CN112707742B - 一种陶瓷基复合材料耐热板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷基复合材料耐热板及其制备方法，（1）根据设计制备纤维预制体；（2）制备界面层；（3）重复浸渍‑固化‑裂解2‑6次；（4）照设计尺寸将耐热板制品加工通孔，并按照设计尺寸加工螺栓的头部和螺杆的外螺纹；（5）在螺栓和通孔的表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，将螺栓穿过耐热板的通孔；（6）重复浸渍‑固化‑低温裂解2‑4次，再重复浸渍‑固化‑高温裂解1‑2次；（7）CVI技术增密SiC基体；（8）CVD沉积SiC涂层即得陶瓷基复合材料耐热板。本发明所生产的耐热板耐高温，能有效的阻止发动机尾焰从缝隙进入耐热板背部烧蚀金属支架，延长金属支架寿命，降低使用成本。

Description

一种陶瓷基复合材料耐热板及其制备方法
技术领域
本发明属于耐热板技术领域，具体涉及一种适合高温、高速、高压气流冲刷防护的陶瓷基复合材料耐热板及其制备方法。
背景技术
耐热板通过与金属升降平台配合将发动机尾焰偏流走，现有耐热板与背部金属支撑结构的连接多采用耐热板设置通孔使用螺钉或螺栓与背部金属支撑结构连接的方法，虽然该连接方式连接强度较高，但是使用的高温合金螺钉或螺栓耐高温性能不能满足实际使用需求，导致耐热板与金属升降平台之间连接失效，增加维修次数，且发动机尾焰会沿着螺钉与耐热板的通孔之间的缝隙进入耐热板的背部，对金属支撑结构和冷却系统造成损害。
耐热板与金属支撑结构采用金属螺钉连接，高温热流会通过金属螺钉快速传热到耐热板背部，如果冷却不及时，金属支撑结构的温度会迅速提高，金属支撑结构的机械强度会降低，事故发生的风险增加。另外，高温合金材料比较昂贵，金属支架一般采用不耐高温的钢材料，通过螺钉传输的热量温度高达上千度，容易导致支撑结构材料的物相发生改变，造成金属材料性能下降，使用寿命降低，从而增加维修成本。
发明内容
针对上述现有耐热板与背部金属支撑结构的连接方式存在连接件高温下容易失效、螺钉或螺栓传热、通孔容易进入火焰造成金属支撑结构和其他结构系统强度下降或失效等问题，本发明提供了一种陶瓷基复合材料耐热板，完美的解决了现有技术的难题。
本发明还提供了上述陶瓷基复合材料耐热板的制备方法。
一种陶瓷基复合材料耐热板，所述耐热板设有通孔，所述通孔为倒置的凸字形，即通孔包括两部分，第一部分为靠近耐热板前部的直径大的部分、第二部分为靠近耐热板背部的直径小的部分；所述通孔内穿设有螺栓；所述螺栓的螺杆穿出通孔；所述螺栓的头部表面与耐热板前部表面平齐；所述螺栓的头部为与通孔形状、大小一致的倒置的凸字形或所述螺栓的头部与通孔第一部分的形状、大小一致、螺栓的螺杆直径与通孔第二部分一致；所述通孔与螺栓之间缝隙内填充有由含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料制得的陶瓷基体。
一种陶瓷基复合材料耐热板，所述耐热板设有通孔，所述通孔为倒置的凸字形，即通孔包括两部分，第一部分为靠近耐热板前部的直径大的部分、第二部分为靠近耐热板背部的直径小的部分；所述通孔内穿设有螺栓；所述螺栓的螺杆穿出通孔；所述螺栓的头部下沉即螺栓的头部表面距耐热板前部表面有2-4mm距离；所述螺栓的头部与通孔形状一致、头部的直径与通孔的内径一致、头部的长度小于通孔的长度2-4mm或螺栓的头部与通孔第一部分的形状一致、头部的直径与第一部分的内径一致、头部的长度小于第一部分的长度2-4mm、螺栓的螺杆直径与第二部分内径一致或螺栓的头部与通孔第二部分的形状、大小一致，第一部分的长度为2-4mm；所述通孔与螺栓之间缝隙内填充有由含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料制得的陶瓷基体；通孔内螺栓头部表面至耐热板前部表面之间填充有由含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料制得的陶瓷基体。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了上述陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，其包括如下步骤：
（1）制备预制体：将纤维制备成与最终产品形状一致、尺寸富有余量的纤维预制体，所述纤维预制体包括耐热板纤维预制体和螺栓纤维预制体；
（2）制备界面层：将步骤（1）所得的纤维预制体经CVI沉积热解炭界面层；
（3）浸渍-固化-裂解：将步骤（2）所得预制体坯体重复浸渍-固化-裂解2-6次；所述裂解包括低温裂解和/或高温裂解，所述低温裂解的温度为950-1300℃，高温裂解的温度为1300-1500℃；
（4）机械加工：将步骤（3）所得制品按照设计尺寸将耐热板制品加工通孔，并按照设计尺寸加工螺栓的头部和螺杆的外螺纹；
（5）安装螺栓：先在螺栓表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在耐热板通孔内表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后将螺栓穿过耐热板的通孔将耐热板与螺栓连接；
（6）重复浸渍-固化-裂解：将步骤（5）所得制品进行重复浸渍-固化-低温裂解2-4次，再重复浸渍-固化-高温裂解1-2次，所述浸渍-固化-低温裂解为950-1300℃的低温裂解；所述浸渍-固化-高温裂解为1300-1500℃的高温裂解；
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺栓和通孔配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺栓和通孔连接处微小孔隙；
（8）CVD沉积SiC涂层：将伸出耐热板的螺栓的螺杆用碳纸包覆，然后放入化学气相沉积炉中，在步骤（7）所得制品表面化学气相沉积一层SiC涂层，然后拆除碳纸，即得到陶瓷基复合材料耐热板。
本发明还提供了另一种上述陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，其包括如下步骤：
（1）制备预制体：将纤维制备成与最终产品形状一致、尺寸富有余量的纤维预制体，所述纤维预制体包括耐热板纤维预制体和螺栓纤维预制体；
（2）制备界面层：将步骤（1）所得的纤维预制体经CVI沉积热解炭界面层；
（3）浸渍-固化-裂解：将步骤（2）所得预制体坯体重复浸渍-固化-裂解2-6次；所述裂解包括低温裂解和/或高温裂解，所述低温裂解的温度为950-1300℃，高温裂解的温度为1300-1500℃；
（4）机械加工：将步骤（3）所得制品按照设计尺寸将耐热板制品加工通孔，并按照设计尺寸加工螺栓的头部和螺杆的外螺纹；
（5）安装螺栓：先在螺栓表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在耐热板通孔内表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后将螺栓穿过耐热板的通孔将耐热板与螺栓连接；安装后的螺栓的头部下沉即螺栓的头部表面距耐热板前部表面有2-4mm距离的时候，需在螺栓头部表面至耐热板前部表面之间涂抹含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料；
（6）重复浸渍-固化-裂解：将步骤（5）所得制品进行重复浸渍-固化-低温裂解2-4次，再重复浸渍-固化-高温裂解1-2次，所述浸渍-固化-低温裂解为950-1300℃的低温裂解；所述浸渍-固化-高温裂解为1300-1500℃的高温裂解；
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺栓和通孔配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺栓和通孔连接处微小孔隙；
（8）CVD沉积SiC涂层：将伸出耐热板的螺栓的螺杆用碳纸包覆，然后放入化学气相沉积炉中，在步骤（7）所得制品表面化学气相沉积一层SiC涂层，然后拆除碳纸，即得到陶瓷基复合材料耐热板。
进一步，步骤（1）中，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维；所述纤维预制体为通过纤维以2.5D针刺、2.5D穿刺成型方式制备而成，纤维预制体的密度为0.4-0.6g/cm 3 。
进一步，步骤（2）所述CVI沉积热解炭界面层具体为：将纤维预制体固定，以5-15L/min的流量通入碳源气体，采用等温CVI在纤维预制体表面沉积一层热解炭界面层，在氩气或氮气气氛下自然降温至室温；所述碳源气体选自天然气、甲烷、丙烷、丙烯中的任一种或多种；所述CVI的沉积温度为800-1300℃，沉积时间为1-60h，炉内压力为0.5-20kPa。
进一步，步骤（3）和步骤（6）中所述浸渍包括真空浸渍和压力浸渍；
所述真空浸渍为：将制品放入真空浸渍桶中，抽真空至200Pa以下，保真空0.5-1h后，注入陶瓷先驱体浆料或含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料，再保真空1-5h，破真空取出；
所述压力浸渍为：将制品放入压力浸渍罐中，压力浸渍罐内压力为1-6MPa，升温至50-70℃，保温1-5h，随炉降温至室温后取出。
进一步，步骤（3）和步骤（6）中所述固化为：将制品放入鼓风干燥箱中，以5-10℃/min的升温速率升温至120-250℃，保温时间为3-10h，随炉自然冷却至室温后取出。
进一步，步骤（3）和步骤（6）中所述裂解为：将制品放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态或炉内压力为100-200kPa的微正压状态，升温速率5-10℃/min，保温2-10h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温。
进一步，所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体与溶剂按照10:（3-8）的质量比混合而成；
所述含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米陶瓷粉按照10：（3-8）：（0.5-2）的质量比混合而成；
陶瓷先驱体为聚甲基硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的一种或多种；
溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯中的一种或多种；
纳米陶瓷粉选自硅、锆以及其它过渡金属元素的碳化物、氮化物和硼化物中的任一种或多种。
进一步，步骤（3）和步骤（6）中所述裂解为：：将制品放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态或炉内压力为100-200kPa的微正压状态，升温速率5-10℃/min，保温2-10h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温。
进一步，步骤（5）中所述的含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10：（6-12）：（1-3）的质量比通过球磨均匀混合而成；陶瓷先驱体为聚甲基硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的一种或多种；溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯中的一种或多种；所述的纳米纤维为纳米碳纤维、碳纳米管、纳米SiC纤维、纳米ZrC纤维中任一种或多种；所述的球磨时间为3-5h，球磨转速为300-400r/min。
进一步，步骤（7）所述的CVI制备增密SiC基体具体为：将制品放入化学气相渗透炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为850-1100℃，沉积时间为5-100h，沉积压力为5-15kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为（5-15）:1，先驱体流量为5-10g/min，稀释气体流量为5-10L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为200-400mL/min。
进一步，步骤（8）所述CVD沉积SiC涂层具体为：将制品放入化学气相沉积炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，化学气相沉积的沉积温度为1000-1500℃，沉积时间为5-100h，沉积压力为1-20kPa，所述还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为8-20:1，先驱体流量为1-15g/min，稀释气体流量为2-20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100-200mL/min。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明将耐热板的通孔加工成倒置的凸字形，将与其形状大小一致的螺栓穿过该通孔，螺栓与通孔之间缝隙内填充陶瓷基体，能有效的阻止发动机尾焰从缝隙进入耐热板背部烧蚀金属支架，延长金属支架寿命，降低使用成本；
（2）本发明采用陶瓷基复合材料螺栓替代高温合金螺钉连接耐热板和金属支撑结构，更耐高温，导热率降低传热速度慢，并且本发明将螺栓与耐热板增密到一定程度再连接为一体增密，连接处缝隙可以填充陶瓷基体，阻挡火焰渗入，采用同样的材料，高温下耐热板与螺栓的热膨胀系数更匹配；
（3）耐热板通孔第一部分深度大于螺栓头部高度，螺栓安装后，头部距离耐热板表层有一定距离，最后采用陶瓷浆料将通孔口封住，完全阻挡发动机尾焰的渗入；（4）本发明在螺栓与通孔连接前涂抹含有纳米纤维的陶瓷先驱体作为增强相，可以避免后续浸渍裂解过程中缝隙内浆料未很好的渗入导致的缝隙处封填效果不好的现象，可以提高螺栓和通孔基体之间的连接强度；
（5）本发明在密度较低时加工螺栓的外螺纹，可有效避免制备过程中螺牙崩裂掉牙的情况，保证产品合格率；
（6）本发明在浸渍-固化-裂解工序后增加CVI制备SiC基体致密化工序，通过气相陶瓷先驱体渗入微小孔隙，裂解成SiC基体填充微小孔隙，使连接处更加致密，螺栓与耐热板连接强度进一步提高；
（7）通过化学气相沉积在制品表面沉积一层SiC涂层，提高耐热板的抗氧化性、耐磨性，提高了螺栓与耐热板的结合强度；
（8）通过化学气相沉积前在螺栓的螺杆表面包覆碳纸待沉积结束后再拆除，可有效的避免沉积过程中表面沉积影响螺栓的螺杆螺纹精密度，进一步避免影响后续耐热板与金属支撑架的结合。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种陶瓷基复合材料耐热板，所述耐热板设有通孔，所述通孔为倒置的凸字形，即通孔包括两部分，第一部分为靠近耐热板前部的直径大的部分、第二部分为靠近耐热板背部的直径小的部分；所述通孔内穿设有螺栓，所述螺栓的头部为与通孔形状、大小一致的倒置的凸字形；所述螺栓的螺杆穿出通孔；所述通孔与螺栓之间缝隙内填充有由含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料制得的陶瓷基体。
上述陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）制备预制体：根据构件选择碳纤维（12K）无纬布-网胎的0/90°2.5D针刺成型的方式制备获得耐热板纤维预制体和了螺栓纤维预制体。
（2）CVI沉积热解炭界面层：对步骤（1）所得纤维预制体使用石墨工装固定，然后以10L/min的气体流量通入甲烷气体，采用等温CVI技术在纤维预制体表面沉积一层热解炭界面层，沉积温度1150℃，沉积时间为30h，炉内压力为10kPa，然后在氩气或氮气氛围下自然降温至室温，获得预制体坯体。
（3）浸渍-固化-裂解：
（3a）真空浸渍：将步骤（2）所得预制体坯体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为100Pa以下，保真空1h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间1h，然后破真空取出，获得含有先驱体浆料的预制体；所述陶瓷先驱体浆料是由聚碳硅烷与二甲苯按10:5的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在70℃水浴锅中，以50r/min转速搅拌5h。
（3b）压力浸渍：将步骤（3a）所得预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内压力为1MPa，缓慢升温至50℃，保温2h，随炉降温至室温后取出。
（3c）固化：将步骤（3b）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以10℃/min的升温速率升温至120℃，保温10h，随炉自然冷却至室温后取出。
（3d）低温裂解：将步骤（3c）所得的预制体进行低温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态，以10℃/min的升温速率升至低温裂解温度1000℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3e）高温裂解：将步骤（3d）所得的预制体进行高温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态，以10℃/min的升温速率升至高温裂解温度1400℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3f）将步骤（3e）所得制品进行步骤（3a）-（3e），重复4次；
（4）机械加工：将步骤（3）所得的耐热板制品按照设计尺寸加工通孔，并对步骤（3）所得的螺栓制品按照设计尺寸加工螺栓头部、螺栓的螺杆及螺栓螺杆的外螺纹。
（5）安装螺柱：先在螺栓表面涂抹含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，再在耐热板通孔内表面涂抹含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后将螺栓穿过耐热板的通孔将耐热板与螺栓连接；所述含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照陶瓷先驱体：溶剂：纳米纤维=10:5:1的质量比通过球磨均匀混合而成；所述陶瓷先驱体为聚碳硅烷；所述溶剂为二甲苯；所述纳米纤维为纳米碳纤维、所述球磨时间为3h；球磨转速为300r/min。
（6）重复浸渍-固化-裂解：先低温裂解，即将步骤（5）所得的制品进行步骤（3a）-（3d），重复2次；然后高温裂解，即继续进行步骤（3a）-（3c）和步骤（3e），重复2次，所得制品密度为1.9g/cm 3 ；所述的浸渍-固化-裂解中的浸渍及固化工艺参数同步骤（3）中的的（3a）真空浸渍、（3b）压力浸渍、（3c）固化的工艺参数。
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺栓和耐热板的配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填耐热板与螺栓连接处深处微小孔隙；将制品放入化学气相渗透炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为850℃，沉积时间为100h，沉积压力为5kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为15:1，先驱体流量为10g/min，稀释气体流量为10L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为200mL/min。
（8）CVD沉积SiC涂层：先将步骤（7）所得的制品用乙醇超声清洗、烘干，再将伸出耐热板的螺柱的螺杆用碳纸包覆，然后把制品放入化学气相沉积炉中，以硅源三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，所述化学气相沉积的沉积温度为1000℃，沉积时间为100h，沉积压力为10kPa，所述还原氢气与三氯甲硅烷的摩尔比为8:1，先驱体流量为15g/min，稀释气体流量为20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为200mL/min，通过化学气相沉积在制品表面制备一层SiC涂层，提高构件的抗氧化性、耐磨性，之后拆除碳纸得到陶瓷基复合材料耐热板，所得的制品密度为1.99g/cm 3 。
实施例2
一种陶瓷基复合材料耐热板，所述耐热板设有通孔，所述通孔为倒置的凸字形，即通孔包括两部分，第一部分为靠近耐热板前部的直径大的部分、第二部分为靠近耐热板背部的直径小的部分；所述通孔内穿设有螺栓；所述螺栓的螺杆穿出通孔；所述螺栓的头部下沉即螺栓的头部表面距耐热板前部表面有2mm距离；所述螺栓的头部与通孔形状一致、头部的直径与通孔的内径一致、头部的长度小于通孔的长度2mm，所述通孔与螺栓之间缝隙内填充有由含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料制得的陶瓷基体；通孔内螺栓头部表面至耐热板前部表面之间填充有由含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料制得的陶瓷基体。
上述碳陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）制备预制体：根据构件选择碳纤维（12K）布2.5D穿刺制成耐热板纤维预制体和螺栓纤维预制体。
（2）CVI沉积热解炭界面层：对步骤（1）所得的预制体使用石墨工装固定，然后以15L/min的气体流量通入丙烷气体，采用等温CVI技术在预制体表面沉积一层热解炭界面层，沉积温度800℃，沉积时间为60h，炉内压力为20kPa。然后在氩气或氮气氛围下自然降温至室温，获得预制体坯体。
（3）循环浸渍-固化-裂解：
（3a）真空浸渍：将步骤（2）所得的预制体坯体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为200Pa以下，保真空0.5h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间5h，然后破真空取出，获得含有先驱体浆料的预制体；所述陶瓷先驱体浆料是由聚甲基硅烷和二乙烯基苯按10:5的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在50℃水浴锅中，以60r/min转速搅拌10h。
（3b）压力浸渍：将步骤（3a）所得的预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内压力为6MPa，缓慢升温至70℃，保温1h，随炉降温至室温后取出。
（3c）固化：将步骤（3b）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温3h，随炉自然冷却至室温后取出。
（3d）低温裂解：将步骤（3c）所得的预制体进行低温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内压力为100kPa的微正压状态，以5℃/min的升温速率升至低温裂解温度850℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3e）真空浸渍：将步骤（3d）所得的毛坯预制体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为200Pa以下，保真空0.5h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间5h，然后破真空取出，获得含有先驱体浆料的预制体；所述陶瓷先驱体是由聚甲基硅烷和二乙烯基苯按10:5的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在50℃水浴锅中，以60r/min转速搅拌10h。
（3f）压力浸渍：将步骤（3e）所得的预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内压力为6MPa，缓慢升温至70℃，保温1h，随炉降温至室温后取出。
（3g）固化：将步骤（3f）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温3h，随炉自然冷却至室温后取出。
（3h）高温裂解：将步骤（3g）所得的预制体进行高温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态，以10℃/min的升温速率升至高温裂解温度1400℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3i）将步骤（3h）所得制品进行步骤（3a）-（3h），重复3次。
（4）机械加工：将步骤（3）所得的耐热板制品按照设计尺寸进行加工通孔，并按照设计尺寸加工螺栓的头部和螺栓的螺杆及螺杆的外螺纹。
（5）安装螺柱：先在螺栓表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在耐热板通孔的内表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后再将螺栓穿过耐热板通孔将螺栓与耐热板连接；安装后在螺栓头部表面至耐热板前部表面之间涂抹含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料；所述的含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10：12：1的质量比通过球磨均匀混合而成；所述陶瓷先驱体为聚甲基硅烷；所述溶剂为二乙烯基苯；所述的纳米纤维为纳米ZrC纤维；所述的球磨时间为3h，球磨转速为300r/min。
（6）重复浸渍-固化-裂解：先低温裂解，即将步骤（5）所得的制品进行步骤（3a）-（3d），重复2次；然后高温裂解，即继续进行步骤（3e）-（3h），重复2次，浸渍时，通孔内螺栓头部表面至耐热板前部表面之间填充陶瓷先驱体浆料，通孔与螺栓之间的缝隙内填充陶瓷先驱体浆料。
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺栓与耐热板的配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺栓与耐热板的连接处深处微小孔隙；将制品放入化学气相渗透炉中，采用强对流CVI技术，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为1100℃，沉积时间为10h，沉积压力为10kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为10:1，先驱体流量为8g/min，稀释气体流量为8L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为200mL/min。
（8）CVD沉积SiC涂层：将步骤（7）所得的制品用乙醇超声清洗烘干，将伸出耐热板通孔的螺栓的螺杆用碳纸包覆，然后把制品放入化学气相沉积炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，所述化学气相沉积的沉积温度为1400℃，沉积时间为5h，沉积压力为20kPa，所述还原氢气与三氯甲硅烷的摩尔比为8:1，先驱体流量为15g/min，稀释气体流量为20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为200mL/min，通过化学气相沉积在制品表面制备一层SiC涂层，提高构件的抗氧化性、耐磨性，之后拆除碳纸得到陶瓷基复合材料耐热板连接件，所得的制品密度为1.98g/cm 3 。
实施例3
一种陶瓷基复合材料耐热板，所述耐热板设有通孔，所述通孔为倒置的凸字形，即通孔包括两部分，第一部分为靠近耐热板前部的直径大的部分、第二部分为靠近耐热板背部的直径小的部分；所述通孔内穿设有螺栓；所述螺栓的螺杆穿出通孔；所述螺栓的头部下沉即螺栓的头部表面距耐热板前部表面有4mm距离；所述螺栓的头部与通孔第一部分的形状一致、头部的直径与第一部分的内径一致、头部的长度小于第一部分的长度4mm、螺栓的螺杆直径与第二部分内径一致；所述通孔与螺栓之间缝隙内填充有由含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料制得的陶瓷基体；通孔内螺栓头部表面至耐热板前部表面之间填充有由含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料制得的陶瓷基体。
上述碳陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）制备预制体：根据构件选择碳纤维布2.5D穿刺制成耐热板纤维预制体和螺栓纤维预制体。
（2）CVI沉积热解炭界面层：对步骤（1）所得的预制体使用石墨工装固定，然后以5L/min的气体流量通入丙烷气体，采用等温CVI技术在预制体表面沉积一层热解炭界面层，沉积温度1300℃，沉积时间为1h，炉内压力为0.5kPa。然后在氩气或氮气氛围下自然降温至室温，获得预制体坯体。
（3）循环浸渍-固化-裂解：
（3a）真空浸渍：将步骤（2）所得的预制体坯体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为200Pa以下，保真空0.8h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间3h，然后破真空取出，获得含有先驱体浆料的预制体；所述陶瓷先驱体浆料是由聚碳硅氮烷：四氢呋喃按10:5的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在50℃水浴锅中，以60r/min转速搅拌10h。
（3b）压力浸渍：将步骤（3a）所得的预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内压力为6MPa，缓慢升温至70℃，保温1h，随炉降温至室温后取出。
（3c）固化：将步骤（3b）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温3h，随炉自然冷却至室温后取出。
（3d）低温裂解：将步骤（3c）所得的预制体进行低温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内压力为100kPa的微正压状态，以5℃/min的升温速率升至低温裂解温度850℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3e）将步骤（3d）所得制品进行步骤（3a）-（3d），重复3次；
（3f）真空浸渍：将步骤（3e）所得的预制体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为200Pa以下，保真空0.5h后，注入含纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料，再保真空时间5h，然后破真空取出，获得含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体的预制体；所述含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料是由聚甲基硅烷、四氢呋喃、碳化硅按10：5：2的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在70℃水浴锅中，以50r/min转速搅拌1h。
（3g）压力浸渍：将步骤（3f）所得的预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内注入（3f）所述的含纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料，浸渍罐内压力为6MPa，缓慢升温至60℃，保温3h，随炉降温至室温后取出。
（3h）固化：将步骤（3f）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以8℃/min的升温速率升温至200℃，保温时间为5h，随炉自然冷却至室温后取出。
（3i）高温裂解：将步骤（3g）所得的预制体进行高温裂解，炉内压力为200kPa的微正压状态，以10℃/min的升温速率升至高温裂解温度1500℃，保温10h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3j）将步骤（3i）所得制品进行步骤（3f）-（3i），重复3次。
（4）机械加工：将步骤（3）所得的耐热板制品按照设计尺寸进行加工通孔，并对螺栓制品按照设计尺寸加工螺栓的头部和螺栓的螺杆及螺杆的外螺纹。
（5）安装螺柱：先在螺栓表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在耐热板通孔的内表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后再将螺栓穿过耐热板通孔将螺栓与耐热板连接；安装后在螺栓头部表面至耐热板前部表面之间涂抹含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料；所述的含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10：8：3的质量比通过球磨均匀混合而成；所述陶瓷先驱体为聚硅氧烷；所述溶剂为甲苯；所述的纳米纤维为纳米SiC纤维；所述的球磨时间为3h，球磨转速为300r/min。
（6）重复浸渍-固化-裂解：先低温裂解，将步骤（5）所得的制品进行步骤（3a）-（3d），重复4次；然后高温裂解，即继续进行步骤（3f）-（3i），重复1次，浸渍时，通孔内螺栓头部表面至耐热板前部表面之间填充陶瓷先驱体浆料，通孔与螺栓之间的缝隙内填充陶瓷先驱体浆料。
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺栓和耐热板配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺栓和耐热板连接处深处微小孔隙；将制品放入化学气相渗透炉中，采用强对流CVI技术，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为1000℃，沉积时间为5h，沉积压力为8kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为8:1，先驱体流量为1g/min，稀释气体流量为5L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为250mL/min。
（8）CVD沉积SiC涂层：将步骤（7）所得的制品用乙醇超声清洗烘干，将伸出耐热板通孔的螺栓的螺杆用碳纸包覆，然后把制品放入化学气相沉积炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，所述化学气相沉积的沉积温度为1300℃，沉积时间为80h，沉积压力为1kPa，所述还原氢气与三氯甲硅烷的摩尔比为20:1，先驱体流量为1g/min，稀释气体流量为2L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100mL/min，通过化学气相沉积在制品表面制备一层SiC涂层，提高构件的抗氧化性、耐磨性，之后拆除碳纸得到陶瓷基复合材料耐热板连接件，所得的制品密度为1.98g/cm3 。
截取实施例1-3得到的陶瓷基复合材料耐热板及螺栓部分的试样，测试截取试样的性能，结果如表1所示。
表1产品试样性能
Figure 644253DEST_PATH_IMAGE001

Claims (11)

1.一种陶瓷基复合材料耐热板，其特征在于：所述耐热板设有通孔，所述通孔为倒置的凸字形，即通孔包括两部分，第一部分为靠近耐热板前部的直径大的部分、第二部分为靠近耐热板背部的直径小的部分；所述通孔内穿设有螺栓；所述螺栓的螺杆穿出通孔；所述螺栓的头部表面与耐热板前部表面平齐；所述螺栓的头部为与通孔形状、大小一致的倒置的凸字形或所述螺栓的头部与通孔第一部分的形状、大小一致、螺栓的螺杆直径与通孔第二部分一致；所述通孔与螺栓之间缝隙内填充有由含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料制得的陶瓷基体。
2.一种陶瓷基复合材料耐热板，其特征在于：所述耐热板设有通孔，所述通孔为倒置的凸字形，即通孔包括两部分，第一部分为靠近耐热板前部的直径大的部分、第二部分为靠近耐热板背部的直径小的部分；所述通孔内穿设有螺栓；所述螺栓的螺杆穿出通孔；所述螺栓的头部下沉即螺栓的头部表面距耐热板前部表面有2-4mm距离；所述螺栓的头部与通孔形状一致、头部的直径与通孔的内径一致、头部的长度小于通孔的长度2-4mm或螺栓的头部与通孔第一部分的形状一致、头部的直径与第一部分的内径一致、头部的长度小于第一部分的长度2-4mm、螺栓的螺杆直径与第二部分内径一致或螺栓的头部与通孔第二部分的形状、大小一致，第一部分的长度为2-4mm；所述通孔与螺栓之间缝隙内填充有由含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料制得的陶瓷基体；通孔内螺栓头部表面至耐热板前部表面之间填充有由含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料制得的陶瓷基体。
3.一种制备权利要求1所述陶瓷基复合材料耐热板的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）制备预制体：将纤维制备成与最终产品形状一致、尺寸富有余量的纤维预制体，所述纤维预制体包括耐热板纤维预制体和螺栓纤维预制体；
（2）制备界面层：将步骤（1）所得的纤维预制体经CVI沉积热解炭界面层；
（3）浸渍-固化-裂解：将步骤（2）所得预制体坯体重复浸渍-固化-裂解2-6次；所述裂解包括低温裂解和/或高温裂解，所述低温裂解的温度为950-1300℃，高温裂解的温度为1300-1500℃；
（4）机械加工：将步骤（3）所得制品按照设计尺寸将耐热板制品加工通孔，并按照设计尺寸加工螺栓的头部和螺杆的外螺纹；
（5）安装螺栓：先在螺栓表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在耐热板通孔内表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后将螺栓穿过耐热板的通孔将耐热板与螺栓连接；
（6）重复浸渍-固化-裂解：将步骤（5）所得制品进行重复浸渍-固化-低温裂解2-4次，再重复浸渍-固化-高温裂解1-2次，所述浸渍-固化-低温裂解为950-1300℃的低温裂解；所述浸渍-固化-高温裂解为1300-1500℃的高温裂解；
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺栓和通孔配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺栓和通孔连接处微小孔隙；
（8）CVD沉积SiC涂层：将伸出耐热板的螺栓的螺杆用碳纸包覆，然后放入化学气相沉积炉中，在步骤（7）所得制品表面化学气相沉积一层SiC涂层，然后拆除碳纸，即得到陶瓷基复合材料耐热板。
4.一种制备权利要求2所述陶瓷基复合材料耐热板的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）制备预制体：将纤维制备成与最终产品形状一致、尺寸富有余量的纤维预制体，所述纤维预制体包括耐热板纤维预制体和螺栓纤维预制体；
（2）制备界面层：将步骤（1）所得的纤维预制体经CVI沉积热解炭界面层；
（3）浸渍-固化-裂解：将步骤（2）所得预制体坯体重复浸渍-固化-裂解2-6次；所述裂解包括低温裂解和/或高温裂解，所述低温裂解的温度为950-1300℃，高温裂解的温度为1300-1500℃；
（4）机械加工：将步骤（3）所得制品按照设计尺寸将耐热板制品加工通孔，并按照设计尺寸加工螺栓的头部和螺杆的外螺纹；
（5）安装螺栓：先在螺栓表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在耐热板通孔内表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后将螺栓穿过耐热板的通孔将耐热板与螺栓连接；安装后的螺栓的头部下沉即螺栓的头部表面距耐热板前部表面有2-4mm距离的时候，需在螺栓头部表面至耐热板前部表面之间涂抹含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料；
（6）重复浸渍-固化-裂解：将步骤（5）所得制品进行重复浸渍-固化-低温裂解2-4次，再重复浸渍-固化-高温裂解1-2次，所述浸渍-固化-低温裂解为950-1300℃的低温裂解；所述浸渍-固化-高温裂解为1300-1500℃的高温裂解；
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺栓和通孔配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺栓和通孔连接处微小孔隙；
（8）CVD沉积SiC涂层：将伸出耐热板的螺栓的螺杆用碳纸包覆，然后放入化学气相沉积炉中，在步骤（7）所得制品表面化学气相沉积一层SiC涂层，然后拆除碳纸，即得到陶瓷基复合材料耐热板。
5.根据权利要求3或4所述的制备陶瓷基复合材料耐热板的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维；所述纤维预制体为通过纤维以2.5D针刺、2.5D穿刺成型方式制备而成，纤维预制体的密度为0.4-0.6g/cm 3。
6.根据权利要求3或4所述的制备陶瓷基复合材料耐热板的方法，其特征在于：步骤（2）所述CVI沉积热解炭界面层具体为：将纤维预制体固定，以5-15L/min的流量通入碳源气体，采用等温CVI在纤维预制体表面沉积一层热解炭界面层，在氩气或氮气气氛下自然降温至室温；所述碳源气体选自天然气、甲烷、丙烷、丙烯中的任一种或多种；所述CVI的沉积温度为800-1300℃，沉积时间为1-60h，炉内压力为0.5-20kPa。
7.根据权利要求3或4所述的制备陶瓷基复合材料耐热板的方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（6）中所述浸渍包括真空浸渍和压力浸渍；
所述真空浸渍为：将制品放入真空浸渍桶中，抽真空至200Pa以下，保真空0.5-1h后，注入陶瓷先驱体浆料或含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料，再保真空1-5h，破真空取出；
所述压力浸渍为：将制品放入压力浸渍罐中，压力浸渍罐内压力为1-6MPa，升温至50-70℃，保温1-5h，随炉降温至室温后取出；
所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体与溶剂按照10:（3-8）的质量比混合而成；
所述含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米陶瓷粉按照10：（3-8）：（0.5-2）的质量比混合而成；
陶瓷先驱体为聚甲基硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的一种或多种；
溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯中的一种或多种；
纳米陶瓷粉选自硅、锆以及其它过渡金属元素的碳化物、氮化物和硼化物中的任一种或多种。
8.根据权利要求3或4所述的制备陶瓷基复合材料耐热板的方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（6）中所述裂解为：将制品放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态或炉内压力为100-200kPa的微正压状态，升温速率5-10℃/min，保温2-10h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温。
9.根据权利要求3或4所述的制备陶瓷基复合材料耐热板的方法，其特征在于：步骤（5）中所述的含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10：（6-12）：（1-3）的质量比通过球磨均匀混合而成；陶瓷先驱体为聚甲基硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的一种或多种；溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯中的一种或多种；所述的纳米纤维为纳米碳纤维、碳纳米管、纳米SiC纤维、纳米ZrC纤维中任一种或多种；所述的球磨时间为3-5h，球磨转速为300-400r/min。
10.根据权利要求3或4所述的制备陶瓷基复合材料耐热板的方法，其特征在于：步骤（7）所述的CVI制备增密SiC基体具体为：将制品放入化学气相渗透炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为850-1100℃，沉积时间为5-100h，沉积压力为5-15kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为（5-15）:1，先驱体流量为5-10g/min，稀释气体流量为5-10L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为200-400mL/min。
11.根据权利要求3或4所述的制备陶瓷基复合材料耐热板的方法，其特征在于：步骤（8）所述CVD沉积SiC涂层具体为：将制品放入化学气相沉积炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，化学气相沉积的沉积温度为1000-1500℃，沉积时间为5-100h，沉积压力为1-20kPa，所述还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为8-20:1，先驱体流量为1-15g/min，稀释气体流量为2-20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100-200mL/min。
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