CN116121616A - 一种TiN改性Mo2NiB2基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiN改性Mo2NiB2基复合材料的制备方法。所公开的方法包括：将Mo、Ni、B、TiN和C粉的混合粉料依次进行球磨、模压成型得到坯体，之后将所述坯体在真空碳管炉中进行烧结，制备TiN改性Mo2NiB2基复合材料；按质量百分比计：Mo为47.0％～59.0％，Ni为26.0％～40.0％，B为2.0％～8.0％，TiN为2.0％～12.0％，C为1.0％～3.0％。本发明成本低廉，制成的复合材料中包含Mo2NiB2硬质相、Ni基粘结相和TiN增强相，其硬度与抗弯强度较高，综合力学性能良好，适合向工业上推广。
Description
技术领域
本发明涉及Mo2NiB2基金属陶瓷相关技术，属于结构功能材料领域。具体涉及一种TiN改性Mo2NiB2基复合材料的制备方法。
背景技术
金属陶瓷是由金属粘结相和陶瓷硬质相组成的复合材料，兼具二者的优点，其既具有金属材料的高强度、高韧性和可塑性，同时又具有陶瓷材料的高硬度、化学稳定性、优异的高温抗氧化性及耐磨损等特性。其中，Mo2NiB2基金属陶瓷是利用“反应硼化烧结原理”制备的三元硼化物基金属陶瓷，具有良好的硬度、强度和耐磨性等，受到众多研究者的青睐。
目前制备的Mo2NiB2基金属陶瓷的力学性能基本满足常规服役工况条件，但是面对更加复杂、严苛的工况条件，其硬度和强度稍显不足。如何提高Mo2NiB2基金属陶瓷的综合力学性能一直是研究的热点。《一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法》[ZL202010001823.1]专利中通过添加稀土Y来改善金属陶瓷的力学性能。但是稀土元素属于稀缺战略资源，成本较高，而且稀土主要起到净化晶界的作用，对金属陶瓷的力学性能提高作用也较为有限。
发明内容
针对现有技术的缺陷或不足，本发明提供了一种TiN改性Mo2NiB2基复合材料的制备方法。
为此，本发明所提供的制备方法包括：将Mo、Ni、B、TiN和C粉的混合粉料依次进行球磨、模压成型得到坯体，之后将所述坯体在真空碳管炉中进行烧结，制备TiN改性Mo2NiB2基复合材料；
按质量百分比计：Mo为47.0％～59.0％，Ni为26.0％～40.0％，B为2.0％～8.0％，TiN为2.0％～12.0％，C为1.0％～3.0％。
可选的，将温度自室温以5～15℃/min的升温速率升至1240～1340℃，并保温0～70min，之后炉冷至室温。
进一步，所述TiN改性Mo2NiB2基复合材料中包含三相：Mo2NiB2硬质相，Ni基粘结相，TiN增强相。所述TiN改性Mo2NiB2基复合材料的硬度为88.7～90.2HRA，抗弯强度为1771.4～1912.5MPa。
相比于现有技术，①本发明成本低廉，制成的TiN增强Mo2NiB2基复合材料中包含Mo2NiB2硬质相、Ni基粘结相和TiN增强相，适合向工业上推广；②本发明中制成的复合材料硬度与抗弯强度较高，综合力学性能良好。
附图说明
图1为本发明实施例3中TiN改性Mo2NiB2基复合材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例3中TiN改性Mo2NiB2基复合材料的显微组织照片。
具体实施方式
除非有特殊说明，本文中的科学与技术术语及方法根据相关领域普通技术人员的认识理解或采用已有相关方法实现。还应理解，本文涉及的温度、保温时长是近似值，用于说明目的。虽然与本文描述的方法和材料相似或等价的方法和材料可以用于本公开的实施，但下文描述了部分适合的方法和材料。本文提到的出版物、专利申请、专利和其他参考文献以引用方式部分纳入本文，如出现冲突，以本文为准。另外，所述材料、方法、物料配比和实施例仅是示例性的，而并不意欲进行限制。具体方案中，本领域技术人员可以根据本发明所公开内容采用常规实验时段对方法中所涉及的物质配比、操作参数取值进行优化以实现本发明的目的。
本发明所述模压成型的目的是使粉状原料初步致密化，所制得的坯体形状与大小取决于模具形状。现有陶瓷领域所用模具如容积尺寸大于3mm*3mm的模具均适用于本发明。
本发明工艺中在真空碳管炉中进行烧结，本领域技术人员在本发明公开内容基础上，针对不同配方材料及本发明的效果，可以采用常规实验手段对具体烧结进行优化，以下实施例所采取的具体烧结工艺仅为一种具体示例，以对本发明的方案做解释说明，本发明的烧结工艺并不限于此。烧结工艺条件示例，将温度自室温以5～15℃/min的升温速率升至1240～1340℃，并保温0～70min，之后炉冷至室温。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。本发明实施例中所用原材料Mo、Ni、B、TiN和C粉均为市售的化学纯粉末试剂；球磨采用行星式球磨机(QM-3SP4)。本发明并不限于这些设备。
本发明中使用HRS-150型洛氏硬度计测量TiN改性Mo2NiB2基复合材料的硬度；参考国标GB/T6569-2006，采用三点弯曲试验法对TiN改性Mo2NiB2基复合材料试样的抗弯强度进行测试。
实施例1：
本实施例选用纯度不低于99.0％的Mo、Ni、B、TiN和C粉作为原料，按质量百分比为：Mo为59.0％，Ni为30.0％，B为8.0％，TiN为2.0％，C为1.0％；
将混合粉末进行球磨、压坯制成圆柱状(直径44mm，高度8～9mm)坯体；
随后将坯体放入真空碳管炉中进行烧结，烧结工艺参数为：将温度自室温以5℃/min的升温速率升至1240℃，并保温0min，之后炉冷至室温。
本实施例中制备得到的TiN改性Mo2NiB2基复合材料包含Mo2NiB2硬质相、Ni基粘结相和TiN增强相，其硬度为88.7HRA，抗弯强度为1771.4MPa。
实施例2：
本实施例选用纯度不低于99.0％的Mo、Ni、B、TiN和C粉作为原料，按质量百分比为：Mo为53.0％，Ni为33.0％，B为5.0％，TiN为7.0％，C为2.0％；
将混合粉末进行球磨、压坯制成圆柱状(直径44mm，高度8～9mm)坯体；
随后将坯体放入真空碳管炉中进行烧结，烧结工艺参数为：将温度自室温以10℃/min的升温速率升至1290℃，并保温35min，之后炉冷至室温。
本实施例中制备得到的TiN改性Mo2NiB2基复合材料包含Mo2NiB2硬质相、Ni基粘结相和TiN增强相，其硬度为89.5HRA，抗弯强度为1852.6MPa。
实施例3：
本实施例选用纯度不低于99.0％的Mo、Ni、B、TiN和C粉作为原料，按质量百分比为：Mo为47.0％，Ni为36.0％，B为2.0％，TiN为12.0％，C为3.0％；
将混合粉末进行球磨、压坯制成圆柱状(直径44mm，高度8～9mm)坯体；
随后将坯体放入真空碳管炉中进行烧结，烧结工艺参数为：将温度自室温以15℃/min的升温速率升至1340℃，并保温70min，之后炉冷至室温。
本实施例中制备得到的TiN改性Mo2NiB2基复合材料包含Mo2NiB2硬质相、Ni基粘结相和TiN增强相(XRD图谱见图1)，显微组织见图2；复合材料的硬度为90.2HRA，抗弯强度为1912.5MPa。
对比例：
该对比例与实施例3不同的是：原料中不包含TiN和C粉。
该对比例得到的Mo2NiB2基复合材料包含Mo2NiB2硬质相和Ni基粘结相，其硬度为86.4HRA，抗弯强度为1649.2MPa。
上述实施例及对照例复合材料测试性能如表1所示。
表1复合材料的力学性能
| 样品 | 硬度/HRA | 抗弯强度/MPa |
| 对比例 | 86.4 | 1649.2 |
| 实施例1 | 88.7 | 1771.4 |
| 实施例2 | 89.5 | 1852.6 |
| 实施例3 | 90.2 | 1912.5 |
从表1测试结果可以看出，与对比例相比，本发明制备得到的TiN改性Mo2NiB2基复合材料的硬度和抗弯强度均增大，硬度最大达到90.2HRA，提升约3.8HRA，抗弯强度最大提升约16.0％，综合力学性能得到较大幅度提升。
Claims (4)
1.一种TiN改性Mo2NiB2基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将Mo、Ni、B、TiN和C粉的混合粉料依次进行球磨、模压成型得到坯体，之后将所述坯体在真空碳管炉中进行烧结，制备TiN改性Mo2NiB2基复合材料；
按质量百分比计：Mo为47.0％～59.0％，Ni为26.0％～40.0％，B为2.0％～8.0％，TiN为2.0％～12.0％，C为1.0％～3.0％。
2.根据权利要求1所述的TiN改性Mo2NiB2基复合材料的制备方法，其特征在于，其特征在于，将温度自室温以5～15℃/min的升温速率升至1240～1340℃，并保温0～70min，之后炉冷至室温。
3.根据权利要求1所述的TiN改性Mo2NiB2基复合材料的制备方法，其特征在于，所述TiN改性Mo2NiB2基复合材料中包含三相：Mo2NiB2硬质相，Ni基粘结相，TiN增强相。
4.根据权利要求1所述的TiN改性Mo2NiB2基复合材料的制备方法，其特征在于，所述TiN改性Mo2NiB2基复合材料的硬度为88.7～90.2HRA，抗弯强度为1771.4～1912.5MPa。
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