CN105645967A - 一种高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括：1）将硅粉、烧结助剂、水混合球磨形成水基浆料，其中，硅粉、烧结助剂和水的质量比例为（10～250）：（1～45）：100；2）将步骤1）制备的水基浆料倒入模具中，成型后脱模干燥，得到陶瓷坯体；3）将步骤2）制备的陶瓷坯体在氮气气氛下进行反应烧结以及后烧结，得到所述具有高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料。

Description

一种高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高度定向通孔多孔陶瓷材料的制备方法，属于多孔陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
多孔陶瓷是一种气孔通过各种方式排列的无机非金属材料，具有体积密度小，比表面积大等特性。多孔氮化硅陶瓷具有耐高温、耐腐蚀和化学稳定性等特点，可以广泛应用于液体过滤、净化分离、催化载体、耐火材料、透波材料、隔音材料和生物材料等领域。
目前多孔陶瓷材料的制备方法有发泡法、添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、溶胶-凝胶法和冷冻铸造法等，其中冷冻铸造法(AdvancedEngineeringMaterials，2008,10[3]:155-68)作为一种可以对孔结构进行控制并制备定向孔结构的方法受到广泛的关注。冷冻铸造法是将陶瓷浆料在低温下进行定向的凝固，然后在低压的条件下，溶剂缓慢升华，得到具有定向孔结构的坯体，最后进行烧结得到多孔陶瓷。张跃等人(中国专利ZL200810239016.2)采用水作为溶剂，制备了定向孔结构的多孔陶瓷，但坯体的强度低，气孔平行性差。RuifengChen等人(J.Am.Ceram.Soc.,2007,90[11]:3478–3484)将溶胶—凝胶法与冷冻铸造法结合起来，以叔丁醇作为溶剂，丙烯酰胺作为单体，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，将原料混合均匀，所得浆料在低温下凝固，然后升温，叔丁醇会发生升华，而单体在交联剂的作用下发生聚合，使得所得到的坯体具有较高的强度，但工艺复杂，并且过程中使用了叔丁醇，丙烯酰胺等具有一定毒性的物质，不环保，因而限制了这种方法的应用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术中氮化硅陶瓷材料制备方法的缺陷，本发明提供了一种高度定向通孔多孔陶瓷材料的制备方法。
本发明提供了一种高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括：
1)将硅粉、烧结助剂、水混合球磨形成水基浆料，其中，硅粉、烧结助剂和水的质量比例为(10～250)：(1～45)：100；
2)将步骤1)制备的水基浆料倒入模具中，成型后脱模干燥，得到陶瓷坯体；
3)将步骤2)制备的陶瓷坯体在氮气气氛下进行反应烧结以及后烧结，得到所述具有高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料。
较佳地，步骤1)中，所述水基浆料还包括第二相添加物，所述第二相添加物为Al2O3，ZrO2，Si3N4、SiC、BN、SiO2中的至少一种，第二相添加物和水的质量比例为(0～100)：100，且第二相添加物质量不为0。第二相添加物作为可选优选的添加物，不加入也能得到这种定向孔结构，但加入可以改善陶瓷的性能，扩大其应用范围。
较佳地，步骤1)中，所述烧结助剂包括Y2O3、Al2O3、Yb2O3、Lu2O3、Sm2O3、SiO2、Nd2O3、Ee2O3中的至少一种。
较佳地，步骤1)中，所述水基浆料还包含分散剂，分散剂和水的质量比例为(0.1～20)：100，分散剂包括可溶于水的高分子聚合物体系，优选异丁烯马来酸酐聚合物、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸胺、聚甲基丙烯酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙烯亚胺中的至少一种。
较佳地，步骤1)中，所述水基浆料还包含粘结剂，粘结剂和水的质量比例为(0.1～20)：100，粘结剂包括可溶于水的高分子聚合物体系，优选异丁烯马来酸酐聚合物、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
较佳地，步骤1)中，硅粉、烧结助剂、第二相添加物和水的质量比例为(50～250)：(5～30)：(0～50)：100，且第二相添加物质量不为0。
较佳地，步骤1)中，所述的模具为具有吸水功能的模具，优选石膏或有机材料制成。
较佳地，步骤2)中，成型时间为1～24小时。
较佳地，步骤2)中，干燥条件为20～120℃干燥4～96小时。
较佳地，步骤3)中，所述反应烧结包括：以1—10℃/分钟升温至800～1100℃，保温时间1—12小时；以及以10—300℃/小时升温至1200～1500℃，保温时间1—12小时，以1—10℃/分钟的降温速率降温至600～1000℃，最后随炉冷却；
所述后烧结的升温速率为以1～10℃/分钟升温至1500-1950℃，保温时间1—12小时。
本发明的有益效果：
(1)选用廉价硅粉作为主要原料，降低了成本；针对现有技术存在的问题和不足，本发明提供了一种高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法。以廉价硅粉作为主要原料，利用硅粉的水解来产生气孔，制备高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料；
(2)成型过程中对设备要求性低，选择的是具有吸水性的模具，结合注浆成型，使得生坯中颗粒堆积密度高，提高了坯体的强度；
(3)工艺简单，能够制备高度定向通孔结构的多孔陶瓷。
附图说明
图1示出了本发明的一个实施方式中制备得到的生坯横截面的图片；
图2示出了本发明的一个实施方式中制备得到的生坯断面的图片；
图3示出了本发明的一个实施方式中制备得到的多孔氮化硅陶瓷在平行于横截面方向的扫描电镜图片；
图4示出了本发明的一个实施方式中制备得到的多孔氮化硅陶瓷在垂直于横截面的方向的扫描电镜图片。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
针对现有技术存在的问题和不足，本发明提供了一种高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法。以廉价硅粉作为主要原料，利用硅粉的水解来产生气孔，制备高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料。
本发明公开了一种高度定向通孔多孔陶瓷材料的制备方法，是利用硅粉与水反应生成的气泡来制备多孔陶瓷，包括以下步骤：
将硅粉、烧结助剂、第二相添加物、水、分散剂和粘结剂混合球磨形成水基浆料；
将制备得到的浆料倒入模具中，成型后脱模干燥；
最后将坯体进行反应烧结以及后烧结，即得到具有定向通孔结构的多孔陶瓷。
采用这种方法制备的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率在10～90％之间，孔径分布为0.5～1000μm，抗压强度为5～900MPa。与其它制备多孔陶瓷的方法相比，所述方法成本低廉、工艺简单，能够制备高度定向通孔的多孔陶瓷。
硅粉、烧结助剂、第二相添加物、分散剂、粘结剂和水的比例依次推荐为(10～250)：(1～45)：(1～100)：(0.2～20)：(0.2～20)：100。
所述的烧结助剂为Y2O3、Al2O3、Yb2O3、Lu2O3、Sm2O3、SiO2、Nd2O3、Ee2O3中任意一种或者是两种以上以任意比例组成的混合物。
所述的第二相添加物为Al2O3，ZrO2，Si3N4、SiC、BN、SiO2任意一种或者是两种以上以任意比例组成的混合物。
所述的分散剂为可溶于水的体系，包括异丁烯马来酸酐聚合物、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸胺、聚甲基丙烯酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙烯亚胺等高分子聚合物任意一种或两种。
所述的粘结剂为可溶于水的体系，包括异丁烯马来酸酐聚合物、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛等高分子聚合物任意一种或两种。
所述的模具是石膏或有机材料制成的吸水模具。
所述的成型时间为1～24小时。
所述的干燥条件是20～120℃干燥4～96小时。
所述的反应烧结条件是，先快速升温至800～1100℃，再缓慢升温至1200～1500℃，然后进行氮化反应烧结，烧结完毕降温至600～1000℃，最后随炉冷却。
所述的后烧结是在氮气条件下，以1～10℃/min升至1500～1950℃，保温1～12小时。
和现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
(1)选用廉价硅粉作为主要原料，降低了成本；
(2)成型过程中对设备要求性低，选择的是具有吸水性的模具，结合注浆成型，使得生坯中颗粒堆积密度高，提高了坯体的强度；
(3)工艺简单，能够制备高度定向通孔结构的多孔陶瓷。
以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好地说明本发明。应理解，本发明详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。另外，下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性，本领域技术人员可以在上述限定的范围内选择合适的值。
实施例1
(1)将40g硅粉、4.3g烧结助剂氧化钇、27g水和0.1g异丁烯马来酸酐聚合物进行混合球磨，球磨机转速300rpm/h，球磨2小时后形成水基浆料；
(2)将制备得到的浆料倒入石膏模具中，在常温条件下成型脱模，脱模后在60℃烘箱内干燥24小时后得到陶瓷坯体；
(3)然后将坯体进行反应烧结，在氮气气氛中以10℃/min升至900℃，100℃/h升至1100℃，50℃/h升至1200℃，30℃/h升至1300℃，20℃/h升至1350℃，10℃/h升至1400℃，再10℃/min降至1000℃，接着随炉冷却。最后将样品进行高温后烧结，在氮气气氛中以10℃/min升至1100℃,5℃/min升至1680℃并保温4h，最后随炉冷却，即得到具有定向通孔结构的多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率为73％，轴向抗压强度35MPa，径向抗压强度13Mpa。
从图1-4可以看出，实施例1制备氮化硅陶瓷材料具有高度定向通孔。
实施例2
(1)将60g硅粉、6g烧结助剂氧化钇、33g水和0.2g异丁烯马来酸酐聚合物进行混合球磨，球磨机转速300rpm/h，球磨2小时后形成水基浆料；
(2)将制备得到的浆料倒入石膏模具中，在常温条件下成型脱模，脱模后在60℃烘箱内干燥12小时后得到陶瓷坯体；
(3)然后将坯体进行反应烧结，在氮气气氛中以10℃/min升至950℃，100℃/h升至1100℃，50℃/h升至1200℃，30℃/h升至1300℃，20℃/h升至1350℃，10℃/h升至1410℃，再10℃/min降至900℃，接着随炉冷却。最后将样品进行高温后烧结，在氮气气氛中以10℃/min升至1100℃,5℃/min升至1750℃并保温2h，最后随炉冷却，即得到具有定向通孔结构的多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率为68％，轴向抗压强度51MPa，径向抗压强度18Mpa。
实施例3
(1)将80g硅粉、9g烧结助剂氧化钇、3g烧结助剂氧化铝、44g水和0.3g异丁烯马来酸酐聚合物进行混合球磨，球磨机转速350rpm/h，球磨1小时后形成水基浆料；
(2)将制备得到的浆料倒入石膏模具中，在常温条件下成型脱模，脱模后在80℃烘箱内干燥6小时后得到陶瓷坯体；
(3)然后将坯体进行反应烧结，在氮气气氛中以10℃/min升至1000℃，100℃/h升至1100℃，50℃/h升至1200℃，30℃/h升至1300℃，20℃/h升至1380℃，10℃/h升至1420℃，再10℃/min降至800℃，接着随炉冷却。最后将样品进行高温后烧结，在氮气气氛中以10℃/min升至1100℃,5℃/min升至1750℃并保温2h，最后随炉冷却，即得到具有定向通孔结构的多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率为59％，轴向抗压强度87MPa，径向抗压强度28Mpa。
实施例4
(1)将40g硅粉、4.3g烧结助剂氧化钇、30g水、0.4g聚丙烯酸铵和0.4g聚乙烯醇进行混合球磨，球磨机转速350rpm/h，球磨1小时后形成水基浆料；
(2)将制备得到的浆料倒入石膏模具中，在常温条件下成型脱模，脱模后在80℃烘箱内干燥6小时后得到陶瓷坯体；
(3)然后将坯体进行反应烧结，在氮气气氛中以8℃/min升至1100℃，50℃/h升至1200℃，30℃/h升至1300℃，20℃/h升至1380℃，10℃/h升至1430℃，再10℃/min降至700℃，接着随炉冷却。最后将样品进行高温后烧结，在氮气气氛中以8℃/min升至1200℃,5℃/min升至1750℃并保温2h，最后随炉冷却，即得到具有定向通孔结构的多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率为75％，轴向抗压强度30MPa，径向抗压强度9Mpa。
实施例5
(1)将60g硅粉、6g烧结助剂氧化钇、3g氮化硼、35g水和0.2g异丁烯马来酸酐聚合物进行混合球磨，球磨机转速300rpm/h，球磨2小时后形成水基浆料；
(2)将制备得到的浆料倒入石膏模具中，在常温条件下成型脱模，脱模后在60℃烘箱内干燥12小时后得到陶瓷坯体；
(3)然后将坯体进行反应烧结，在氮气气氛中以8℃/min升至1000℃，100℃/h升至1100℃，50℃/h升至1200℃，30℃/h升至1300℃，20℃/h升至1380℃，10℃/h升至1440℃，再10℃/min降至600℃，接着随炉冷却。最后将样品进行高温后烧结，在氮气气氛中以8℃/min升至1200℃,5℃/min升至1750℃并保温2h，最后随炉冷却，即得到具有定向通孔结构的多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率为70％，轴向抗压强度55MPa，径向抗压强度19Mpa。
实施例6
(1)将100g硅粉、13g烧结助剂氧化钇、42g碳化硅、88g水和0.4g异丁烯马来酸酐聚合物进行混合球磨，球磨机转速300rpm/h，球磨2小时后形成水基浆料；
(2)将制备得到的浆料倒入石膏模具中，在常温条件下成型脱模，脱模后在60℃烘箱内干燥12小时后得到陶瓷坯体；
(3)然后将坯体进行反应烧结，在氮气气氛中以10℃/min升至1000℃，100℃/h升至1100℃，50℃/h升至1200℃，30℃/h升至1300℃，20℃/h升至1380℃，10℃/h升至1450℃，再10℃/min降至800℃，接着随炉冷却。最后将样品进行高温后烧结，在氮气气氛中以10℃/min升至1100℃,5℃/min升至1800℃并保温2h，最后随炉冷却，即得到具有定向通孔结构的多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率为61％，轴向抗压强度40MPa，径向抗压强度11Mpa。

Claims (10)

1.一种高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：1）将硅粉、烧结助剂、水混合球磨形成水基浆料，其中，硅粉、烧结助剂和水的质量比例为（10～250）：（1～45）：100；
2）将步骤1）制备的水基浆料倒入模具中，成型后脱模干燥，得到陶瓷坯体；
3）将步骤2）制备的陶瓷坯体在氮气气氛下进行反应烧结以及后烧结，得到所述具有高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述水基浆料还包括第二相添加物，所述第二相添加物为Al2O3，ZrO2，Si3N4、SiC、BN、SiO2中的至少一种，第二相添加物和水的质量比例为（0～100）：100，且第二相添加物质量不为0。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述烧结助剂包括Y2O3、Al2O3、Yb2O3、Lu2O3、Sm2O3、SiO2、Nd2O3、Ee2O3中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述水基浆料还包含分散剂，分散剂和水的质量比例为（0.1～20）：100，分散剂包括可溶于水的高分子聚合物体系，优选异丁烯马来酸酐聚合物、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸胺、聚甲基丙烯酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙烯亚胺中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任一所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述水基浆料还包含粘结剂，粘结剂和水的质量比例为（0.1～20）：100，粘结剂包括可溶于水的高分子聚合物体系，优选异丁烯马来酸酐聚合物、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
6.根据权利要求2-5中任一所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，硅粉、烧结助剂、第二相添加物和水的质量比例为（50～250）：（10～30）：（0～50）：100，且第二相添加物质量不为0。
7.根据权利要求1-6中任一所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述的模具为具有吸水功能的模具，优选石膏或有机材料制成。
8.根据权利要求1-7中任一所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，成型时间为1～24小时。
9.根据权利要求1-8中任一所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，干燥条件为20～120℃干燥4～96小时。
10.根据权利要求1-9中任一所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述反应烧结包括：以1—10℃/分钟升温至800～1100℃，保温时间1—12小时；以及以10—300℃/小时升温至1200～1500℃，保温时间1—12小时，以1—10℃/分钟的降温速率降温至600～1000℃，最后随炉冷却；
所述后烧结的升温速率为以1～10℃/分钟升温至1500-1950℃，保温时间1—12小时。
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