CN103755220A - 一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法 - Google Patents

一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机耐火材料领域，涉及一种以超高温氧化锆陶瓷纤维为基础的耐火保温纤维板的制备方法，以超高温氧化锆陶瓷纤维为基相，以细碎氧化锆陶瓷纤维作为填料，加入有机和无机两种结合剂制备浆体，再经吸滤成型、干燥过程制备氧化锆陶瓷纤维板。本发明制备工艺简单，所制备的纤维板，成分均匀单一，耐高温，可在2250℃以下的环境中长时间使用。

Description

一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种以超高温氧化锆纤维为基础的耐火保温纤维板的制备方法，属于无机耐火材料领域。
背景技术
能源是人类社会赖以生存和发展的重要物质基础。纵观人类社会发展的历史，人类文明的每一次重大进步都伴随着能源的改进和更替。能源的开发利用极大地推进了世界经济和人类社会的发展。 　　过去100多年里，发达国家先后完成了工业化，消耗了地球上大量的自然资源，特别是能源资源。当前，一些发展中国家正在步入工业化阶段，能源消费增加是经济社会发展的客观必然。
中国是当今世界上最大的发展中国家，发展经济，摆脱贫困，是中国政府和中国人民在相当长一段时期内的主要任务。20世纪70年代末以来，中国作为世界上发展最快的发展中国家，经济社会发展取得了举世瞩目的辉煌成就，成功地开辟了中国特色社会主义道路，为世界的发展和繁荣作出了重大贡献。
中国是目前世界上第二位能源生产国和消费国。能源供应持续增长，为经济社会发展提供了重要的支撑。能源消费的快速增长，为世界能源市场创造了广阔的发展空间。中国已经成为世界能源市场不可或缺的重要组成部分，对维护全球能源安全，正在发挥着越来越重要的积极作用。
为了响应当今社会提出的倡导节能环保，降低能源浪费的口号，高能耗企业选择和应用性能优异的绝热保温材料，不仅可以降低热工设备的辐射热损失、提高热效率，而且是实现工业热工设备优质高产、低消耗和节能减排最有效的技术手段。目前最常见的硅酸铝纤维和氧化铝纤维等保温性能良好的材料已经在我国的冶金、电力、建材、石油化工等行业得到大规模的推广应用，并取得了良好的效果。但是硅酸铝纤维和氧化铝纤维的高使用温度只有1100℃和1600℃，无法在更高的温度环境中使用。在1700℃以上的高温环境中，普遍使用氧化铝空心球砖或者是氧化锆空心球砖作为绝热保温材料，但是与氧化锆晶体纤维相比，空心球砖导热系数大，热容高，保温效果差。氧化锆（ZrO2）陶瓷纤维是向ZrO2中掺加稳定剂Y2O3，将四方相或者立方相ZrO2稳定下来，避免了ZrO2纤维在升降温过程中发生相变而引起体积变化，是一种能够满足1700℃以上高温氧化气氛下长期使用的多晶质氧化物耐火纤维材料，具有比国内市场上现有的耐火纤维品种更高的使用温度和更好的绝热性能，并且高温化学性质稳定、耐腐蚀、抗氧化、抗热震、不挥发、无污染。由于氧化锆纤维本身制备技术的困难，使得氧化锆纤维板的制备方法存在很大的难关。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，制备的纤维板成分均匀单一，耐高温，可在2250℃的环境下长期使用。 
本发明是通过以下技术方案实现的：
   本发明所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，包括以下步骤：
(1)制浆：将超高温氧化锆陶瓷纤维与细碎氧化锆陶瓷纤维按质量比1：0~0.4比例缓慢加入慢速搅拌的料浆池中，与所述料浆池中的结合剂溶液配制成氧化锆纤维浆体，直至搅拌均匀，搅拌时间一般不低于30分钟；
所述结合剂溶液为质量浓度为0.1-1%的有机结合剂溶液，或者为质量浓度为0.1-1%的有机结合剂溶液与无机结合剂的混合溶液，所述有机结合剂溶液与无机结合剂之间的质量比为20：1。
(2) 真空吸滤成型：将模具置于搅拌的料浆池中，打开真空泵，通过真空吸滤，获得形状稳定的纤维板湿坯；  
(3) 干燥：将氧化锆纤维板湿坯放置在在50-90℃环境内进行干燥，干燥时间大约为16-24小时，干燥至含水率低于0.5%；
所述的超高温氧化锆陶瓷纤维采用以下步骤制备：
(1)按照氧化钇：氧化锆摩尔比=10%：90%的比例称取硝酸钇和碳酸锆溶于去离子水中，水的用量为硝酸钇和碳酸锆总质量的3倍；按照碳酸锆：硝酸摩尔比=1：4量取硝酸，并在室温（15℃～45℃）和搅拌条件下，将硝酸加入到碳酸锆和硝酸钇的混合溶液中，加完后继续搅拌1～2小时，得到无色透明反应液，即为含钇锆离子的复合聚合溶液。
 (2)减压浓缩得到的钇锆复合溶胶纺丝液粘度在2～25 Pa·s范围内；
 (3)采用离心盘甩丝法纺丝，获得无序堆积的含钇锆离子复合的聚合水合物纤维；在特殊气氛下，进行热处理，获得立方相氧化锆晶体纤维；所述特殊气氛是氮气、水蒸汽或它们的混合气体气氛。
所述的氧化锆纤维经过高温处理。
所述的高温处理步骤为：使用程序控温的高温电炉，采用阶梯保温的烧成曲线烧成纤维；具体烧成曲线为：室温 –1200℃ 240分钟；1200℃保温10分钟，1200-1500℃ 200分钟；1500-1250℃20分钟；1250℃保温120-240分钟；1250℃-室温 500分钟。 
 所述的细碎氧化锆陶瓷纤维的质量分数小于40%，它是长度150微米以下的超高温氧化锆陶瓷纤维。
所述的有机结合剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或两者的混合物。
所述的无机结合剂为氧化锆的羟基水合物。
所述的高温炉为空气气氛电炉、氮氢气氛电炉、真空试验电炉和工业燃气炉中的一种。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1) 本发明制备的纤维板为全稳定立方相氧化锆纤维板，可以在2250℃以下长时间使用；板材自身无需高温烧成，制备成本非常低廉。
(2) 采用吸滤成型方法，所制备的纤维板结构均匀，高温使用时后期线收缩小，有利于提高炉体高温使用寿命。
(3) 本发明所制备的纤维板，成分单一无杂质，是一种纯净的高温耐火保温材料，不但能在2250℃以下长时间使用，还能满足许多高温高洁净度的要求。
附图说明
  图1、图2、图3、图4为本发明的全稳定氧化锆陶瓷纤维制品的数码照片。
具体实施方式
实施例1
本发明所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法为采用以下步骤：
(1) 制备全稳定立方相氧化锆纤维：
A按照氧化钇：氧化锆摩尔比=10%：90%的比例称取硝酸钇和碳酸锆溶于去离子水中，水的用量为硝酸钇和碳酸锆总质量的2-5倍；按照碳酸锆：硝酸摩尔比=1：4-5量取硝酸，并在室温（15℃～45℃）和搅拌条件下，将硝酸加入到碳酸锆和硝酸钇的混合溶液中，加完后继续搅拌1～2小时，得到无色透明反应液，即为含钇锆离子的复合聚合溶液。
B减压浓缩得到的钇锆复合溶胶纺丝液粘度在2～25 Pa·s范围内；
C采用离心盘甩丝法纺丝，甩丝环境温度90℃，甩丝电机转速4600-7000r/min，甩丝盘边缘速度20-30m/s，获得无序堆积的含钇锆离子复合的聚合水合物纤维；在特殊气氛下，进行热处理，获得立方相氧化锆晶体纤维；所述特殊气氛是氮气、水蒸汽或它们的混合气体气氛。
D将含锆有机聚合物纤维置于气氛程控炉内，在有机蒸汽气氛下，以1℃/min的升温速度，在室温～1200℃的温度范围内进行热处理，获得全稳定立方相氧化锆晶体纤维；
E 使用梭式窑对处理过的纤维进行1700度高温处理，可获得纯净的、晶粒发育充分的全稳定立方相氧化锆晶体纤维，直径 5-20μm，长度1-10cm。
(2) 将全稳定立方相氧化锆纤维100克，使用切丝机短切至3mm，置于料浆池中，再加入为1000克的0.1%聚乙烯醇溶液；在料浆池中搅拌3分钟，将模具置于料浆池中，打开真空泵，使用真空吸滤成型，将纤维板湿坯在100℃的温度下干燥24小时；然后置于空气气氛电炉中，在1650℃烧结5小时。所得氧化锆纤维板性能如下：容重250 kg/m3，长期使温度为2100℃，热导率为0.16W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.05%，2100℃×10 h条件下为0.2%。
实施例2
同实施例1所述，不同之处在于将全稳定立方相氧化锆纤维100克，使用切丝机短切至1mm，然后置于料浆池，加入20克细碎氧化锆陶瓷纤维，所制含ZrO2纤维板性能如下：容重350 kg/m3，热导率为0.21W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.03%，2100℃×10 h条件下为0.15％。
实施例3
同实施例1所述，不同之处在于将全稳定立方相氧化锆纤维100克，使用切丝机短切至2mm，然后置于料浆池，加入50克细碎氧化锆陶瓷纤维。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400 kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.02%，2100℃×10 h条件下为0.14％。
实施例4
同实施例1所述，不同之处在于在1750℃烧结5小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重250 kg/m3，长期使温度为2100℃，热导率为0.18W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.05%，2100℃×10 h条件下为0.19%。
实施例5
同实施例2所述，不同之处在于加入为1000克的1%聚乙烯醇和0.1%聚丙烯酰胺溶液中，并在真空试验电炉中1700℃烧结6小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400 kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.07%，2100℃×10 h条件下为0.2％。
实施例6
同实施例2所述，不同之处在于加入为1000克的1%聚丙烯酰胺溶液中，并在工业燃气炉中1600℃烧结8小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400 kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.03%，2100℃×10 h条件下为0.15％。
实施例7
同实施例2所述，不同之处在于加入为1000克的0.1%聚乙烯醇和0.1%聚丙烯酰胺溶液中，并在氮氢气氛电炉中1750℃烧结5小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400 kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.03%，2100℃×1 0h条件下为0.15％。
实施例8
同实施例2所述，不同之处在于加入10克细碎氧化锆陶瓷纤维；将纤维板湿坯在50℃的温度下干燥20小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400 kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.05%，2100℃×10 h条件下为0.15％。
实施例9
同实施例2所述，不同之处在于加入30克细碎氧化锆陶瓷纤维；将纤维板湿坯在80℃的温度下干燥30小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400 kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.05%，2100℃×10 h条件下为0.15％。
实施例10
同实施例3所述，不同之处在于将纤维板湿坯在120℃的温度下干燥25小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400 kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.02%，2100℃×10 h条件下为0.14％。

Claims (10)

1.一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制浆：将超高温氧化锆陶瓷纤维与细碎氧化锆陶瓷纤维按质量比1：0~0.4比例配合后缓慢加入慢速搅拌的料浆池中，与所述料浆池中的结合剂溶液配制成氧化锆纤维浆体，直至搅拌均匀；
(2) 真空吸滤成型：将模具置于搅拌的料浆池中，打开真空泵，通过真空吸滤，获得形状稳定的纤维板湿坯；
(3) 干燥：将氧化锆纤维板湿坯干燥至含水率低于0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述结合剂溶液为质量浓度为0.1-1%的有机结合剂溶液，或者为质量浓度为0.1-1%的有机结合剂溶液与无机结合剂的混合溶液，所述有机结合剂溶液与无机结合剂之间的质量比为20：1。
3.根据权利要求2所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述超高温氧化锆陶瓷纤维与细碎氧化锆陶瓷纤维为全稳定立方相纤维，直径为5-15微米 。
4.根据权利要求2所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述的超高温氧化锆陶瓷纤维与细碎氧化锆陶瓷纤维采用以下步骤制备：
（1）按照氧化钇：氧化锆摩尔比=10%：90%的比例称取硝酸钇和碳酸锆溶于去离子水中，水的用量为硝酸钇和碳酸锆总质量的3倍；按照碳酸锆：硝酸摩尔比=1：4量取硝酸，并在室温搅拌条件下，将硝酸加入到碳酸锆和硝酸钇的混合溶液中，加完后继续搅拌1～2小时，得到无色透明反应液，即为含钇锆离子的复合聚合溶液；
 (2)减压浓缩得到的钇锆复合溶胶纺丝液粘度在2～25 Pa·s范围内；
 (3)采用离心盘甩丝法纺丝，获得无序堆积的含钇锆离子复合的聚合水合物纤维；在特殊气氛下，进行热处理，获得立方相氧化锆晶体纤维；所述特殊气氛是氮气、水蒸汽或它们的混合气体气氛。
5.根据权利要求2所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述的超高温氧化锆陶瓷纤维与细碎氧化锆陶瓷纤维经过900-1500℃温度处理。
6.根据权利要求5所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述的900-1500℃温度处理步骤为：使用程序控温的高温电炉，采用阶梯保温的烧成曲线烧成纤维；具体烧成曲线为：室温 –1200℃ 240分钟；1200℃保温10分钟，1200-1500℃ 200分钟；1500-1250℃ 20分钟；1250℃保温120-240分钟；1250℃-室温 500分钟。
7.根据权利要求2所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述的细碎氧化锆陶瓷纤维的质量分数小于40%。
8.根据权利要求2所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述的细碎氧化锆陶瓷纤维长度在150微米以下。
9.根据权利要求2所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述的有机结合剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或两者的混合物。
10.根据权利要求2所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述的无机结合剂为氧化锆的羟基水合物。
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