CN108017404A - 一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法,本发明中以碳化硅为骨料,以煤矸石、高铝矾土为生成莫来石原料,引入莫来石纤维作为晶种,促进烧结过程中莫来石晶须的生成;同时引入酸化后的钾长石,降低陶瓷坯料体系的液相形成温度,促进莫来石晶体的形成和长大,达到降低陶瓷烧成温度的目的,降低了能耗,同时原位生成的莫来石晶须作为结合相在碳化硅晶粒周围形成“骨架”,形成的三维网络结构保护层包裹在碳化硅表面,达到隔绝碳化硅与空气接触的目的,提高了莫来石‑碳化硅复相材料的抗氧化性能、强韧性,且提高陶瓷材料的轻质隔热性能,产品具有优良的抗热震稳定性、高温力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域,具体涉及一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法。
背景技术
碳化硅是一种非氧化物陶瓷材料,具有热导率大、热膨胀系数小、热震稳定性好、高温耐磨性能优良、耐腐蚀性能强等优点,广泛应用于功能陶瓷、高级耐火材料、磨料及冶金原料等方面。但它也存在室温下韧性不足、蓄热高、抗氧化性差、常压下烧结困难等缺点,在1300℃以上容易发生分解使其强度降低,导致其应用受到了一定限制。
莫来石纤维使用温度在1500-1600℃,特别是高温抗蠕变性和抗热震性能优异,耐热、耐腐蚀和绝热性能极佳。可以用作耐热构件、高温绝热材料。莫来石纤维与陶瓷基体界面热膨胀率和导热率非常接近,莫来石纤维的加入可以提高陶瓷基体的韧性、增加冲击强度,往往为耐热复合材料研发的首选。
发明内容
本发明提供了一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法,提高碳化硅骨料的抗氧化性能,产品综合性能优异。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法,以碳化硅为骨料,以煤矸石、高铝矾土为基质,引入酸活化钾长石、莫来石纤维,机压成型后高温烧结,通过原位反应合成法制备了莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料。
具体工艺步骤如下:
(1)酸活化钾长石的制备:
将5-14份钾长石粉末在105℃下加热4-8分钟后,按照1:15-20的固液比,加入到8-15%的酸溶液中,置于50-70℃的水浴条件下,搅拌反应1-3小时,过滤后,使用乙醇清洗3-5次,于105-115℃下干燥1-2小时,得到酸活化钾长石;
(2)原料粉体的预混合:
将13-24份高铝矾土、8-15份煤矸石经破碎、球磨后过80目筛,然后进行脱碳处理,将脱碳后的粉体原料与步骤(1)酸活化后钾长石置于球磨机中,加入适量蒸馏水湿法球磨8-15小时,经脱水、干燥,得到预混粉料;
(3)成型:
将70-80份碳化硅颗粒、6-14份硅粉、4-12份莫来石纤维与上述预混粉料混合,再外加30-45份10%的聚乙烯醇溶液、8-14份25-30%的的硅溶胶,搅拌至均匀后,于温度20℃、相对湿度60%的恒温恒湿箱中放置18-26小时,倒入所需规格尺寸的模具中,机压成型,于105-120℃温度下干燥20-25小时;
(4)高温烧结:
将干燥后的坯料置于还原气氛下高温烧结,于1240-1280℃温度下保温2-3小时,1420-1470℃温度下保温3-6小时,随炉自然冷却后取出,即得到原位生成莫来石-碳化硅复相陶瓷材料。
其中,所述莫来石纤维直径在3-5μm,长度在20-80mm。
其中,所述步骤(1)中酸溶液是指盐酸、硫酸、草酸、柠檬酸或苹果酸中的一种或多种组合。
其中,所述步骤(2)中湿法球磨至粉料粒径在0.045-0.075mm。
其中,所述步骤(3)中机压成型的压力为80-95MPa。
本发明有益效果如下:
本发明中以碳化硅为骨料,以煤矸石、高铝矾土为生成莫来石原料,引入莫来石纤维作为晶种,促进烧结过程中莫来石晶须的生成;同时引入酸化后的钾长石,降低陶瓷坯料体系的液相形成温度,促进陶瓷坯料中物质的熔融,促进莫来石晶体的形成和长大,达到降低陶瓷烧成温度的目的,降低了能耗,同时原位生成的莫来石晶须作为结合相在碳化硅晶粒周围形成“骨架”,晶须在陶瓷材料内部均匀无序排列,形成的三维网络结构保护层包裹在碳化硅表面,达到隔绝碳化硅与空气接触的目的,提高了莫来石-碳化硅复相材料的抗氧化性能、强韧性,且形成的三维网络结构增加了陶瓷材料的空隙,提高陶瓷材料的轻质隔热性能;本发明改善产品具有优良的抗热震稳定性、高温力学性能。
具体实施方式
一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法,以碳化硅为骨料,以煤矸石、高铝矾土为基质,引入酸活化钾长石、莫来石纤维,机压成型后高温烧结,通过原位反应合成法制备了莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料。
具体工艺步骤如下:
(1)酸活化钾长石的制备:
将14份钾长石粉末在105℃下加热6分钟后,按照1: 20的固液比,加入到10%的草酸溶液中,置于60℃的水浴条件下,搅拌反应2小时,过滤后,使用乙醇清洗4次,于110℃下干燥2小时,得到酸活化钾长石;
(2)原料粉体的预混合:
将20份高铝矾土、15份煤矸石经破碎、球磨后过80目筛,然后进行脱碳处理,将脱碳后的粉体原料与步骤(1)酸活化后钾长石置于球磨机中,加入适量蒸馏水湿法球磨10小时,经脱水、干燥,得到预混粉料;
(3)成型:
将70份碳化硅颗粒、12份硅粉、10份莫来石纤维与上述预混粉料混合,再外加45份10%的聚乙烯醇溶液、12份25%的硅溶胶,搅拌至均匀后,于温度20℃、相对湿度60%的恒温恒湿箱中放置24小时,倒入所需规格尺寸的模具中,机压成型,于110℃温度下干燥24小时;
(4)高温烧结:
将干燥后的坯料置于还原气氛下高温烧结,于12750℃温度下保温3小时,1460℃温度下保温5小时,随炉自然冷却后取出,即得到原位生成莫来石-碳化硅复相陶瓷材料。
其中,所述莫来石纤维直径在3-5μm,长度在20-80mm。
其中,所述步骤(2)中湿法球磨至粉料粒径在0.045-0.075mm。
其中,所述步骤(3)中机压成型的压力为90MPa。
Claims (6)
1.一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法,其特征在于,以碳化硅为骨料,以煤矸石、高铝矾土为基质,引入酸活化钾长石、莫来石纤维,机压成型后高温烧结,通过原位反应合成法制备了莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法,其特征在于,具体工艺步骤如下:
(1)酸活化钾长石的制备:
将5-14份钾长石粉末在105℃下加热4-8分钟后,按照1:15-20的固液比,加入到8-15%的酸溶液中,置于50-70℃的水浴条件下,搅拌反应1-3小时,过滤后,使用乙醇清洗3-5次,于105-115℃下干燥1-2小时,得到酸活化钾长石;
(2)原料粉体的预混合:
将13-24份高铝矾土、8-15份煤矸石经破碎、球磨后过80目筛,然后进行脱碳处理,将脱碳后的粉体原料与步骤(1)酸活化后钾长石置于球磨机中,加入适量蒸馏水湿法球磨8-15小时,经脱水、干燥,得到预混粉料;
(3)成型:
将70-80份碳化硅颗粒、6-14份硅粉、4-12份莫来石纤维与上述预混粉料混合,再外加30-45份10%的聚乙烯醇溶液、8-14份25-30%的的硅溶胶,搅拌至均匀后,于温度20℃、相对湿度60%的恒温恒湿箱中放置18-26小时,倒入所需规格尺寸的模具中,机压成型,于105-120℃温度下干燥20-25小时;
(4)高温烧结:
将干燥后的坯料置于还原气氛下高温烧结,于1240-1280℃温度下保温2-3小时,1420-1470℃温度下保温3-6小时,随炉自然冷却后取出,即得到原位生成莫来石-碳化硅复相陶瓷材料。
3.根据权利要求1、2所述的一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述莫来石纤维直径在3-5μm,长度在20-80mm。
4.根据权利要求2所述的一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中酸溶液是指盐酸、硫酸、草酸、柠檬酸或苹果酸中的一种或多种组合。
5.根据权利要求2所述的一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中湿法球磨至粉料粒径在0.045-0.075mm。
6.根据权利要求2所述的一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中机压成型的压力为80-95MPa。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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