硬度、断裂性和抗弯强度，本领域的研究方向主要集中在过渡族金属碳化物的添加方面。
专利103521770A公开了一种TiCN基金属陶瓷及其制备方法，该TiCN基金属陶瓷各组分重量百分比为：TiC0.7N0.3：40～50％，WC：5～10％，Mo2C：5～10％，Ni：5～10％，Co：5～10％，其余为(W，Ti，Ta，Nb)C多元复式碳化物，在该多元复式碳化物中，WC40％-TiC40％-TaC10％-NbC10％。经过湿磨、过滤、喷雾干燥制粒、压制成型、烧结工序制备出金属陶瓷刀具材料。但该方法制备得到的TiCN基金属陶瓷的硬度和强度都不是很理想，同时加入的铁族金属Ni和Co的价格比较昂贵，成本较高。
参考文献2“纳米TiN改性Ti(C，N)基金属陶瓷抗热振性能，张晓波等，硬质合金，第24卷第3期，2007年9月”中指出，在Ti(C，N)基金属陶瓷中添加纳米TiN可显著提高金属陶瓷综合力学性能，主要原因在于(1)纳米TiN在粘接相中的溶解占位而降低了硬质相在粘接相中的溶解度，由此使硬质相的晶粒得到细化；(2)纳米TiN颗粒对错位起钉扎作用，增大了位错运动的阻碍；(3)纳米TiN易在粘接相中溶解，其Ti对粘接相金属起固溶强化作用。
发明内容
针对上述TiCN基金属陶瓷的硬度和强度都不是很理想，制备成本较高等问题，本发明＝提供了一种具有高硬度、高抗弯强度、高韧性，综合性能优异同时生产成本较低的TiCN基金属陶瓷材料及其制备方法。可用于轴承钢及普通钢的(半)精加工刀具的TiCN基金属陶瓷。
本发明是这样实现的：
一种TiCN基金属陶瓷，其由以下各组分按重量份计制备得到：
其中，TiC0.7N0.3的重量份例如40、41、42、43、44、45、46、47、48、49或50等。
AlN的重量份例如3、3.3、3.5、3.7、4、4.3、4.5、4.7、5、5.3、5.5、5.7或6等。
TiN的重量份例如3、3.3、3.5、3.7、4、4.3、4.5、4.7、5、5.3、5.5、5.7或6等。
Mo2C的重量份例如5、6、7、8、9或10等。
Fe和Cu的混合物的重量份例如10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20等。
(W，Ti，Ta，Nb)C多元复式碳化物的重量份例如8、10、15、20、25、30、35或40等。
在该多元复式碳化物中WC、TiC、TaC和NbC所占的百分比为：WC40％-TiC40％-TaC10％-NbC10％。
所述Fe和Cu的混合物种Fe和Cu所占的百分比为：Fe为60～40％，例如40％、43％、45％、47％、50％、52％、54％、56％或60％等。
Cu为40～60％，例如40％、43％、45％、47％、50％、52％、54％、56％或60％等。
所述的TiCN基金属陶瓷的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
(1)按组分配料称取TiC0.7N0.3、Fe和Cu的混合物以及(W，Ti，Ta，Nb)C多元复式碳化物研磨混合后，加入AlN和TiN在进行球磨；
(2)球磨到规定时间后，将料浆进行过滤，采用喷雾干燥器进行雾化干燥制粒；
(3)将粒料压制成型后，放入脱脂加压一体炉中在保护气氛中进行烧结，制得TiCN基金属陶瓷。
所述步骤(1)中球磨介质为酒精。
所述酒精与原料液固比为400～600ml/Kg，例如400ml/Kg、450ml/Kg、500ml/Kg、550ml/Kg或600ml/Kg等。
所述球与原料重量比为4～6:1，例如4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1等。，所述球磨机转速为50～100r/min，例如50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min或100r/min等。
述球磨时间为12～24h，例如12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h等。
在湿磨前先按球料比加入Ф8的YG8硬质合金球，将重为混合原材料4～8％的成型剂石蜡加入球磨机，并在球磨机上通入<15℃的冷冻水，球磨2～4小时后，再加入混合原材料，其中混合原材料4～8％的成型剂石蜡例如4％、5％、6％、7％或8％等。
球磨2～4小时，例如2h、2.5h、3h、3.5h或4h等。
所述烧结在脱脂加压一体炉中进行，焙烧温度为1300～1440℃，例如1300℃、1310℃、1330℃、1350℃、1370℃、1400℃、1420℃或1440℃等。
所述烧结时间为1～3小时，例如1小时、1.5小时、2小时、2.5小时或3小时等。
烧结1h后通入保护气氛，烧结出成品。
所述保护气氛的压力为2～4MPa，例如2MPa、2.5MPa、3MPa、3.5MPa或4MPa等。；
所述保护气氛为为氩气、氦气、氮气或氨气中任意一种或至少两种的组合物。
烧结过程中，AlN与TiC0.7N0.3结合面上生成TiAlN化合物，AlN与TiAlN化合物为一种高温下稳定的化合物，其具有有效隔绝硬质相中Ti、N、C原子向外的扩散的作用，从而有效抑制Ti、N、C原子在粘接相中的溶解和析出，降低了碳氮化钛在粘接相中的溶解度，减少碳氮化钛在粘接相中溶解析出再长大导致的N分解，增强碳氮化钛的稳定性，使碳氮化钛晶粒得到细化，提高金属陶瓷的硬度和强韧性。同时，AlN对金属陶瓷有纤维增强的作用，可进一步提高金属陶瓷的强度和韧性。
在TiCN基金属陶瓷中添加纳米TiN可显著提高金属陶瓷综合力学性能，主要原因在于(1)纳米TiN在粘接相中的溶解占位而降低了硬质相在粘接相中的溶解度，由此使硬质相的晶粒得到细化；(2)纳米TiN颗粒对错位起钉扎作用，增大了位错运动的阻碍；(3)纳米TiN易在粘接相中溶解，其Ti对粘接相金属起固溶强化作用。
本发明在材料中添加AlN和TiN，利用二者的协同作用，起到提高金属陶瓷的强度和韧性的作用，制备得到的TiCN基金属陶瓷的硬度达到112HRA，材料抗弯曲强度达到2300MPa以上，材料的断裂韧性达到12MPam1/2以上。
同时，采用Fe和Cu的混合物作粘结相节约了成本，本发明制备工艺简单，采用一次烧结方式制备，TaC、NbC、TiC以多元复式碳化物的形式加入，成品抗弯强度高，硬度、韧性高，可用于轴承钢及普通钢的(半)精加工刀具。
具体实施方式
实施例1：
本实施例采取以下技术方案：TiC0.7N0.340份、AlN3份、TiN3份、Mo2C5份、Fe和Cu的混合物10份(其中Fe为60％，Cu为40％)、(W，Ti，Ta，Nb)C多元复式碳化物8份，在球磨机中加入Ф8的YG8硬质合金球，球料重量比为6:1，将混合原材料重的4％成型剂石蜡加入球磨机，并在球磨机上通入<15℃的冷冻水，球磨2小时后，加入球磨介质酒精，液固比为600ml/Kg，再加入按上述材料配方配好的混合原材料，进行湿磨，球磨时间为24小时。球磨到点后将料浆进行过滤，采用喷雾干燥器进行雾化干燥制粒，得到的喷雾干燥混合粒料为100μ左右的空心圆球混合料。将粒料压制成型后，放入300Kg脱脂加压烧结一体炉中进行烧结1h，温度为1440℃，加入4MP的氩气，烧结制得成品。制备得到的TiCN基金属陶瓷的硬度达到112HRA，材料抗弯曲强度达到2300MPa以上，材料的断裂韧性达到12MPam1/2以上。
实施例2：
本实施例采取以下技术方案：TiC0.7N0.350份、AlN6份、TiN6份、Mo2C10份、Fe和Cu的混合物20份(其中Fe为40％，Cu为60％)、(W，Ti，Ta，Nb)C多元复式碳化物25份，在球磨机中加入Ф8的YG8硬质合金球，球料重量比为4:1，将混合原材料重的8％成型剂石蜡加入球磨机，并在球磨机上通入<15℃的冷冻水，球磨4小时后，加入球磨介质酒精，液固比为400ml/Kg，再加入按上述材料配方配好的混合原材料，进行湿磨，球磨时间为24小时。球磨到点后将料浆进行过滤，采用喷雾干燥器进行雾化干燥制粒，得到的喷雾干燥混合粒料为100μ左右的空心圆球混合料。将粒料压制成型后，放入300Kg脱脂加压烧结一体炉中进行烧结3h，温度为1300℃，烧结1h后加入2MP的氩气，烧结制得成品。制备得到的TiCN基金属陶瓷的硬度达到123HRA，材料抗弯曲强度达到2343MPa以上，材料的断裂韧性达到12.4MPam1/2以上。
实施例3：
本实施例采取以下技术方案：TiC0.7N0.345份、AlN5份、TiN5份、Mo2C7份、Fe和Cu的混合物15份(其中Fe为45％，Cu为55％)、(W，Ti，Ta，Nb)C多元复式碳化物25份，在球磨机中加入Ф8的YG8硬质合金球，球料重量比为5:1，将混合原材料重的6％成型剂石蜡加入球磨机，并在球磨机上通入<15℃的冷冻水，球磨3小时后，加入球磨介质酒精，液固比为500ml/Kg，再加入按上述材料配方配好的混合原材料，进行湿磨，球磨时间为17小时。球磨到点后将料浆进行过滤，采用喷雾干燥器进行雾化干燥制粒，得到的喷雾干燥混合粒料为100μ左右的空心圆球混合料。将粒料压制成型后，放入300Kg脱脂加压烧结一体炉中进行烧结2h，温度为1370℃，烧结1h后加入3MP的氩气，烧结制得成品。制备得到的TiCN基金属陶瓷的硬度达到119HRA，材料抗弯曲强度达到2203MPa以上，材料的断裂韧性达到12.2MPam1/2以上。
对比例1：
除了不添加AlN外，其余步骤与实施例1中相同。
制备得到的TiCN基金属陶瓷的硬度达到93HRA，材料抗弯曲强度达到1803MPa以上，材料的断裂韧性达到8.7MPam1/2以上。
对比例2：
除了不添加TiN外，其余步骤与实施例1中相同。
制备得到的TiCN基金属陶瓷的硬度达到94.3HRA，材料抗弯曲强度达到1845MPa以上，材料的断裂韧性达到8.9MPam1/2以上。
对比例3：
除了不添加AlN和TiN外，其余步骤与实施例1中相同。
制备得到的TiCN基金属陶瓷的硬度达到84.3HRA，材料抗弯曲强度达到1620MPa以上，材料的断裂韧性达到7.1MPam1/2以上。
对比例4：
专利103521770A中的实施例1。
制备得到的TiCN基金属陶瓷的硬度达到92HRA，材料抗弯曲强度达到1700MPa以上，材料的断裂韧性达到8.6MPam1/2以上。
将实施例1-3和对比例1-4中的性能测试结果列于表1中。
表1：实施例1-3和对比例1-4中的性能测试结果
综上所述，从表1中可以看出，添加了AlN和TiN后，TiCN基金属陶瓷的综合性能得到了明显提高，说明了AlN和TiN发挥了协同作用，同时，采用Fe和Cu的混合物作粘结相节约了成本，本发明制备工艺简单，采用一次烧结方式制备，TaC、NbC、TiC以多元复式碳化物的形式加入，成品抗弯强度高，硬度、韧性高，可用于轴承钢及普通钢的(半)精加工刀具。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (15)

1.一种TiCN基金属陶瓷，其特征在于，其由以下各组分按重量份计制备得到：
其制备方法包括如下步骤：
(1)按组分配料称取TiC0.7N0.3 、Fe和Cu的混合物、Mo2C以及(W，Ti，Ta，Nb)C多元复式碳化物研磨混合后，加入AlN和TiN在进行球磨；
(2)球磨到规定时间后，将料浆进行过滤，采用喷雾干燥器进行雾化干燥制粒；
(3)将粒料压制成型后，放入脱脂加压一体炉中在保护气氛中进行烧结，制得TiCN基金属陶瓷。
2.根据权利要求1所述的TiCN基金属陶瓷，其特征在于，在该多元复式碳化物中WC、TiC、TaC和NbC所占的百分比为：WC40％-TiC40％-TaC10％-NbC10％。
3.根据权利要求1所述的TiCN基金属陶瓷，其特征在于，所述Fe和Cu的混合物中Fe和Cu所占的百分比为：Fe为60～40％，Cu为40～60％。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的TiCN基金属陶瓷的制备方法，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
(1)按组分配料称取TiC0.7N0.3、Fe和Cu的混合物、Mo2C以及(W，Ti， Ta，Nb)C多元复式碳化物研磨混合后，加入AlN和TiN在进行球磨；
(2)球磨到规定时间后，将料浆进行过滤，采用喷雾干燥器进行雾化干燥制粒；
(3)将粒料压制成型后，放入脱脂加压一体炉中在保护气氛中进行烧结，制得TiCN基金属陶瓷。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨介质为酒精。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述酒精与原料液固比为400～600ml/kg 。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述球与原料重量比为4～6:1 。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述球磨使用的球磨机转速为50～100r/min 。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述球磨时间为12～24h。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在球磨前先按球与原料比加入Ф8的YG8硬质合金球，将重为混合原料4～8％的成型剂石蜡加入球磨机，并在球磨机上通入<15℃的冷冻水，球磨2～4小时后，再加入混合原材料。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烧结在脱脂加压一体炉中进行，焙烧温度为1300～1440℃。
12.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烧结时间为1～3小时 。
13.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，烧结1h后通入保护气氛烧结出成品。
14.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛的压力为2～4MPa 。
15.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气、氦气、氮气或氨气中任意一种或至少两种的组合物。
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