CN112759404B - 一种陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法：根据构件结构用纤维制备预制体；采用CVI技术沉积热解炭界面层或氮化硼界面层；通过CVI技术、PIP技术制备陶瓷基体层，获得密度为1.45~1.55g/cm3的纤维增强陶瓷基复合材料；加工光孔；增密陶瓷基复合材料至密度达1.6~1.75 g/cm3；加工内螺纹：增密陶瓷基复合材料至密度达到实际要求；精修螺纹：螺纹孔表面涂刷酚醛树脂，高温炭化，再用石墨纸填充螺纹孔；CVD沉积SiC涂层；螺纹孔清理，即得。该方法在材料低密度时开始加工螺纹，大幅度提高了螺纹的加工精度、加工效率和螺牙成型率，减少了金刚石刀具的磨损率，大大降低了螺纹加工成本，增加沉积前螺纹保护措施，可以有效地避免涂层沉积造成的螺纹尺寸超差问题。

Description

一种陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法
技术领域
本发明属于内螺纹加工制备技术领域，具体涉及一种连接用纤维增强陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法。
背景技术
陶瓷基复合材料具有耐高温、耐磨、耐烧蚀、比强度/比模量高、抗氧化性能好、结构可设计性好等优点，用来制备螺钉、销钉、螺柱等连接件，替代部分高温合金，用于连接航空航天耐高温的结构件。但由于陶瓷基复合材料硬度大、脆性大，连接件的螺纹加工时，螺牙易崩裂，刀具磨损严重，加工成本高。
中国专利CN 107052476A中公开了一种连续纤维增强陶瓷基复合材料螺纹低损伤加工工艺方法，该发明通过设计专用金刚石平底刀具在连续纤维增强陶瓷基复合材料上加工螺纹大径，然后采用金刚石螺纹刀具根据螺纹仿形铣磨削工艺先粗加工螺纹，再精加工螺纹，该发明细化了螺纹具体加工工艺，提高了螺纹加工效率，降低了螺牙损伤，设计的金刚石刀具提高了使用寿命，降低了螺纹的加工成本。但对于连续纤维增强陶瓷基复合材料成品硬度非常大，直接采用金刚石刀加工螺纹精度不容易控制，加工难度大，刀具的磨损严重。加工过程用力过大可能导致材料断裂。而且该发明只适用于连接件的外螺纹加工，不适合内螺纹加工方法。
陶瓷基复合材料内螺纹由于在一定深度和孔径内，加工难度较大，精度不容易控制。在沉积涂层时，涂层会影响螺纹和螺纹孔的精度，涂层后表面比较硬，给精修螺纹和清理螺纹孔深度造成很大困难，容易损坏螺牙。因此，亟待解决现有技术存在的上述难题。
发明内容
本发明目的在于克服内螺纹加工精度难以控制、沉积涂层造成螺纹尺寸超差、精修螺纹容易损坏螺牙等问题，提供一种陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，该方法在材料低密度时开始加工螺纹，大幅度提高了螺纹的加工精度、加工效率和螺牙成型率，减少了金刚石刀具的磨损率，大大降低了螺纹加工成本。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，其包括如下步骤：
（1）制备预制体：根据构件结构用纤维制备预制体；
（2）制备界面层：对步骤（1）所得预制体采用CVI技术沉积热解炭界面层或氮化硼界面层，获得预制体坯体；
（3）制备低密度纤维增强陶瓷基复合材料：将步骤（2）所得预制体坯体通过CVI技术、PIP技术制备陶瓷基体，获得密度为1.45~1.55g/cm3的纤维增强陶瓷基复合材料；
（4）加工光孔：将步骤（3）所得的纤维增强陶瓷基复合材料固定在铣床上，使用金刚石刀具铣光孔；
（5）增密陶瓷基复合材料：将步骤（4）所得的制品重复步骤（3），直至纤维增强陶瓷基复合材料的密度达1.6~1.75 g/cm3；
（6）加工内螺纹：将步骤（5）所得制品通过工装夹具固定在加工台上，根据内螺纹设计尺寸使用金刚石刀具手动攻螺纹；
（7）增密陶瓷基复合材料：将步骤（6）所得制品重复步骤（3），直至纤维增强陶瓷基复合材料的密度达到1.89~1.95 g/cm3；
（8）精修螺纹：将步骤（7）所得制品通过工装夹具通固定在加工台上，打磨螺纹至最终尺寸精度；
（9）CVD沉积SiC涂层：将步骤（8）所得制品进行化学气相沉积SiC涂层.
具体的，步骤（1）中，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维；所述预制体为通过1-12K纤维以二维铺层、2.5D针刺、2.5D穿刺、2.5D编织或3D编织的成型方式制备而成，预制体的密度为0.4-0.6g/cm3。
具体的，步骤（2）中，热解炭界面层通过碳源气体采用等温CVI技术制备，所述等温CVI技术的沉积温度为800~1100℃，保温时间为1~60h，炉内压力为0.5~20kPa，碳源气体的气体流量为5~15L/min；所述的碳源气体选自天然气、甲烷、丙烷和丙烯中的任一种或多种；
氮化硼界面层是通过氮源前驱体和硼源前驱体在氢气氛围下采用等温CVI制备：沉积温度为600~1000℃，炉内压力为15~30kPa，氮源和硼源先驱体气体流量为500~1000sccm，氮源与硼源流量比为10~20：1，氢气与氮源的流量比为50~100：1，保温1~30h；所述的氮源前驱体为NH3、B3N3H6中的一种，所述的硼源前驱体为BH3、BCl3、B3N3H6中的一种。如前驱体为固体前驱体，应先将固体前驱体放置在固体蒸发容器中以进行固体前驱体供应，固体蒸发容器采用现有技术，如授权专利CN100438960C所述的蒸发器和蒸发器输送系统。
进一步，步骤（3）中，所述的CVI技术可采用公知技术，本领域技术人员可根据实际情况进行选择，也可采用如下优选工艺进行：
通过载气氢气通入前驱体，所述前驱体为硅烷类有机物，如CH3SiCl3、（CH3）2SiCl2-，以氢气为还原气体，以氩气或氮气为稀释气体，沉积温度为1000~1500℃，沉积时间为5~200h，沉积压力为1~20kPa；还原气体与前驱体的摩尔比为8~20:1，前驱体流量为1~15g/min，稀释气体流量为2~20L/min，还原气体的流量由还原气体与前驱体的摩尔比来确定，载气流量为100~200ml/min；
所述的PIP技术可采用公知技术，本领域技术人员可根据实际情况进行选择，也可采用如下优选工艺进行：将预制体坯体通过真空浸渍-压力浸渍-固化-裂解制备陶瓷基体层，重复真空浸渍-压力浸渍-固化-裂解步骤，直至达到密度为1.45~1.55g/cm3。
所述真空浸渍的过程为：将制品放入真空浸渍桶中，先抽真空至真空度为100Pa以下，保真空0.5~1h后，注入陶瓷先驱体浆料或含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，再保真空时间1~5h，然后破真空取出；
所述压力浸渍为：将真空浸渍后的制品放入压力浸渍灌中，升温至50~70℃，通入保护气体至压力浸渍灌内压力为1~6MPa，保温1~5h，自然降温至室温，取出；
所述固化为：将压力浸渍后所得制品以5~10℃/min的升温速率升温至120~250℃，保温3~10h，自然降温至室温，取出；
所述裂解的过程为：将固化所得制品放入烧结炉中，炉内为真空状态或微正压状态，以5~10℃/min的升温速率升温至裂解温度1000~1500℃，保温2~10h，然后在保护气氛围下自然降温至室温，取出；所述真空状态的真空度为200Pa以下；所述微正压状态是通入保护气体至炉内压力为100~200kPa，气体流量为4~10L/min。
具体的，所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体与溶剂按照10:（3~8）的质量比混合而成；所述含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10∶（3~8）∶（0.5~2）的质量比混合而成；所述陶瓷先驱体为含碳、氮、硼、氧元素中一种或多种的聚硅烷；所述溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯；所述纳米纤维为纳米碳纤维、碳纳米管、石墨烯、纳米SiC纤维、纳米Si3N4纤维、纳米ZrC纤维、纳米TiC纤维和纳米TiN纤维中的任一种或多种；
进一步的，所述陶瓷先驱体为聚硅烷、聚碳硅烷。
步骤（4）所述的铣光孔可采用本领域的常规技术，也可按照下述参数进行：铣光孔的进给量为1000mm/min~3000mm/min；光孔直径为内螺纹孔的公称直径；光孔深度为内螺纹的长度和退刀槽深度之和；退刀槽深度为1.5~2mm。
步骤（6）的加工内螺纹和步骤（8）的精修螺纹均可采用本领域的常规技术，也可按照下述操作进行：
加工内螺纹是将导套固定在光孔正上方，导套中心轴与光孔的中心轴重合，将金刚石刀具安装在工装夹具上，移动工装夹具带动金刚石刀具移动，工装夹具设置有刻度尺，以用于控制加工螺纹的深度；
精修螺纹采用丝锥经过导套攻螺纹，所述导套固定在螺纹孔上方，导套中心轴与螺纹孔重合，所述的丝锥直径与螺纹孔直径相同，丝锥的螺纹形状和尺寸与内螺纹的相同，攻螺纹过程中向螺纹孔中加入适量的乙醇，以减少丝锥与螺纹之间的摩擦力，避免用力过大导致螺牙崩掉。
进一步的，步骤（9）所述的CVD沉积SiC涂层具体为：以三氯甲基硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过CVD在制品表面制备一层SiC涂层；其中，CVD的参数条件为：沉积温度为1000~1500℃，沉积压力为1~20kPa，沉积时间为5~200h；所述还原气体与三氯甲基硅烷的摩尔比为8~20∶1，所述先驱体的流量为1~15g/min，所述稀释气体的流量为2~20L/min，还原气体的流量由还原气体与三氯甲基硅烷的摩尔比来确定，所述载气的流量为100~200mL/min。
进一步的，对步骤（8）所得制品的螺纹孔保护：将步骤（8）所得制品的螺纹孔表面涂刷酚醛树脂，然后700-1000℃高温炭化1-6h，再用石墨纸填充螺纹孔；经步骤（9）CVD沉积SiC后再进行螺纹孔清理：将步骤（9）所得制品的螺纹孔内的石墨纸清理出来，再重复步骤（8），将螺纹孔内疏松碳清除使制品的内螺纹达到设计尺寸。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明在材料低密度时开始加工螺纹，可以大幅度提高螺纹加工精度，螺纹加工效率和螺牙成型率，减少金刚石刀具的磨损率，降低螺纹加工成本；
（2）本发明针对陶瓷基复合材料表面沉积碳化硅涂层后，涂层影响内螺纹精度，且表面涂层较硬，难以清理，清理过程中容易损坏螺牙的问题，提出在沉积前对螺纹孔进行保护，在螺纹孔内表面涂刷酚醛树脂经高温炭化生成疏松碳，之后再用石墨纸填充螺纹孔，沉积碳化硅涂层后，清除石墨纸，再通过加工清除疏松碳以使螺纹孔恢复原加工的设计尺寸，疏松碳相较碳化硅涂层易于清除，清除掉表面的疏松碳即可将螺纹孔表面沉积的碳化硅涂层一并清除，保证螺纹设计精度；大幅度降低涂层后螺纹清理的难度，提高产品的合格率；
（3）本发明适用于各种平板、凸台等结构产品的内螺纹加工，螺纹孔和壁厚的尺寸可取范围较大，有利于拓展陶瓷基复合材料的应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，包括如下步骤：
（1）、制备预制体：根据构件结构制备预制体；所述的预制体可以为二维铺层预制体，所述纤维为碳纤维；
预制体的密度为0.4g/cm3；
（2）、制备界面层：对步骤（1）所得预制体采用CVI技术沉积热解炭界面层；
所述的热解炭界面层通过碳源气体采用等温CVI技术制备，所述等温CVI技术的沉积温度为1100℃，保温时间为5h，炉内压力为10kPa，气体流量为15L/min；所述的碳源气体选自丙烯；
（3）、制备低密度纤维增强陶瓷基复合材料：将步骤（2）所得预制体坯体通过CVI技术制备陶瓷基体，获得密度为1.45g/cm3的纤维增强陶瓷基复合材料；
所述的CVI技术采用如下工艺进行：通过载气氢气通入CH3SiCl3作为前驱体，以氢气为还原氢气，氩气为稀释气体，沉积温度为1300℃，沉积时间为50h，沉积压力为10kPa。还原氢气与前驱体的摩尔比为8:1，前驱体流量为1g/min，稀释气体流量为10L/min，还原气体的流量由还原气体与前驱体的摩尔比来确定，载气流量为100ml/min；
（4）、加工光孔：将步骤（3）所得的纤维增强陶瓷基复合材料通过工装夹具固定在铣床上，使用金刚石刀具铣光孔；所述的铣光孔的进给量为1000mm/min；光孔直径为内螺纹孔的公称直径；光孔深度为内螺纹的长度和退刀槽深度之和；退刀槽深度为1.5mm；
（5）、增密陶瓷基复合材料：将步骤（4）所得的制品重复步骤（3），直到纤维增强陶瓷基复合材料的密度达1.6 g/cm3；
（6）、加工内螺纹：将步骤（5）所得制品通过工装夹具固定在加工台上，根据内螺纹设计尺寸使用金刚石刀具手动攻螺纹；将导套固定在光孔正上方，导套中心轴与光孔的中心轴重合，将金刚石刀具安装在工装夹具上，移动工装夹具带动金刚石刀具移动加工光孔的内螺纹，工装夹具设置有刻度尺，以用于控制加工螺纹的长度；
（7）、增密陶瓷基复合材料：将步骤（6）所得制品重复步骤（3），直到纤维增强陶瓷基复合材料的密度达1.93g/cm3；；
（8）、精修螺纹：将步骤（7）所得制品通过工装夹具固定在加工台上，打磨螺纹至最终尺寸精度；采用丝锥经过导套攻螺纹，所述导套固定在螺纹孔上方，导套中心轴与螺纹孔重合，所述的丝锥直径与螺纹孔直径相同，丝锥的螺纹形状和尺寸与内螺纹的相同，攻螺纹过程中向螺纹孔中加入适量的乙醇，以减少丝锥与螺纹之间的摩擦力，避免用力过大导致螺牙崩掉；
（9）、螺纹孔保护：将步骤（8）所得的制品的螺纹孔表面涂刷酚醛树脂，将表面涂刷有酚醛树脂的制品置于气氛炉中，以2℃/min的升温速率升温至700℃炭化3h，得到螺纹孔表面有疏松炭的制品，用石墨纸填充螺纹孔；
（10）、CVD沉积SiC涂层：将步骤（9）所得制品进行化学气相沉积SiC涂层；所述的CVD沉积SiC涂层，以三氯甲基硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过CVD在制品表面制备一层SiC涂层；其中，CVD的参数条件为：沉积温度为1500℃，沉积压力为5kPa，沉积时间为5h；所述还原气体与三氯甲基硅烷的摩尔比为8∶1，所述先驱体的流量为5g/min，所述稀释气体的流量为10L/min，还原气体的流量由还原气体与三氯甲基硅烷的摩尔比来确定，所述载气的流量为100mL/min，进一步封填制品表面的小孔；
（11）、螺纹孔清理：将制品的螺纹孔内的石墨纸清理出来，再重复步骤（8），将螺纹孔内疏松炭清除使制品的内螺纹达到设计尺寸。
实施例2
一种陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，包括如下步骤：
（1）、制备预制体：根据构件结构制备预制体；所述的预制体为2.5D针刺结构预制体，所述纤维为碳纤维；预制体的密度为0.6 g/cm3；
（2）、制备界面层：对步骤（1）所得预制体采用CVI技术沉积氮化硼界面层；
氮化硼界面层是通过氮源前驱体和硼源前驱体在氢气氛围下采用等温CVI制备：沉积温度为800℃，炉内压力为15kPa，氮源和硼源先驱体气体流量为500sccm，氮源与硼源流量比为20：1，氢气与氮源的流量比为50：1，保温10h；所述的氮源前驱体为NH3，所述的硼源前驱体为BCl3；
（3）、制备低密度纤维增强陶瓷基复合材料：将步骤（2）所得预制体坯体通过PIP技术制备陶瓷基体，获得密度为1.5g/cm3的纤维增强陶瓷基复合材料；
所述的PIP技术采用如下优选工艺进行：将预制体毛坯通过真空浸渍-压力浸渍-固化-裂解制备陶瓷基体，重复浸渍-固化-裂解步骤，直到达到相应密度；
所述真空浸渍的过程为：将制品放入真空浸渍桶中，先抽真空至真空度为100Pa以下，保真空1h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间5h，然后破真空取出；
所述压力浸渍为：将真空浸渍后的制品放入压力浸渍灌中，升温至50℃，通入氮气并调节压力浸渍灌内压力为6MPa，保温5h，自然降温至室温，取出；
所述固化为：将压力浸渍后所得制品以5℃/min的升温速率升温至200℃，保温3h，自然降温至室温，取出；
所述裂解的过程为：将固化所得制品放入烧结炉中，炉内为真空状态，以5℃/min的升温速率升温至裂解温度1100℃，保温10h，然后在氮气保护气氛围下自然降温至室温，取出；所述真空状态的真空度为200Pa以下；
所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂按照10∶8的质量比混合而成；所述陶瓷先驱体为聚碳硅烷；所述溶剂为二乙烯基苯；
（4）、加工光孔：将步骤（3）所得的纤维增强陶瓷基复合材料通过工装夹具固定在铣床上，使用金刚石刀具铣光孔；铣光孔的进给量为2000mm/min；光孔直径为内螺纹孔的公称直径；光孔深度为内螺纹的长度和退刀槽深度之和；退刀槽深度为2mm；
（5）、增密陶瓷基复合材料：将步骤（4）所得的制品重复步骤（3），直到纤维增强陶瓷基复合材料的密度达1.75 g/cm3；
（6）、加工内螺纹：将步骤（5）所得制品通过工装夹具固定在加工台上，根据内螺纹设计尺寸使用金刚石刀具手动攻螺纹；将导套固定在光孔正上方，导套中心轴与光孔的中心轴重合，将金刚石刀具安装在工装夹具上，移动工装夹具带动金刚石刀具移动对光孔加工内螺纹，工装夹具设置有刻度尺，以用于控制加工螺纹的长度；
（7）、增密陶瓷基复合材料：将步骤（6）所得制品重复步骤（3），直到纤维增强陶瓷基复合材料的密度达到1.95 g/cm3；
（8）、精修螺纹：将步骤（7）所得制品通过工装夹具固定在加工台上，打磨螺纹至最终尺寸精度；采用丝锥经过导套攻螺纹，所述导套固定在螺纹孔上方，导套中心轴与螺纹孔重合，所述的丝锥直径与螺纹孔直径相同，丝锥的螺纹形状和尺寸与内螺纹的相同，攻螺纹过程中向螺纹孔中加入适量的乙醇，以减少丝锥与螺纹之间的摩擦力，避免用力过大导致螺牙崩掉；
（9）、螺纹孔保护：将步骤（8）所得的制品的螺纹孔表面涂刷酚醛树脂，将表面涂刷有酚醛树脂的制品置于气氛炉中，以5℃/min的升温速率升温至800℃炭化1h，得到螺纹孔表面有多孔炭的制品，用石墨纸填充螺纹孔；
（10）、CVD沉积SiC涂层：将步骤（9）所得制品进行化学气相沉积SiC涂层；所述的CVD沉积SiC涂层，以三氯甲基硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过CVD在制品表面制备一层SiC涂层；其中，CVD的参数条件为：沉积温度为1000℃，沉积压力为20kPa，沉积时间为150h；所述还原气体与三氯甲基硅烷的摩尔比为15∶1，所述先驱体的流量为10g/min，所述稀释气体的流量为20L/min，还原气体的流量由还原气体与三氯甲基硅烷的摩尔比来确定，所述载气的流量为150mL/min，进一步封填制品表面的小孔；
（11）、螺纹孔清理：将制品的螺纹孔内的石墨纸清理出来，再重复步骤（8），将螺纹孔内疏松碳清除使制品的内螺纹达到设计尺寸。
实施例3
一种陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，包括如下步骤：
（1）、制备预制体：根据构件结构制备预制体；所述的预制体可以为2.5D编织预制体，所述纤维为碳化硅纤维；预制体的密度为0.55g/cm3；
（2）、制备界面层：对步骤（1）所得预制体采用CVI技术沉积氮化硼界面层；
氮化硼界面层是通过氮源前驱体和硼源前驱体在氢气氛围下采用等温CVI制备：沉积温度为800℃，炉内压力为30kPa，氮源和硼源先驱体气体流量为1000sccm，氮源与硼源流量比为20：1，氢气与氮源的流量比为100：1，保温30h；所述的氮源前驱体为B3N3H6，所述的硼源前驱体为BF3；
（3）、制备低密度纤维增强陶瓷基复合材料：
将步骤（2）所得预制体坯体通过PIP技术制备陶瓷基体，获得密度为1.55g/cm3的纤维增强陶瓷基复合材料；
所述的PIP技术采用如下优选工艺进行：将预制体毛坯通过真空浸渍-压力浸渍-固化-裂解制备陶瓷基体，重复浸渍-固化-裂解步骤，直到达到相应密度；
所述真空浸渍的过程为：将制品放入真空浸渍桶中，先抽真空至真空度为100Pa以下，保真空0.6h后，注入含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，再保真空时间3h，然后破真空取出；
所述压力浸渍为：将真空浸渍后的制品放入压力浸渍灌中，升温至70℃，通入氮气并调节压力浸渍灌内压力为3MPa，保温5h，自然降温至室温，取出；
所述固化为：将压力浸渍后所得制品以10℃/min的升温速率升温至250℃，保温3h，自然降温至室温，取出；
所述裂解的过程为：将固化所得制品放入烧结炉中，炉内为真空状态，以5℃/min的升温速率升温至裂解温度1300℃，保温8h，然后在氩气或氮气保护气氛围下自然降温至室温，取出；所述真空状态的真空度为200Pa以下；
所述含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10∶8：1的质量比混合而成；所述陶瓷先驱体为聚碳硅烷；所述溶剂为二乙烯基苯；所述纳米纤维是SiC；
（4）、加工光孔：将步骤（3）所得的纤维增强陶瓷基复合材料通过工装夹具固定在铣床上，使用金刚石刀具铣光孔；铣光孔的进给量为3000mm/min。光孔直径为内螺纹孔的公称直径；光孔深度为内螺纹的长度和退刀槽深度之和；退刀槽深度为1.8mm；
（5）、增密陶瓷基复合材料：将步骤（4）所得的制品重复步骤（3），直到纤维增强陶瓷基复合材料的密度达1.7g/cm3；
（6）、加工内螺纹：将步骤（5）所得制品通过工装夹具固定在加工台上，根据内螺纹设计尺寸使用金刚石刀具手动攻螺纹；将导套固定在光孔正上方，导套中心轴与光孔的中心轴重合，将金刚石刀具安装在工装夹具上，移动工装夹具带动金刚石刀具移动对光孔加工内螺纹，工装夹具设置有刻度尺，以用于控制加工螺纹的长度；
（7）、增密陶瓷基复合材料：将步骤（6）所得制品重复步骤（3），直到纤维增强陶瓷基复合材料的密度达到1.89g/cm3；
（8）、精修螺纹：将步骤（7）所得制品通过工装夹具固定在加工台上，打磨螺纹至最终尺寸精度；采用丝锥经过导套攻螺纹，所述导套固定在螺纹孔上方，导套中心轴与螺纹孔重合，所述的丝锥直径与螺纹孔直径相同，丝锥的螺纹形状和尺寸与内螺纹的相同，攻螺纹过程中向螺纹孔中加入适量的乙醇，以减少丝锥与螺纹之间的摩擦力，避免用力过大导致螺牙崩掉；
（9）、螺纹孔保护：将步骤8所得的制品的螺纹孔表面涂刷酚醛树脂，将表面涂刷有酚醛树脂的制品置于气氛炉中，以5℃/min的升温速率升温至1000℃炭化1h，得到螺纹孔表面有疏松碳的制品，用石墨纸填充螺纹孔；
（10）、CVD沉积SiC涂层：将步骤（9）所得制品进行化学气相沉积SiC涂层；所述的CVD沉积SiC涂层，以三氯甲基硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过CVD在制品表面制备一层SiC涂层；其中，CVD的参数条件为：沉积温度为1500℃，沉积压力为1kPa，沉积时间为20h；所述还原气体与三氯甲基硅烷的摩尔比为20∶1，所述先驱体的流量为15g/min，所述稀释气体的流量为20L/min，还原气体的流量由还原气体与三氯甲基硅烷的摩尔比来确定，所述载气的流量为200mL/min，进一步封填制品表面的小孔；
（11）、螺纹孔清理：将制品的螺纹孔内的石墨纸清理出来，再重复步骤（8），将螺纹孔内疏松碳清除使制品的内螺纹达到设计尺寸。
实施例4
一种陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，包括如下步骤：
（1）、制备预制体：根据构件结构制备预制体；所述的预制体为3D编织成型预制体，所述纤维为碳化硅纤维；预制体的密度为0.48g/cm3；
（2）、制备界面层：对步骤（1）所得预制体采用CVI技术沉积热解炭界面层；
所述的热解炭界面层通过碳源气体采用等温CVI技术制备，所述等温CVI技术的沉积温度为1100℃，保温时间为1h，炉内压力为0.5kPa，气体流量为15L/min；所述的碳源气体选自甲烷；
（3）、制备低密度纤维增强陶瓷基复合材料：将步骤（2）所得预制体坯体通过PIP技术制备陶瓷基体，获得密度为1.48g/cm3的纤维增强陶瓷基复合材料；
所述的PIP技术采用如下优选工艺进行：将预制体毛坯通过真空浸渍-压力浸渍-固化-裂解制备陶瓷基体，重复浸渍-固化-裂解步骤，直到达到相应密度；
所述真空浸渍的过程为：将制品放入真空浸渍桶中，先抽真空至真空度为100Pa以下，保真空1h后，注入含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，再保真空时间5h，然后破真空取出；
所述压力浸渍为：将真空浸渍后的制品放入压力浸渍灌中，升温至70℃，通入氮气，并调节压力浸渍灌内压力为6MPa，保温1h，自然降温至室温，取出；
所述固化为：将浸渍后所得制品以10℃/min的升温速率升温至120℃，保温10h，自然降温至室温，取出；
所述裂解的过程为：将固化所得制品放入烧结炉中，炉内为微正压状态，以10℃/min的升温速率升温至低温裂解温度1400℃，保温8h，然后在氩气或氮气保护气氛围下自然降温至室温，取出；所述微正压状态是通入保护气体至炉内压力为200kPa，气体流量为10L/min；
所述含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10∶3∶2的质量比混合而成；所述陶瓷先驱体为聚硅氮烷；所述溶剂为二甲苯；所述纳米纤维为纳米碳纤维；
（4）、加工光孔：将步骤（3）所得的纤维增强陶瓷基复合材料通过工装夹具固定在铣床上，使用金刚石刀具铣光孔；铣光孔的进给量为1500mm/min；光孔直径为内螺纹孔的公称直径；光孔深度为内螺纹的长度和退刀槽深度之和；退刀槽深度为2mm；
（5）、增密陶瓷基复合材料：将步骤（4）所得的制品重复步骤（3），直到纤维增强陶瓷基复合材料的密度达1.65 g/cm3；
（6）、加工内螺纹：将步骤（5）所得制品通过工装夹具固定在加工台上，根据内螺纹设计尺寸使用金刚石刀具手动攻螺纹；将导套固定在光孔正上方，导套中心轴与光孔的中心轴重合，将金刚石刀具安装在工装夹具上，移动工装夹具带动金刚石刀具移动对光孔加工内螺纹，工装夹具设置有刻度尺，以用于控制加工螺纹的长度；
（7）、增密陶瓷基复合材料：将步骤（6）所得制品重复步骤（3），直到纤维增强陶瓷基复合材料的密度达到1.9g/cm3；
（8）、精修螺纹：将步骤（7）所得制品通过工装夹具固定在加工台上，打磨螺纹至最终尺寸精度；采用丝锥经过导套攻螺纹，所述导套固定在螺纹孔上方，导套中心轴与螺纹孔重合，所述的丝锥直径与螺纹孔直径相同，丝锥的螺纹形状和尺寸与内螺纹的相同，攻螺纹过程中向螺纹孔中加入适量的乙醇，以减少丝锥与螺纹之间的摩擦力，避免用力过大导致螺牙崩掉；
（9）、螺纹孔保护：将步骤（8）所得的制品的螺纹孔表面涂刷酚醛树脂，将表面涂刷有酚醛树脂的制品置于气氛炉中，以10℃/min的升温速率升温至800℃炭化5h，得到螺纹孔表面有多孔炭的制品，用石墨纸填充螺纹孔；
（10）、CVD沉积SiC涂层：将步骤（9）所得制品进行化学气相沉积SiC涂层；所述的CVD沉积SiC涂层，以三氯甲基硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过CVD在制品表面制备一层SiC涂层；其中，CVD的参数条件为：沉积温度为1500℃，沉积压力为20kPa，沉积时间为5h；所述还原气体与三氯甲基硅烷的摩尔比为15∶1，所述先驱体的流量为15g/min，所述稀释气体的流量为10L/min，还原气体的流量由还原气体与三氯甲基硅烷的摩尔比来确定，所述载气的流量为150mL/min，进一步封填制品表面的小孔；
（11）、螺纹孔清理：将制品的螺纹孔内的石墨纸清理出来，再重复步骤（8），将螺纹孔内疏松碳清除使制品的内螺纹达到设计尺寸。

Claims (9)

1.一种陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备预制体：根据构件结构用纤维制备预制体；所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维；
（2）制备界面层：对步骤（1）所得预制体采用CVI技术沉积热解炭界面层或氮化硼界面层，获得预制体坯体；
（3）制备低密度纤维增强陶瓷基复合材料：将步骤（2）所得预制体坯体通过CVI技术或PIP技术制备陶瓷基体，获得密度为1.45~1.55g/cm3的纤维增强陶瓷基复合材料；
（4）加工光孔：将步骤（3）所得的纤维增强陶瓷基复合材料固定在铣床上，使用金刚石刀具铣光孔；
（5）增密陶瓷基复合材料：将步骤（4）所得的制品重复步骤（3），直至纤维增强陶瓷基复合材料的密度达1.6~1.75 g/cm3；
（6）加工内螺纹：将步骤（5）所得制品固定在加工台上，根据内螺纹设计尺寸使用金刚石刀具手动攻螺纹；
（7）增密陶瓷基复合材料：将步骤（6）所得制品重复步骤（3），直至纤维增强陶瓷基复合材料的密度达1.89~1.95 g/cm3；
（8）精修螺纹：将步骤（7）所得制品固定在加工台上，打磨螺纹至最终尺寸精度；
（9）CVD沉积SiC涂层：对步骤（8）所得制品的螺纹孔保护：将步骤（8）所得制品的螺纹孔表面涂刷酚醛树脂，然后700-1000℃，高温炭化1-6h，再用石墨纸填充螺纹孔；经CVD沉积SiC后再进行螺纹孔清理：将螺纹孔内的石墨纸清理出来，再重复步骤（8），将螺纹孔内疏松碳清除使制品的内螺纹达到设计尺寸。
2.如权利要求1所述陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述预制体为通过纤维以二维铺层、2.5D针刺、2.5D穿刺、2.5D编织或3D编织的成型方式制备而成，预制体的密度为0.4-0.6g/cm3。
3.如权利要求1所述陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，
热解炭界面层通过碳源气体采用等温CVI技术制备，所述等温CVI技术的沉积温度为800~1100℃，保温时间为1~60h，炉内压力为0.5~20kPa，碳源气体的气体流量为5~15L/min；所述的碳源气体选自天然气、甲烷、丙烷、丙烯中的任一种或多种；
氮化硼界面层是通过氮源前驱体和硼源前驱体在氢气氛围下采用等温CVI制备：沉积温度为600~1000℃，炉内压力为15~30kPa，氮源和硼源先驱体气体流量为500~1000sccm，氮源与硼源流量比为10~20：1，氢气与氮源的流量比为50~100：1，保温1~30h；所述的氮源前驱体为NH3、B3N3H6中的一种，所述的硼源前驱体为BH3、BCl3、B3N3H6中的一种。
4.如权利要求1所述陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，
所述CVI技术具体为：通过载气氢气通入前驱体，所述前驱体为硅烷类有机物，如CH3SiCl3、（CH3）2SiCl2，以氢气为还原气体，以氩气或氮气为稀释气体，沉积温度为1000~1500℃，沉积时间为5~200h，沉积压力为1~20kPa；还原气体与前驱体的摩尔比为8~20:1，前驱体流量为1~15g/min，稀释气体流量为2~20L/min，还原气体的流量由还原气体与前驱体的摩尔比来确定，载气流量为100~200ml/min；
所述的PIP技术具体为：将预制体坯体通过真空浸渍-压力浸渍-固化-裂解制备陶瓷基体层，重复真空浸渍-压力浸渍-固化-裂解步骤，直至达到密度为1.45~1.55g/cm3。
5.如权利要求4所述陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，其特征在于，
所述真空浸渍的过程为：将制品放入真空浸渍桶中，先抽真空至真空度为100Pa以下，保真空0.5~1h后，注入陶瓷先驱体浆料或含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，再保真空时间1~5h，然后破真空取出；
所述压力浸渍为：将真空浸渍后的制品放入压力浸渍灌中，升温至50~70℃，通入保护气体至压力浸渍灌内压力为1~6MPa，保温1~5h，自然降温至室温，取出；
所述固化为：将压力浸渍后所得制品以5~10℃/min的升温速率升温至120~250℃，保温3~10h，自然降温至室温，取出；
所述裂解的过程为：将固化所得制品放入烧结炉中，炉内为真空状态或微正压状态，以5~10℃/min的升温速率升温至裂解温度1000~1500℃，保温2~10h，然后在保护气氛围下自然降温至室温，取出；所述真空状态的真空度为200Pa以下；所述微正压状态是通入保护气体至炉内压力为100~200kPa，气体流量为4~10L/min。
6.如权利要求5所述陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，其特征在于，所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体与溶剂按照10:（3~8）的质量比混合而成；所述含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10∶（3~8）∶（0.5~2）的质量比混合而成；所述陶瓷先驱体为含碳、氮、硼、氧元素中一种或多种的聚硅烷；所述溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯；所述纳米纤维为纳米碳纤维、碳纳米管、石墨烯、纳米SiC纤维、纳米Si3N4纤维、纳米ZrC纤维、纳米TiC纤维和纳米TiN纤维中的任一种或多种。
7.如权利要求6所述陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，其特征在于，所述陶瓷先驱体为聚硅烷、聚碳硅烷。
8.如权利要求1所述陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的铣光孔的进给量为1000mm/min~3000mm/min；光孔直径为内螺纹孔的公称直径；光孔深度为内螺纹的长度和退刀槽深度之和；退刀槽深度为1.5~2mm。
9.如权利要求1所述陶瓷基复合材料内螺纹的制备方法，其特征在于，步骤（9）所述的CVD沉积SiC涂层具体为：以三氯甲基硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过CVD在制品表面制备一层SiC涂层；其中，CVD的参数条件为：沉积温度为1000~1500℃，沉积压力为1~20kPa，沉积时间为5~200h；所述还原气体与三氯甲基硅烷的摩尔比为8~20∶1，所述先驱体的流量为1~15g/min，所述稀释气体的流量为2~20L/min，还原气体的流量由还原气体与三氯甲基硅烷的摩尔比来确定，所述载气的流量为100~200mL/min。
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