CN113025861A - 一种混晶Ti（C,N）基金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷材料及其制备方法，本发明通过采用两种不同粒度Ti(C，N)组合，以不同粒度的Ti(C，N)颗粒为“芯”，TaC、NbC、Mo2C等其它碳化物以此“芯”形成均匀的“外环”结构，最后形成典型的“芯‑壳”结构，不同尺寸的“芯‑壳”结构形成混晶组织，改善单一均匀“晶体”结构硬度与韧性不能兼顾的缺憾；Ti(C，N)固溶体为无限固溶体，N/C比例大于5∶5时，N的活性增加，容易形成孔隙，采用Ti(C0.5，N0.5)和Ti(C0.7，N0.3)组合，避免N/C比例大于5∶5，导致局部出现孔隙。

Description

一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于Ti(C，N)基金属陶瓷领域，具体涉及一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
Ti(C，N)基金属陶瓷具有高硬度、良好的化学稳定性和良好的高温红硬性，以上特性是金属陶瓷应用金属或木材加工领域的优势。但是，大多Ti(C，N)基金属陶瓷的抗弯强度和断裂韧性不及传统的硬质合金材料，使其在在应用领域较为受限。
金属陶瓷抗弯强度偏低这种物化性能主要归因于常规黏结相Co、Ni等对陶瓷相Ti(C，N)不够润湿，以至烧结后，金属陶瓷的黏结相与陶瓷相界面强度较弱，在一定的热冲击或瞬间外应力下，容易出现失效。目前，一些有效的方法可以改善粘结相与陶瓷相界面强度较弱的问题，通过在Ti(C，N)基金属陶瓷中加入润湿性好的碳化物，如WC、Mo2C等，能够有效提高金属陶瓷的烧结活性和机械性能；环芯相得形成可以细化Ti(C，N)基金属陶瓷的组织结构，改善黏结相和陶瓷相的润湿性，提高黏结相与陶瓷相得界面结合强度，细晶粒的Ti(C，N)金属陶瓷可以提高材料的硬度和强度，但降低了材料的韧性。
在提高金属陶瓷断裂韧性方面也进行了大量研究，通过在Ti(C，N)基金属陶瓷中引入晶须、碳纳米管等实现了金属陶瓷的增强增韧，以上增韧措施导致生产成本增加、工艺控制难度增大，不利于实现工业化生产；通过板状碳化物固溶体增韧混晶Ti(C，N)基金属陶瓷，是先以Ti粉、W粉、Ti02粉、Ni粉、Mo粉、石墨粉为原料高能球磨制备预制板状碳化物固溶体粉末，预制板状碳化物固溶体粉末与金属陶瓷组份球磨混合后制备混晶金属陶瓷材料，预制板状碳化物固溶体粉末时添加Ti、W和TiO2等金属和氧化物，在合金化时Ti和W等金属组份会进行碳化，TiO2氧化物需要还原碳化，增加了金属陶瓷材料制备工艺控制难度，高能球磨也不适合工业化生产；以低黏结相金属陶瓷颗粒(30～200μm)与高黏结相金属陶瓷颗粒(60～300μm)混合制备岛状结构硬化高韧性Ti(C，N)基金属陶瓷，此材料制备中低黏结相金属陶瓷颗粒和高粘结相金属陶瓷颗粒粉末的制备带有金属陶瓷的固有韧性差的缺陷，同时较大颗粒原料进行球磨混合难于均匀化，为材料的制备增加了工艺难度。
鉴于以上提高金属陶瓷抗弯强度和提供韧性的工艺方法，会明显增加生产成本或增加工艺控制的难度，难于工业化生产。有必要开发一种可实现工业化生产的新方法，使金属金属陶瓷具有高的硬度和抗弯强度，还要具有良好的韧性。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷材料及其制备方法。
实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷的制备方法，包括球磨混料、模压成型、真空脱蜡、真空烧结处理步骤，
(1)球磨混料步骤：如下原料根据重量百分比进行混料：
黏结相：包括Co和Ni，14％～25％，
硬质相：选用两种具有不同粒度为Ti(Cx1，Ny1)和Ti(Cx2，Ny2)，40％～60％；
其中，x1+y1＝1，x2+y2＝1，y1≠y2，y1和y2均小于等于0.5；
添加物：包括(Ti，W)C固溶体、WC、TaC、NbC、Mo、Mo2C、Cr2C3、VC，15％～46％；
将混合原料混入球磨，球料比为6～12∶1，以无水乙醇为介质，调节为固液比为400～600ml/kg的混合料，球磨机的转速为35～50rpm，球磨时间为60～90h，
(2)模压成型步骤：球磨料浆经过喷雾制粒制备混合料，混合料在100～300Mp压制成型；
(3)真空脱蜡步骤：压坯在350～450℃采用Ar气负压脱蜡，Ar气压力为1000～3000Pa，时间为1～2h；
(4)真空烧结步骤：以N2为气氛，在压力为100～500Pa、烧结温度为1400～1500℃的条件下烧结1～3h。
作为本发明的进一步改进，所述Ti(Cx1，Ny1)为Ti(C0.5，N0.5)，所述Ti(Cx2，Ny2)为所述Ti(C0.7，N0.3)，所述Ti(C0.5，N0.5)和所述Ti(C0.7，N0.3)的重量比为0.6～1。
作为本发明的进一步改进，所述Ti(C0.5，N0.5)的粒度为1.4～2.0μm，所述Ti(C0.7，N0.3)的粒度为0.7～1.1μm。
作为本发明的进一步改进，所述硬质相中，C/N为3∶2～5∶3，化学成分N的重量百分数为3.9％～6.8％。
作为本发明的进一步改进，所述黏结相的粒度为0.8～3μm，黏结相中Co和Ni的重量比为1～2。
作为本发明的进一步改进，所述添加物中的颗粒的粒度为0.8～1.8μm。
作为本发明的进一步改进，添加物中，Ni/(Mo或Mo2C)＝1～2，TaC重量百分比为0～5％，NbC重量百分比为0～4％。
本发明还提供了一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷，包括由不同粒度Ti(C，N)形成的“芯”与包括TaC、NbC的碳化物形成的“芯壳”层，组成包含不同尺寸的“混晶”结构，所述“混晶”结构的硬度为90～93HRA，抗弯强度为1800～2500TRS，断裂韧性为8.4～18K1C。
本发明的有益效果：本发明通过采用两种不同粒度Ti(C，N)组合，以不同粒度的Ti(C，N)颗粒为“芯”，TaC、NbC、Mo2C等其它碳化物以此“芯”形成均匀的“外环”结构，最后形成典型的“芯-壳”结构，不同尺寸的“芯-壳”结构形成混晶组织，改善单一均匀“晶体”结构硬度与韧性不能兼顾的缺憾；Ti(C，N)固溶体为无限固溶体，N/C比例大于5∶5时，N的活性增加，容易形成孔隙，采用Ti(C0.5，N0.5)和Ti(C0.7，N0.3)组合，避免N/C比例大于5∶5，导致局部出现孔隙。
附图说明
图1为所制备的Ti(C，N)基金属陶瓷的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
实施例一：混晶Ti(C，N)基金属陶瓷经球磨混料、模压成型、真空脱蜡、真空烧结处理步骤得到的Ti(C，N)基金属陶瓷产品记为Y1。
球磨混料步骤：以粒度为0.8～3μm的Co和Ni为黏结相，其含量(wt％)为14％Co和Ni的重量比：Co/Ni为1。
以Ti(C，N)为硬质相，其含量(wt％)为42％；硬质相Ti(C，N)选用Ti(C0.5，N0.5)和Ti(C0.7，N0.3)组合，Ti(C0.5，N0.5)的粒度为1.4～2.0μm，Ti(C0.7，N0.3)的粒度为0.7～1.1μm，Ti(C0.5，N0.5)/Ti(C0.7，N0.3)＝0.6。
添加物为(Ti，W)C固溶体、WC、TaC、NbC、Mo、Mo2C、Cr2C3、VC等组成，其含量(wt％)为44％，粒度0.8～1.8μm，添加物的其中Ni/(Mo和Mo2C总量或Mo2C)＝1～2，TaC含量(wt％)为0～5％，NbC含量(wt％)为0～4％，余量为其它添加物的组合。
以上组份物料按特定比例配料，物料在球磨中球磨，合金球尺寸为Φ6～10，球料比为6～12∶1，球磨介质为无水乙醇，固液比为400～600ml/kg，球磨时间为60～90h，球磨机转速为35rpm，成型剂为石蜡，其配比量(wt％)为2～4％。
模压成型步骤：球磨料浆经过喷雾制粒制备混合料，混合料在100～300Mp压制成型。
真空脱蜡步骤：压坯在350～450℃采用Ar气负压脱蜡，Ar气压力为1000～3000Pa，时间为1～2h。
真空烧结步骤：在800～1200固相烧结，时间为2～3h；高温烧结为1400～1500℃，时间为1～3h，以N2为气氛，压力为100～500Pa。
实施例二：同除球磨混料步骤中球磨混料组分区别于实施例一，其它工艺参数与实施例一相同，制备的Ti(C，N)基金属陶瓷产品记为Y2。
球磨混料组分为：24wt％的黏结相，Co/Ni＝1；58wt％的硬质相，Ti(C0.5，N0.5)/Ti(C0.7，N0.3)＝0.6，18wt％的添加物。
实施例三：除球磨混料步骤中球磨混料组分区别于实施例一，其它工艺参数与实施例一相同，制备的Ti(C，N)基金属陶瓷产品记为Y3。
球磨混料组分为：14wt％的黏结相，Co/Ni＝1；42wt％的硬质相，Ti(C0.5，N0.5)/Ti(C0.7，N0.3)＝1，44wt％的添加物。
实施例四：同除球磨混料步骤中球磨混料组分区别于实施例一，其它工艺参数与实施例一相同，制备的Ti(C，N)基金属陶瓷产品记为Y4。
球磨混料组分为：24wt％的黏结相，Co/Ni＝1；58wt％的硬质相，Ti(C0.5，N0.5)/Ti(C0.7，N0.3)＝1，18wt％的添加物。
实施例五：除球磨混料步骤中球磨混料组分区别于实施例一，其它工艺参数与实施例一相同，制备的Ti(C，N)基金属陶瓷产品记为Y5。
球磨混料组分为：14wt％的黏结相，Co/Ni＝2；42wt％的硬质相，Ti(C0.5，N0.5)/Ti(C0.7，N0.3)＝0.6，44wt％的添加物。
实施例六：除球磨混料步骤中球磨混料组分区别于实施例一，其它工艺参数与实施例一相同，制备的Ti(C，N)基金属陶瓷产品记为Y6。
球磨混料组分为：14wt％的黏结相，Co/Ni＝2；42wt％的硬质相，Ti(C0.5，N0.5)/Ti(C0.7，N0.3)＝1，44wt％的添加物。
实施例七：除球磨混料步骤中球磨混料组分区别于实施例一，其它工艺参数与实施例一相同，制备的Ti(C，N)基金属陶瓷产品记为Y7。
球磨混料组分为：24wt％的黏结相，Co/Ni＝2；58wt％的硬质相，Ti(C0.5，N0.5)/Ti(C0.7，N0.3)＝0.6，18wt％的添加物。
实施例八：除球磨混料步骤中球磨混料组分区别于实施例一，其它工艺参数与实施例一相同，，制备的Ti(C，N)基金属陶瓷产品记为Y8。
球磨混料组分为：24wt％的黏结相，Co/Ni＝2；58wt％的硬质相，Ti(C0.5，N0.5)/Ti(C0.7，N0.3)＝1，18wt％的添加物。
实施例九：除球磨混料步骤中球磨混料组分区别于实施例一，其它工艺参数与实施例一相同，，制备的Ti(C，N)基金属陶瓷产品记为Y9。
球磨混料组分为：18wt％的黏结相，Co/Ni＝1；50wt％的硬质相，Ti(C0.5，N0.5)/Ti(C0.7，N0.3)＝0.6，32wt％的添加物。
实施例十：除球磨混料步骤中球磨混料组分区别于实施例一，其它工艺参数与实施例一相同，，制备的Ti(C，N)基金属陶瓷产品记为Y10。
球磨混料组分为：18wt％的黏结相，Co/Ni＝1；50wt％的硬质相，Ti(C0.5，N0.5)/Ti(C0.7，N0.3)＝1，32wt％的添加物。
实施例十一：除球磨混料步骤中球磨混料组分区别于实施例一，其它工艺参数与实施例一相同，，制备的Ti(C，N)基金属陶瓷产品记为Y11。
球磨混料组分为：18wt％的黏结相，Co/Ni＝2；50wt％的硬质相，Ti(C0.5，N0.5)/Ti(C0.7，N0.3)＝0.6，32wt％的添加物。
实施例十二：除球磨混料步骤中球磨混料组分区别于实施例一，其它工艺参数与实施例一相同，，制备的Ti(C，N)基金属陶瓷产品记为Y12。
球磨混料组分为：18wt％的黏结相，Co/Ni＝2；50wt％的硬质相，Ti(C0.5，N0.5)/Ti(C0.7，N0.3)＝1，32wt％的添加物。
所制备的样品Y1～Y12的力学性能如表1所示：
表1：Y1～Y12的力学性能
Figure BDA0002966203770000051
Figure BDA0002966203770000061
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷的制备方法，包括球磨混料、模压成型、真空脱蜡、真空烧结处理步骤，其特征在于：
(1)球磨混料步骤：如下原料根据重量百分比进行混料：
黏结相：包括Co和Ni，14％～25％，
硬质相：选用两种具有不同粒度为Ti(Cx1，Ny1)和Ti(Cx2，Ny2)，40％～60％；其中，x1+y1＝1，x2+y2＝1，y1≠y2，y1和y2均小于等于0.5；
添加物：包括(Ti，W)C固溶体、WC、TaC、NbC、Mo、Mo2C、Cr2C3、VC，15％～46％；
将混合原料混入球磨，球料比为6～12∶1，以无水乙醇为介质，调节为固液比为400～600ml/kg的混合料，球磨机的转速为35～50rpm，球磨时间为60～90h，
(2)模压成型步骤：球磨料浆经过喷雾制粒制备混合料，混合料在100～300Mp压制成型；
(3)真空脱蜡步骤：压坯在350～450℃采用Ar气负压脱蜡，Ar气压力为1000～3000Pa，时间为1～2h；
(4)真空烧结步骤：以N2为气氛，在压力为100～500Pa、烧结温度为1400～1500℃的条件下烧结1～3h。
2.根据权利要求1所述的一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：所述Ti(Cx1，Ny1)为Ti(C0.5，N0.5)，所述Ti(Cx2，Ny2)为所述Ti(C0.7，N0.3)，所述Ti(C0.5，N0.5)和所述Ti(C0.7，N0.3)的重量比为0.6～1。
3.根据权利要求2所述的一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：所述Ti(C0.5，N0.5)的粒度为1.4～2.0μm，所述Ti(C0.7，N0.3)的粒度为0.7～1.1μm。
4.根据权利要求2所述的一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：所述硬质相中，C/N为3∶2～5∶3，化学成分N的重量百分数为3.9％～6.8％。
5.根据权利要求1所述的一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：所述黏结相的粒度为0.8～3μm，黏结相中Co和Ni的重量比为1～2。
6.根据权利要求1所述的一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：所述添加物中的颗粒的粒度为0.8～1.8μm。
7.根据权利要求1所述的一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：添加物中，Ni/(Mo或Mo2C)＝1～2，TaC重量百分比为0～5％，NbC重量百分比为0～4％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的一种混晶Ti(C，N)基金属陶瓷，其特征在于：包括由不同粒度Ti(C，N)形成的“芯”与包括TaC、NbC的碳化物形成的“芯壳”层，组成包含不同尺寸的“混晶”结构，所述“混晶”结构的硬度为90～93HRA，抗弯强度为1800～2500TRS，断裂韧性为8.4～18K1C。
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