CN110590388A - 一种低成本、高效氧化铝纤维增强氧化铝复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及连续纤维增强陶瓷基复合材料制备技术领域，具体公开了一种低成本、高效氧化铝纤维增强氧化铝复合材料制备方法。该方法的具体步骤是，首先配制稳定的氧化铝浆料，然后将氧化铝浆料刷涂在去胶后的氧化铝纤维布上，经模压后成型，经干燥后得到氧化铝纤维增强氧化铝复合材料粗坯，最后经过烧结得到氧化铝纤维增强氧化铝复合材料。本发明提供的制备方法具有工艺简单、制备周期短的特点，制备得到的氧化铝纤维增强氧化铝复合材料具有优异的高温力学性能和热稳定性能。

Description

一种低成本、高效氧化铝纤维增强氧化铝复合材料制备方法
技术领域
本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料制备技术领域，特别涉及一种低成本、高效氧化铝纤维增强氧化铝复合材料的制备方法。
背景技术
连续氧化铝纤维增强氧化铝复合材料(Al2O3/Al2O3复合材料)具有耐高温、抗氧化、高强度、高韧性、耐腐蚀和耐磨损等优异特性，是未来航空发动机等装备高温部位的重要备选材料。然而，受限于氧化铝纤维的力学性能和复合材料的制备水平，目前国内Al2O3/Al2O3复合材料的力学性能普遍低于非氧化物复合材料，如C/SiC和SiC/SiC复合材料，这很大程度上限制了Al2O3/Al2O3复合材料的工程应用，无法充分体现该复合材料高温抗氧化的优势。为进一步开发Al2O3/Al2O3复合材料的应用潜力，应着力提升Al2O3/Al2O3复合材料的力学性能。
例如公开号CN105254320A的中国专利文献公开了一种连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，首先通过PIP工艺在纤维表面制备界面相，然后利用冷冻干燥工艺制备多孔氧化铝基体坯体骨架，再利用氧化铝无机前驱体反复浸渍多孔氧化铝坯体骨架获得致密基体坯体，最后经烧结获得高性能复合材料，但未公开复合材料力学性能，该制备方法复杂，需要在纤维表面制备界面相，材料制备成本高且性能均一性不理想。公开号CN106904952A的中国专利文献公开了一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料及其制备方法，以二氧化硅和氧化铝混合均匀的双纳米复合浸渍液浸渍连续氧化铝纤维预制件，通过真空压力浸渍、高温热处理等步骤，最终得到氧化铝纤维增强氧化物复合材料。复合材料室温拉伸强度为300MPa，但由于基体组分中含有氧化硅，复合材料拉伸强度在高温中下降明显，拉伸强度在1100℃中下降至135MPa，1200℃中下降至90MPa。
上述公开的两种氧化铝纤维增强氧化物复合材料都具有优良的常温力学性能，但仍存在以下不足之处：1)制备过程中都采用有机先驱体溶液引入基体，有机先驱体溶液在干燥和高温热处理过程中都面临复杂的化学过程，易对纤维造成损伤；2)制备周期较长，反复浸渍-高温热处理易加剧氧化铝纤维的热损伤，不利于进一步提升复合材料力学性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足和缺陷，提供一种工艺简单、成本低、制备周期短、质量稳定、适于批量化和规模化生产的氧化铝纤维增强氧化铝复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种低成本、高效氧化铝纤维增强氧化铝复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铝粉体分散至去离子水中，加入酸性溶液或者碱性溶液调控浆料的粘度和Zeta电位值，经球磨后得到稳定的氧化铝浆料；
(2)将氧化铝纤维布裁剪成规格尺寸，然后对氧化铝纤维布去胶；
(3)在模具中铺排步骤(2)得到的氧化铝纤维布，在每层氧化铝纤维布表面均匀涂刷步骤(1)得到的氧化铝浆料，经合模、模压后成型，随后干燥得到氧化铝纤维增强氧化铝复合材料粗坯；
(4)对步骤(3)得到的复合材料粗坯进行初步烧结，随炉冷却后脱模，然后进行高温烧结，得到氧化铝纤维增强氧化铝复合材料。
优选的，上述制备方法中，所述氧化铝浆料中氧化铝固含量为45vol％～60vol％，所述氧化铝浆料的粘度为80mPa·s～400mPa·s，所述氧化铝浆料的Zeta电位为45mV～75mV或-50mV～-30mV。氧化铝浆料固含量高有利于提高浆料陶瓷产率、减少体积收缩和基体裂纹产生，适合的粘度有利于浆料刷涂，调控合适的Zeta电位有利于浆料中粉体分布均匀而不易沉降，浆料稳定性好。
优选的，上述制备方法中，所述酸性溶液为硝酸或盐酸，所述碱性溶液为氨水。
优选的，上述制备方法中，所述步骤(1)中，氧化铝粉体的平均粒径为0.1μm～0.4μm，球磨速率为300转/min～500转/min，球磨时间为2h～4h。
优选的，上述制备方法中，所述步骤(2)中去胶具体过程为：将氧化铝纤维布放置在马弗炉中，空气中升温至600℃～700℃，保温1h～3h，随炉冷却至室温取出。
优选的，上述制备方法中，所述步骤(3)中，干燥过程为：在空气中升温至90℃～120℃，保温2h～4h。
优选的，上述制备方法中，所述步骤(4)中，初步烧结过程为：将步骤(3)得到的Al2O3/Al2O3复合材料粗坯放入马弗炉中，在空气中以5℃/min～10℃/min的升温速率升至700℃～900℃，保温0.5h～2h，自然冷却至室温；高温烧结过程为：将经初步烧结后脱模得到的Al2O3/Al2O3复合材料粗坯放入马弗炉中，在空气中以5℃/min～10℃/min的升温速率升至1100℃～1300℃，保温0.5h～2h，自然冷却至室温。
优选的，上述制备方法中，所述氧化铝纤维增强氧化铝复合材料中纤维的体积分数为40％～60％。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明中的氧化铝浆料仅含有去离子水和氧化铝粉体，浆料在干燥-高温热处理过程中仅存在氧化铝粉体烧结致密的物理过程，不存在其他化学反应，有利于减少氧化铝纤维的化学损伤，保证了氧化铝纤维优异的力学性能；此外制备浆料过程中没有采用其它化学溶剂，具有环保性好的特点。
2.本发明的制备方法适合制备二维纤维布增强的Al2O3/Al2O3复合材料，制备周期短、不需要反复高温热处理，减少了对氧化铝纤维的热损伤，得到的复合材料力学性能高，特别是在保证复合材料具有优异弯曲强度的基础上，提高了复合材料的层间剪切强度；该方法制备的Al2O3/Al2O3复合材料的力学性能在高温中以及经高温长时热考核后保持稳定，具有优异的高温力学性能和热稳定性能。
3.本发明的制备方法具有工艺过程简单、制备周期短、所需设备条件简单，节约成本，有利于批量化和规模化生产。该方法还具有近净成型的优势，有利于制备具有复杂形状的构件。
附图说明
图1是本发明实施例1中氧化铝纤维增强氧化铝复合材料的光学照片图。
图2是本发明实施例1中氧化铝纤维增强氧化铝复合材料的截面形貌图。
图3是本发明实施例1中氧化铝纤维增强氧化铝复合材料典型载荷-位移曲线。
图4是本发明实施例1中氧化铝纤维增强氧化铝复合材料断口微观形貌图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
一种低成本、高效氧化铝纤维增强氧化铝复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将平均粒度为0.2μm氧化铝粉体分散至去离子水中，加入硝酸调控浆料的粘度和Zeta电位值，进行球磨：球磨速率为400转/min，球磨时间为2h，得到氧化铝浆料，氧化铝浆料中氧化铝粉体固含量为55vol％，氧化铝浆料粘度为150mPa·s，Zeta电位为70mV；
(2)将氧化铝纤维布裁剪成规格尺寸，放置于马弗炉中，空气气氛中升温至600℃，保温2h，随炉冷却至室温取出；
(3)在模具中铺排步骤(2)得到的氧化铝纤维布，在每层氧化铝纤维布表面涂刷步骤(1)得到的氧化铝浆料，经合模、模压后成型，随后在100℃中干燥4h，得到氧化铝纤维增强氧化铝复合材料粗坯；
(4)将步骤(3)得到的复合材料粗坯放置马弗炉中，在空气中以8℃/min的升温速率升至700℃，保温2h，自然冷却至室温后脱模；然后将脱模后的复合材料粗坯再次放置马弗炉中，在空气中以8℃/min的速率升温至1200℃，保温0.5h，得到氧化铝纤维增强氧化铝复合材料，氧化铝纤维增强氧化铝复合材料中纤维的体积分数为48％。
图1为本实施例制备的Al2O3/Al2O3复合材料光学照片。图2为本实施例中制备的Al2O3/Al2O3复合材料截面微观形图。由图1和图2可知，Al2O3/Al2O3复合材料中仅存在少量的孔隙，基体能够在纤维束内部填充完全，多数纤维都被基体包裹着。
图3为本实施例中制备的Al2O3/Al2O3复合材料弯曲载荷-位移曲线，由图可知，Al2O3/Al2O3复合材料呈典型的韧性断裂模式。表1列出了本实施例制备的Al2O3/Al2O3复合材料的主要性能参数，由表可知，Al2O3/Al2O3复合材料具有较高的密度和较低的孔隙率。目前文献报道氧化物/氧化物复合材料的弯曲强度范围为170～322MPa，断裂韧性范围为3.2～12.0MPa·m1/2，层间剪切强度范围为9～18MPa。本发明制备的Al2O3/Al2O3复合材料的力学性能明显优于多数文献报道的氧化物/氧化物复合材料，特别是层间剪切强度，表明本发明制备的Al2O3/Al2O3复合材料在承载过程中的抗分层能力已得到显著提升。图4为本实施例中制备的Al2O3/Al2O3复合材料断口形貌，由图可知，Al2O3/Al2O3复合材料断口处都有较多长纤维拔出，同时观察到断口处有明显的纤维脱粘现象，这表明基体和纤维的结合适宜，基体裂纹能够发生偏转，纤维能够桥联并能从基体中拔出，消耗了能量，保证了复合材料的力学性能。
表1实施例1制备的Al2O3/Al2O3复合材料主要性能参数
表2列出了本实施例制备的Al2O3/Al2O3复合材料在高温中的弯曲强度及保留率。由表可知，Al2O3/Al2O3复合材料能够在800～1000℃的温度范围内保持优异的弯曲强度，其强度保留率超过100％。
表2实施例1制备的Al2O3/Al2O3复合材料高温弯曲强度
测试温度(℃) 弯曲强度(MPa) 强度保留率(％)
25 386.24±9.17 -
800 389.88±9.62 100.9
900 396.17±18.21 102.6
1000 390.92±11.10 101.2
表3列出了长时热考核后Al2O3/Al2O3复合材料弯曲强度及保留率，由表所知，在经过700℃和900℃长时热考核300h以及1100℃长时热考核30h后，Al2O3/Al2O3复合材料的弯曲强度没有发生明显的下降。
表3实施例1制备的Al2O3/Al2O3复合材料热老化后弯曲强度
测试温度(℃) 测试时间(h) 弯曲强度(MPa) 强度保留率(％)
25 - 386.24±9.17 -
700 300 394.61±16.43 102.2
900 300 399.25±24.28 103.4
1100 30 390.38±30.77 101.1
实施例2
本实施例提供一种低成本、高效氧化铝纤维增强氧化铝复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将平均粒度为0.2μm氧化铝粉体分散至去离子水中，加入氨水调控浆料的粘度和Zeta电位值，进行球磨：球磨速率为400转/min，球磨时间为4h，得到氧化铝浆料，氧化铝浆料中氧化铝粉体固含量为60vol％，氧化铝浆料粘度为350mPa·s，Zeta电位为-38mV；
(2)将氧化铝纤维布裁剪成规格尺寸，放置于马弗炉中，空气气氛中升温至650℃，保温2h，随炉冷却至室温取出；
(3)在模具中铺排步骤(2)得到的氧化铝纤维布，在每层氧化铝纤维布表面涂刷步骤(1)得到的氧化铝浆料，经合模、模压后成型，随后在110℃中干燥3h，得到氧化铝纤维增强氧化铝复合材料粗坯；
(4)将步骤(3)得到的复合材料粗坯放置马弗炉中，在空气中以8℃/min的升温速率升至900℃，保温0.5h，自然冷却至室温后脱模；然后将脱模后的复合材料粗坯再次放置马弗炉中，在空气中以6℃/min的速率升温至1200℃，保温1h，得到氧化铝纤维增强氧化铝复合材料，氧化铝纤维增强氧化铝复合材料中纤维的体积分数为45.5％。
表4列出了本实施例制备的Al2O3/Al2O3复合材料的主要性能参数。由表可知，Al2O3/Al2O3复合材料具有较高的密度和较低的孔隙率，同时具有优异的力学性能。
表4实施例2制备的Al2O3/Al2O3复合材料主要性能参数
表5列出了本实施例制备的Al2O3/Al2O3复合材料在高温中的弯曲强度。由表可知，Al2O3/Al2O3复合材料能够在800～1000℃的温度范围内保持优异的力学性能，其强度保留率超过100％。
表5实施例2制备的Al2O3/Al2O3复合材料高温弯曲强度
表6列出了长时热考核后Al2O3/Al2O3复合材料强度保留率，由表所知，在经过700℃和900℃长时热考核300h以及1100℃长时热考核30h后，Al2O3/Al2O3复合材料的弯曲强度和弯曲模量都没有发生明显的下降。
表6实施例2制备的Al2O3/Al2O3复合材料热老化后弯曲强度
测试温度(℃) 测试时间(h) 弯曲强度(MPa) 强度保留率(％)
25 - 364.03±23.58 -
700 300 374.46±11.65 102.9
900 300 379.18±20.64 104.2
1100 30 377.25±12.87 103.6
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (8)

1.一种低成本、高效氧化铝纤维增强氧化铝复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氧化铝粉体分散至去离子水中，加入酸性溶液或者碱性溶液调控浆料的粘度和Zeta电位值，经球磨后得到稳定的氧化铝浆料；
（2）将氧化铝纤维布裁剪成规格尺寸，然后对氧化铝纤维布去胶；
（3）在模具中铺排步骤（2）得到的氧化铝纤维布，在每层氧化铝纤维布表面均匀涂刷步骤（1）得到的氧化铝浆料，经合模、模压后成型，随后干燥得到氧化铝纤维增强氧化铝复合材料粗坯；
（4）对步骤（3）得到的复合材料粗坯进行初步烧结，随炉冷却后脱模，然后进行高温烧结，得到氧化铝纤维增强氧化铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝浆料中氧化铝固含量为45vol%~60vol%，粘度为80mPa⋅s~400mPa⋅s，Zeta电位为45mV~75mV或-50mV~-30mV。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液为硝酸或盐酸，所述碱性溶液为氨水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，氧化铝粉体的平均粒径为0.1μm~0.4μm，球磨速率为300转/min~500转/min，球磨时间为2h~4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中去胶具体过程：将氧化铝纤维布放置在马弗炉中，空气中升温至600°C~700°C，保温1h~3h，随炉冷却至室温取出。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，干燥过程：在空气中升温至90°C~120°C，保温2h~4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，初步烧结过程为：将步骤（3）得到的复合材料粗坯放入马弗炉中，在空气中以5°C/min~10°C/min的升温速率升至700°C~900°C，保温0.5h~2h，自然冷却至室温；高温烧结过程为：将经初步烧结后脱模得到的复合材料粗坯放入马弗炉中，在空气中以5°C/min~10°C/min的升温速率升至1100°C~1300°C，保温0.5h~2h，自然冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝纤维增强氧化铝复合材料中纤维的体积分数为40%~60%。
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