CN110407597A - 一种稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，所述方法包括：将纤维预制体浸渍于稀土盐溶液中并蒸发所述稀土盐溶液的溶剂后，得到负载有稀土盐的纤维预制体；将所得负载有稀土盐的纤维预制体置于惰性气氛中，在500～900℃下裂解20～40分钟后，再经过熔渗Si致密化或CVI致密化，得到所述稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土改性碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，具体涉及一种稀土氧化物在纤维周围具有环状有序分布结构的碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，属于复合材料制备领域。
背景技术
航空发动机是确保飞机使用性能的决定因素。高性能航空发动机的发展对热结构材料提出了极为苛刻的要求。连续纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料具有耐高温、比强度高，且在应力作用下表现为非脆性断裂失效方式等特点，被认为是可替代部分高温金属材料作为新一代高性能航空发动机热端部件的重要候选材料。
高温氧化条件下，碳化硅陶瓷基复合材料的碳化硅会氧化形成一层二氧化硅保护层。所得二氧化硅保护层抑制了碳化硅陶瓷基复合材料的进一步氧化。但是在水蒸气作用下，二氧化硅保护层与水发生反应，形成挥发性的氢氧化硅，反而加速了对碳化硅陶瓷基复合材料的侵蚀。现有的解决方案是在复合材料表面施加环境屏障涂层。在文献1中，通过浸渍涂敷的方法在Cf/SiC复合材料表面得到约为100μm厚的Y2SiO5层以提高材料的抗氧化性能。在文献2中，采用等离子体喷涂法在SiCf/SiC复合材料表面构建多层环境障碍涂层来提高复合材料的抗水氧性能，而稀土硅酸盐是多层环境障碍涂层的最外层。但是这些方案存在一些问题：环境障碍涂层的制备工艺复杂；环境障碍涂层和陶瓷基复合材料之间始终存在热膨胀系数不匹配，在长时间服役条件下，环境障碍涂层存在着剥落的问题。在专利文献1中，通过浆料浸渍法把环境障碍涂层的成分如铝、钇等元素引入基体中，对基体进行改性，提高纤维增强陶瓷基复合材料基体自身的抗水氧性能，减少纤维增强陶瓷基复合材料对环境障碍涂层的依赖性，增强复合材料和环境障碍涂层的兼容性，从而提高纤维增强陶瓷基复合材料的可靠性。但是，由于在复合材料中特别是纤维束内孔隙较小，受浆料浸渍法工艺限制，在复合材料纤维预制体中引入的稀土元素的含量和分布状态均难以控制，导致复合材料中稀土元素含量低，不能均匀分布，从而极大地影响稀土元素对复合材料抗水氧性能的提升。
参考文献：
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发明内容
针对稀土元素在复合材料中引入纤维束内困难和分布不均等问题，本发明的目的在于提供一种稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括：
将纤维预制体浸渍于稀土盐溶液中并蒸发所述稀土盐溶液的溶剂后，得到负载有稀土盐的纤维预制体；
将所得负载有稀土盐的纤维预制体置于惰性气氛中，在500～900℃下裂解20～40分钟后，再经过熔渗Si致密化或CVI致密化，得到所述稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料。
在本发明中，选用稀土盐溶液为稀土源，通过“浸渍+蒸发”使得稀土盐溶液中稀土盐析出并均匀负载于纤维预制体中的纤维表面，再通过裂解(温度500～900℃，时间20～40分钟)使负载于纤维表面稀土盐转化为稀土氧化物。最后通过熔渗Si(MI)致密化或者化学气相渗透(CVI)致密化，从而得到稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料(稀土改性的陶瓷基复合材料)。
较佳地，所述稀土盐溶液中稀土盐为钇、镱、钪、镥、铒的可溶性盐中的至少一种，优选为硝酸钇、醋酸钇、硝酸镱、醋酸镱、硝酸钪、醋酸钪、硝酸镥、醋酸镥、硝酸铒、醋酸铒中的至少一种，更优选为硝酸钇或硝酸镱。
较佳地，所述溶剂为水或/和乙醇，优选为乙醇。
较佳地，当溶剂为水时，所述稀土盐溶液的浓度为0.5～3.0mol·L-1，优选为1～2mol·L-1；或者当溶剂为乙醇时，所述稀土盐溶液的浓度为0.1～0.5mol·L-1，优选为0.2～0.3mol·L-1。
较佳地，所述纤维预制体为碳纤维或/和碳化硅纤维的二维缝合编织结构、三维针刺编织结构、三维四向编织结构、三维五向编织结构、一维结构、二维叠层结构中的至少一种。
较佳地，所述纤维预制体和稀土盐的质量比为(5.0～1.5)：1。
较佳地，所述蒸发为真空恒温蒸发，所述真空恒温蒸发的参数包括：真空度-0.08MPa～-0.10MPa；恒温温度50～90℃，优选为60℃；蒸发时间0.5～20小时，优选为8小时。
较佳地，所述惰性气氛为氩气；优选地，所述惰性气氛的流量为3～8L/分钟。
较佳地，所述熔渗Si致密化的参数包括：温度为1400～1600℃，时间为0.5～2小时，真空度≤10Pa；或者所述CVI致密化的参数包括：沉积温度为900～1200℃，沉积时间为200～600小时。
另一方面，本发明还提供了一种根据上述的制备方法制备的稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料，其中稀土氧化物环状分布于纤维预制体中纤维的周围。在稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料中，稀土氧化物在纤维周围呈环状分布，若是将其置于高温水氧气氛中，环状分布于纤维周围的稀土氧化物能够与水发生反应并在纤维表面生成一层稀土硅酸盐，从而有效地避免了纤维受到水氧的侵蚀，进一步提高了稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料的抗水氧性能。较佳地，所述稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料的孔隙率小于20％，弯曲强度可为400～500MPa。
本发明的有益效果：
在本公开中，通过稀土盐溶液浸渍裂解的方法在碳化硅陶瓷基复合材料的基体中引入稀土氧化物，使得稀土氧化物在纤维预制体中的纤维周围呈环状结构分布，这种结构能够有效提高碳化硅陶瓷基复合材料的抗水氧性能。
附图说明
图1为本发明制备碳化硅陶瓷基复合材料基体改性工艺流程图；
图2为实施例1所制备的Cf/SiC复合材料的抛光截面的SEM照片。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开一实施方式中，选用稀土盐溶液作为稀土源，通过“浸渍+蒸发”使稀土盐在纤维预制体中纤维表面析出，再通过热处理(裂解)使稀土盐转化为稀土氧化物，最后通过熔渗(MI)或者化学气相渗透(CVI)致密化，得到稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料。
如图1所示，以下示例性地说明稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。
纤维预制体处理。在纤维预制体渗入一定量的界面相或/和陶瓷基体，对纤维预制体中纤维进行一定程度上的保护。其中，界面相包括但不仅限于PyC、BN、PyC-SiC多层界面等，陶瓷基体包括但不仅限于SiC等。界面相采用化学气相沉积制备，陶瓷基体的引入方式或方法包括化学气相渗透、和熔渗。在可选的实施方式中，纤维预制体包括但不局限于碳纤维预制体、碳化硅纤维预制体、或碳纤维与碳化硅纤维的混合预制体。在可选的实施方式中，纤维预制体的形式包括碳纤维、碳化硅纤维、或碳纤维与碳化硅纤维混合的二维缝合编织结构、三维针刺编织结构、三维四向编织结构、三维五向编织结构、一维结构、二维叠层结构，但其形式包括但不局限于上述纤维排布结构。
稀土盐溶液(前驱体溶液)的制备。将稀土盐(REXn)溶于溶剂中，得到稀土盐溶液。在可选的实施方式中，稀土盐可为钇、镱、钪、镥、铒的可溶性盐(其中，可溶性指的是可溶于水或乙醇)等。例如，稀土盐可为硝酸钇、醋酸钇、硝酸镱、醋酸镱、硝酸钪、醋酸钪、硝酸镥、醋酸镥、硝酸铒、醋酸铒中的至少一种，优选为硝酸钇、或硝酸镱。在可选的实施方式中，溶剂可为水、乙醇、或乙醇和水的混合溶液，优选为乙醇。当溶剂为水时，稀土盐溶液(特指稀土盐水溶液)的浓度可为0.5～3.0mol·L-1，优选为1～2mol·L-1。当溶剂为乙醇时，稀土盐溶液(特指稀土盐乙醇溶液)的浓度为0.1～0.5mol·L-1，优选为0.2～0.3mol·L-1。作为一个示例，将硝酸钇加入乙醇中，水浴超声得到前驱体溶液。所得前驱体溶液的浓度为0.1～0.5mol·L-1，优选为0.2～0.3mol·L-1。
“浸渍+蒸发”。将前驱溶液以浸渍的方式引入至纤维预制体中，在一定温度下保温一定时间完成溶剂的蒸发，得到负载有稀土盐的纤维预制体(计为，纤维预制体/REXn)。其中，纤维预制体和稀土盐的质量比可为(5.0～1.5)：1。在可选的实施方式中，蒸发可为真空恒温蒸发。真空恒温蒸发的参数包括：真空度为-0.08MPa～-0.10MPa；恒温温度为50～90℃，优选60℃；蒸发时间为0.5～20小时，优选为8小时。
裂解。将纤维预制体/REXn放入裂解炉中进行裂解，得到负载有稀土氧化物的纤维预制体(计为，纤维预制体/REOm)。以硝酸钇(Y(NO3)3)为示例，其在裂解过程中的裂解反应方程式为：4Y(NO3)3(s)→2Y2O3(s)+12NO2(g)+3O2(g)。其中，在裂解过程中保持惰性气氛。在可选的实施方式中，惰性气氛可为氩气气氛等。优选地，氩气气氛的流量可为3～8L/分钟。在可选的实施方式中，裂解的温度可为500～900℃，优选700℃，时间可为20～40分钟。
应注意，对于纤维预制体中纤维表面稀土氧化物的负载可一次完成，也可分多次完成。也就是说，重复进行““浸渍+蒸发”+裂解”步骤至少一次(例如，1-5次)，可得到负载有不同含量的稀土氧化物的纤维预制体。
致密化。将纤维预制体/REOm在一定条件下进行致密化，完成稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料的制备。其中，致密化的方式包括：熔渗Si(MI)致密化或者化学气相渗透(CVI)致密化。在可选的实施方式中，熔渗Si致密化的参数包括：温度为1400～1600℃，时间为0.5～2小时，真空度≤10Pa。其中，CVI致密化是将纤维预制体/REOm置于化学气相沉积/渗透炉中，抽真空至0.1KPa，以10℃/min的速率升至目标温度，通入源气CH3SiCl3反应，从而实现致密化过程，其反应式为CH3SiCl3(g)→SiC(s)+3HCl(g)。在可选的实施方式中，CVI致密化的参数包括：沉积温度为900～1200℃，沉积时间为200～600小时。
以下选用硝酸钇作为稀土盐、乙醇作为溶剂、SiC陶瓷基体体系为示例，说明稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料的制备工艺流程，包括：(1)纤维预制体的预处理：对纤维预制体渗入一定量的界面相和陶瓷基体，对纤维进行保护。(2)前驱体溶液制备：将硝酸钇加入乙醇中，水浴超声得到前驱体溶液。(3)浸渍蒸发：将(2)中前驱溶液以浸渍的方式引入至纤维预制体中，一定温度下保温一定时间完成溶剂蒸发，得到纤维预制体/Y(NO3)3。(4)裂解：将(3)中的纤维预制体/Y(NO3)3放入裂解炉中裂解，期间保持氩气气氛，裂解后得到纤维预制体/Y2O3。(5)重复进行(3)～(4)步骤，得到不同Y2O3含量的纤维预制体/Y2O3。(6)致密化：在一定条件下采用CVI或者MI将纤维/Y2O3致密化，完成稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料的制备。其中，所述纤维预制体包括但不局限于碳纤维预制体或碳化硅纤维预制体或碳纤维与碳化硅纤维的混合预制体。步骤(1)中，优选的陶瓷基体为SiC。步骤(2)中，稀土盐乙醇溶液浓度为0.1～0.5mol·L-1，优选0.2～0.3mol·L-1。步骤(3)中，真空恒温蒸发溶剂所用的真空度为-0.08MPa～-0.10MPa；恒温温度为50～90℃，优选60℃；蒸发时间为0.5～20小时，优选8小时。步骤(4)中，裂解条件为500～900℃，优选700℃；保温20～40分钟，惰性气体氩气流量3～8min/L。步骤(5)中，重复进行的次数为1～5。步骤(6)中，CVI的温度为900～1200℃，沉积时间为200～600小时；MI的温度为1400～1600℃，时间为0.5～2小时，真空度不超过10Pa。
在本公开中，稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料中稀土氧化物环状分布于纤维预制体中纤维的周围，即稀土氧化物(例如，氧化钇、氧化镱、氧化钪、氧化镥、氧化铒等)在纤维周围呈环状结构有序分布。稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料中稀土氧化物的含量为3～10wt％。该结构可显著提高稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料的抗水氧性能。在本发明中，稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料的开口孔隙率(孔隙率)小于20％，弯曲强度可为400～500MPa。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)纤维预制体的预处理：将纤维体积含量约为28％的三维针刺碳纤维预制体(10g)渗入一定的PyC界面相，采用化学气相沉积制备，界面相厚度为150nm，再采用化学气相渗透在纤维预制体内渗入等质量的SiC陶瓷基体，得到Cf预制体；
(2)前驱体溶液制备：将73g六水硝酸钇溶于500ml容量瓶中，配制得到0.4mol·L-1的硝酸钇乙醇溶液；
(3)浸渍蒸发：将(2)中前驱体溶液引入至(1)中Cf预制体中，在真空干燥箱中60℃恒温8小时将乙醇蒸发，得到Cf预制体/Y(NO3)3；
(4)裂解：将(3)中的Cf预制体/Y(NO3)3放入裂解炉中裂解，在700℃保温0.5小时，期间保持5L/min的Ar气氛，裂解后得到Cf预制体/Y2O3(Cf/Y2O3致密化预制体，Y2O3和Cf预制体的质量比为1：2.5；
(5)CVI致密化过程：在980℃条件下将Cf预制体/Y2O3进行CVI致密化400小时，完成Cf/Y2O3-SiC复合材料的制备，其中Y2O3的含量为4.8wt％。
本实施例1中制备的Cf/Y2O3-SiC复合材料的抛光截面的SEM照片如图2所示，可以看出，在稀土氧化物改性的陶瓷基复合材料中，稀土氧化物在纤维周围呈环状结构分布；通过阿基米德排水法测试本实施例1制备的Cf/Y2O3-SiC复合材料的开口孔隙率为13.1％。通过CIMACH DDL20电子万能试验机测试本实施例1制备的Cf/Y2O3-SiC复合材料的弯曲强度为461±21MPa。本实施例1中制备的Cf/Y2O3-SiC复合材料10g置于管式炉中，在1300℃的温度下测试材料的抗水氧性能，H2O的引入采用水蒸气发生设备，氧气由流量控制器调节，水蒸气的流量为200ml/min，氧气的流量为100ml/min。氧化10小时后取出，测试材料的强度，其保留率为78％。
实施例2
与实施例1中的步骤类似，所不同的是，在裂解之后再重复步骤(3)～(4)1次，所得Cf预制体/Y2O3中Y2O3和Cf预制体的质量比为1：2。所得Cf/Y2O3-SiC复合材料Y2O3的含量为6.0wt％；
通过阿基米德排水法测试本实施例2制备的Cf/Y2O3-SiC复合材料的开口孔隙率为16.0％，经过CIMACH DDL20电子万能试验机测试本实施例2制备的Cf/Y2O3-SiC复合材料的弯曲强度为430±51MPa。按照实施例1中的方法测试材料的抗水氧性能，材料的强度保留率为82％。
实施例3
与实施例1中的步骤类似，所不同的是，(5)CVI致密化：在1030℃条件下将Cf/Y2O3致密化预制体CVI 600小时，得到Cf/Y2O3-SiC复合材料，Y2O3的含量为5.0wt％；
通过阿基米德排水法测试本实施例3所制备的Cf/Y2O3-SiC复合材料的开口孔隙率为8.2％，经过CIMACH DDL20电子万能试验机测试本实施例3所制备的Cf/Y2O3-SiC复合材料的弯曲强度为470±17MPa。
实施例4
与实施例1中的步骤类似，所不同的是，(5)MI致密化：在10Pa、1500℃条件下将含有酚醛树脂裂解碳源的Cf/Y2O3致密化预制体进行熔渗硅1小时，得到Cf/Y2O3-SiC复合材料，Y2O3的含量为4.5wt％；
通过阿基米德排水法测试本实施例4所制备的Cf/Y2O3-SiC复合材料的开口孔隙率为7.3％，经过CIMACH DDL20电子万能试验机测试本实施例4所制备的Cf/Y2O3-SiC复合材料的弯曲强度为442±40MPa。
实施例5
与实施例1中的步骤类似，所不同的是，选用89.8g的五水硝酸镱溶于500ml容量瓶中，配制得到0.4mol·L-1的硝酸镱乙醇溶液。所得Cf预制体/Yb2O3中Yb2O3和Cf预制体的质量比为1：1.8。所得Cf/Yb2O3-SiC复合材料中Yb2O3的含量为6.4wt％；
通过阿基米德排水法测试本实施例5制备的Cf/Yb2O3-SiC复合材料的开口孔隙率为12.3％，经过CIMACH DDL20电子万能试验机测试本实施例5制备的Cf/Yb2O3-SiC复合材料的弯曲强度为445±38MPa。
对比例1
与实施例1中的步骤类似，所不同的是，选用40g的氧化钇(粒径为2-5μm)置于500ml容量瓶中，以乙醇为溶剂配制得到氧化钇浆料，且后续无裂解过程；所得Cf预制体/Y2O3中Y2O3和Cf预制体的质量比为1：4。所得Cf/Y 2O3-SiC复合材料中Y 2O3的含量为5.0wt％，Y2O3分布在纤维束间且内外分布不均。通过阿基米德排水法测试本对比例1制备的Cf/Y2O3-SiC复合材料的开口孔隙率为12.8％。经过CIMACH DDL20电子万能试验机测试本对比例1制备的Cf/Y2O3-SiC复合材料的弯曲强度为263±34MPa。按照实施例1中的方法测试材料的抗水氧性能，材料的强度保留率为50％。
Claims (10)
1.一种稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将纤维预制体浸渍于稀土盐溶液中并蒸发所述稀土盐溶液的溶剂后，得到负载有稀土盐的纤维预制体；
将所得负载有稀土盐的纤维预制体置于惰性气氛中，在500～900℃下裂解20～40分钟后，再经过熔渗Si致密化或CVI致密化，得到所述稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土盐溶液中稀土盐为钇、镱、钪、镥、铒的可溶性盐中的至少一种，优选为硝酸钇、醋酸钇、硝酸镱、醋酸镱、硝酸钪、醋酸钪、硝酸镥、醋酸镥、硝酸铒、醋酸铒中的至少一种，更优选为硝酸钇或硝酸镱。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水或/和乙醇，优选为乙醇。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，当溶剂为水时，所述稀土盐溶液的浓度为0.5～3.0mol·L-1，优选为1～2 mol·L-1；或者当溶剂为乙醇时，所述稀土盐溶液的浓度为0.1～0.5mol·L-1，优选为0.2～0.3 mol·L-1。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纤维预制体为碳纤维或/和碳化硅纤维的二维缝合编织结构、三维针刺编织结构、三维四向编织结构、三维五向编织结构、一维结构、二维叠层结构中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纤维预制体和稀土盐的质量比为（5～1.5）：1。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述蒸发为真空恒温蒸发，所述真空恒温蒸发的参数包括：真空度-0.08MPa～-0.10MPa；恒温温度50～90℃，优选为60℃；蒸发时间0.5～20小时，优选为8小时。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气；优选地，所述惰性气氛的流量为3～8 L/分钟。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述熔渗Si致密化的参数包括：温度为1400～1600℃，时间为0.5～2小时，真空度≤10Pa；或者所述CVI致密化的参数包括：沉积温度为900～1200℃，沉积时间为200～600小时。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的稀土氧化物改性碳化硅陶瓷基复合材料，其特征在于，稀土氧化物环状分布于纤维预制体中纤维的周围。
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