CN1962546A - 凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法,其特征在于包括氧化铝溶胶的制备、氧化铝溶胶对碳化硅颗粒的包裹、溶胶固含量的控制、溶胶浆料的冷冻干燥成型和成型后坯体的烧结。它具有定向、互连的孔隙结构,开口孔隙率为40~90%,孔径为1~500μm,碳化硅颗粒之间以莫来石结合。首先将异丙醇铝与碳化硅颗粒分散在异丙醇中,异丙醇铝水解后形成氧化铝溶胶浆料,加入粘结剂、消泡剂,浇铸成型,真空除气,冻结后冷冻干燥,形成多孔的坯体,脱粘后于空气中烧结,通过碳化硅颗粒表面氧化得到的二氧化硅与氧化铝反应生成莫来石,从而结合碳化硅颗粒,得到碳化硅多孔陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法,更确切地说是一种利用胶包裹-冷冻干燥工艺制备具有定向孔结构和高孔隙率的碳化硅多孔陶瓷的方法,属于多孔陶瓷领域。
背景技术
汽车尾气、工业烟尘和化工废气给环境带来严重的污染,迫切需要开发耐高温、耐热冲击、高渗透率的过滤器和催化剂载体材料。碳化硅多孔陶瓷除了有良好的高温性能和渗透性能外,还具有低热膨胀系数、高热导和优异的机械性能,因而是最理想的过滤器和催化剂载体候补材料之一。
泡沫浸渍法是制备大孔径、网眼结构孔隙的碳化硅多孔陶瓷常用的方法。CN200410067101采用MgO-Al2O3-SiO2体系作为助烧体系,在1200℃~1400℃的温度下实现对网眼多孔碳化硅陶瓷的烧结,制备了抗压强度在1.0MPa以上、且孔径在500μm~4mm范围内调控、耐火度在1580℃~1730℃的网眼碳化硅陶瓷。
添加造孔剂可以制备孔隙率和孔径可控的碳化硅多孔陶瓷。CN3116370以酵母粉为造孔剂,以氧化铝、苏州土和膨润土为烧结助剂,在空气气氛下1100~1350℃烧结,得到气孔率45~65%、体积密度0.95~1.50g/cm3的碳化硅多孔陶瓷。CN200510029152以石墨为造孔剂、以碳化硅表面原位反应生成的莫来石为结合相的碳化硅多孔陶瓷,多孔陶瓷的抗弯强度可达20MPa以上,开口孔隙率20~70%,孔径0.1~30微米,体积密度1.0~2.2g/cm3,热膨胀系数6~9×10-6K-1(0~800℃),可用于常温、高温和高腐蚀环境下的液体和气体过滤器以及高温催化剂载体等材料。
制备碳化硅多孔陶瓷的新方法是仿生工艺。CN200610012550将干燥的农作物果实在氩气的保护下碳化,碳化后的物质通过渗硅、碳热还原,进行硅化,在空气中600~800℃温度下处理1~4小时,再用盐酸和氢氟酸酸洗涤,得到与农作物果实相似宏观形貌和微观结构的碳化硅多孔陶瓷;SiC颗粒直径在0.2~.5cm之间,孔结构为蜂窝式胞状结构,孔隙相通,孔径在0.01~500μm之间。
由于过滤器载体材料必须具有较大的渗透率,以满足流体在载体内的顺利通过和减小载体内外的被压的要求,因此过滤器载体多孔陶瓷必须具备高的孔隙率,且要求孔隙定向排列。然而,用上述诸方法很难得到孔隙率大于80%、孔径为0.1~100μm且具有定向孔结构的碳化硅多孔陶瓷。凝胶冷冻干燥成型方法同时利用凝胶本身的多孔结构和胶体内定向生长的冰粒升华后形成的独特孔隙,得到具有高孔隙、气孔定向分布的多孔陶瓷,是制备过滤器多孔材料的理想工艺。于是构成本发明的构思。
发明内容
基于上述技术现状,本发明的目的是以操作简便的凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备高孔隙率、孔隙定向排列的碳化硅多孔陶瓷。本发明提供制备碳化硅多孔陶瓷的方法,包括氧化铝溶胶的制备、氧化铝溶胶对碳化硅颗粒的包裹、溶胶固含量的控制、溶胶浆料的冷冻干燥成型和成型后坯体的烧结。本发明的核心是通过制备氧化铝胶粒包裹碳化硅颗粒的溶胶浆料,然后利用冷冻干燥法使冻结的浆料直接成型为多孔坯体,烧结后得到高孔隙率并且孔隙定向排列的莫来石结合碳化硅多孔陶瓷。本发明通过碳化硅均匀分散在异丙醇铝溶液中,异丙醇铝水解得到形成以碳化硅颗粒为成核中心的氧化铝溶胶浆料,PVB(聚乙烯醇缩丁醛)、酚醛树脂(固含量30-70%)或PVA(聚乙烯醇)作为成型时的粘结剂,聚甲基丙烯酸钠(或钾)作为消泡剂。溶胶浆料浇铸成型后真空除气、低温冷冻,冷冻后的试条放入冷冻干燥机内冷冻干燥,然后脱粘、烧结,通过高温下碳化硅颗粒表面氧化得到的二氧化硅与氧化铝反应生成莫来石,从而结合碳化硅颗粒,得到莫来石结合的碳化硅多孔陶瓷。
工艺具体实施步骤:①把异丙醇铝研磨后通过100~300目筛网,然后以质量比1∶0.5~1的比例溶于异丙醇中,并以异丙醇铝∶碳化硅=1∶0.3~0.8的重量比向异丙醇铝溶液中加入0.1~100微米的碳化硅粉,采用两种碳化硅原料:市售初始碳化硅粉或预氧化碳化硅粉,预氧化碳化硅为初始碳化硅粉于空气中在1000~1300℃保温1~12小时氧化得到;超声混合0.5~8小时后磁力搅拌20分钟以上,然后把溶液置于70-100℃的环境下机械搅拌、并加入去离子水水解,加入醋酸解胶20分钟以上,得到以碳化硅颗粒为中心非均相成核的氧化铝溶胶浆料,停止水浴后冷却至常温;②然后以异丙醇铝∶碳化硅∶粘结剂∶消泡剂=1∶0.3~0.8∶0.01~0.1∶0.005~0.1的重量比加入粘结剂PVA、PVB或酚醛树脂和消泡剂正辛醇,并机械搅拌,从而形成分散均匀的浆料;③把制备好的浆料迅速倒入一定形状的模具中浇铸成型,并放入真空干燥箱中于常温100Pa以下真空脱气10分钟以上,消除浆料中的气泡;④然后把样品置于低温冰箱中(<-10℃=,保持4~48小时,使样品完全冻结,冻结好的样品快速转移至冷冻干燥机中,在0~80℃和5~100 Pa的环境下冷冻干燥,使冷冻块内的冰粒升华,从而形成多孔的坯体;⑤冷冻干燥后的坯体在空气中以低于2℃/min的升温速率至600℃保温1~12小时脱粘,除去其中的有机物挥发物,脱粘后的样品放入高温马弗炉内,于空气气氛下以5℃/min升至1400~1600℃保温1~24小时反应烧结,然后随炉冷却,得到莫来石结合碳化硅多孔陶瓷。具体工艺流程如图1所示。烧结前后的收缩率为-0.4~7.3%,碳化硅氧化率为9.7~28.2%。
使用本发明提供方法制备的莫来石结合碳化硅多孔陶瓷的典型微观结构如图2和3所示。多孔陶瓷具有较高的孔隙率和相互连通的开孔结构,开口孔隙率为40-90%孔径尺寸为1~500μm,孔隙很大程度的定向排列;随着固含量的增大,孔隙率降低,定向大孔的孔径变小,孔隙定向率降低,孔隙之间的孔筋的结合增强。图4表明,加入溶胶浆料前碳化硅的预氧化对多孔陶瓷的相组成有很大影响,采用预氧化碳化硅后,莫来石和方石英的含量均增加。
图5为表明,随着烧结温度的升高,多孔材料的开口孔隙率降低,体密度增大;而SiC颗粒的预氧化处理降低了开口孔隙率,提高了样品的体密度。图6表明,增加浆料固含量能在很大程度上提高多孔陶瓷的强度。图7表明,固含量的提高使多孔陶瓷的体密度增加,开口孔隙率减小。
综上所述,利用本发明制备碳化硅多孔陶瓷具有以下优点:
(1)使用溶胶凝胶结合冷冻干燥的工艺便于制备高孔隙率、孔隙定向排列的微米级孔径的多孔陶瓷;
(2)由于得到多孔陶瓷的结合相为莫来石、基体为碳化硅,因此多孔陶瓷具有较好的高温性能;
(3)以SiC为基体,以溶胶氧化铝与SiC颗粒表面氧化生成的SiO2反应生成的莫来石为结合相,具有均匀、定向的互连孔隙结构;
(4)莫来石在碳化硅颗粒表面的生成使碳化硅多孔陶瓷具有较高的高温耐氧化性能。
附图说明
图1凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备莫来石结合碳化硅多孔陶瓷的工艺流程。
图2浆料固含量为25%、1500℃保温4小时烧结的多孔陶瓷的断面SEM形貌。
图3浆料固含量为70%、1500℃保温4小时烧结的多孔陶瓷的断面SEM形貌。
图4碳化硅粉体的预氧化处理(1200℃保温4小时)对1500℃保温4小时烧结的多孔陶瓷的相组成的影响;横坐标为2倍衍射角,单位为度,纵坐标为衍射强度的相对值。
图5采用未经预氧化碳化硅和氧化率为7.5%的预氧化碳化硅,浆料固含量为25%时,烧结温度对多孔陶瓷的开口孔隙率和体密度的影响。
图6采用氧化率为7.5%的预氧化碳化硅加入浆料且在1500℃、保温4小时烧结时,固含量对的多孔陶瓷抗压强度的影响。
图7采用氧化率为7.5%的预氧化碳化硅加入浆料且在1500℃、保温4小时烧结时,固含量对的多孔陶瓷体密度和开口孔隙率的影响。
具体实施方式
下面通过具体实施对本发明做进一步地说明,但本发明绝非局限于实施例。工艺实施例如下表所示:
实施例 | 碳化硅的预氧化处理 | 浆料固含量(%) | 烧结温度(℃) | 保温时间(h) | 冷冻干燥时间(h) | 冷冻干燥压力(Pa) | 冷冻干燥温度(℃) | 体密度(g/cm3) | 开口孔隙率(%) | 抗压强度(MPa) |
1 | 未氧化 | 25 | 1400 | 4 | 48 | 8.5 | 60 | 0.34 | 89.3 | 0.09 |
2 | 未氧化 | 25 | 1550 | 4 | 48 | 8.5 | 60 | 0.37 | 87.6 | 0.19 |
3 | 7.5%氧化 | 25 | 1550 | 4 | 48 | 8.5 | 60 | 0.44 | 84.9 | 0.43 |
4 | 7.5%氧化 | 50 | 1500 | 4 | 48 | 8.5 | 60 | 1.49 | 52.8 | 12.3 |
5 | 7.5%氧化 | 70 | 1500 | 4 | 48 | 8.5 | 60 | 1.09 | 66.2 | 2.5 |
如实施例1所示,具体工艺步骤:把40g异丙醇铝研磨后通过200目筛网,然后溶于30g酒精中、并加入20g20微米的SiC粉(未预氧化),磁力搅拌混合30分钟,然后置于80℃水浴中5分钟并机械搅拌,加入200g去粒子水,1小时后再加入10g醋酸,保持水浴、机械搅拌1小时。停止水浴后冷却至常温,加入粘结剂0.4g和消泡剂0.1g。并机械搅拌,形成分散均匀的浆料。把浆料倒入一定形状的模具中浇铸成型,并放入真空干燥箱中保持5Pa压力真空脱气10分钟,然后把样品置于低温冰箱中(-20℃),保持24小时,使样品完全冻结,冻结好的样品快速转移至冷冻干燥机中,在60℃和8.5Pa的环境下冷冻干燥,使冰粒升华,从而形成多孔的坯体。冷冻干燥后的坯体在空气中以低于2℃/min的升温速率至600℃保温4小时脱粘,脱粘后的样品放入高温炉内,于空气气氛下以5℃/min升至1400℃保温4小时烧结,然后随炉冷却,得到体密度0.34g/cm3、开口孔隙率89.3%、抗压强度0.09MPa的莫来石结合碳化硅多孔陶瓷。
实施例2~5的执行如同实施例1,按表内的工艺参数进行,得到相应性能的莫来石结合碳化硅多孔陶瓷。
Claims (8)
1、凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法,其特征在于包括氧化铝溶胶的制备、氧化铝溶胶对碳化硅颗粒的包裹、溶胶固含量的控制、溶胶浆料的冷冻干燥成型和成型后坯体的烧结;
具体工艺步骤是:
①将异丙醇铝研磨后以质量比1∶0.5~1的比例溶于异丙醇中,并以异丙醇铝∶碳化硅=1∶0.3~0.8的重量比向异丙醇铝溶液中加入0.1~100微米的碳化硅粉,超声混合0.5~8小时后磁力搅拌20分钟,然后把溶液置于70-100℃的环境下机械搅拌、并加入去离子水水解,加入醋酸解胶剂20分钟后,得到以碳化硅颗粒为中心非均相成核的氧化铝溶胶浆料,冷却至常温;
②然后以异丙醇铝∶碳化硅∶粘结剂∶消泡剂=1∶0.3~0.8∶0.01~0.1∶0.005~0.1的质量比加入粘结剂PVA、PVB或酚醛树脂和消泡剂,并机械搅拌,形成分散均匀的浆料;
③把制备好的浆料迅速倒入所需形状的模具中浇铸成型,并放入真空干燥箱中于常温100Pa以下真空脱气10分钟以上,消除浆料中的气泡;
④然后把样品置于<-10℃的低温冰箱中,保持4~48小时,使样品完全冻结,冻结后的样品快速转移至冷冻干燥机中,在0~80℃和5~100Pa的环境下冷冻干燥,使冷冻块内的冰粒升华,从而形成多孔的坯体;
⑤冷冻干燥后的坯体在空气中以低于2℃/min的升温速率至600℃脱除粘结剂,除去其中的有机物挥发物,脱粘后的样品放入高温炉内,于空气气氛下以5℃/min升至1400~1600℃反应烧结,烧结后随炉冷却,得到莫来石结合碳化硅的多孔陶瓷。
2、按权利要求1所述的凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法,其特征在于研磨后的异丙醇铝过100-300目筛网。
3、按权利要求1所述的凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法,其特征在于所使用的碳化硅原料两种,一种为市售初始碳化硅粉,另一种为初始碳化硅粉于空气中在1000-1300℃保温1-12小时条件下得到的预氧化碳化硅粉。
4、按权利要求1所述的凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法,其特征在于步骤⑤中脱除粘结剂保温时间为1-12小时。
5、按权利要求1所述的凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法,其特征在于步骤⑤最后反应烧结时保温时间为1-24小时。
6、按权利要求1所述的凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法,其特征在于所述的消泡剂为正辛醇。
7、按权利要求1-6中任意一项所述的凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法,其特征在于制备的多孔陶瓷是以SiC为基体,以溶胶氧化铝与SiC颗粒表面氧化得到的SiO2反应生成的莫来石为结合相,具有均匀、定向的互连孔隙结构。
8、按权利要求1-6中任意一项所述的凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法,其特征在于制备的多孔陶瓷的开口孔隙率为40-90%,孔径尺寸为1-500μ。
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