CN109095937A - 一种纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料及制备方法 - Google Patents

一种纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料及制备方法，以煤系高岭土、α‑Al2O3、氧化钇部分稳定氧化锆和四方氧化锆纤维为原料，采用先进的真空冷冻干燥工艺制备了纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料，制得的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的化学组成为：xZrO2‑yAl2O3‑z[3Al2O3·2SiO2]，其中x+y+z=1.0，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，0≤z≤0.5。本发明制备得到的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料可以在室温～2023K下使用，具有低热导率、高断裂韧性、长服役寿命、耐高温腐蚀、抗热震性能优异。该制备工艺简单、产率高（制备过程无污染气体排放工艺绿色环保且），原料丰富低廉，适于大规模工业化生产、应用。

Description

一种纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料及制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，特别是一种纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料及制备方法。
背景技术
热回收焦炉是由若干个焦炉炉室相连而成，炼焦过程中连续不断的产生大量荒煤气，利用高温风机抽力使高温烟气管道形成负压，将炼焦炉室产生的荒煤气引入炉底下降火道，通过四连拱燃烧室燃烧而产生高温烟气，再通过高温烟气管道输送至锅炉产生蒸汽而发电。热回收焦炉为负压作业，炼焦时气体处于还原气氛，使煤焦不至于被氧化烧损。每个炼焦室炉顶部设有负压吸气孔，当煤焦处于炼焦末期，炉室内部气体浓度减小，即焦炭表面气体保护层减少，此时由于受到负压抽力的作用，焦炭很容易与空气接触而造成煤饼表面烧损而影响经济效益，已有发明专利通过在炼焦室炉顶吸风口设计布风器，改变空气进入炉内路径，减少煤焦与空气接触的机会，而达到减少焦炭的烧损率，提高焦炭产品质量，提高企业经济效益。
由于布风器设计在炉顶吸风口处，长期处于外部冷空气和炉内热空气交换状态，布风器承受高温侵蚀、冷热应力作用，使用寿命都较短。本发明的目的在于利用氧化锆-刚玉-莫来石复相隔热材料中的氧化锆在热震过程中的相变机理，在基体中产生微裂纹，从而起到增韧和提高基体强度的作用，能够显著提升服役寿命。
目前关于热回收焦炉布风器的发明专利大多是关于布风器的结构设计，很少有涉及材料组分方面的研究。如中国专利公告号CN103693975A公开的一种抗热震刚玉-莫来石制品及其制作方法，但该发明对耐火材料综合热物理性能的提升比较有限，难以满足热回收焦炉布风器材料对恶劣腐蚀环境的严格要求。Ma等作者研究了利用粉煤灰、锆英石和氧化铝为原料，在1400~1600℃进行反应烧结制备氧化锆-莫来石-刚玉复相陶瓷的工艺，但该复相陶瓷中氧化锆在高温下以单斜相存在，显然无法利用氧化锆的马氏体相变的提高材料的综合热力学性能。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术中存在不足，提供一种纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料及制备方法，制备得到环保新型纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的可以在室温～2023K下使用，具有低热导率 、高断裂韧性、长服役寿命、耐高温腐蚀、抗热震性能优异。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料，所述复相耐火材料的化学组成为：xZrO2-yAl2O3-z[3Al2O3·2SiO2]，其中x + y + z =1.0，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，0≤z≤0.5。
另外，本发明还提供一种环保新型纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将煤系高岭土、α-Al2O3、氧化钇部分稳定氧化锆和四方氧化锆纤维、溶剂去离子水、分散剂聚丙烯酰胺、粘结剂通过高能球磨充分搅拌混合制成浆料，其中煤系高岭土、α-Al2O3及氧化钇部分稳定氧化锆的质量分数分别为30~40wt%、45%~55% wt、10~25wt%，四方氧化锆纤维占煤系高岭土、α-Al2O3和氧化钇部分稳定氧化锆总质量的5~25wt%；
（2）向步骤（1）中的浆料中添加氨水调节pH值为9~11；
（3）向步骤（2）中的浆料中添加聚醚醇酯水性消泡剂，进行磁力搅拌和真空除泡处理，消泡剂占总浆料质量的0.05wt%~0.35wt%；
（4）将步骤（3）中得到的浆料浇注到模具中，模具保持20°C—30°C的温度，在液氮温度下冷冻成型得到生坯；
（5）将成型后生坯放入-50 °C至-70 °C冷冻干燥机中抽真空冻干，得到干燥后的坯体；
（6）将步骤（5）真空干燥后的坯体在 60 °C~80 °C 鼓风干燥箱中烘干；
（7）将干燥后的坯体在气氛烧结炉内高温烧结，烧结温度为1350~1450°C，保温4~12小时，制备得到纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料。
进一步，所述步骤（1）中分散剂为聚丙烯酰胺，所述浆料中聚丙烯酰胺的含量为0.5wt%~1.5 wt%。
进一步，所述步骤（1）中粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述浆料中聚乙烯醇水溶液的含量为0.5wt%~3.5 wt%。
进一步，所述步骤（1）中氧化锆增强纤维导热系数在T=298K时低于0.13 W·m-1·K-1 。
进一步，所述步骤（1）中氧化锆增强纤维的四方相氧化锆成份大于99.5%。
进一步，所述步骤（1）中氧化钇部分稳定氧化锆中含3% molY2O3。
进一步，所述步骤（1）中高能球磨时间为6~12小时。
进一步，所述步骤（2）中浆料的Zeta电位为-75~20。
进一步，所述步骤（5）中抽真空冻干时间为20~80小时。
本发明的原理为：本发明以煤系高岭土、α-Al2O3、氧化钇部分稳定氧化锆（PSZ，3%molY2O3）和四方氧化锆纤维为原料，采用先进的真空冷冻干燥工艺制备了纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料。利用煤系高岭土高温原位生成的具有较高的力学强度的短柱状莫来石来增强复相陶瓷基体；利用氧化钇部分稳定氧化锆的相变机制，通过产生微裂纹进而达到提升断裂韧性的作用；利用氧化锆纤维增强机制，进一步提升复相陶瓷材料的抗折强度；真空冷冻干燥工艺为复相陶瓷材料提供了高气孔率和低热导率，进而实现氧化锆-刚玉-莫来石复相耐火陶瓷材料综合热物理性能的显著提升和服役寿命的延长。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明采用煤系高岭土作为原料，生成的复相陶瓷中莫来石为高温原位生成的具有较高力学强度的短柱状莫来石，有利于材料强度的提升。
（2）本发明制备得到的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料中氧化锆在高温下为四方相，热循环过程中会发生四方（t）与单斜（m）间的马氏体相变，这种负膨胀机制可以在宏观上抵消材料升温和冷却时的体积变化，达到减小热应力的目的，提高材料的抗抗热震性。
（3）本发明制备得到的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料使用了部分稳定氧化锆（PSZ，3% molY2O3）为原料，PSZ主要分布于刚玉-莫来石晶粒间，使刚玉-莫来石晶粒的长大受到抑制，提高材料的致密度，同时使裂纹的扩展发生偏转，能够提高复相材料的断裂韧性。
（4）本发明制备得到的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料具有较高的服役温度，优异的相结构稳定性，良好的抗高温气体腐蚀性能，赋予该多相复合材料具有热障、恶劣环境屏障等多种功能。
（5）本发明制备得到的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料由于氧化锆纤维的添加，能够在纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料中起到裂纹偏转、 纤维拔出、纤维脱粘机制、微裂纹效应、纤维桥接效应的一种或多种增韧机制，能够显著提升材料的断裂韧性及抗折强度。
（7）本发明采用真空冷冻干燥成型工艺，可以通过选择不同的溶剂，利用不同的液相凝固行为制备不同形貌的微观结构，进而控制多孔陶瓷的孔径大小、气孔形貌以及孔分布，最终制备出高气孔率、低热导率的隔热耐火材料。
综述，本发明制备得到的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料比传统耐火材料具有更低热导率（0.29~0.46 W·m-1·K-1 ，T=298K）、更高的抗折强度（14.5~18.5MP）和断裂韧性（9.5~15.5MP·m1/2）以及更长的服役寿命（不低于8000小时）和更高的服役温度（室温~2023K）。该制备工艺简单、产率高（制备过程无污染气体排放工艺绿色环保且），原料丰富低廉，适于大规模工业化生产、应用。本发明制备得到的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料可广泛应用于航空航天、军事、钢铁冶炼、炼焦炉等苛刻环境下的热防护及功能性结构材料等领域，能够为美丽中国建设贡献较大的社会效益和环境效益。
附图说明
图1为本发明实施例2的制得的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的SEM照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
实施例1
（1）将煤系高岭土、α-Al2O3、氧化钇部分稳定氧化锆（PSZ，含3% molY2O3） 和四方氧化锆纤维、溶剂去离子水、分散剂聚丙烯酰胺（NH4-PAA）、粘结剂聚乙烯醇（PVA）水溶液通过高能球磨充分搅拌混合8小时配置成浆料，其中煤系高岭土、α-Al2O3及氧化钇部分稳定氧化锆，三者的质量分数分别为35wt%、48% wt、17wt%，四方氧化锆纤维占煤系高岭土、α-Al2O3和氧化钇部分稳定氧化锆总质量的5.5wt%。分散剂聚丙烯酰胺（NH4-PAA）的含量为0.65wt%；粘结剂聚乙烯醇（PVA）的含量为1.1wt%。
（2）向步骤（1）中的浆料中添加氨水（NH3·H2O）调节pH值为10；浆料的Zeta电位为20，使得浆料黏度最低，处于最佳的流动性和悬浮性。
（3）向步骤（2）中的浆料中添加聚醚醇酯水性消泡剂，进行磁力搅拌+真空除泡处理，消泡剂占总浆料质量的0.13wt%。
（4）将步骤（3）中得到的浆料浇注到模具中，模具保持在20°C的温度，在液氮温度下冷冻成型。
（5）将成型后生坯放入-58 °C冷冻干燥机中抽真空冻干，真空干燥时间为36小时。
（6）将上述真空干燥后的坯体在 65 °C鼓风干燥箱中烘干。
（7）将干燥后的坯体在气氛烧结炉内高温烧结，烧结温度为1380°C，保温8小时，最终制备出纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料。
本实施例中，所述步骤（1）中氧化锆增强纤维导热系数在T=298K时低于0.13 W·m-1·K-1 ；氧化锆增强纤维的四方相氧化锆成份大于99.5%。
实施例2
（1）将煤系高岭土、α-Al2O3、氧化钇部分稳定氧化锆（PSZ，含3% molY2O3） 和四方氧化锆纤维、溶剂去离子水、分散剂聚丙烯酰胺（NH4-PAA）、粘结剂聚乙烯醇（PVA）水溶液通过高能球磨充分搅拌混合8小时配置成浆料，其中煤系高岭土、α-Al2O3及氧化钇部分稳定氧化锆，三者的质量分数分别为37wt%、45% wt、18wt%，四方氧化锆纤维占煤系高岭土、α-Al2O3和氧化钇部分稳定氧化锆总质量的4.5wt%。分散剂聚丙烯酰胺（NH4-PAA）的含量为0.6wt%；粘结剂聚乙烯醇（PVA）的含量为1.1wt%。
（2）向步骤（1）中的浆料中添加氨水（NH3·H2O）调节pH值为10.5；浆料的Zeta电位为22，使得浆料黏度最低，处于最佳的流动性和悬浮性。
（3）向步骤（2）中的浆料中添加聚醚醇酯水性消泡剂，进行磁力搅拌+真空除泡处理，消泡剂占总浆料质量的0.13wt%。
（4）将步骤（3）中得到的浆料浇注到模具中，模具保持30°C的温度，在液氮温度下冷冻成型。
（5）将成型后生坯放入-60 °C冷冻干燥机中抽真空冻干，真空干燥时间为40小时。
（6）将上述真空干燥后的坯体在 70 °C鼓风干燥箱中烘干。
（7）将干燥后的坯体在气氛烧结炉内高温烧结，烧结温度为1350°C，保温6小时，最终制备出纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料。
本实施例中，所述步骤（1）中氧化锆增强纤维导热系数在T=298K时低于0.13 W·m-1·K-1 ；氧化锆增强纤维的四方相氧化锆成份大于99.5%。
实施例3
（1）将煤系高岭土、α-Al2O3、氧化钇部分稳定氧化锆（PSZ，含3% molY2O3） 和四方氧化锆纤维、溶剂去离子水、分散剂聚丙烯酰胺（NH4-PAA）、粘结剂聚乙烯醇（PVA）水溶液通过高能球磨充分搅拌混合8小时配置成浆料，其中煤系高岭土、α-Al2O3及氧化钇部分稳定氧化锆，三者的质量分数分别为33wt%、45% wt、22wt%，四方氧化锆纤维占煤系高岭土、α-Al2O3和氧化钇部分稳定氧化锆总质量的5.6wt%。分散剂聚丙烯酰胺（NH4-PAA）的含量为0.75wt%；粘结剂聚乙烯醇（PVA）的含量为1.3wt%。
（2）向步骤（1）中的浆料中添加氨水（NH3·H2O）调节pH值为10；浆料的Zeta电位为20，使得浆料黏度最低，处于最佳的流动性和悬浮性。
（3）向步骤（2）中的浆料中添加聚醚醇酯水性消泡剂，进行磁力搅拌+真空除泡处理，消泡剂占总浆料质量的0.13wt%。
（4）将步骤（3）中得到的浆料浇注到模具中，模具保持25°C的温度，在液氮温度下冷冻成型。
（5）将成型后生坯放入-55 °C冷冻干燥机中抽真空冻干，真空干燥时间为36小时。
（6）将上述真空干燥后的坯体在70 °C鼓风干燥箱中烘干。
（7）将干燥后的坯体在气氛烧结炉内高温烧结，烧结温度为1375°C，保温7小时，最终制备出纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料。
本实施例中，所述步骤（1）中氧化锆增强纤维导热系数在T=298K时低于0.13 W·m-1·K-1 ；氧化锆增强纤维的四方相氧化锆成份大于99.5%。
实施例4
（1）将煤系高岭土、α-Al2O3、氧化钇部分稳定氧化锆（PSZ，含3% molY2O3） 和四方氧化锆纤维、溶剂去离子水、分散剂聚丙烯酰胺（NH4-PAA）、粘结剂聚乙烯醇（PVA）水溶液通过高能球磨充分搅拌混合10小时配置成浆料，其中煤系高岭土、α-Al2O3及氧化钇部分稳定氧化锆，三者的质量分数分别为36wt%、50% wt、14wt%，四方氧化锆纤维占煤系高岭土、α-Al2O3和氧化钇部分稳定氧化锆总质量的4.5wt%。分散剂聚丙烯酰胺（NH4-PAA）的含量为0.65wt%；粘结剂聚乙烯醇（PVA）的含量为1.1wt%。
（2）向步骤（1）中的浆料中添加氨水（NH3·H2O）调节pH值为10；浆料的Zeta电位为20，使得浆料黏度最低，处于最佳的流动性和悬浮性。
（3）向步骤（2）中的浆料中添加聚醚醇酯水性消泡剂，进行磁力搅拌+真空除泡处理，消泡剂占总浆料质量的0.13wt%。
（4）将步骤（3）中得到的浆料浇注到模具中，模具保持20°C的温度，在液氮温度下冷冻成型。
（5）将成型后生坯放入-65 °C冷冻干燥机中抽真空冻干，真空干燥时间为36小时。
（6）将上述真空干燥后的坯体在 65 °C鼓风干燥箱中烘干。
（7）将干燥后的坯体在气氛烧结炉内高温烧结，烧结温度为1390°C，保温6小时，最终制备出纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料。
本实施例中，所述步骤（1）中氧化锆增强纤维导热系数在T=298K时低于0.13 W·m-1·K-1 ；氧化锆增强纤维的四方相氧化锆成份大于99.5%。
实施例5
（1）将煤系高岭土、α-Al2O3、氧化钇部分稳定氧化锆（PSZ，含3% molY2O3） 和四方氧化锆纤维、溶剂去离子水、分散剂聚丙烯酰胺（NH4-PAA）、粘结剂聚乙烯醇（PVA）水溶液通过高能球磨充分搅拌混合8小时配置成浆料，其中煤系高岭土、α-Al2O3及氧化钇部分稳定氧化锆，三者的质量分数分别为32wt%、52% wt、16wt%，四方氧化锆纤维占煤系高岭土、α-Al2O3和氧化钇部分稳定氧化锆总质量的5.5wt%。分散剂聚丙烯酰胺（NH4-PAA）的含量为0.68wt%；粘结剂聚乙烯醇（PVA）的含量为1.3wt%。
（2）向步骤（1）中的浆料中添加氨水（NH3·H2O）调节pH值为10；浆料的Zeta电位为20，使得浆料黏度最低，处于最佳的流动性和悬浮性。
（3）向步骤（2）中的浆料中添加聚醚醇酯水性消泡剂，进行磁力搅拌+真空除泡处理，消泡剂占总浆料质量的0.14wt%。
（4）将步骤（3）中得到的浆料浇注到模具中，模具保持30°C的温度，在液氮温度下冷冻成型。
（5）将成型后生坯放入-58 °C冷冻干燥机中抽真空冻干，真空干燥时间为46小时。
（6）将上述真空干燥后的坯体在 65 °C鼓风干燥箱中烘干。
（7）将干燥后的坯体在气氛烧结炉内高温烧结，烧结温度为1350°C，保温8小时，最终制备出纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料。
本实施例中，所述步骤（1）中氧化锆增强纤维导热系数在T=298K时低于0.13 W·m-1·K-1 ；氧化锆增强纤维的四方相氧化锆成份大于99.5%。
实施例6
（1）将煤系高岭土、α-Al2O3、氧化钇部分稳定氧化锆（PSZ，含3% molY2O3） 和四方氧化锆纤维、溶剂去离子水、分散剂聚丙烯酰胺（NH4-PAA）、粘结剂聚乙烯醇（PVA）水溶液通过高能球磨充分搅拌混合9小时配置成浆料，其中煤系高岭土、α-Al2O3及氧化钇部分稳定氧化锆，三者的质量分数分别为37wt%、49% wt、14wt%，四方氧化锆纤维占煤系高岭土、α-Al2O3和氧化钇部分稳定氧化锆总质量的5.5wt%。分散剂聚丙烯酰胺（NH4-PAA）的含量为0.75wt%；粘结剂聚乙烯醇（PVA）的含量为1.1wt%。
（2）向步骤（1）中的浆料中添加氨水（NH3·H2O）调节pH值为10；浆料的Zeta电位为20，使得浆料黏度最低，处于最佳的流动性和悬浮性。
（3）向步骤（2）中的浆料中添加聚醚醇酯水性消泡剂，进行磁力搅拌+真空除泡处理，消泡剂占总浆料质量的0.13wt%。
（4）将步骤（3）中得到的浆料浇注到模具中，模具保持25°C的温度，在液氮温度下冷冻成型。
（5）将成型后生坯放入-65 °C冷冻干燥机中抽真空冻干，真空干燥时间为46小时。
（6）将上述真空干燥后的坯体在 70 °C鼓风干燥箱中烘干。
（7）将干燥后的坯体在气氛烧结炉内高温烧结，烧结温度为1380°C，保温7小时，最终制备出纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料。
本实施例中，所述步骤（1）中氧化锆增强纤维导热系数在T=298K时低于0.13 W·m-1·K-1 ；氧化锆增强纤维的四方相氧化锆成份大于99.5%。
取上述实施例2制得的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料，将纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料采用JSM-7001F 场发射扫描电子显微镜观测到其微观形貌，如图1所示；经1380°C下保温7小时的样品（Φ=12.7mm，d=1.24mm）采用激光闪烁法测得材料热导率为0.31W·m-1·K-1 ，T=298K；采用压痕法并结合公式：
K IC =0.004985〔E/H V 〕0.5〔P/C 3/2〕测算的断裂韧性为14.9MP·m1/2，其中，为K IC 材料的断裂韧性（MP·m1/2）；E为材料的杨氏模量（GPa）；H V 为显微硬度（GPa）；P为压痕载荷（N）；C为裂纹长度（mm）。采用美国INSTRON-5960双立柱万能测试系统，对1350°C下保温8小时的样品（10mm×10mm×120mm）进行抗折强度测试，结果为17.8MP。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料，其特征在于：所述复相耐火材料的化学组成为：xZrO2-yAl2O3-z[3Al2O3·2SiO2]，其中x + y + z =1.0，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，0≤z≤0.5。
2.一种如权利要求1所述的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将煤系高岭土、α-Al2O3、氧化钇部分稳定氧化锆和四方氧化锆纤维、溶剂去离子水、分散剂聚丙烯酰胺、粘结剂通过高能球磨充分搅拌混合制成浆料，其中煤系高岭土、α-Al2O3及氧化钇部分稳定氧化锆的质量分数分别为30~40wt%、45%~55% wt、10~25wt%，四方氧化锆纤维占煤系高岭土、α-Al2O3和氧化钇部分稳定氧化锆总质量的5~25wt%；
（2）向步骤（1）中的浆料中添加氨水调节pH值为9~11；
（3）向步骤（2）中的浆料中添加聚醚醇酯水性消泡剂，进行磁力搅拌和真空除泡处理，消泡剂占总浆料质量的0.05wt%~0.35wt%；
（4）将步骤（3）中得到的浆料浇注到模具中，模具保持20°C—30°C的温度，在液氮温度下冷冻成型得到生坯；
（5）将成型后生坯放入-50 °C至-70 °C冷冻干燥机中抽真空冻干，得到干燥后的坯体；
（6）将步骤（5）真空干燥后的坯体在 60 ~80 °C 鼓风干燥箱中烘干；
（7）将干燥后的坯体在气氛烧结炉内高温烧结，烧结温度为1350~1450°C，保温4~12小时，制备得到环保新型纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料。
3.根据权利要求2所述的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中分散剂为聚丙烯酰胺，所述浆料中聚丙烯酰胺的含量为0.5wt%~1.5wt%。
4.根据权利要求2所述的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述浆料中聚乙烯醇水溶液的含量为0.5wt%~3.5 wt%。
5.根据权利要求2所述的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化锆增强纤维导热系数在T=298K时低于0.13 W·m-1·K-1 。
6.根据权利要求2所述的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化锆增强纤维的四方相氧化锆成份大于99.5%。
7.根据权利要求2所述的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化钇部分稳定氧化锆中含3% molY2O3。
8.根据权利要求2所述的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中高能球磨时间为6~12小时。
9.根据权利要求2所述的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中浆料的Zeta电位为-75~20。
10.根据权利要求2所述的纤维增韧低导热长寿命复相隔热耐火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中抽真空冻干时间为20~80小时。
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