JPH05279121A

JPH05279121A - 炭化タングステン−アルミナ質焼結体およびその製法

Info

Publication number: JPH05279121A
Application number: JP4077230A
Authority: JP
Inventors: Katsura Hayashi; 桂林; Masashi Sakagami; 勝伺坂上; Tatsuyuki Nakaoka; 達行中岡
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1992-03-31
Filing date: 1992-03-31
Publication date: 1993-10-26
Anticipated expiration: 2016-03-12
Also published as: JP3145470B2

Abstract

(57)【要約】【構成】酸素量が０．０５〜６．０重量％のＷＣ粉末５
〜９５重量％と、残部がアルミナを主体としてなる混合
粉末を成形後、１６００〜１８５０℃の非酸化性雰囲気
で、１４５０〜１９５０℃にて焼成し、Ｗ₂Ｃの（１０
１）面のピーク高さをＩ₁、ＷＣの（１００）面のピー
ク高さをＩ₂とした時、Ｉ₁／Ｉ₂で表されるピーク強
度比が１／１０００〜２００／１０００の範囲になるよ
うなＷ₂Ｃが生成した焼結体を得る。【効果】焼結体の靱性および硬度の向上させることがで
き、それにより切削工具等をはじめとする各種の耐摩耗
性が要求される産業用機械部品等への応用を促進するこ
とができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、原料粉末を焼結して成
る焼結体に関し、より詳細には高い硬度を有し、高靱性
に優れ、耐摩耗性材料及び工具材料に適した焼結体およ
びその製法に関するものである。

【０００２】

【従来技術】超硬合金（ＷＣ−Ｃｏ質焼結体）は、耐摩
耗性に優れた材料として各種の産業機械用部品に応用さ
れている。しかし、切削工具として使用する場合、耐摩
耗性に劣るという欠点を有するために、近年超硬合金単
体を切削工具用として使用することは少なくなり、超硬
合金を母材としてその上にアルミナ、炭化チタン、窒化
チタン等をコーティングして使用することが多くなって
いる。

【０００３】超硬合金を切削工具として用いた場合、耐
摩耗性が悪い原因は主として結合相として含有するＣｏ
の融点が低いためである。近年の切削条件では切削中に
工具刃先の温度は容易に１２００℃程度に達する。この
温度はＣｏ自体の融点に近い温度であり、このため、Ｗ
Ｃ粒子は結合力を失い脆く崩れやすくなる。

【０００４】そこで、ＷＣに対して結合相形成成分とし
てＣｏを用いる代わりに、アルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）を用
いた焼結体が提案されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、この
ＷＣ−Ａｌ₂Ｏ₃質焼結体は、焼結性が悪いためにホッ
トプレス法等のように外部から圧力を加える方法でなけ
れば、緻密化することができなかった。そのため、この
焼結体を耐摩材料等の大型部品に適用することができな
いという問題を有していた。このため、従来のＷＣ−Ａ
ｌ₂Ｏ₃質焼結体は、切削工具等への応用もほとんどで
きないのが現状であった。

【０００６】

【問題点を解決するための手段】そこで、本発明者等
は、上記の問題点に対して検討を重ねた結果、硬質相と
してＡｌ₂Ｏ₃中に分散する炭化タングステンとして、
ＷＣ以外にＷ₂Ｃを適量存在させることにより、焼結性
が改善され、緻密な焼結体が得られ、焼結体の靱性およ
び硬度が改善されることを知見し、本発明に至った。

【０００７】即ち、本発明は、炭化タングステンを５〜
９５重量％、残部がアルミナを主体とする結合相からな
る焼結体であって、Ｘ線回折測定におけるＷ₂Ｃの（１
０１）面のピーク高さをＩ₁、ＷＣの（１００）面のピ
ーク高さをＩ₂とした時、Ｉ₁／Ｉ₂で表されるピーク
強度比が１／１０００〜２００／１０００であることを
特徴とする炭化タングステン−アルミナ質焼結体であっ
て、かかる焼結体の製法として、酸素量が０．０５〜
６．０重量％および炭素量が５．０〜６．３重量％のＷ
Ｃ粉末５〜９５重量％と、残部がアルミナを主体として
なる混合粉末を成形後、１４５０〜１９５０℃の非酸化
性雰囲気にて焼成し、Ｗ₂Ｃの（１０１）面のピーク高
さをＩ₁、ＷＣの（１００）面のピーク高さをＩ₂とし
た時、Ｉ₁／Ｉ₂で表されるピーク強度比が１／１００
０〜２００／１０００の範囲になるようなＷ₂Ｃを生成
させたことを特徴とするものである。

【０００８】以下、本発明を詳述する。本発明の炭化タ
ングステン−アルミナ質焼結体は、炭化タングステンか
らなる相と、残部がアルミナを主成分とする相により構
成され、炭化タングステン相は、焼結体中に５〜９５重
量％、特に２０〜７５重量％の割合で存在する。この硬
質相の比率を上記の範囲に限定したのは、炭化タングス
テン相が５重量％より少ないと焼結体の強度及び靱性の
改善効果が小さくなり、９５重量％より大きいと焼結性
が低下し、例え緻密な焼結体が得られても粒成長が大き
く、強度が低くなってしまう。

【０００９】また、本発明によれば、上記硬質相を形成
する炭化タングステン成分が、ＷＣおよびＷ₂Ｃからな
ることが大きな特徴である。このＷ₂Ｃの量は、Ｘ線回
折測定において、２θ＝３９．６°付近のＷ₂Ｃの（１
０１）面のピーク高さをＩ₁、２θ＝３５．６°付近の
ＷＣの（１００）面のピーク高さをＩ₂とした時、Ｉ₁
／Ｉ₂で表されるピーク強度比が１／１０００〜２００
／１０００、特に５／１０００〜５０／１０００となる
割合で存在する。この比率を上記の範囲に限定したの
は、上記比率が１／１０００より小さいと、抗折強度が
低下し、２００／１０００を越えると耐摩耗性が低下し
切削工具への適用が難しい。

【００１０】また。焼結体中の炭化タングステン及びア
ルミナの結晶粒子径は共に１０μｍ以下であることが望
ましく、１０μｍをこえると焼結体の抗折強度が低下す
るからである。特に切削工具材料としては２μｍ以下で
あることが望ましい。ただし、切削工具以外の耐摩材料
して使用する場合はこの限りではない。

【００１１】さらに、本発明によれば、上記のＷＣ−Ａ
ｌ₂Ｏ₃質材料における焼結性を改善するために焼結助
剤を配合することが望ましい。用いる焼結助剤として
は、Ａｌ₂Ｏ₃の焼結助剤として公知の物質が用いら
れ、例えば、ＭｇＯ，ＣａＯ，ＳｒＯやＳｉＯ₂の他、
周期律表第３ａ族元素酸化物が挙げられる。これらの助
剤は焼結体中０．０２〜８重量％以下、特に０．５〜５
重量％の割合で用いることが望ましい。なお、周期律表
第３ａ族元素としては特にＹｂ，Ｎｄ，Ｅｒ，Ｃｅ，Ｓ
ｍ，Ｙ，Ｇｄ，Ｄｙ及びＬａが挙げられる。

【００１２】本発明の繊維強化セラミックスの製造に際
しては、アルミナ粉末、炭化タングステン粉末、所望に
より焼結助剤を前述の割合で混合する。この時、配合さ
れる原料粉末の平均粒径が２μｍ以下、特に０．５〜
１．５μｍが好ましく、平均粒径が２μｍ以下では焼成
時における粒成長が過度にならず、高い抗折強度を維持
できるのに対し、平均粒径が２μｍより大きいと焼成時
の粒成長をコントロールすることが難しくなり、強度、
靱性とも低下し易い。一方、０．５μｍ以下であれば特
性的に優れた焼結体が得られるが、製造上粉体の取扱が
難しくなるという問題がある。

【００１３】また、焼結体中のＷ₂Ｃ量の制御は、用い
る炭化タングステン粉末中の酸素量および炭素量により
制御することができる。具体的には、炭化タングステン
原料粉末中の酸素量が０．０５〜６．０重量％であり、
且つ炭素量が５．０〜６．３重量％であることが必要で
ある。これは、酸素量が０．０５重量％より少なく、ま
たは炭素量が６．３重量％を越えると、Ｗ₂Ｃの生成が
不十分となり、抗折強度が低下する。また、炭素量が
５．０重量％未満または酸素量が６．０重量％を越える
場合には、焼結体中のＷ₂Ｃが増加し、焼結体の硬度が
低下し、切削工具として使用した場合の耐摩耗性が著し
く低下するからである。

【００１４】上記の各原料の混合物は、所望の成形手
段、例えば金型プレス、冷間静水圧プレス、押出し成形
等により任意の形状に成形後、焼成する。

【００１５】焼成は、普通焼成法、ホットプレス法およ
び熱間静水圧焼成法等が適用される。本発明によれば、
上記のような特定の炭化タングステン原料粉末を用いる
ことによりＷＣ以外にＷ₂Ｃが生成される。焼成は１４
５０〜１９５０℃の温度でＡｒ、Ｈｅ等の不活性ガスも
しくはカーボン等の存在する還元性雰囲気およびそれら
の加圧もしくは減圧雰囲気で０．５〜６．０時間行えば
よく、特に高密度の焼結体を得るためには、普通焼成、
ホットプレス法によって相対密度９６％以上の焼結体を
作成し、さらに５００気圧以上の高圧力下で熱間静水圧
焼成することにより更に高緻密化が達成される。

【００１６】

【作用】本発明によれば、硬質相を形成する炭化タング
ステンとしてＷＣ以外にＷ₂Ｃを存在させることによ
り、Ｗ₂ＣがＡｌ₂Ｏ₃とＷＣとの結合強度を高くする
作用をなすことにより、焼結体の靱性および強度を高め
ることができる。

【００１７】また、製法上、ＷＣ中の酸素量が多くなる
と酸素がＷＣの炭素と反応し、ＣＯ₂として系外に放出
されるために、ＷＣと比較してタングステン量が少ない
Ｗ₂Ｃが生成される。

【００１８】これにより、焼結体の例えば切削工具とし
て用いた際の焼結性が改善され、大型品等の焼成も容易
に行うことができる。また、焼結体の強度が向上すると
ともに、切削工具等への応用においても工具の長寿命化
が期待できる。その他、切削工具以外に耐摩耗性が要求
される各種の産業用部品に適用することができる。

【００１９】

【実施例】平均粒径１μｍ以下、純度９９．９％以上の
Ａｌ₂Ｏ₃粉末並びに平均粒径１．５μｍの酸素量およ
び炭素量が表１に示す各種の炭化タングステン粉末を用
い、表１の割合で秤量後、振動ミルで１２時間混合粉砕
した。この粉末を取り出し、乾燥し、有機バインダーを
添加してプレス成形用粉末とした。

【００２０】この原料を金型に充填し、１０００ｋｇ／
ｃｍ²の圧力でプレス成形し、ついで３５０ｋｇ／ｃ
ｍ²の圧力を付与し、１６５０〜１９５０℃で焼成し
た。

【００２１】得られた各試料に対しては、それぞれ研磨
し、表面Ｘ線回折測定を行い、２θ＝３５．６°付近の
ＷＣの（１００）ピーク（Ｉ₂）に対する２θ＝３９．
６°付近のＷ₂Ｃの（１０１）ピーク（Ｉ₁）のピーク
強度比（Ｉ₁／Ｉ₂）を求めた。また、ＪＩＳ１６０１
に基づく３点曲げ抗折強度を、さらに荷重２０Ｋｇにお
けるビッカース硬度、鏡面状態にポリッシングしてＩＦ
法で破壊靱性（Ｋ1c）を測定した。結果は表１に示し
た。

【００２２】なお、表中の試料Ｎo.９についてそのＸ線
回折測定のチャートを示した。

【００２３】

【表１】

【００２４】表１によれば、まず試料Ｎo.１〜６におい
て、ＷＣ原料中の炭素量、酸素量の異なる原料を用い
て、Ａｌ₂Ｏ₃、助剤量は全く同一な条件で実験した。
その結果、酸素量および炭素量の量比によりＷ₂Ｃの生
成量に変化が認められ、炭素量が少なく、または酸素量
が大きくなる程Ｗ₂Ｃの生成が多くなる傾向にあった。

【００２５】そして特性測定結果によれば、通常のＷＣ
原料を用いた試料Ｎo.１と比較して酸素量が０．０５〜
６．０重量％、炭素量が５．０〜６．３重量％の試料Ｎ
o.２〜５はいずれも高い特性を示した。しかし、酸素量
が６．０重量％を越える試料Ｎo.６では特性が逆に劣化
した。

【００２６】次に、試料Ｎo.１〜６の結果に基づき、Ｗ
Ｃ原料の炭素量および酸素量の最適な原料を用いて、炭
化タングステンとＡｌ₂Ｏ₃の量比を変えて実験した。
その結果、ＷＣが５〜９５重量％の範囲内で試料Ｎo.１
のＷＣ原料を用いた場合に比較していずれも特性の向上
があった。

【００２７】さらに、試料Ｎo.１〜１３からの結果によ
り、炭素量、酸素量およびＡｌ₂Ｏ₃量を一定とし、焼
結助剤をＹ₂Ｏ₃以外の希土類元素酸化物を用いて同様
に実験を行ったところ、いずれもＹ₂Ｏ₃と同様に優れ
た特性を得た。

【００２８】

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、炭
化タングステン−アルミナ質焼結体において、靱性およ
び硬度の向上させることができ、それにより切削工具等
をはじめとする各種の耐摩耗性が要求される産業用機械
部品等への応用を促進することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の焼結体（試料Ｎo.９）のＸ線回折測定
チャートを示す図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】炭化タングステンを５〜９５重量％、残部
がアルミナを主体とする結合相からなる焼結体であっ
て、Ｘ線回折測定におけるＷ₂Ｃの（１０１）面のピー
ク高さをＩ₁、ＷＣの（１００）面のピーク高さをＩ₂
とした時、Ｉ₁／Ｉ₂で表されるピーク強度比が１／１
０００〜２００／１０００であることを特徴とする炭化
タングステン−アルミナ質焼結体。
【請求項２】酸素量が０．０５〜６．０重量％、炭素量
が５．０〜６．３重量％のＷＣ粉末５〜９５重量％と、
残部がアルミナを主体としてなる混合粉末を成形後、１
４５０〜１９５０℃の非酸化性雰囲気にて焼成し、Ｗ₂
Ｃの（１０１）面のピーク高さをＩ₁、ＷＣの（１０
０）面のピーク高さをＩ₂とした時、Ｉ₁／Ｉ₂で表さ
れるピーク強度比が１／１０００〜２００／１０００の
範囲になるＷ₂Ｃを生成させたことを特徴とする炭化タ
ングステン−アルミナ質焼結体の製法。