CN110194668A - 一种陶瓷基复合材料螺钉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种陶瓷基复合材料螺钉及其制备方法，该方法包括碳纤维布预处理、碳纤维布叠层针刺穿刺缝合、碳纤维布预制件初致密化、机械加工和致密化等五个步骤。与现有技术相比，本发明提供的陶瓷基复合材料螺钉密度为1.60～1.70g/cm3，室温拉伸断裂强度为152～175MPa，室温剪切强度为66～81MPa，1000℃氧化1h后的拉伸断裂强度为81～96MPa，室温剪切强度为41～60MPa；本发明提供的制备方法工艺成熟、生产效率高、制备成本显著降低、操作简单，有望在工业领域成为大规模生产制备陶瓷基复合材料螺钉的有效方法，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料螺钉的制备技术领域，尤其是一种陶瓷基复合材料螺钉及其制备方法。
背景技术
随着高温领域技术的发展，人们对用于制备高温器件的材料提出了更高的性能要求。陶瓷基复合材料具有耐高温、高比强等优良性能，在高温领域已经得到了广泛应用。而大型的陶瓷基复合材料高温器件往往难以整体成型，需要螺钉等连接件将单独制备的部件机械连接成一整体。
传统的金属螺钉虽然易加工成型，但其比强度低且不耐高温，石墨、C/C复合材料制备的螺钉高温下易氧化且强度不够，均不适用于高温器件的连接。而陶瓷基复合材料螺钉由于其优良的性能更适用于高温领域。陶瓷基复合材料具有一定的脆性和较大的硬度，若采用传统的车削、板牙、搓丝机等加工方式，易出现脆断、崩牙等现象，需要另外研究适用的加工技术。
目前C/SiC材料在螺钉制备中使用较为广泛，虽然现有技术较大程度改善了螺钉崩牙现象，减小了螺纹加工难度，但是生产过程繁琐、生产周期较长，且C/SiC制备时所使用的先驱体聚碳硅烷生产过程复杂、价格昂贵。
发明内容
本发明提供一种陶瓷基复合材料螺钉及其制备方法，用于克服现有技术中陶瓷基复合材料螺钉生产周期较长，且C/SiC制备时所使用的先驱体聚碳硅烷生产过程复杂、价格昂贵等缺陷，实现成本低廉、生产过程简单且生产周期短的陶瓷基复合材料螺钉制备。
为实现上述目的，本发明提出一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，包括以下步骤：
(1)以碳纤维布为增强体，对碳纤维布进行真空预处理；
(2)将预处理后的碳纤维布叠层至若干层，采用针刺穿刺缝合，得到碳纤维预制件；
(3)以聚氧硅烷为先驱体，将碳纤维预制件真空浸渍和惰性气氛裂解，得到初坯；
(4)将初坯加工成螺钉半成品；
(5)将螺钉半成品再经过数次真空浸渍和惰性气氛裂解处理，最终得到成品螺钉。
为实现上述目的，本发明还提出一种陶瓷基复合材料螺钉，所述陶瓷基复合材料螺钉的密度为1.60～1.70g/cm3，室温拉伸断裂强度为152～175MPa，室温剪切强度为66～81MPa，1000℃氧化1h后的拉伸断裂强度为81～96MPa，室温剪切强度为41～60MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的陶瓷基复合材料螺钉制备方法，采用先驱体溶液浸渍裂解-机械加工-再次先驱体溶液浸渍裂解的工艺制备C/SiOC陶瓷基复合材料，该过程中使用的先驱体溶液容易合成与收集、成本低(聚氧硅烷的价格为常用的聚碳硅烷价格的5％左右)；同时，本方法需要的仪器只有浸渍罐和高温裂解炉，制备工艺过程简单、设备成本低；将初坯加工为圆棒，降低了加工难度，提高了加工效率，而后进一步进行螺纹的加工再致密化，保证了螺纹质量的同时使加工效率最大化；此外，该方法的整个制备周期不超过20天，制备周期缩短；采用本方法制备得到的产品性能优异，无脆断、崩牙等现象。
2、本发明提供的陶瓷基复合材料螺钉的密度为1.60～1.70g/cm3，室温拉伸断裂强度为152～175MPa，室温剪切强度为66～81MPa，1000℃氧化1h后的拉伸断裂强度为81～96MPa，室温剪切强度为41～60MPa，力学性能和耐温性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明陶瓷基复合材料螺钉制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例中的陶瓷基复合材料螺钉实物图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)以碳纤维布为增强体，对碳纤维布进行真空预处理，去除碳纤维表面的有机胶；
优选地，所述步骤(1)中，所述对碳纤维布进行真空预处理的温度为1000～1600℃，时间为0.5～2h；
优选地，所述碳纤维布的厚度为0.20～1.0mm；所述真空预处理的温度优选为1400℃，利于碳纤维表面的有机胶去除干净。
(2)将预处理后的碳纤维布叠层至若干层，采用针刺穿刺缝合，得到碳纤维预制件；碳纤维布的层数可根据实际需要进行选择，使得其使用范围更广，能满足更多的使用需求。
优选地，所述步骤(2)中，所述针刺穿刺缝合密度为3mm～10mm(每间隔3～10mm缝一针)，优选5mm，针刺穿刺缝合设计，加上穿刺线、缝合线柔性，保证了材料的柔性，在受压状态下，不会出现折断或顶出等问题；针刺穿刺线没有明显的凸起或者凹痕，面板表面十分平整。间距应控制适当，过密将导致纤维布或织物无法有效缝合，过稀将导致制备的复合材料的力学性能变差。
(3)以聚氧硅烷为先驱体，将碳纤维预制件真空浸渍和惰性气氛裂解，得到初坯；聚氧硅烷先驱体经裂解成为陶瓷基复合材料复合材料的基体。
优选地，所述步骤(3)中，所述真空浸渍的时间为2～8h，惰性气氛裂解的温度为800～1000℃；所述真空浸渍和惰性气氛裂解的重复次数为4～6次；所述真空浸渍是以聚氧硅烷溶液为浸渍液；
优选地，所述真空浸渍的时间优选为6h，惰性气氛裂解的温度优选为1000℃；所述真空浸渍和惰性气氛裂解的重复次数优选为6次；所述聚氧硅烷溶液中聚氧硅烷质量分数为50％，以乙醇为溶剂，优选无水乙醇；
优选地，所述惰性气氛为纯度≥99.99％的氩气。
将碳纤维预制件放入浸渍罐中，抽真空后注入聚氧硅烷先驱体溶液；浸渍2～8h后，将浸渍后的碳纤维预制件取出晾干5～10min；之后用耐热钢平板模具加压固定并放入裂解炉中在氩气保护下升温至800～1000℃，保温0.5～2h后随炉冷却。以上过程重复4～6次。
(4)将初坯加工为圆棒，再进行螺纹加工，形成螺钉半成品；
选择在浸渍裂解4～6次后进行加工，是因为此时的初坯已经具有一定的硬度可以加工成型，并且和先完成浸渍再进行加工的工艺流程相比较，此时的初坯硬度没有那么高、脆性更小，加工难度小、效率高，加工成的半成品缺陷更少。所述加工为切、磨、车。
(5)将螺钉半成品再经过数次真空浸渍和惰性气氛裂解处理，最终得到成品螺钉。
优选地，所述步骤(5)中，所述真空浸渍的时间为2～8h，惰性气氛裂解温度为800～1000℃；所述真空浸渍和惰性气氛裂解的重复次数为8～15次；
优选地，所述真空浸渍的时间优选为6h，惰性气氛裂解的温度优选为1000℃；所述真空浸渍和惰性气氛裂解的重复次数优选为10次。
加工为圆柱后，再进一步加工形成螺纹，再次进行浸渍裂解，致密化可以改善坯件力学性能，减少表面裂缝与孔洞，这样加工形成的螺纹质量更好。
本发明还提出一种陶瓷基复合材料螺钉，所述陶瓷基复合材料螺钉的密度为1.60～1.70g/cm3，室温拉伸断裂强度为152～175MPa，室温剪切强度为66～81MPa，1000℃氧化1h后的拉伸断裂强度为81～96MPa，室温剪切强度为41～60MPa。力学性能和耐温性能优异，在高温器件的机械连接上有广泛的应用前景。
实施例一
本实施例提供一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，包括以下步骤：
(1)采用T300-1K碳纤维布为增强体，碳纤维布的厚度为0.200mm，真空预处理，预处理温度为1000℃，保温1h；
(2)将碳纤维布叠层至预定厚度10mm，采用针刺穿刺缝合，缝合密度为5mm；
(3)以聚氧硅烷为先驱体，将碳纤维预制件真空浸渍和惰性气氛裂解，浸渍时间为6h，裂解温度为1000℃，重复浸渍裂解6次，得到初坯；
(4)将初坯加工为圆棒，利用金刚石砂轮进行螺纹加工，形成螺钉半成品；
(5)将加工得到的螺钉半成品再经过数次真空浸渍和惰性气氛裂解处理，最终得到成品螺钉，浸渍时间为6h，裂解温度为1000℃，重复浸渍裂解10次。
本实施例制备得到的陶瓷基复合材料螺钉(M10)的密度为1.60g/cm3，螺纹牙质量较好，未发现明显的崩牙现象，室温拉伸断裂强度为175MPa，室温剪切强度为81MPa。高温1000℃氧化1h后材料的拉伸断裂强度为96MPa，室温剪切强度为60Mpa。实物如图2所示。
实施例二
本实施例提供一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，包括以下步骤：
(1)采用T300-3K碳纤维布为增强体，碳纤维布的厚度为0.25mm，真空预处理，预处理温度为1200℃，保温0.5h；
(2)将碳纤维布叠层至预定厚度8mm，采用针刺穿刺缝合，缝合密度为10mm；
(3)以聚氧硅烷为先驱体，将碳纤维预制件真空浸渍和惰性气氛裂解，浸渍时间为4h，裂解温度为800℃，重复浸渍裂解6次，得到初坯；
(4)将初坯加工为圆棒，利用金刚石砂轮进行螺纹加工，形成螺钉半成品；
(5)将加工得到的螺钉半成品再经过数次真空浸渍和惰性气氛裂解处理，最终得到成品螺钉，浸渍时间为2h，裂解温度为800℃，重复浸渍裂解15次。
本实施例制备得到的陶瓷基复合材料螺钉(M8)的密度为1.66g/cm3，螺纹牙质量较好，未发现明显的崩牙现象，室温拉伸断裂强度为152MPa，室温剪切强度为70MPa。高温1000℃氧化1h后材料的拉伸断裂强度为88MPa，室温剪切强度为51MPa。实物如图2所示。
实施例三
本实施例提供一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，包括以下步骤：
(1)采用T700-6K碳纤维布为增强体，碳纤维布的厚度为1.0mm，真空预处理，预处理温度为1600℃，保温2h；
(2)将碳纤维布叠层至预定厚度5mm，采用针刺穿刺缝合，缝合密度为8mm；
(3)以聚氧硅烷为先驱体，将碳纤维预制件真空浸渍和惰性气氛裂解，浸渍时间为6h，裂解温度为900℃，重复浸渍裂解6次，得到初坯；
(4)将初坯加工为圆棒，利用金刚石砂轮进行螺纹加工，形成螺钉半成品；
(5)将加工得到的螺钉半成品再经过数次真空浸渍和惰性气氛裂解处理，最终得到成品螺钉，浸渍时间为8h，裂解温度为900℃，重复浸渍裂解12次。
本实施例制备得到的陶瓷基复合材料螺钉(M5)的密度为1.70g/cm3，螺纹牙质量较好，未发现明显的崩牙现象，室温拉伸断裂强度为162MPa，室温剪切强度为66MPa。高温1000℃氧化1h后材料的拉伸断裂强度为81MPa，室温剪切强度为41MPa。实物如图2所示。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以碳纤维布为增强体，对碳纤维布进行真空预处理；
(2)将预处理后的碳纤维布叠层至若干层，采用针刺穿刺缝合，得到碳纤维预制件；
(3)以聚氧硅烷为先驱体，将碳纤维预制件真空浸渍和惰性气氛裂解，得到初坯；
(4)将初坯加工成螺钉半成品；
(5)将螺钉半成品再经过数次真空浸渍和惰性气氛裂解处理，最终得到成品螺钉。
2.如权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述对碳纤维布进行真空预处理的温度为1000～1600℃，时间为0.5～2h。
3.如权利要求2所述的一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，其特征在于，所述碳纤维布的厚度为0.20～1.0mm。
4.如权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述针刺穿刺缝合密度为3mm～10mm，优选5mm。
5.如权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述真空浸渍的时间为2～8h，惰性气氛裂解的温度为800～1000℃；所述真空浸渍和惰性气氛裂解的重复次数为4～6次；所述真空浸渍是以聚氧硅烷溶液为浸渍液。
6.如权利要求5所述的一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，其特征在于，所述真空浸渍的时间优选为6h，惰性气氛裂解的温度优选为1000℃；所述真空浸渍和惰性气氛裂解的重复次数优选为6次；所述聚氧硅烷溶液中聚氧硅烷质量分数为50％，以乙醇为溶剂。
7.如权利要求5～6所述的一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为纯度≥99.99％的氩气。
8.如权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述浸渍裂解的时间为2～8h，温度为800～1000℃，重复次数为8～15次。
9.如权利要求8所述的一种陶瓷基复合材料螺钉制备方法，其特征在于，所述浸渍裂解的时间优选为6h，温度优选为1000℃，重复次数优选为10次。
10.一种陶瓷基复合材料螺钉，其特征在于，所述陶瓷基复合材料螺钉的密度为1.60～1.70g/cm3，室温拉伸断裂强度为152～175MPa，室温剪切强度为66～81MPa，1000℃氧化1h后的拉伸断裂强度为81～96MPa，室温剪切强度为41～60MPa。
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|---|---|---|---|---|
| CN110950662A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-04-03 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种陶瓷基复合材料及其制备方法 |
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