CN110698204B - 一种max相陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种MAX相陶瓷的制备方法，属于高温结构陶瓷领域。采用三种及以上（Cr2AlC除外）具有211结构的MAX相陶瓷粉体与一定比例的Cr2AlC粉体作为初始原料，经过充分球磨混合后高温热压烧结得到MAX相陶瓷。得到的陶瓷含有大量具有高熵413结构MAX相，室温下弯曲强度最高可达720 MPa，是普通211结构MAX相陶瓷的2倍以上。同时，该MAX相陶瓷的维氏硬度值是普通211结构MAX相陶瓷的1.5倍左右。该发明在结构上实现了三种及以上元素在MAX相陶瓷M位的固溶，在性能方面解决了普通MAX相陶瓷强度和硬度较低的弱点。

Description

一种MAX相陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及结构陶瓷领域，具体涉及一种MAX相陶瓷的制备方法。
背景技术
Mn+1AXn（简称MAX相）陶瓷是一类具有纳米层状结构的三元碳/氮化物陶瓷，其中M代表过渡金属元素，A代表主族元素，X为碳或者氮元素，n一般为1~3。MAX相陶瓷兼具陶瓷与金属的特性，如高强度、高导电与导热性、耐腐蚀、抗氧化、优异的可加工性能等。
迄今为止，已发现的Mn+1AXn相有一百多种，主要分为M2AX（211相）、M3AX2（312相）与M4AX3（413相）三类。MAX相陶瓷的维氏硬度值一般在1.4~8GPa，室温弯曲强度一般在200至500MPa之间。
对于211相M2AX陶瓷，Ti2AlC陶瓷的硬度为4.5GPa，Ti2AlN的硬度为4GPa，Ti2Al(C,N)的硬度为5.5GPa；Nb2AlC以及(Ti,Nb)2AlC陶瓷在10N载荷下的维氏硬度在6GPa左右，四点法测试弯曲强度为250-450MPa；通过高温固-液反应法制备的 Ti2AlC陶瓷的硬度为3GPa，弯曲强度为275MPa；通过热压烧结制备了Cr2AlC陶瓷，室温下硬度5.2GPa，弯曲强度为483MPa；利用热压烧结工艺制备的Ta2AlC陶瓷，室温下硬度4.4GPa，三点弯曲强度为360MPa。对于312相陶瓷，通过热等静压技术制备的Ti3SiC2陶瓷的室温四点弯曲强度为300MPa左右；通过热等静压制备的大晶粒Ti3SiC2陶瓷（100~300μm）的室温四点弯曲强度为320MPa，细晶Ti3SiC2陶瓷（3~5μm）的室温四点弯曲强度为600MPa；通过热等静压制备的Ti3AlC2陶瓷的室温四点弯曲强度为375MPa；通过放电等离子体烧结（SPS）得到的Ti3AlC2陶瓷的室温三点弯曲强度为552MPa。对于413相陶瓷，利用原位反应/热压烧结工艺制备的Nb4AlC3陶瓷，室温下硬度2.6GPa，三点弯曲强度为346MPa；利用原位反应/热压烧结工艺制备的Ta4AlC3陶瓷室温下的三点弯曲强度为372MPa。
在掺杂改性方面，通过在Ti3AlC2陶瓷中添加少量Al2O3第二相，可以使Ti3AlC2陶瓷的室温三点弯曲强度从340MPa提高至500MPa；Ti3(Al0.75Si0.25)C2固溶体使Ti3AlC2陶瓷的室温三点弯曲强度从360MPa提高至410MPa，硬度由3GPa提高至3.75GPa；利用热压工艺制备的(Nb0.85Zr0.15)4AlC3固溶体，室温下的四点弯曲强度可达到488MPa，室温下硬度3.2GPa。
现有技术存在的问题主要有以下几点：
1.目前公开报道的非织构的MAX相陶瓷的强度一般较低，极少能超过500MPa；
2.MAX相陶瓷的硬度较低，一般在5GPa以下。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种MAX相陶瓷的制备方法，可以显著提升MAX相陶瓷的强度和硬度。
为达此目的，本发明采用的技术方案如下：
一种MAX相陶瓷的制备方法，所述MAX相陶瓷的主要成分为在M位固溶了3种及以上元素的、具有413结构的M4AlC3相，该主要成分占MAX相总体积的80%以上，其中M代表不同的过渡金属元素，所述的制备方法包括以下几个步骤：
步骤1：混粉
将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC中三种及以上粉体与Cr2AlC粉体按一定比例均匀混合，经过球磨、干燥得到MAX相待烧结混合粉；
步骤2：固相反应烧结
将准备好的MAX相待烧结混合粉装入石墨模具，在一定烧结气氛下，升温至一定烧结温度并保温一定时间，烧结过程中样品两端施加一定烧结压力，烧结结束，降温、降压，得到MAX相陶瓷。
优选的，烧结温度为1350-1380 °C，保温时间为10-30min，烧结压力为10MPa以上。
优选的，混合粉体中，Cr2AlC粉体所占的摩尔比在15%~25%之间，其余各MAX相粉体所占的摩尔比在10%~40%之间。
优选的，混合粉体中，Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、Cr2AlC的摩尔比为1：1：1：1。
优选的，各MAX相粉体原料的纯度大于95%。
优选的，各MAX相粉体粒度为300~500目。
优选的，步骤2热压烧结过程中，烧结气氛为真空时，真空度不低于10-1 Pa。
优选的，步骤2热压烧结过程中，烧结气氛为惰性气体保护气氛时，压强为10~105Pa。
优选的，步骤1中球磨、干燥具体为：将混合后的粉体倒入行星球磨机的球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨5 小时以上，再置于真空干燥箱中充分干燥。
本发明还提供了一种根据前述MAX相陶瓷的制备方法制备的高强度、高硬度的MAX相陶瓷。
为达此目的，本发明还采用以下技术方案：
一种根据上述MAX相陶瓷的制备方法制备的MAX相陶瓷。
本发明的优点和积极效果为：
1、本发明MAX相陶瓷的制备方法首次实现了三种及以上元素在M位的固溶的新型MAX相陶瓷，丰富了MAX相陶瓷体系；
2、本发明MAX相陶瓷的制备方法大幅度提高了MAX相陶瓷的弯曲强度、硬度，提高了MAX相陶瓷的耐摩擦磨损性能。
3、本发明的MAX相陶瓷的强度高、硬度高。
具体实施方式
以下基于实施例对本发明进行描述，但是本发明并不仅仅限于这些实施例。在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。为了避免混淆本发明的实质，公知的方法、过程、流程、元件并没有详细叙述。以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的分析说明。
一种MAX相陶瓷的制备方法，其特点是，所述MAX相陶瓷的制备方法是将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC中三种及以上粉体与Cr2AlC粉体按一定比例均匀混合后在一定烧结温度、一定烧结压力条件下进行固相反应烧结，得到MAX相陶瓷，所述MAX相陶瓷的主要成分为在M位固溶了3种及以上元素的、具有413结构的M4AlC3相，该主要成分占MAX相总体积的80%以上，其中M代表不同的过渡金属元素，所述的制备方法包括以下几个步骤：
步骤1：混粉
将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC中三种及以上粉体与Cr2AlC粉体按一定比例均匀混合后，经过球磨、干燥得到MAX相待烧结混合粉；
步骤2：热压烧结
将准备好的MAX相待烧结混合粉装入石墨模具，在一定烧结气氛下，升温至一定烧结温度并保温一定时间，烧结过程中样品两端施加一定烧结压力，烧结结束，降温、降压，得到MAX相陶瓷。
本发明中Cr2AlC的添加是实现M位固溶三种及以上元素的必要条件，而在M位固溶三种及以上元素的具有413结构的MAX相成分是获得高强度的必要条件。
进一步优选的实施例，由于烧结温度过高导致样品中Al元素挥发影响性能，温度过低会导致样品孔隙率高影响力学性能。保温时间短会造成样品孔隙率高影响力学性能，保温时间短会导致样品晶粒尺寸变大影响力学性能。烧结压力过低会导致样品孔隙率高影响力学性能。为保证MAX相陶瓷获得最佳性能，设定烧结温度为1350-1380 °C，保温时间为10-30min，烧结压力为10MPa以上。
进一步优选的实施例，混合粉体中，Cr2AlC粉体所占的摩尔比在15%~25%之间，其余各MAX相粉体所占的摩尔比在10%~40%之间。由于Cr2AlC粉体所占的摩尔对于最终MAX相陶瓷体系中的在M固溶了3种及以上元素的具有413结构的MAX相的含量有重要影响。Cr2AlC粉体含量过少或过多会导致具有413结构的MAX相的含量减少从而影响力学性能。其余各MAX相粉体所占的摩尔比过高或过低会影响高熵MAX相的含量从而影响力学性能。
在进一步优选的实施例中，设置混合粉体中，Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、Cr2AlC的摩尔比为1：1：1：1。该组分可以使得高熵MAX相的含量高且晶粒尺寸在最佳的范围，从而获得最优的力学性能。
由于初始MAX相粉体的纯度过低会导致杂相含量增多，影响最终陶瓷的力学性能，而初始MAX相粉体的粒度过大或过小会导致生成的具有413结构的MAX相的晶粒过大或过小，同样影响最终力学性能，本发明进一步选取各MAX相粉体原料的纯度大于95%，各MAX相粉体粒度为300~500目。
进一步优选的实施例中，为保证MAX相陶瓷在烧结过程中不被氧化，针对热压烧结过程，当烧结气氛为真空时，设定真空度不低于10-1 Pa；当烧结气氛为惰性气体保护气氛时，设定压强为10~105 Pa。
进一步优选的实施例中，将混合后的粉体倒入行星球磨机的球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨5 小时以上，再置于真空干燥箱中充分干燥。
本发明还提供了一种根据上述MAX相陶瓷的制备方法制备的MAX相陶瓷，该MAX相陶瓷具有高强度、高硬度的特点。
实施例1
将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、Cr2AlC按1：1：1：1（摩尔比）混合，将四种粉末倒入球磨罐中，以无水酒精为球磨介质，球磨6h至完全混合均匀，随后置于真空干燥箱中50℃干燥12h，即得混合粉末。然后混合的粉体放置于石墨模具中。在热压炉中，以10°C/min升至1350℃，保温20min后随炉冷却至室温，烧结过程施加30MPa压力。最终得到致密的MAX相复合陶瓷。新MAX相陶瓷呈现明显的片层状结构，相成份主要为(Ti,Nb,Ta)4AlC3、Cr2AlC与少量Al2O3。陶瓷弯曲强度的测试为三点弯曲测试法，样品尺寸为3*4*36mm3，跨距为30mm，测试样品数目为5。硬度的测试为维氏硬度，载荷为10N。经测试，本实施例所得MAX相复合陶瓷的弯曲强度为720MPa，硬度平均值为6.22GPa。
实施例2
将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、Cr2AlC按1：1：1：1.2（摩尔比）混合将四种粉末倒入球磨罐中，以无水酒精为球磨介质，球磨6h至完全混合均匀，随后置于真空干燥箱中50℃干燥12h，即得混合粉末。然后混合的粉体放置于石墨模具中。在热压炉中，以10℃/min升至1350℃，保温20min后随炉冷却至室温，烧结过程施加30MPa压力。最终得到致密的MAX相复合陶瓷。得到的新MAX相陶瓷的室温弯曲强度的平均值为715MPa，硬度平均值为7.45GPa。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种改动和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种MAX相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述MAX相陶瓷的主要成分具有413结构的M4AlC3相，该主要成分占MAX相总体积的80％以上，其中M代表不同的过渡金属元素，所述的制备方法包括以下几个步骤：
步骤1：混粉
将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC中三种粉体与Cr2AlC粉体按一定比例均匀混合，经过球磨、干燥得到MAX相待烧结混合粉；
步骤2：固相反应烧结
将准备好的MAX相待烧结混合粉装入石墨模具，在一定烧结气氛下，升温至一定烧结温度并保温一定时间，烧结过程中样品两端施加一定烧结压力，烧结结束，降温、降压，得到MAX相陶瓷；
其中，烧结温度为1350℃，保温时间为20min，烧结压力为30MPa；
混合粉体中，Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、Cr2AlC的摩尔比为1∶1∶1∶1；
各MAX相粉体粒度为300～500目。
2.根据权利要求1所述的MAX相陶瓷的制备方法，其特征在于：各MAX相粉体原料的纯度大于95％。
3.根据权利要求1所述的MAX相陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤2热压烧结过程中，烧结气氛为真空时，真空度不低于10-1Pa。
4.根据权利要求1所述的MAX相陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤2热压烧结过程中，烧结气氛为惰性气体保护气氛时，压强为10～105Pa。
5.根据权利要求1所述的MAX相陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤1中球磨、干燥具体为：将混合后的粉体倒入行星球磨机的球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨5小时以上，再置于真空干燥箱中充分干燥。
6.一种根据权利要求1-5中任一项所述MAX相陶瓷的制备方法制备的MAX相陶瓷。
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