CN109942310B - 一种高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法，是以Si粉为基体原料，以MgO‑Re2O3为烧结助剂，以MO‑B为烧结助剂和氮化催化剂，混料、干燥后，得到Si‑MgO‑Re2O3‑MO‑B混合粉体，再通过冷等静压成型获得生坯；然后将生坯进行程序升温，获得一种三维网络互锁结构的高性能氮化硅多孔陶瓷。本发明制备得到的多孔陶瓷的气孔率高、抗弯强度高，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，特别涉及一种高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
氮化硅(Si3N4)陶瓷材料具有机械强度高、耐高温、耐腐蚀、介电常数低(5.6)和介电损耗小等特点，被视为未来的航空材料，如导弹天线罩和军用GPS天线等领域。目前，有关Si3N4多孔陶瓷的研究主要集中在保持气孔率一定的情况下提高其抗弯强度，如Han等人采用浆料注入法和硅胶循环渗透法，在750℃的反应条件下制备出熔融石英纤维增强多孔Si3N4低介电常数陶瓷材料，结果表明：熔融石英纤维的加入能有效提高材料的抗弯强度，在如此低的烧结温度下，材料的抗弯强度可达到57MPa，在高测试频率下介电常数为2.8～3.1，但是此种Si3N4多孔陶瓷的抗弯强度仍较低。Ding等人在温度为1200℃～1500℃之间，氧化气氛下反应烧结制备出Si3N4多孔低介陶瓷材料，Si3N4在高温氧化性气氛中容易生成二氧化硅附着在粉体表面，粉体间通过二氧化硅连接在一起，空隙存在于粉体与粉体之间，所制备的多孔Si3N4陶瓷的抗弯强度达136MPa，介电常数达3.1；但是这种方法的制备工艺复杂、抗弯强度较低。因此，亟需开发一种制备工艺简单、气孔率高、抗弯强度高的Si3N4多孔陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种制备工艺简单、气孔率高、抗弯强度高的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
(1)以Si粉为基体原料，以MgO-Re2O3为烧结助剂，以MO-B为烧结助剂和氮化催化剂，按照Si：MgO-Re2O3：MO-B的体积分数比为(90～80)：(2～8)：(8～12)的配比经混料、干燥后，得到Si-MgO-Re2O3-MO-B混合粉体；
(2)将Si-MgO-Re2O3-MO-B混合粉体放入金属模具中成型后，再通过冷等静压成型获得生坯；
(3)将生坯放入管式炉中在900～1100℃真空下保温0.5～2h，这个过程主要是使MO与B反应生成MB2；保持真空将温度升至1200～1300℃之后通入0.1～0.2MPa的流动N2，并将温度升至1350～1400℃保温1～4h，此时MO将作为氮化催化剂促进Si粉氮化；再将温度升至1450～1500℃并保温1～4h，这个过程主要进行α→β-Si3N4的相变并在烧结助剂MgO-Re2O3-MB2的作用下促进β-Si3N4相沿c轴方向长大形成长棒状晶粒，从而获得一种三维网络互锁结构的高性能氮化硅多孔陶瓷。
步骤(1)中，Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的任一种；MO为TiO2、ZrO2、HfO2、Ta2O5或Cr2O3中的任一种。
步骤(1)中，MgO-Re2O3中MgO：Re2O3的体积分数比为(40～70)：(60～30)，MO-B中MO：B的体积分数比为(0～80)：(100～20)。
步骤(1)中，在MO与B按照反应式(1)生成MB2后，反应产物B2O3可作为造孔剂并在1000℃以上挥发，MO可作为Si粉氮化催化剂。
3MO+8B→3MB2+B2O3(1)
步骤(1)中，Si粉的纯度为95～100％，粒径为<1μm；MgO粉的纯度为99.99％，粒径为<100nm；Re2O3粉的纯度为99.99％，粒径为3～6μm；MO粉的纯度为99％，粒径为<1μm；B粉的纯度为95.55％，粒径为<1μm。
步骤(1)中，将Si、MgO-Re2O3和MO-B按所述体积分数比进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在球磨机上混合12～24h，干燥后得到Si-MgO-Re2O3-MO-B混合粉体。
步骤(1)中，球磨机是辊式球磨机，在辊式球磨机上混合24h。
步骤(1)中，Si：MgO-Re2O3：MO-B的体积分数比为87％：5％：8％；优选Re＝Yb，所述的MgO-Re2O3中MgO：Re2O3的体积分数比为60％：40％；优选MO＝TiO2，MO-B中MO：B体积分数比为70％：30％。
步骤(2)中，冷等静压成型压力为50～100MPa，保压时间为1～10min。
步骤(2)中，生坯的直径为20～50mm。
步骤(3)中，具体步骤为：将生坯放入管式炉的石墨坩埚中，在真空状态下以10℃/min的升温速率将温度升至900～1100℃，并保温0.5～2h；然后在真空状态下以8℃/min的升温速率将温度升至1200～1300℃后再通入0.1～0.2MPa的流动N2，并以5℃/min的升温速率将温度升1350～1400℃，并保温1～4h；以3℃/min的升温速率将温度升至1450～1500℃，并保温1～4h，从而获得一种三维互锁网络结构的高性能氮化硅多孔陶瓷材料。
上述方法制备得到的高性能氮化硅多孔陶瓷的气孔率高于55％，孔径在10～150μm，硬度为3～10GPa，断裂韧性为2～5MPa·m1/2，抗弯强度为100～400MPa。
优选地，上述高性能氮化硅多孔陶瓷的气孔率为62％，孔径在60μm左右，硬度为6GPa，断裂韧性为3MPa·m1/2，抗弯强度为300MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明通过向常规Si粉体中引入TiO2/ZrO2/HfO2/Ta2O5/Cr2O3和B粉，在900～1100℃反应生成TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2后，反应产物B2O3可作为造孔剂并在1000℃以上挥发，剩余的TiO2/ZrO2/HfO2/Ta2O5/Cr2O3将在1350～1400℃作为Si粉氮化催化剂。
(2)本发明原位引入的TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2可有效促进α→β-Si3N4的相变并在烧结助剂MgO-Re2O3-TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2的作用下促进β-Si3N4相沿c轴方向长大形成长棒状晶粒，从而获得一种三维互锁网络结构的高性能氮化硅多孔陶瓷。
(3)本发明制备得到的多孔陶瓷的气孔率高、抗弯强度高，制备工艺简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高性能氮化硅多孔陶瓷的制备，具体方法如下：
(1)以Si粉为基体原料，以MgO-Yb2O3、TiO2-B为烧结助剂，按照Si：MgO-Yb2O3：TiO2-B的体积分数比为87％：5％：8％的配比经混料、干燥后，得到Si-MgO-Re2O3-TiO2-B的混合粉体；所述的MgO-Yb2O3中MgO：Yb2O3体积分数比为60％：40％；所述的TiO2-B中TiO2：B体积分数比为70％：30％。在TiO2与B按照反应(1)生成TiB2后，反应产物B2O3可作为造孔剂并在1000℃以上挥发，TiO2可作为Si粉氮化催化剂。
3TiO2+10B→3TiB2+2B2O3(2)
(2)将Si-MgO-Yb2O3-TiO2-B混合粉体放入金属模具中成型后，经50MPa的冷等静压成型后获得直径为30mm的生坯。
(3)将步骤(2)所得生坯放入管式炉的石墨坩埚中，在真空状态下以10℃/min的升温速率将温度升至1000℃，并保温1h；然后在真空状态下以8℃/min的升温速率将温度升至1300℃后再通入0.1MPa的流动N2，并以5℃/min的升温速率将温度升1400℃，并保温2h；以3℃/min的升温速率将温度升至1450℃，并保温2h，从而获得三维互锁网络结构的高性能氮化硅多孔陶瓷材料。
本发明制备的高性能氮化硅多孔陶瓷材料的气孔率为62％，孔径在60μm左右，硬度为6GPa，断裂韧性为3MPa·m1/2，抗弯强度为300MPa。
实施例2
按照Si粉(粒径<1μm)体积分数为87％、MgO体积分数为3％、Yb2O3的体积分数为2％、ZrO2的体积分数为5.6％、B的体积分数为2.4％，经混料、干燥后，得到Si-MgO-Yb2O3-ZrO2-B的混合粉体；并按照实施例1所述方法制备高性能氮化硅多孔陶瓷材料。
本实施例制备的高性能氮化硅多孔陶瓷材料的气孔率为65％，孔径在80μm左右，硬度为4GPa，断裂韧性为3MPa·m1/2，抗弯强度为280MPa。
实施例3
按照Si粉(粒径<1μm)体积分数为87％、MgO体积分数为3％、CeO2的体积分数为2％、HfO2的体积分数为6％、B的体积分数为2％，经混料、干燥后，得到Si-MgO-CeO2-HfO2-B的混合粉体；按照实施例1所述方法获得直径40mm的生坯后，将生坯放入管式炉的石墨坩埚中，在真空状态下以10℃/min的升温速率将温度升至950℃，并保温2h；然后在真空状态下以8℃/min的升温速率将温度升至1250℃后再通入0.2MPa的流动N2，并以5℃/min的升温速率将温度升1380℃，并保温2h；以3℃/min的升温速率将温度升至1500℃，并保温4h，从而获得三维互锁网络结构的高性能氮化硅多孔陶瓷材料。
本实施例制备的高性能氮化硅多孔陶瓷材料的气孔率为60％，孔径在70μm左右，硬度为3.5GPa，断裂韧性为3MPa·m1/2，抗弯强度为200MPa。
实施例4
按照Si粉(粒径<1μm)体积分数为84％、MgO(纯度为99.9％)体积分数为3％、CeO2(纯度为99.99％)体积分数为2％、Ta2O5的体积分数为8％、B粉(粒径为<1μm)的体积分数为3％进行配料，按照实施例1方法制备高性能氮化硅多孔陶瓷材料。
本实施例制备的高性能氮化硅多孔陶瓷材料的气孔率为70％，孔径在120μm左右，硬度为2.5GPa，断裂韧性为3.4MPa·m1/2，抗弯强度为160MPa。
以上所述仅为本发明的实施例，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)以Si粉为基体原料，以MgO-Re2O3为烧结助剂，以MO-B为烧结助剂和氮化催化剂，按照Si：MgO-Re2O3：MO-B的体积分数比为(90～80)：(2～8)：(8～12)的配比经混料、干燥后，得到Si-MgO-Re2O3-MO-B混合粉体；所述MO为TiO2、ZrO2、HfO2、Ta2O5或Cr2O3中的任一种；所述MO-B中MO：B的体积分数比为(0～80)：(100～20)，且MO的体积分数不等于0，B的体积分数不等于100；
(2)将Si-MgO-Re2O3-MO-B混合粉体放入金属模具中成型后，再通过冷等静压成型获得生坯；
(3)将生坯放入管式炉中在900～1100℃真空下保温0.5～2h，这个过程主要是使MO与B反应生成MB2；保持真空将温度升至1200～1300℃之后通入0.1～0.2MPa的流动N2，并将温度升至1350～1400℃保温1～4h，此时MO将作为氮化催化剂促进Si粉氮化；再将温度升至1450～1500℃并保温1～4h，这个过程主要进行α→β-Si3N4的相变并在烧结助剂MgO-Re2O3-MB2的作用下促进β-Si3N4相沿c轴方向长大形成长棒状晶粒，从而获得一种三维网络互锁结构的高性能氮化硅多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的任一种。
3.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，MgO-Re2O3中MgO：Re2O3的体积分数比为(40～70)：(60～30)。
4.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：Si粉的纯度为95～100％，粒径为<1μm；MgO粉的纯度为99.99％，粒径为<100nm；Re2O3粉的纯度为99.99％，粒径为3～6μm；MO粉的纯度为99％，粒径为<1μm；B粉的纯度为95.55％，粒径为<1μm。
5.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将Si、MgO-Re2O3和MO-B按所述体积分数比进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在球磨机上混合12～24h，干燥后得到Si-MgO-Re2O3-MO-B混合粉体。
6.根据权利要求5所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，球磨机是辊式球磨机，在辊式球磨机上混合24h。
7.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，Si：MgO-Re2O3：MO-B的体积分数比为87％：5％：8％；当Re＝Yb，所述的MgO-Re2O3中MgO：Re2O3的体积分数比为60％：40％；当MO＝TiO2，MO-B中MO：B体积分数比为70％：30％。
8.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，冷等静压成型压力为50～100MPa，保压时间为1～10min。
9.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，生坯的直径为20～50mm。
10.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，具体步骤为：将生坯放入管式炉的石墨坩埚中，在真空状态下以10℃/min的升温速率将温度升至900～1100℃，并保温0.5～2h；然后在真空状态下以8℃/min的升温速率将温度升至1200～1300℃后再通入0.1～0.2MPa的流动N2，并以5℃/min的升温速率将温度升1350～1400℃，并保温1～4h；以3℃/min的升温速率将温度升至1450～1500℃，并保温1～4h，从而获得一种三维互锁网络结构的高性能氮化硅多孔陶瓷材料。
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