CN105780126A - 一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法 - Google Patents

一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，属于隔热材料技术领域，具体按照以下步骤进行：配制正硅酸四乙酯的乙醇溶液；在乙醇溶液中加入去离子水，磁力搅拌混合液得到透明溶胶；将纳米氧化铝粉与催化剂无水氟化铝用乙醇湿混球研磨得到均匀浆料；将均匀浆料加入制得的透明溶胶中，得到混合溶胶；在混合溶胶中滴加氨水，得到凝胶坯体；待凝胶坯体缓慢挥发残余溶剂，体积收缩至2/3后，放入80°烘箱烘彻底烘干，得到无裂纹的多孔坯体；将多孔坯体放入密闭容器中，在空气气氛中烧结，得到高气孔率的多孔莫来石。本发明解决了现有技术中存在的问题，气孔率更高，且依然保持可观的强度。

Description

一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法
技术领域
本发明属于隔热材料技术领域，涉及一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法。
背景技术
多孔莫来石具有良好的隔热性、耐腐蚀性、耐热震性、高温稳定性、低膨胀系数等优异性能，在隔热、高温密封、高温气体过滤、熔融金属过滤等领域具有良好的应用前景。
目前制备多孔莫来石结构陶瓷的方法有发泡法、添加造孔剂法、凝胶冷冻干燥法等。如张海军等(专利申请号：201410694716.6，申请日：2014年11月27日)利用发泡剂注浆成型制备了多孔莫来石陶瓷。该种多孔陶瓷以莫来石粉末为原料，以发泡剂产生气泡来形成多孔结构。袁磊等(专利申请号：201210486457.9，申请日：2012年11月27日)以淀粉为造孔剂制备了气孔率达30-60％的莫来石陶瓷。曾宇平等(专利申请号：200710037605.8，申请日2007年2月15日)利用冷冻干燥法制备了体密度为0.2-2.5g/cm3的多孔莫来石陶瓷。赖建中等(专利申请号：201010150502.4，申请日2010年4月20日)利用莫来石纤维为增强相制备了气孔率为30-60％，强度为40-60MPa的自增强多孔陶瓷。这些多孔陶瓷中，大多以莫来石粉末为基体相。当气孔率达到80％时，很难再保持高的强度。为了提高基体的强度，纤维或晶须增强被认为是非常有效的方法。莫来石纤维为多晶，一般直径为微米级；而莫来石晶须为单晶一般直径为纳米级。相比于纤维，晶须的晶体结构更完整，内部缺陷更少，因此晶须的强度和模量均接近其完整晶体材料的理论值，是一种力学性能更为优异的新型复合材料补强增韧剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，解决了现有技术中存在的问题，气孔率更高，且依然保持可观的强度。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，配制正硅酸四乙酯的乙醇溶液；在乙醇溶液中加入去离子水，室温下磁力搅拌混合液24-72小时使正硅酸四乙酯充分水解，得到透明溶胶；
步骤2，将纳米氧化铝粉与催化剂无水氟化铝用乙醇湿混球磨8h以上得到均匀浆料；将均匀浆料加入步骤1制得的透明溶胶中，得到混合溶胶；
步骤3，在步骤2的混合溶胶中缓慢滴加5mol/L的氨水，调节其pH值至5-6.5，经碱催化使正硅酸四乙酯迅速水解聚合至凝胶；室温下静置混合溶胶直至其完全凝胶，得到凝胶坯体；
步骤4，将步骤3的凝胶坯体静置72-120h，待其体积收缩至2/3后，放入80°烘箱烘干30min，得到无裂纹的多孔坯体；
步骤5，将步骤4的多孔坯体放入密闭容器中，在空气气氛中于1150℃-1500℃烧结；升温速率5-10℃/min，保温1-5小时；坯体中原位生成相互搭接的莫来石晶须，得到高气孔率的多孔莫来石。
本发明的特征还在于，进一步的，所述步骤1中，正硅酸四乙酯的浓度为0.3-0.6mol/L。
进一步的，所述步骤1中，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为(1-8):1。
进一步的，所述步骤2中，纳米氧化铝粉、正硅酸四乙酯与无水氟化铝三者的质量比为(3.4-5.5)：(5.2-8.3)：1。
进一步的，所述步骤4中静置时的环境湿度为55％-75％。
进一步的，所述步骤5中莫来石晶须为莫来石单晶，直径0.3-1.1μm，长度7.5-16μm，最终制得的多孔莫来石主晶相为莫来石，或含有少量刚玉，气孔率高达80％以上，抗压强度依然可维持在3.3MPa。
本发明的有益效果：
1、通过控制正硅酸四乙酯的水解和聚合过程实现硅溶胶的凝胶化转变，使得加入的纳米氧化铝粉与氟化铝被网络到凝胶结构中，与硅溶胶混合更为均匀。
2、干燥后的凝胶坯体即具有良好的疏松多孔结构，在下一步热处理的过程中，这种结构为由氟化铝催化的气-固反应提供了更为有利的反应条件，使得反应更为充分，最终生长出的晶须更为均匀，长径比更大，搭接更为紧固。
3、热处理过程中，晶须在坯体内部原位生长而出，相互之间充分搭接，使得材料的气孔率高达80％以上，且依然保持可观的强度。
4、制备工艺不需复杂设备，操作简便，对莫来石的成分可以准确控制，且制备过程重现度好。
5、可用于隔热材料、抗热蚀材料、热汽或熔融金属过滤材料的制备。
附图说明
图1是本发明实施例1所得由凝胶坯体内部原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的显微结构照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
配制正硅酸四乙酯的乙醇溶液，正硅酸四乙酯的浓度为0.6mol/L；在乙醇溶液中加入去离子水，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为8:1，室温下磁力搅拌混合液72小时使正硅酸四乙酯充分水解，得到透明溶胶；
将纳米氧化铝粉与催化剂无水氟化铝用乙醇湿混球磨8h以上得到均匀浆料；将均匀浆料加入透明溶胶中，得到混合溶胶；纳米氧化铝粉、正硅酸四乙酯与无水氟化铝三者的质量比为3.4：5.2：1；
在混合溶胶中缓慢滴加5mol/L的氨水，调节其pH值至6，经碱催化使正硅酸四乙酯迅速水解聚合至凝胶；室温下静置混合溶胶直至其完全凝胶，得到凝胶坯体；
将凝胶坯体静置120h，静置时的环境湿度为75％，待其体积收缩至2/3后，放入80°烘箱烘干30min，得到无裂纹的多孔坯体；
将多孔坯体放入密闭容器中，在空气气氛中于1500℃烧结；升温速率10℃/min，保温1小时，即得。
实施例2
配制正硅酸四乙酯的乙醇溶液，正硅酸四乙酯的浓度为0.3mol/L；在乙醇溶液中加入去离子水，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为1:1，室温下磁力搅拌混合液24小时使正硅酸四乙酯充分水解，得到透明溶胶；
将纳米氧化铝粉与催化剂无水氟化铝用乙醇湿混球磨9h以上得到均匀浆料；将均匀浆料加入透明溶胶中，得到混合溶胶；纳米氧化铝粉、正硅酸四乙酯与无水氟化铝三者的质量比为5.5：8.3：1；
在混合溶胶中缓慢滴加5mol/L的氨水，调节其pH值至5，经碱催化使正硅酸四乙酯迅速水解聚合至凝胶；室温下静置混合溶胶直至其完全凝胶，得到凝胶坯体；
将凝胶坯体静置72h，静置时的环境湿度为55％，待其体积收缩至2/3后，放入80°烘箱烘干30min，得到无裂纹的多孔坯体；
将多孔坯体放入密闭容器中，在空气气氛中于1150℃烧结；升温速率5℃/min，保温5小时，即得。
实施例3
配制正硅酸四乙酯的乙醇溶液，正硅酸四乙酯的浓度为0.4mol/L；在乙醇溶液中加入去离子水，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为2:1，室温下磁力搅拌混合液48小时使正硅酸四乙酯充分水解，得到透明溶胶；
将纳米氧化铝粉与催化剂无水氟化铝用乙醇湿混球磨8h以上得到均匀浆料；将均匀浆料加入透明溶胶中，得到混合溶胶；纳米氧化铝粉、正硅酸四乙酯与无水氟化铝三者的质量比为3.5：5.5：1；
在混合溶胶中缓慢滴加5mol/L的氨水，调节其pH值至6.5，经碱催化使正硅酸四乙酯迅速水解聚合至凝胶；室温下静置混合溶胶直至其完全凝胶，得到凝胶坯体；
将凝胶坯体静置120h，静置时的环境湿度为70％，待其体积收缩至2/3后，放入80°烘箱烘干30min，得到无裂纹的多孔坯体；
将多孔坯体放入密闭容器中，在空气气氛中于1300℃烧结；升温速率10℃/min，保温2小时，即得。
实施例4
配制正硅酸四乙酯的乙醇溶液，正硅酸四乙酯的浓度为0.5mol/L；在乙醇溶液中加入去离子水，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为4:1，室温下磁力搅拌混合液72小时使正硅酸四乙酯充分水解，得到透明溶胶；
将纳米氧化铝粉与催化剂无水氟化铝用乙醇湿混球磨8h以上得到均匀浆料；将均匀浆料加入透明溶胶中，得到混合溶胶；纳米氧化铝粉、正硅酸四乙酯与无水氟化铝三者的质量比为4.4：5.2：1；
在混合溶胶中缓慢滴加5mol/L的氨水，调节其pH值至6，经碱催化使正硅酸四乙酯迅速水解聚合至凝胶；室温下静置混合溶胶直至其完全凝胶，得到凝胶坯体；
将凝胶坯体静置72h，静置时的环境湿度为75％，待其体积收缩至2/3后，放入80°烘箱烘干30min，得到无裂纹的多孔坯体；
将多孔坯体放入密闭容器中，在空气气氛中于1400℃烧结；升温速率10℃/min，保温3小时，即得。
通过SEM观察多孔莫来石显微结构、测定晶须直径长度，通过抗压强度测试仪测定多孔材料抗压强度，通过阿基米德排水法测定其气孔率，通过XRD分析测定其物相成分。所得多孔莫来石，烧成后主要为莫来石相和刚玉相。其中晶须直径、长度，多孔材料气孔率、抗压强度等性能参见表1。
表1本发明热处理后多孔莫来石的结构、性能参数
实施例编号 晶须直径(μm) 晶须长度(μm) 气孔率(％) 抗压强度(MPa)
1 1.1 16 81.2 3.3
2 0.3 10 84.1 0.9
3 0.9 15 82.0 1.6
4 1.0 15 82.9 2.4
从图1多孔莫来石的显微结构照片中可以发现，此方法制备的多孔莫来石具有晶须相互搭接的结构。晶须表面光洁，直径均匀，长径比明显，晶须之间搭接充分，保证了其可观的抗压强度。晶须的搭接结构形成了大量孔隙，而且多为开气孔结构，大大提高了多孔莫来石的气孔率。
采用正硅酸四乙酯的乙醇溶液，乙醇溶液中加入摩尔比为(1-8):1的去离子水的作用是:正硅酸四乙酯、乙醇、去离子水三者的添加比例直接决定了正硅酸四乙酯的水解聚合过程，直至后面氨水的添加，都是为了控制正硅酸四乙酯的水解聚合过程，从而形成硅溶胶，形成了硅溶胶才能网络住随后添加的纳米氧化铝和氟化铝。
纳米氧化铝与氟化铝作为铝源，正硅酸四乙酯作为硅源，提供了3:2型莫来石(3Al2O3·2SiO2)的主要元素，按照其物质的量比例进行添加，从而在热处理后得到稳定的莫来石相。根据晶须的气-固反应机理，在氟化铝的催化下，热处理的密闭容器中得以生长出长径比明显的单晶莫来石晶须。
氨水作为催化剂精准调节混合溶胶的pH值，控制了正硅酸四乙酯水解聚合的速度，实现了混合溶胶的快速凝胶，从而得到了具有疏松多孔结构的凝胶坯体。
凝胶坯体体积收缩至2/3后，放入80°烘箱烘干30min的作用是：为防止凝胶坯体的开裂，初期残余溶剂需要缓慢挥发，体积塌缩后再进行完全烘干。
多孔坯体在1150℃-1500℃烧结升温速率5-10℃/min，保温1-5小时的作用是：热处理工艺决定最终多孔莫来石的显微结构，从实施例1-4中可以看出，烧结温度低则晶须直径细小，气孔率高，但是强度低；烧结温度高晶须粗，强度高，因此需要经过多次实验才能得到气孔率高，强度高的技术方案。
综上，多孔莫来石被认为是具有广阔应用前景的高温结构陶瓷。本发明公开了一种由凝胶坯体内部原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法。通过控制正硅酸四乙酯的水解和聚合过程实现硅溶胶的凝胶化转变，使得加入其中的纳米氧化铝粉与氟化铝被网络到凝胶结构中。随后溶剂挥发，得到干燥的多孔坯体。再经过热处理，于坯体内部发生气-固反应原位生成相互搭接的莫来石晶须。通过晶须间的充分搭接形成具有80％以上的高气孔率和3.3MPa的抗压强度的多孔莫来石陶瓷。本发明工艺简单，且有效解决了传统多孔陶瓷高气孔率下强度低下的技术难题。

Claims (6)

1.一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1，配制正硅酸四乙酯的乙醇溶液；在乙醇溶液中加入去离子水，室温下磁力搅拌混合液24-72小时使正硅酸四乙酯充分水解，得到透明溶胶；
步骤2，将纳米氧化铝粉与催化剂无水氟化铝用乙醇湿混球磨8h以上得到均匀浆料；将均匀浆料加入步骤1制得的透明溶胶中，得到混合溶胶；
步骤3，在步骤2的混合溶胶中缓慢滴加5mol/L的氨水，调节其pH值至5-6.5，经碱催化使正硅酸四乙酯迅速水解聚合至凝胶；室温下静置混合溶胶直至其完全凝胶，得到凝胶坯体；
步骤4，将步骤3的凝胶坯体静置72-120h，待其体积收缩至2/3后，放入80°烘箱烘干30min，得到无裂纹的多孔坯体；
步骤5，将步骤4的多孔坯体放入密闭容器中，在空气气氛中于1150℃-1500℃烧结；升温速率5-10℃/min，保温1-5小时，即得。
2.根据权利要求1所述的一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，正硅酸四乙酯的浓度为0.3-0.6mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为(1-8):1。
4.根据权利要求1所述的一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，纳米氧化铝粉、正硅酸四乙酯与无水氟化铝三者的质量比为(3.4-5.5)：(5.2-8.3)：1。
5.根据权利要求1所述的一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，静置时的环境湿度为55％-75％。
6.根据权利要求1所述的一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，其特征在于，所述步骤5中莫来石晶须为莫来石单晶，直径0.3-1.1μm，长度7.5-16μm。
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