CN107353025B - 一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备技术，具体涉及一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法。本发明采用聚合物浸渍裂解工艺制备连续纤维增强陶瓷基复合材料，采用的浸渍剂为聚碳硅烷二甲苯溶液以及聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体的二甲苯溶液，聚碳硅烷、聚环硼氮烷和二甲苯之间溶解度较高，能够实现聚合物先驱体在溶液中分散均匀，有利于保持先驱体高温裂解后形成陶瓷基体组成和结构的均匀性。本发明有利于获得力学性能优异连续纤维增强陶瓷基复合材料；进而采用聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体真空浸渍和高温裂解，充分利用陶瓷基体氧化组分三氧化二硼和硼硅酸盐的协同抗氧化作用，提高材料在1200℃下、氧化环境中的高温稳定性。

Description

一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备技术，具体涉及一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC/SiC复合材料)是指在SiC陶瓷基体中引入SiC纤维作为增强相，进而形成以SiC纤维增强相和分散相，以SiC陶瓷为基体相和连续相的复合材料。SiC/SiC复合材料的结构和组分特征决定了该类材料继承了保留了碳化硅陶瓷材料耐高温、抗氧化、耐磨耗、耐腐蚀等优点，同时通过发挥SiC纤维增强增韧机理，克服了材料固有韧性差和抗外部冲击载荷性能差的先天缺陷，因此SiC/SiC复合材料具有低密度、高比强度、高比模量、高硬度、抗氧化、高温稳定性优异等特点，是空天飞行器热防护结构、航空发动机热端构件以及核能领域理想的结构材料。
但是，目前制备的SiC/SiC复合材料含有一定量的以SiCxOy相存在的氧元素，当使用温度达到1200℃时，SiCxOy相发生分解反应，纳米SiC晶体长大，导致力学性能急剧下降。此外，SiC/SiC复合材料在氧化媒介中的氧化产物SiO2在800～1100℃温域粘度较高，流动性较差，难以弥合材料表面和内部孔隙，氧气逐渐渗透至材料内部发生氧化分解反应，进而引起材料性能下降和构件结构失效等问题，严重制约了SiC/SiC复合材料作为高温热结构件的应用。
目前，提升SiC/SiC复合材料在1200℃下、氧化环境高温稳定性的办法主要是在SiC/SiC复合材料表面涂覆抗氧化涂层，隔绝外部氧化气氛，提升材料的抗氧化作用。该工艺制备的抗氧化涂层，普遍存在制备工艺复杂，周期长，特别是涂层与基体结合强度不匹配的问题，当SiC/SiC复合材料构件遭受多次热冲击、燃气冲刷或者构件之间干涉时，抗氧化涂层易脱落，失去对材料的保护作用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术问题，提出一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是：
(1)碳化硅纤维预制体的制备：以连续碳化硅纤维为原料，通过编织制备出碳化硅纤维预制体；
(2)界面层的制备：将碳化硅纤维预制体置于热解碳化学气相沉积炉内，热解碳源为丙烷，温度950℃～1100℃，炉压为2KPa～4KPa之间，流量为1000ml/min～3000ml/min，沉积时间4h～10h；
(3)聚合物先驱体溶液的配置：溶液为两种，一种为以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40～60％，配置聚碳硅烷溶液；另一种为以聚碳硅烷和聚环硼氮烷聚合物为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40～60％，聚环硼氮烷聚合物占溶质重量比的30～50％，配置聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液；
(4)碳化硅纤维预制体的定型：将碳化硅纤维预制体置入石墨模具内固定；
(5)真空浸渍聚碳硅烷溶液：将石墨模具置于聚碳硅烷溶液，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时以上；
(6)高温裂解聚碳硅烷：将石墨模具放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以240℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1000～1200℃，保温1小时～2小时；
(7)聚碳硅烷致密化：重复上述5、6步骤2～4循环后，纤维预制体从石墨模具脱模，之后再重复5、6步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于5％为止；
(8)真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液：将完成聚碳硅烷致密化的碳化硅纤维预制体置于聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时以上；
(9)高温裂解聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体：将真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体后的碳化硅纤维预制体放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以240℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1000～1200℃，保温1小时～2小时；
(10)聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体致密化：重复上述8、9步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于1％为止，得到耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料。
本发明具有的优点和有益效果，
第一：该发明采用聚合物浸渍裂解工艺制备连续纤维增强陶瓷基复合材料，工艺简单、制备成本低。
第二：该发明采用的浸渍剂为聚碳硅烷二甲苯溶液以及聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体的二甲苯溶液，聚碳硅烷、聚环硼氮烷和二甲苯之间溶解度较高，能够实现聚合物先驱体在溶液中分散均匀，有利于保持先驱体高温裂解后形成陶瓷基体组成和结构的均匀性。
第三：该发明首先采用聚碳硅烷真空浸渍和高温裂解，有利于获得力学性能优异连续纤维增强陶瓷基复合材料；进而采用聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体真空浸渍和高温裂解，充分利用陶瓷基体氧化组分三氧化二硼和硼硅酸盐的协同抗氧化作用，提高材料在1200℃下、氧化环境中的高温稳定性。
附图说明
图1本发明制备的陶瓷基复合材料扫描电镜图。
图2本发明制备的陶瓷基复合材料空气中、1200℃氧化后的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方案对本发明做进一步的详细说明。该方法的操作步骤如下：
1、碳化硅纤维预制体的制备：以连续碳化硅纤维为原料，通过编织制备出碳化硅纤维预制体；
2、界面层的制备：将碳化硅纤维预制体置于热解碳化学气相沉积炉内，热解碳源为丙烷，温度950℃～1100℃，炉压为2KPa～4KPa之间，流量为1000ml/min～3000ml/min，沉积时间4h～10h；
3、聚合物先驱体溶液的配置：一种为以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40～60％，配置聚碳硅烷溶液；另一种为以聚碳硅烷和聚环硼氮烷聚合物为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40～60％，聚环硼氮烷聚合物占溶质重量比的30～50％，配置聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液；
4、碳化硅纤维预制体的定型：将碳化硅纤维预制体置入石墨模具内固定；
5、真空浸渍聚碳硅烷溶液：将石墨模具置于聚碳硅烷溶液，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时以上；
6、高温裂解聚碳硅烷：将石墨模具放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以240℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1000～1200℃，保温1小时～2小时；
7、聚碳硅烷致密化：重复上述5、6步骤2～4循环后，纤维预制体从石墨模具脱模，之后再重复5、6步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于5％为止；
8、真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体：将完成聚碳硅烷致密化的碳化硅纤维预制体置于聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时以上；
9、高温裂解聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体：将真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体后的碳化硅纤维预制体放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以240℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1000～1200℃，保温1小时～2小时；
10、聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体致密化：重复上述8、9步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于1％为止，得到耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料。
实施例1
1、碳化硅纤维预制体的制备：以连续碳化硅纤维为原料，通过2.5维编织工艺制备出碳化硅纤维预制体；
2、界面层的制备：将碳化硅纤维预制体置于热解碳化学气相沉积炉内，热解碳源为丙烷，温度1000℃，炉压为2KPa，流量为2000ml/min，沉积时间4h；
3、聚合物先驱体溶液的配置：一种为以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的50％，配置聚碳硅烷溶液；另一种为以聚碳硅烷和聚环硼氮烷聚合物为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的50％，聚环硼氮烷聚合物占溶质重量比的30％，配置聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液；
4、碳化硅纤维预制体的定型：将碳化硅纤维预制体置入石墨模具内固定；
5、真空浸渍聚碳硅烷溶液：将石墨模具置于聚碳硅烷溶液，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时；
6、高温裂解聚碳硅烷：将石墨模具放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以300℃/h的升温速率从室温加热到1100℃，保温1小时；
7、聚碳硅烷致密化：重复上述5、6步骤3循环后，纤维预制体从石墨模具脱模，之后再重复5、6步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于5％为止；
8、真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体：将完成聚碳硅烷致密化的碳化硅纤维预制体置于聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时；
9、高温裂解聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体：将真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体后的碳化硅纤维预制体放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以300℃/h的升温速率从室温加热到1100℃，保温1小时；
10、聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体致密化：重复上述8、9步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于1％为止，得到耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料。
实施例2
1、碳化硅纤维预制体的制备：以连续碳化硅纤维为原料，通过3维编织工艺制备出碳化硅纤维预制体；
2、界面层的制备：将碳化硅纤维预制体置于热解碳化学气相沉积炉内，热解碳源为丙烷，温度1000℃，炉压为2KPa，流量为2000ml/min，沉积时间10h；
3、聚合物先驱体溶液的配置：一种为以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的60％，配置聚碳硅烷溶液；另一种为以聚碳硅烷和聚环硼氮烷聚合物为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的60％，聚环硼氮烷聚合物占溶质重量比的40％，配置聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液；
4、碳化硅纤维预制体的定型：将碳化硅纤维预制体置入石墨模具内固定；
5、真空浸渍聚碳硅烷溶液：将石墨模具置于聚碳硅烷溶液，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间30小时；
6、高温裂解聚碳硅烷：将石墨模具放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以300℃/h的升温速率从室温加热到1100℃，保温1小时；
7、聚碳硅烷致密化：重复上述5、6步骤4循环后，纤维预制体从石墨模具脱模，之后再重复5、6步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于5％为止；
8、真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体：将完成聚碳硅烷致密化的碳化硅纤维预制体置于聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时；
9、高温裂解聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体：将真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体后的碳化硅纤维预制体放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以300℃/h的升温速率从室温加热到1100℃，保温1小时；
10、聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体致密化：重复上述8、9步骤，直到单循环纤维预制体增重质量小于1％为止，得到耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料。
实施例3
1、碳化硅纤维预制体的制备：以连续碳化硅纤维为原料，通过2.5维编织工艺制备出碳化硅纤维预制体；
2、界面层的制备：将碳化硅纤维预制体置于热解碳化学气相沉积炉内，热解碳源为丙烷，温度1000℃，炉压为2KPa，流量为2000ml/min，沉积时间8h；
3、聚合物先驱体溶液的配置：一种为以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40％，配置聚碳硅烷溶液；另一种为以聚碳硅烷和聚环硼氮烷聚合物为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的50％，聚环硼氮烷聚合物占溶质重量比的50％，配置聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液；
4、碳化硅纤维预制体的定型：将碳化硅纤维预制体置入石墨模具内固定；
5、真空浸渍聚碳硅烷溶液：将石墨模具置于聚碳硅烷溶液，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间30小时；
6、高温裂解聚碳硅烷：将石墨模具放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以300℃/h的升温速率从室温加热到1100℃，保温2小时；
7、聚碳硅烷致密化：重复上述5、6步骤3循环后，纤维预制体从石墨模具脱模，之后再重复5、6步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于5％为止；
8、真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体：将完成聚碳硅烷致密化的碳化硅纤维预制体置于聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间30小时；
9、高温裂解聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体：将真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体后的碳化硅纤维预制体放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以300℃/h的升温速率从室温加热到1100℃，保温2小时；
10、聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体致密化：重复上述8、9步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于1％为止，得到耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料。

Claims (1)

1.一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法步骤如下：
(1)碳化硅纤维预制体的制备：以连续碳化硅纤维为原料，通过编织制备出碳化硅纤维预制体；
(2)界面层的制备：将碳化硅纤维预制体置于热解碳化学气相沉积炉内，热解碳源为丙烷，温度950℃～1100℃，炉压为2KPa～4KPa之间，流量为1000ml/min～3000ml/min，沉积时间4h～10h；
(3)聚合物先驱体溶液的配置：溶液为两种，一种为以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40～60％，配置聚碳硅烷溶液；另一种为以聚碳硅烷和聚环硼氮烷聚合物为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40～60％，聚环硼氮烷聚合物占溶质重量比的30～50％，配置聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液；
(4)碳化硅纤维预制体的定型：将碳化硅纤维预制体置入石墨模具内固定；
(5)真空浸渍聚碳硅烷溶液：将石墨模具置于聚碳硅烷溶液，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时以上；
(6)高温裂解聚碳硅烷：将石墨模具放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以240℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1000～1200℃，保温1小时～2小时；
(7)聚碳硅烷致密化：重复上述5、6步骤2～4循环后，纤维预制体从石墨模具脱模，之后再重复5、6步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于5％为止；
(8)真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液：将完成聚碳硅烷致密化的碳化硅纤维预制体置于聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时以上；
(9)高温裂解聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体：将真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体后的碳化硅纤维预制体放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以240℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1000～1200℃，保温1小时～2小时；
(10)聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体致密化：重复上述8、9步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于1％为止，得到耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料。
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