CN104630590B - 一种复合硬质合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合硬质合金材料及其制备方法，该复合硬质合金材料由下列重量份数的组分制得：纳米碳化钛35‑40份、纳米氮化钛5‑15份、碳化钨7‑9份、碳化铌5‑8份、碳化硅3‑7份、钴粉3‑5份、氧化钇1‑3份、碳化铝1‑3份、钛粉1‑5份。本发明的复合硬质合金材料强度高、韧性好、耐磨、热冲击性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合硬质合金材料及其制备方法。
背景技术
硬质合金材料应用于制造业的加工工具，具有硬度高、良好的高温性能和优秀的耐磨性能，号称工业的牙齿。
碳化钨基硬质合金由于其高强度、高硬度、高耐磨性和高红硬性，被广泛地用作切削刀具、矿山工具和耐磨零件等，从冲击韧性和耐磨性综合要求而言，低钴粗晶粒合金结构能满足这种要求。
金属陶瓷迄今为止已历经三代，第一代是“二战”期间，德国以Ni粘结TiC生产金属陶瓷；第二代是20世纪60年代美国福特汽车公司添加Mo到Ni粘结相中改善TiC和其他碳化物的润湿性，从而提高材料的韧性；第三代金属陶瓷则将氮化物引入合金的硬质相，改单一相为复合相。又通过添加Co相和其他元素改善了粘结相。金属陶瓷研制的另一个新方向是硼化物基金属陶瓷。由于硼化物陶瓷具有很高的硬度、熔点和优良的导电性，耐腐蚀性，从而使硼化物基金属陶瓷成为最有发展前途的金属陶瓷。但是目前我国对金属陶瓷在性能方面的改进仍不理想，现有金属陶瓷的洛氏硬度和抗弯强度仍有待进一步提高。
Ti(C，N)基金属陶瓷是一类以Ti(C，N)粉或TiC与TiN的混合粉为硬质相主要原料，以Co、Ni、Mo等金属为粘接相原料，且通常还加入有WC、TaC、NbC、Mo2C、VC、Cr3C2等过渡族金属碳化物为添加剂经过粉碎、混合—模压—烧结所形成的复合材料，主要用于制造切削工具。
与传统的WC-Co硬质合金相比，Ti (C，N)基金属陶瓷具有如下优点：高的红硬性、高温抗氧化性能好、高的热导率。这些性能使得Ti (C，N) 基金属陶瓷更适于进行高速切削和对材料的精加工和半精加工。但是，与WC-Co硬质合金相比，Ti (C，N) 基金属陶瓷较低的强韧性却极大地限制了它作为刀具材料的应用。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种强度高、韧性好、耐磨、热冲击性能好的复合硬质合金材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种复合硬质合金材料，该复合硬质合金材料由下列重量份数的组分制得：
纳米碳化钛35-40份、纳米氮化钛5-15份、碳化钨7-9份、碳化铌5-8份、碳化硅3-7份、钴粉3-5份、氧化钇1-3份、碳化铝1-3份、钛粉1-5份。
本发明还提供上述一种复合硬质合金材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备贫碳合金粉末
将按上述组分称取的纳米碳化钛、纳米氮化钛、碳化钨、碳化铌、碳化硅、钴粉、氧化钇、碳化铝、钛粉，干式球磨混合均匀后，在氢气氛围还原，得到贫碳合金粉末；
（2）制备预烧结基体
将上述贫碳合金粉末压制成型，真空烧结，得到贫碳预烧结基体；
（3）渗碳处理
将预烧结基体置于氢气气氛中，在1420-1450℃进行渗碳处理60-100分钟，得到硬质合金。
优选的，所述碳化钨的粒度为2.0-5.0μm，所述钴粉的粒度为1.5-3.5μm；所述钛粉的粒度为1.8-3.5μm；所述氧化钇的粒度为1.0-3.0μm；所述碳化铌、碳化硅和碳化铝的粒度为1.5-3.5μm。
优选的，在步骤（1）中，纳米碳化钛、纳米氮化钛、碳化钨、碳化铌、碳化硅、钴粉、氧化钇、碳化铝、钛粉，干式球磨混合均匀后，在氢气气氛中还原，还原的温度为900-1050℃、时间为45-75分钟；
还原反应方程为：
Y2O3+3H2＝2Y+3H2O。
优选的，在步骤（2）中，将含有稀土的贫碳硬质合金粉末在150-200MPa下压制成形后，经加压烧结，得到贫碳预烧结基体，加压烧结时，控制温度为1430-1445℃、真空度为5×10-4-5×10-5Pa，压力为8-10MPa，时间为50-75min。
优选的，在步骤（3）中，渗碳所用碳源选自致密结晶状石墨、鳞片状石墨、隐晶质石墨中的至少一种。
优选的，在步骤（2）压制成型之前，将贫碳硬质合金粉末进行湿磨，球磨介质为酒精，所述酒精与贫碳硬质合金粉末的原料液固比为400-600ml/Kg，球磨的球料比为4-6:1，湿磨完成后将料浆进行过滤，采用喷雾干燥器进行雾化干燥制粒。
优选的，所述湿磨的球磨机转速为50-100r/min，球磨时间为15-20h。
有益效果
（1）本发明由于在制备硬质合金过程中添加了稀土氧化物，混合均匀后还原为稀土金属。在预烧结过程中，稀土元素一方面可以固溶到Co相中，起到抑制晶粒长大的作用；另一方面，由于稀土元素相对于硬质合金中其它元素更为活泼，易与合金中的氧、硫等杂质结合，净化晶界，消除缺陷。
（2）渗碳过程中，稀土可以减缓Co相中WC的溶解析出，进而大大减缓了WC晶粒的长大，这为制备高性能硬质合金提供必要条件。渗碳过程中，添加稀土合金晶粒仍然较未添加合金更为细小，所以最后形成的合金表层晶粒较为细小；同时细小的晶粒促进了渗碳反应的进行，更多的Co往硬质合金内部迁移，使得表层低Co、细小晶粒，进而提高了硬质合金表层的硬度。通过控制渗碳时间就能实现对梯度层后的控制，这为制得优质的硬质合金提供了必要条件，这也是现有技术很难达到的。同时由于 梯度层厚度的增加，使得硬质合金内的缺碳相维持在一个合理水平，这就保证了硬质合金的韧性。
（3）预烧结过程中，AlN与TiCN结合面上生成TiAlN化合物，AlN与TiAlN化合物为一种高温下稳定的化合物，其具有有效隔绝硬质相中Ti、N、C原子向外的扩散的作用，从而有效抑制Ti、N、C原子在粘接相中的溶解和析出，降低了碳氮化钛在粘接相中的溶解度，减少碳氮化钛在粘接相中溶解析出再长大导致的N分解，增强碳氮化钛的稳定性，使碳氮化钛晶粒得到细化，提高金属陶瓷的硬度和强韧性。
（4）在TiCN基金属陶瓷中添加纳米TiN可显著提高金属陶瓷综合力学性能，主要原因在于：(1)纳米TiN在粘接相中的溶解占位而降低了硬质相在粘接相中的溶解度，由此使硬质相的晶粒得到细化；(2)纳米TiN颗粒对错位起钉扎作用，增大了位错运动的阻碍；(3)纳米TiN易在粘接相中溶解，其Ti对粘接相金属起固溶强化作用。
综合上述优点，本发明制备得到的复合硬质合金材料硬度达到120-135HRA，材料抗弯曲强度达到2400MPa以上，材料的断裂韧性达到13MPam1/2以上。
具体实施方式
实施例
1
本实施例的复合硬质合金材料由下列重量份数的组分制得：
纳米碳化钛35份、纳米氮化钛5份、碳化钨7份、碳化铌5份、碳化硅3-7份、钴粉3份、氧化钇1份、碳化铝1份、钛粉1份。所述碳化钨的粒度为2.0-5.0μm，所述钴粉的粒度为1.5-3.5μm；所述钛粉的粒度为1.8-3.5μm；所述氧化钇的粒度为1.0-3.0μm；所述碳化铌、碳化硅和碳化铝的粒度为1.5-3.5μm。
将按上述组分称取的纳米碳化钛、纳米氮化钛、碳化钨、碳化铌、碳化硅、钴粉、氧化钇、碳化铝、钛粉，干式球磨混合均匀后，在氢气氛围还原，得到贫碳合金粉末。在氢气气氛中还原，还原的温度为900℃、时间为45分钟。
将贫碳硬质合金粉末进行湿磨，球磨介质为酒精，所述酒精与贫碳硬质合金粉末的原料液固比为400ml/Kg，球磨的球料比为4:1。所述湿磨的球磨机转速为50r/min，球磨时间为15h。湿磨完成后将料浆进行过滤，采用喷雾干燥器进行雾化干燥制粒。将干燥后的贫碳合金粉末在150MPa下压制成形后，经加压烧结，得到贫碳预烧结基体，加压烧结时，控制温度为1430℃、真空度为5×10-4Pa，压力为8MPa，时间为50min。
将预烧结基体置于氢气气氛中，在1420℃进行渗碳处理60分钟，得到硬质合金。渗碳用碳源选用致密结晶状石墨。
实施例
2
本实施例的复合硬质合金材料由下列重量份数的组分制得：
纳米碳化钛40份、纳米氮化钛15份、碳化钨9份、碳化铌8份、碳化硅7份、钴粉5份、氧化钇3份、碳化铝3份、钛粉5份。所述碳化钨的粒度为2.0-5.0μm，所述钴粉的粒度为1.5-3.5μm；所述钛粉的粒度为1.8-3.5μm；所述氧化钇的粒度为1.0-3.0μm；所述碳化铌、碳化硅和碳化铝的粒度为1.5-3.5μm。
将按上述组分称取的纳米碳化钛、纳米氮化钛、碳化钨、碳化铌、碳化硅、钴粉、氧化钇、碳化铝、钛粉，干式球磨混合均匀后，在氢气氛围还原，得到贫碳合金粉末。在氢气气氛中还原，还原的温度为1050℃、时间为75分钟。
将贫碳硬质合金粉末进行湿磨，球磨介质为酒精，所述酒精与贫碳硬质合金粉末的原料液固比为600ml/Kg，球磨的球料比为6:1。所述湿磨的球磨机转速为100r/min，球磨时间为20h。湿磨完成后将料浆进行过滤，采用喷雾干燥器进行雾化干燥制粒。将干燥后的贫碳合金粉末在200MPa下压制成形后，经加压烧结，得到贫碳预烧结基体，加压烧结时，控制温度为1445℃、真空度为5×10-5Pa，压力为10MPa，时间为5min。
将预烧结基体置于氢气气氛中，在1450℃进行渗碳处理100分钟，得到硬质合金。渗碳选用鳞片状石墨。
实施例
3
本实施例的复合硬质合金材料由下列重量份数的组分制得：
纳米碳化钛37份、纳米氮化钛10份、碳化钨8份、碳化铌7份、碳化硅5份、钴粉4份、氧化钇2份、碳化铝2份、钛粉3份。所述碳化钨的粒度为2.0-5.0μm，所述钴粉的粒度为1.5-3.5μm；所述钛粉的粒度为1.8-3.5μm；所述氧化钇的粒度为1.0-3.0μm；所述碳化铌、碳化硅和碳化铝的粒度为1.5-3.5μm。
将按上述组分称取的纳米碳化钛、纳米氮化钛、碳化钨、碳化铌、碳化硅、钴粉、氧化钇、碳化铝、钛粉，干式球磨混合均匀后，在氢气氛围还原，得到贫碳合金粉末。在氢气气氛中还原，还原的温度为1000℃、时间为60分钟。
将贫碳硬质合金粉末进行湿磨，球磨介质为酒精，所述酒精与贫碳硬质合金粉末的原料液固比为500ml/Kg，球磨的球料比为5:1。所述湿磨的球磨机转速为75r/min，球磨时间为15-20h。湿磨完成后将料浆进行过滤，采用喷雾干燥器进行雾化干燥制粒。将干燥后的贫碳合金粉末在175MPa下压制成形后，经加压烧结，得到贫碳预烧结基体，加压烧结时，控制温度为1440℃、真空度为5×10-5Pa，压力为9MPa，时间为60min。
将预烧结基体置于氢气气氛中，在1430℃进行渗碳处理75分钟，得到硬质合金。渗碳选用隐晶质石墨。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种复合硬质合金材料的制备方法，该复合硬质合金材料由下列重量份数的组分制得：
纳米碳化钛35-40份、纳米氮化钛5-15份、碳化钨7-9份、碳化铌5-8份、碳化硅3-7份、钴粉3-5份、氧化钇1-3份、碳化铝1-3份、钛粉1-5份；
其特征在于该方法包括下述步骤：
（1）制备贫碳合金粉末
将按上述组分称取的纳米碳化钛、纳米氮化钛、碳化钨、碳化铌、碳化硅、钴粉、氧化钇、碳化铝、钛粉，干式球磨混合均匀后，在氢气氛围还原，得到贫碳合金粉末；
（2）制备预烧结基体
将上述贫碳合金粉末压制成型，真空烧结，得到贫碳预烧结基体；
（3）渗碳处理
将预烧结基体置于氢气气氛中，在1420-1450℃进行渗碳处理60-100分钟，得到硬质合金。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化钨的粒度为2.0-5.0μm，所述钴粉的粒度为1.5-3.5μm；所述钛粉的粒度为1.8-3.5μm；所述氧化钇的粒度为1.0-3.0μm；所述碳化铌、碳化硅和碳化铝的粒度为1.5-3.5μm。
3. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，纳米碳化钛、纳米氮化钛、碳化钨、碳化铌、碳化硅、钴粉、氧化钇、碳化铝、钛粉，干式球磨混合均匀后，在氢气气氛中还原，还原的温度为900-1050℃、时间为45-75分钟；
还原反应方程为：
Y2O3+3H2＝2Y+3H2O。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，将含有稀土的贫碳合金粉末在150-200MPa下压制成形后，经加压烧结，得到贫碳预烧结基体，加压烧结时，控制温度为1430-1445℃、真空度为5×10-4-5×10-5Pa，压力为8-10MPa，时间为50-75min。
5.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，渗碳所用碳源选自致密结晶状石墨、鳞片状石墨、隐晶质石墨中的至少一种。
6.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，在步骤（2）压制成型之前，将贫碳合金粉末进行湿磨，球磨介质为酒精，所述酒精与贫碳合金粉末的原料液固比为400-600ml/kg，球磨的球料比为4-6:1，湿磨完成后将料浆进行过滤，采用喷雾干燥器进行雾化干燥制粒。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述湿磨的球磨机转速为50-100r/min，球磨时间为15-20h。
8.一种复合硬质合金材料，其特征在于，该复合硬质合金材料由上述权利要求1-7中任一方法制得。
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Address after: 610000, No. 998, herb Road, hi tech Zone (west end, Chengdu, Sichuan) Applicant after: CHENGDU BANGPU CUTTING TOOLS Co.,Ltd. Address before: 610000, No. 16, herb Road, hi tech West District, Sichuan, Chengdu, attached 1 Applicant before: CHENGDU BANGPU ALLOY MATERIALS Co.,Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Composite hard alloy material and preparation method thereof Effective date of registration: 20200506 Granted publication date: 20160824 Pledgee: Chengdu high investment financing Company limited by guarantee Pledgor: CHENGDU BANGPU CUTTING TOOLS Co.,Ltd. Registration number: Y2020510000044 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220831 Granted publication date: 20160824 Pledgee: Chengdu high investment financing Company limited by guarantee Pledgor: CHENGDU BANGPU CUTTING TOOLS Co.,Ltd. Registration number: Y2020510000044 |