JP2668955B2 - 複硼化物基焼結体及びその製造方法 - Google Patents
複硼化物基焼結体及びその製造方法Info
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- JP2668955B2 JP2668955B2 JP63168930A JP16893088A JP2668955B2 JP 2668955 B2 JP2668955 B2 JP 2668955B2 JP 63168930 A JP63168930 A JP 63168930A JP 16893088 A JP16893088 A JP 16893088A JP 2668955 B2 JP2668955 B2 JP 2668955B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はNi,Mo複硼化物基焼結体、さらに詳しくは強
度、靭性ならびに耐熱衝撃性に優れたNi,Mo複硼化物基
焼結体、特に常温から高温までの広い範囲での強度を維
持しつつ靭性に優れたNi,Mo複硼化物基焼結体に関する
ものである。
度、靭性ならびに耐熱衝撃性に優れたNi,Mo複硼化物基
焼結体、特に常温から高温までの広い範囲での強度を維
持しつつ靭性に優れたNi,Mo複硼化物基焼結体に関する
ものである。
［従来の技術］ 一般に遷移金属等の硼化物は高融点、高硬度で電気、
熱の良導体であることから、耐摩耗材料を中心とした用
途での実用化が様々に検討されているが、強度や靭性は
十分ではなく、機械部品等の用途には実用化されるに至
っていない。
熱の良導体であることから、耐摩耗材料を中心とした用
途での実用化が様々に検討されているが、強度や靭性は
十分ではなく、機械部品等の用途には実用化されるに至
っていない。
そこで、これらの硼化物と金属を複合化して強度を靭
性を向上させる試み（木下他窯協誌75（1967）84など）
が行われているが、その目的は十分には満たされていな
い。これは硼化物と金属が容易に反応し、新たに脆弱な
生成物を形成するためと考えられる。
性を向上させる試み（木下他窯協誌75（1967）84など）
が行われているが、その目的は十分には満たされていな
い。これは硼化物と金属が容易に反応し、新たに脆弱な
生成物を形成するためと考えられる。
この問題点を解決すべく、硼化物として金属複硼化物
を用いる提案（特公昭56−15773）がなされているが、
これも硼化物の特性を十分に生かすには至っていない。
を用いる提案（特公昭56−15773）がなされているが、
これも硼化物の特性を十分に生かすには至っていない。
［発明の解決しようとする課題］ これらの点に鑑み、本発明者らは、Ni,Mo複硼化物を
硬質相とし、Ni合金を結合相とした強度、靭性、耐食性
に優れたサーメットをさらにはNi,Moを結合相としかつ
炭化物又は窒化物を添加したサーメットも提案したが、
さらに強度、靭性、耐熱衝撃性などの向上、特に広い温
度範囲での強度の向上に関して鋭意研究を重ねた結果、
焼結体に炭素及び窒素を同時に含有させることが効果的
であることを見出し、本発明に至ったものである。
硬質相とし、Ni合金を結合相とした強度、靭性、耐食性
に優れたサーメットをさらにはNi,Moを結合相としかつ
炭化物又は窒化物を添加したサーメットも提案したが、
さらに強度、靭性、耐熱衝撃性などの向上、特に広い温
度範囲での強度の向上に関して鋭意研究を重ねた結果、
焼結体に炭素及び窒素を同時に含有させることが効果的
であることを見出し、本発明に至ったものである。
［課題を解決するための手段］ すなわち本発明は、Ni・Mo複硼化物（Mo2NiB2と記載
する）および／またはMoの一部がＷに置換されたNi・Mo
複硼化物（（Mo・Ｗ）2NiB2と記載する）を硬質相と
し、結合相が主として、Ni−Mo合金からなる焼結体にお
いて炭素0.05〜３重量％及び窒素0.05〜２重量％を含有
し、結合相が５〜70重量％であるものとすることによ
り、室温〜1000℃程度までの高温域での強度と靭性が高
められた焼結体を提供するものである。
する）および／またはMoの一部がＷに置換されたNi・Mo
複硼化物（（Mo・Ｗ）2NiB2と記載する）を硬質相と
し、結合相が主として、Ni−Mo合金からなる焼結体にお
いて炭素0.05〜３重量％及び窒素0.05〜２重量％を含有
し、結合相が５〜70重量％であるものとすることによ
り、室温〜1000℃程度までの高温域での強度と靭性が高
められた焼結体を提供するものである。
本発明の焼結体を得るには、例えば好ましくはMoB,W
B,Mo,Niの各粉末に4a,5a,6a族遷移金属の炭化物及び炭
窒化物から選ばれる一種以上と、周期律表4a,5a,6a族遷
移金属の窒化物及び炭窒化物から選ばれる一種以上を添
加し、回転ボールミルや振動ボールミル等を用いて、エ
タノール等の有機溶媒中で混合・粉砕し、乾燥後、金型
プレスやラバープレスで加圧成形して、真空中またはア
ルゴン、水素等の中性あるいは還元性雰囲気において、
1000℃以上の温度、多くの場合1100〜1500℃程度の温度
領域で焼結すればよい。用いる原料粉は必ずしも上記の
MoB粉、WB粉、Mo粉、Ni粉の形である必要はなく、Ni−
Ｂ合金粉とMo粉、Ｗ粉およびNi粉との組み合わせ、ある
いは予めアトマイズ法やその他の方法で作製したMo2NiB
2粉末および／または（Mo・Ｗ）2NiB2粉末とNi粉とMo粉
の組み合わせ、またあるいはNi,Mo,W等の単体金属粉末
とＢ粉末との組み合わせでもよく、これらの組み合わせ
の原料粉に所定量の金属炭化物および金属窒化物または
金属炭窒化物を添加すればよい。さらに原料粉は出来る
限り純度が高く、微細である方が優れた特性を有する最
終焼結体を得る上で有利であることは言うまでもない。
B,Mo,Niの各粉末に4a,5a,6a族遷移金属の炭化物及び炭
窒化物から選ばれる一種以上と、周期律表4a,5a,6a族遷
移金属の窒化物及び炭窒化物から選ばれる一種以上を添
加し、回転ボールミルや振動ボールミル等を用いて、エ
タノール等の有機溶媒中で混合・粉砕し、乾燥後、金型
プレスやラバープレスで加圧成形して、真空中またはア
ルゴン、水素等の中性あるいは還元性雰囲気において、
1000℃以上の温度、多くの場合1100〜1500℃程度の温度
領域で焼結すればよい。用いる原料粉は必ずしも上記の
MoB粉、WB粉、Mo粉、Ni粉の形である必要はなく、Ni−
Ｂ合金粉とMo粉、Ｗ粉およびNi粉との組み合わせ、ある
いは予めアトマイズ法やその他の方法で作製したMo2NiB
2粉末および／または（Mo・Ｗ）2NiB2粉末とNi粉とMo粉
の組み合わせ、またあるいはNi,Mo,W等の単体金属粉末
とＢ粉末との組み合わせでもよく、これらの組み合わせ
の原料粉に所定量の金属炭化物および金属窒化物または
金属炭窒化物を添加すればよい。さらに原料粉は出来る
限り純度が高く、微細である方が優れた特性を有する最
終焼結体を得る上で有利であることは言うまでもない。
上記原料を焼成すると昇温過程で原料中のMo,Ni,B,W
の各成分が反応し、Mo2NiB2あるいは（Mo・Ｗ）2NiB2な
どの複硼化物を生成し、次にこれらの複硼化物とNiおよ
びMoを主成分とする残りの相が共晶反応を起こし液相を
生ずる。この液相焼結のため、相対密度がほぼ100％の
緻密な焼結体が得られる。本発明の特徴はこの液相焼結
にもあり通常の固相焼結では得られないような高密度の
焼結体が容易に得られる。
の各成分が反応し、Mo2NiB2あるいは（Mo・Ｗ）2NiB2な
どの複硼化物を生成し、次にこれらの複硼化物とNiおよ
びMoを主成分とする残りの相が共晶反応を起こし液相を
生ずる。この液相焼結のため、相対密度がほぼ100％の
緻密な焼結体が得られる。本発明の特徴はこの液相焼結
にもあり通常の固相焼結では得られないような高密度の
焼結体が容易に得られる。
本発明の場合、焼成後の、主にNiとMoからなる結合部
相と、複硼化物相の割合は、結合部が５〜70重量％、複
硼化物が95〜30重量％、好ましくは結合部が10〜60重量
％、複硼化物が40〜90重量％、特に結合部が15〜30重量
％、複硼化物が70〜85重量％が好ましい。本発明におい
て結合部と複硼化物の割合を上記の値とする理由は、結
合部が５重量％未満では靭性が不足し、結合部が70重量
％を越えると硬度や高温強度（耐熱性）の低下や、焼結
時の変形が著しくなるなど好ましくないためである。
相と、複硼化物相の割合は、結合部が５〜70重量％、複
硼化物が95〜30重量％、好ましくは結合部が10〜60重量
％、複硼化物が40〜90重量％、特に結合部が15〜30重量
％、複硼化物が70〜85重量％が好ましい。本発明におい
て結合部と複硼化物の割合を上記の値とする理由は、結
合部が５重量％未満では靭性が不足し、結合部が70重量
％を越えると硬度や高温強度（耐熱性）の低下や、焼結
時の変形が著しくなるなど好ましくないためである。
焼結体中に炭素を含有させる方法としては前述した炭
化物、炭窒化物として添加する方法のほかに原料粉に炭
素粉（カーボンブラック、黒鉛粉等）を添加する方法が
あるが、炭素粉の形で添加した場合、炭素粉と、焼成中
に生じた液相との濡れが悪いため、焼結が阻害され、最
終焼結体中にポアが残ることがある。これに対して、金
属炭化物（又は炭窒素物）の形、好ましくは、4a,5a,6a
族遷移金属炭化物の形、特にTaC,NbC,WC,Mo2Cの形で炭
素を添加すると、焼結が阻害されることもなく、また、
金属炭化物中の金属元素による固溶強化も期待できるこ
とから好ましい。
化物、炭窒化物として添加する方法のほかに原料粉に炭
素粉（カーボンブラック、黒鉛粉等）を添加する方法が
あるが、炭素粉の形で添加した場合、炭素粉と、焼成中
に生じた液相との濡れが悪いため、焼結が阻害され、最
終焼結体中にポアが残ることがある。これに対して、金
属炭化物（又は炭窒素物）の形、好ましくは、4a,5a,6a
族遷移金属炭化物の形、特にTaC,NbC,WC,Mo2Cの形で炭
素を添加すると、焼結が阻害されることもなく、また、
金属炭化物中の金属元素による固溶強化も期待できるこ
とから好ましい。
添加する炭素の量は、焼結体の全重量に対する重量％
で0.05〜３重量％好ましくは0.1〜２重量％、特に0.1〜
1.0重量％で強度向上への効果が顕著である。
で0.05〜３重量％好ましくは0.1〜２重量％、特に0.1〜
1.0重量％で強度向上への効果が顕著である。
炭素の添加量を上記のように限定した理由は炭素の量
が0.05重量％より少ないと焼結体の強度向上効果があま
り認められず、３重量％より多いと強度と靭性、特に靭
性が大きく低下するためである。
が0.05重量％より少ないと焼結体の強度向上効果があま
り認められず、３重量％より多いと強度と靭性、特に靭
性が大きく低下するためである。
焼結体中に窒素を含有させる方法としては、前述のよ
うに原料粉に金属窒化物又は炭窒化物を添加する方法が
簡便であり、焼結体の高温強度を上昇させる上で効果的
である。添加する金属窒化物の種類は4a,5a,6a族遷移金
属窒化物であれば、いずれも室温並びに高温強度の改善
に有効であるが本発明者らの検討範囲内では特に、TaN,
NbN,TiNの添加が強度向上の効果に秀いでており、好ま
しいことが見い出された。
うに原料粉に金属窒化物又は炭窒化物を添加する方法が
簡便であり、焼結体の高温強度を上昇させる上で効果的
である。添加する金属窒化物の種類は4a,5a,6a族遷移金
属窒化物であれば、いずれも室温並びに高温強度の改善
に有効であるが本発明者らの検討範囲内では特に、TaN,
NbN,TiNの添加が強度向上の効果に秀いでており、好ま
しいことが見い出された。
添加する窒素の量は、焼結体の全重量に対する重量％
で0.05〜２重量％、好ましくは0.1〜１重量％、特に0.1
〜0.8重量％で強度の向上が顕著である。窒素の添加量
をこのように限定したのは、添加量が少なすぎると焼結
体の強度の改善に及ぼす効果があまり見られず、逆に添
加量が多すぎると、窒素ガスが焼結体中にポアとして残
り、このポアが欠陥として作用するために強度が低下す
るからである。
で0.05〜２重量％、好ましくは0.1〜１重量％、特に0.1
〜0.8重量％で強度の向上が顕著である。窒素の添加量
をこのように限定したのは、添加量が少なすぎると焼結
体の強度の改善に及ぼす効果があまり見られず、逆に添
加量が多すぎると、窒素ガスが焼結体中にポアとして残
り、このポアが欠陥として作用するために強度が低下す
るからである。
［作用］ 次に、焼結体中に、含有された炭素及び窒素の作用に
ついて述べる。
ついて述べる。
原料粉に添加された炭化物の一部あるいは大部分は、
焼成中に金属と炭素の各元素に分解して結合相及び硬質
相中に固溶し、これらの元素の固溶強化作用により強度
が上昇するものと考えられる。さらに、炭化物の添加に
より、焼結体の組織が著しく低下し、特に複硼化物粒子
の粒径が微細化することが認められることから、炭化物
添加による複硼化物粒子の微細化効果も強度の向上に有
効に作用していると考えられる。添加した炭化物中の炭
素の作用をより明確にするため、原料粉に炭化物の構成
成分の金属元素を単体で添加（すなわち、Ta,Nb,W,Mo等
を添加）して焼結体を得た。この場合、炭化物添加した
場合にみられたような、組織の微細化が認められず、強
度の向上も炭化物添加に比べて満足の行くものではなか
った。このことから炭化物の形で炭素を添加した場合
の、炭素の強度向上に対する作用は明らかである。
焼成中に金属と炭素の各元素に分解して結合相及び硬質
相中に固溶し、これらの元素の固溶強化作用により強度
が上昇するものと考えられる。さらに、炭化物の添加に
より、焼結体の組織が著しく低下し、特に複硼化物粒子
の粒径が微細化することが認められることから、炭化物
添加による複硼化物粒子の微細化効果も強度の向上に有
効に作用していると考えられる。添加した炭化物中の炭
素の作用をより明確にするため、原料粉に炭化物の構成
成分の金属元素を単体で添加（すなわち、Ta,Nb,W,Mo等
を添加）して焼結体を得た。この場合、炭化物添加した
場合にみられたような、組織の微細化が認められず、強
度の向上も炭化物添加に比べて満足の行くものではなか
った。このことから炭化物の形で炭素を添加した場合
の、炭素の強度向上に対する作用は明らかである。
原料粉に添加された窒化物の一部または大部分は焼成
中に金属と、窒素の各元素に分解し（窒素の一部はN2ガ
スの形で焼結体の外へ放出される）、このうちの窒素
は、主に結合相中に固溶し、金属元素は、結合相と、複
硼化物相の両相に固溶することがXMAやAES分析により確
認されている。金属元素を単体で添加した焼結体と、窒
化物を添加した焼結体の室温〜800℃程度までの強度を
比較すると、窒化物添加した焼結体にのみ、高温での強
度の改善が認められることから、結合相中に固溶した窒
素が、結合相の耐熱性を高めているものと考えられる。
中に金属と、窒素の各元素に分解し（窒素の一部はN2ガ
スの形で焼結体の外へ放出される）、このうちの窒素
は、主に結合相中に固溶し、金属元素は、結合相と、複
硼化物相の両相に固溶することがXMAやAES分析により確
認されている。金属元素を単体で添加した焼結体と、窒
化物を添加した焼結体の室温〜800℃程度までの強度を
比較すると、窒化物添加した焼結体にのみ、高温での強
度の改善が認められることから、結合相中に固溶した窒
素が、結合相の耐熱性を高めているものと考えられる。
また、窒化物添加には焼結体中の複硼化物相粒径の均
質化効果と、異常粒成長の抑制効果が認められており、
この結果強度のバラツキが低減される。
質化効果と、異常粒成長の抑制効果が認められており、
この結果強度のバラツキが低減される。
以上のように、炭素添加には、焼結体の室温強度の向
上効果、窒素添加には、高温強度の向上と強度のバラツ
キ中の低減効果があり、さらに、炭素と窒素を同時に含
有させることにより、これらの効果が相乗的に作用し
て、炭素や窒素を単独で含有させた場合より、一そうの
強度の向上がもたらされる。
上効果、窒素添加には、高温強度の向上と強度のバラツ
キ中の低減効果があり、さらに、炭素と窒素を同時に含
有させることにより、これらの効果が相乗的に作用し
て、炭素や窒素を単独で含有させた場合より、一そうの
強度の向上がもたらされる。
なお、望ましい本発明焼結体としての複硼化物粒子の
粒径はほとんど、例えば80％以上が３〜４μｍ以下の微
細なものであり、かつ粒径５μｍ以上の粗大粒はほとん
どなく焼結体としての気孔率は0.1％以下の緻密なもの
として得られる。
粒径はほとんど、例えば80％以上が３〜４μｍ以下の微
細なものであり、かつ粒径５μｍ以上の粗大粒はほとん
どなく焼結体としての気孔率は0.1％以下の緻密なもの
として得られる。
［実施例］ 以下、実施例により発明を詳細に説明する。
実施例１） MoB粉末（純度99.5％、平均粒径4.5μｍ）38重量％、
WB粉末（純度99.5％、平均粒径3.5μｍ）７重量％、TaC
粉末（純度99.5％、平均粒径1.1μｍ）８重量％、TaN粉
末（99.4％、平均粒径３μｍ）４重量％、Mo粉末（純度
99.9％、平均粒径0.78μｍ）６重量％、Ni粉末（純度9
9.6％、平均粒径2.8μｍ）37重量％を坪量後、振動ミル
を用いて、エタノール中で24h混合粉砕した。スラリー
を真空乾燥後、2ton/cm2の圧力で静水圧プレスを行い、
10-3torrの真空中に於いて1275℃で１時間焼成した。こ
うして得られた焼結体は、主として（Mo・Ｗ）2NiB2及
びMo2NiB2からなる硬質相がTaCの添加により、微細化さ
れ、かつ、TaNの添加により異常粒成長が抑制された、
理想的な組織を呈していた。なお、添加したTaCとTaNの
一部は、焼成中に分解して、主としてNiとMoから構成さ
れる結合相中に溶解していることが、分析により明らか
となった。
WB粉末（純度99.5％、平均粒径3.5μｍ）７重量％、TaC
粉末（純度99.5％、平均粒径1.1μｍ）８重量％、TaN粉
末（99.4％、平均粒径３μｍ）４重量％、Mo粉末（純度
99.9％、平均粒径0.78μｍ）６重量％、Ni粉末（純度9
9.6％、平均粒径2.8μｍ）37重量％を坪量後、振動ミル
を用いて、エタノール中で24h混合粉砕した。スラリー
を真空乾燥後、2ton/cm2の圧力で静水圧プレスを行い、
10-3torrの真空中に於いて1275℃で１時間焼成した。こ
うして得られた焼結体は、主として（Mo・Ｗ）2NiB2及
びMo2NiB2からなる硬質相がTaCの添加により、微細化さ
れ、かつ、TaNの添加により異常粒成長が抑制された、
理想的な組織を呈していた。なお、添加したTaCとTaNの
一部は、焼成中に分解して、主としてNiとMoから構成さ
れる結合相中に溶解していることが、分析により明らか
となった。
またこの焼結体は相対密度99.9％で、機械的性質とし
ては、室温曲げ強度250kg/mm2、800℃の大気中での曲げ
強度250kg/mm2、破壊靭性値Klc＝21MN/m3/2、室温での
ビッカース硬度950kg/mm2800℃でのビッカース硬度800k
g/mm2であった。
ては、室温曲げ強度250kg/mm2、800℃の大気中での曲げ
強度250kg/mm2、破壊靭性値Klc＝21MN/m3/2、室温での
ビッカース硬度950kg/mm2800℃でのビッカース硬度800k
g/mm2であった。
実施例２）〜10） 実施例１）と同様のプロセスで種々の組成の焼結体を
作製し、特性を調べたところ表１のような結果を得た。
なお、これらの焼結体は、実施例１）と同様に、窒化物
及び炭化物の添加効果により、硬質相が微細化され、か
つ異常粒成長が少ない組織を呈していた。
作製し、特性を調べたところ表１のような結果を得た。
なお、これらの焼結体は、実施例１）と同様に、窒化物
及び炭化物の添加効果により、硬質相が微細化され、か
つ異常粒成長が少ない組織を呈していた。
比較例１）〜３） 実施例１）と同様のプロセスで窒化物や炭化物を添加
しない焼結体を作製し、特性を調べたところ表１のよう
な結果を得た。これらの焼結体の組織は、硬質相の粒径
が大きく（例えば５μｍ以上のものが多くなる）またス
ケルトンを多く形成していた。
しない焼結体を作製し、特性を調べたところ表１のよう
な結果を得た。これらの焼結体の組織は、硬質相の粒径
が大きく（例えば５μｍ以上のものが多くなる）またス
ケルトンを多く形成していた。
［発明の効果］ このように、本発明焼結体は高密度で広い温度範囲に
わたって高強度に加えて高靭性を兼ね備えており、さら
に十分な硬度、耐熱衝撃性や耐酸化性も有している材料
であるため、各種金型や機械構成部材、特に高耐熱性を
要求されるこれらの部材に最適であるばかりか、耐食
性、導電性にも本質的に優れているため、高温耐食部
材、電極等の広い用途にも使用できるもので、硼化物の
特質をまさに有効に発揮しうることを可能となしたもの
であって、その実用的価値は多大である。
わたって高強度に加えて高靭性を兼ね備えており、さら
に十分な硬度、耐熱衝撃性や耐酸化性も有している材料
であるため、各種金型や機械構成部材、特に高耐熱性を
要求されるこれらの部材に最適であるばかりか、耐食
性、導電性にも本質的に優れているため、高温耐食部
材、電極等の広い用途にも使用できるもので、硼化物の
特質をまさに有効に発揮しうることを可能となしたもの
であって、その実用的価値は多大である。
Claims (2)
- 【請求項１】Ni,Mo複硼化物及び／又はNi,Mo,W複硼化物
を主たる硬質相とし、結合相が主としてNi,Moからなる
焼結体において、炭素0.05〜３重量％及び窒素0.05〜２
重量％を含有し、結合相が５〜70重量％であることを特
徴とする高強度、高靭性の複硼化物基焼結体。 - 【請求項２】Ni,Mo複硼化物及び／又はNi,Mo,W複硼化物
を主たる硬質相とし結合相が主としてNi,Moからなる焼
結体を形成しうる原料に、周期律表4a,5a,6a族遷移金属
の炭化物及び炭窒化物から選ばれる一種以上と、周期律
表4a,5a,6a族遷移金属の窒化物及び炭窒化物から選ばれ
る一種以上と、を添加して焼結することを特徴とする請
求項１記載の複硼化物基焼結体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63168930A JP2668955B2 (ja) | 1988-07-08 | 1988-07-08 | 複硼化物基焼結体及びその製造方法 |
| DE68925310T DE68925310T2 (de) | 1988-07-08 | 1989-05-16 | Komplexe Cermets aus Boriden |
| EP89108767A EP0349740B1 (en) | 1988-07-08 | 1989-05-16 | Complex boride cermets |
| US07/352,414 US5022919A (en) | 1988-07-08 | 1989-05-16 | Complex boride cermets and processes for their production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63168930A JP2668955B2 (ja) | 1988-07-08 | 1988-07-08 | 複硼化物基焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0219441A JPH0219441A (ja) | 1990-01-23 |
| JP2668955B2 true JP2668955B2 (ja) | 1997-10-27 |
Family
ID=15877184
Family Applications (1)
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