CN115385726B - 一种纤维表面抗水氧腐蚀涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

一种纤维表面抗水氧腐蚀涂层及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及无机非金属表面技术领域，公开了一种纤维表面抗水氧腐蚀涂层及其制备方法与应用，该制备方法包括：采用水热法在纤维表面交替沉积SiO2和YbPO4，再通过高温热处理使已沉积的SiO2和YbPO4原位反应形成Yb2Si2O7涂层。通过本发明所述方法制备的Yb2Si2O7涂层在纤维表面沉积均匀、厚度可控，可在高温水氧环境中对纤维形成有效防护。

Description

一种纤维表面抗水氧腐蚀涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及无机非金属表面技术领域，具体而言，涉及一种纤维表面抗水氧腐蚀涂层及其制备方法与应用。
背景技术
以SiC纤维为代表的增强纤维已被设计应用于包括航空发动机热端部件在内的陶瓷基复合材料中，目前SiC纤维通常采用氮化硼(BN)作为高温抗氧化涂层，但BN氧化起始温度点大约为800℃，且BN对水蒸气尤其敏感，在高温下微量的水蒸气存在都会导致BN氧化物的快速挥发，因此，在高温下(尤其是1000℃及以上)BN无法对SiC纤维起到良好的水氧腐蚀防护作用。
硅酸钇(Yb2Si2O7)与SiC及其氧化物在高温下的化学相容性较好、且在高温水氧氛围下具有较低的硅挥发性，替代BN作为SiC纤维的防护涂层，可大幅提高其抗水氧腐蚀能力。
Yb2Si2O7的制备方法很多，包括溶胶凝胶法、固相反应法、热压烧结法、等离子喷涂法、电泳沉积法等。为保证界面层对SiC纤维的水氧腐蚀防护效果及传递载荷、偏转裂纹等界面功能，需要将界面层的厚度控制在一定范围以内、并尽可能均匀地覆盖于纤维表面。然而，常规的溶胶-凝胶法等方法难以实现Yb2Si2O7在SiC纤维表面的均匀、可控制备，制约了Yb2Si2O7涂层在SiC纤维增强的陶瓷基复合材料中的应用。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供涉及纤维表面抗水氧腐蚀涂层的制备方法，主要是提高纤维的抗水氧腐蚀性能，同时解决Yb2Si2O7涂层沉积不均，厚度不易控制的问题。
本发明是这样实现的：
一种纤维表面抗水氧腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用水热法在纤维表面交替沉积SiO2和YbPO4，直至形成的(SiO2/YbPO4)n多层涂层的涂层总厚度达到所需厚度；
S2：高温热处理将已沉积的SiO2和YbPO4原位反应形成Yb2Si2O7涂层。
可选地，步骤S1所述纤维可为各类可在高温下使用的、需要水汽或(/及)氧化腐蚀防护的纤维，包括但不限于玻璃纤维、碳(C)纤维、碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)纤维，硅碳氮(SiCN)纤维，硅硼碳氮(SiBCN)纤维中的一种或多种，或为其他元素掺杂改性的上述纤维。优选地，纤维为SiC纤维、直径为1～30μm，更优选地，SiC纤维直径为5～10μm。
可选地，步骤S1所述水热法具体为：(1)将纤维浸入Na2Si2O3溶液与硝酸的混合溶液中，然后在80～100℃下静置；(2)将所得纤维干燥后浸入Yb(NO3)3溶液、三乙烯四胺与磷酸的混合溶液中，于80～100℃下静置。
优选地，所述Na2Si2O3溶液的浓度为0.5～3mol/L；所述硝酸的浓度为1～4mol/L；所述Na2Si2O3溶液与硝酸的体积比为1～3:1～3。
优选地，所述Yb(NO3)3溶液的浓度为0.5～3mol/L；所述H3PO4的浓度为0.5～3mol/L。所述Yb(NO3)3溶液、三乙烯四胺与H3PO4的体积比为90～120：3～8：90～120。
优选地，步骤(1)和步骤(2)中所述的静置均为30～150s。
优选地，步骤(1)和步骤(2)中纤维静置完成后还包括用水冲洗，然后在100～140℃下干燥的步骤。
优选地，重复上述步骤(1)和步骤(2)多次即可得到所需厚度的涂层。更优选地，所重复的次数为1～5次。所述重复包括单独多次重复步骤(1)后再实施步骤(2)，或依次实施步骤(1)和步骤(2)并重复多次，或按需独立决定实施步骤(1)及步骤(2)的重复次数。
优选地，步骤S1所述(SiO2/YbPO4)n多层涂层的厚度为150nm～3μm，更优选地，为500nm～1μm。优选地，单层SiO2层的厚度为50～300nm，优选100nm。单层YbPO4层的厚度为100～400nm，优选100～200nm。
可选地，步骤S1中Yb可替换为其他稀土元素，如Hf、Lu、Ce等，以Hf为例，此时沉积的YbPO4也相应替换为Hf3(PO4)4，最终的涂层也相应替换为HfSiO4。
可选地，步骤S2所述高温处理采用气体进行保护，且氧分压为不超过0.1个标准大气压，优选不超过0.05个标准大气压；优选地，进行保护的气体为惰性气体。
可选地，所述高温热处理的温度为800～1200℃，优选为950～1000℃；所述热处理时间为0.5～5h；
Yb2Si2O7涂层须均匀地覆盖于纤维表面；Yb2Si2O7涂层厚度为150nm～3μm，优选500nm～1μm。
本发明还提供了一种纤维表面抗水氧腐蚀涂层，通过上述制备方法制备得到。
本发明还提供了上述纤维表面抗水氧腐蚀涂层在制备纤维材料增强的陶瓷基复合材料中的应用。
本发明所述的制备方法具有以下有益效果：一方面实现YbPO4层及SiO2层在纤维表面的均匀沉积，另一方面可通过调控合成条件及涂层总层数n方便地实现涂层厚度匹配设计，同时YbPO4层与SiO2层的交替沉积还能增加SiO2与YbPO4的接触面积、从而提高反应的充分性和均匀性。此外，采用交替沉积后反应的方式还可避免YbPO4与纤维反应，从而极大减少涂层制备过程对纤维的损伤。通过本发明制备的抗水氧腐蚀涂层，可显著提高纤维的抗水氧腐蚀性能，同时解决Yb2Si2O7涂层在纤维表面沉积不均、厚度不易控制等问题。
说明书附图
图1为涂层沉积示意图
图2为实施例1在SiC纤维表面沉积使用水热法沉积的各类涂层的SEM图；其中(a)为SiO2单层涂层；(b)为YbPO4单层涂层(c)为(SiO2/YbPO4)n多层涂层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明提供的一种纤维表面抗水氧腐蚀防护涂层的制备方法进行具体说明。
本发明的一些实施方式提供了一种纤维表面抗水氧腐蚀防护涂层的制备方法，其包括：采用水热法在纤维表面交替沉积SiO2和YbPO4，直至(SiO2/YbPO4)n多层涂层总厚度达到所需厚度；高温热处理将已沉积的SiO2和YbPO4原位反应形成Yb2Si2O7涂层。
由于稀土焦硅酸盐具有较低的硅挥发性，因此近年来被用作陶瓷基复合材料用环境障碍涂层的表层以阻隔高温水汽对涂层内层及复合材料的侵蚀。在众多稀土焦硅酸盐中，Yb2Si2O7还具有较低的硬度、较低的剪切模量、较高的损伤容限以及良好的抗热冲击性能，而且Yb2Si2O7与SiC的脱粘能(2-4J/m2)与BN及PyC也比较接近，因此发明人选择Yb2Si2O7作为目标涂层材料。
目前已知Yb2Si2O7的制备方法包括溶胶凝胶法、固相反应法、热压烧结法、等离子喷涂法、电泳沉积法等。从陶瓷基复合材料等对纤维防护涂层(界面层)的需求出发，为保证界面层对纤维的水氧腐蚀防护效果及传递载荷、偏转裂纹等界面功能，需要将界面层的厚度控制在一定范围以内、并尽可能均匀地覆盖于纤维表面。然而，常规的溶胶-凝胶法等方法难以实现Yb2Si2O7在纤维表面的均匀、可控制备，制约了Yb2Si2O7涂层在纤维增强的陶瓷基复合材料中的应用。
基于此，发明人另辟蹊径以简单的水热法先沉积SiO2及YbPO4涂层，因为YbPO4与SiO2可在1200℃以上的低氧分压氛围中反应生成Yb2Si2O7：
2YbPO4+2SiO2＝Yb2Si2O7+P2(g)+2.5O2(g)
因此，在纤维表面交替沉积(YbPO4/SiO2)n多层涂层，然后在1200℃惰性气氛中原位生成Yb2Si2O7涂层。其中，改进的水热法一方面可以实现YbPO4层及SiO2层在SiC纤维表面的均匀沉积，另一方面可通过调控合成条件及涂层总层数n方便地实现涂层厚度匹配设计，同时YbPO4层与SiO2层的交替沉积还能增加SiO2与YbPO4的接触面积、从而提高反应的充分性和均匀性。此外，采用交替沉积后反应的方式还可避免YbPO4与纤维反应，从而极大减少涂层制备过程对纤维的损伤。
因此，通过本发明制备的抗水氧腐蚀涂层，可显著提高纤维的抗水氧腐蚀性能，同时解决Yb2Si2O7涂层在纤维表面沉积不均、厚度不易控制等问题。
本发明的一些实施方式提供了一种纤维表面抗水氧腐蚀防护涂层的制备方法，其可以具体包括：
S1、采用水热法在纤维(或已有(SiO2/YbPO4)n多层涂层的纤维)表面沉积SiO2层。
一些较佳的实施方式中，SiO2层应均匀覆盖于纤维或已沉积的(SiO2/YbPO4)n多层涂层表面；单层SiO2层的厚度为50～300nm，优选为100nm。
S2、采用水热法在已有SiO2单层涂层或(SiO2/YbPO4)n多层涂层的纤维表面沉积YbPO4层。
一些较佳的实施方式中，YbPO4层应均匀覆盖于SiO2单层涂层或(SiO2/YbPO4)n多层涂层表面；单层YbPO4层的厚度为100～400nm，优选为200nm。
可选地，Yb可改为其他稀土元素，如Hf、Lu、Ce等(以Hf为例，此时沉积Hf3(PO4)4层)。
S3、重复S1及S2多次，直至纤维表面的(SiO2/YbPO4)n多层涂层厚度达到所需厚度。
一些较佳的实施方式中，(SiO2/YbPO4)n多层涂层厚度为200nm～3μm，优选500nm～1μm。
需要说明的是可以根据所需厚度调整重复的次数，以得到对涂层厚度的精确控制，得到的(SiO2/YbPO4)n多层涂层厚度与最终的Yb2Si2O7涂层厚度基本一致。
S4、在高温下将纤维表面的(SiO2/YbPO4)n多层涂层原位烧结成Yb2Si2O7涂层。
一些较佳的实施方式中，烧结处理的温度范围为900～1200℃，优选950～1000℃；烧结处理的时间为0.5～5h；烧结处理采用气体进行保护，且氧分压不高于0.1个标准大气压；保护气氛为惰性气氛，优选氮气。
本发明的一些实施方式还提供了一种纤维表面抗水氧腐蚀防护涂层的制备方法，其包括：
(一)、采用水热法在纤维表面交替沉积SiO2及YbPO4获得(SiO2/YbPO4)n多层涂层。
(二)、将带有(SiO2/YbPO4)n多层涂层的纤维在高温下进行烧结处理。
本发明的一些实施方式还提供了一种纤维材料，其上述任一实施例的制备方法制备得到。
本发明的一些实施方式还提供了上述纤维材料增强的陶瓷基复合材料及其应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
(一)配制浓度为1mol/L的Na2Si2O3溶液100mL；将HNO3配制成浓度为2mol/L的溶液100mL。将上述两种溶液混合均匀后，将C纤维浸入混合液中，并用容器将其移入超声波清洗中充分分散30秒。然后迅速将溶液移入90℃水浴中静置1分钟后取出，用去离子水冲洗后，置于120℃烘箱中加热30min充分烘干。如附图2(a)所示。
(二)配制浓度为1mol/L的Yb(NO3)3溶液100mL，加入5mL三乙烯四胺，混合均匀后将溶液置于4℃的冰箱中冷藏8h；将H3PO4配制成浓度为1mol/L的溶液100mL，置于4℃的冰箱中冷藏8h。将上述两种溶液混合均匀后，将步骤(一)所得纤维浸入混合液中，并用容器将其移入超声波清洗中充分分散30秒。然后迅速将溶液移入90℃水浴中静置1分钟后取出。将处理后的纤维从悬浊液中取出，用去离子水冲洗后，置于120℃烘箱中加热30min充分烘干。
(三)重复步骤(一)及(二)3次。
(四)将步骤(三)所得带涂层(层厚约为800nm)的纤维移入气氛炉中，以氮气作为保护气，在1000℃下处理1h，而后随炉冷却后将纤维取出，即得纤维材料(层厚约为800nm)。如附图2(c)所示。
实施例2
(一)配制浓度为1mol/L的Na2Si2O3溶液100mL；将HNO3配制成浓度为2mol/L的溶液100mL。将上述两种溶液混合均匀后，将SiC纤维浸入混合液中，并用容器将其移入超声波清洗中充分分散30秒。然后迅速将溶液移入90℃水浴中静置1分钟后取出。将SiC纤维从悬浊液中取出，用去离子水冲洗后，置于120℃烘箱中加热30min充分烘干。
(二)配制浓度为1mol/L的Yb(NO3)3溶液100mL，加入5mL三乙烯四胺，混合均匀后将溶液置于4℃的冰箱中冷藏8h；将H3PO4配制成浓度为1mol/L的溶液100mL，置于4℃的冰箱中冷藏8h。将上述两种溶液混合均匀后，将步骤(一)所得纤维浸入混合液中，并用容器将其移入超声波清洗中充分分散30秒。然后迅速将溶液移入90℃水浴中静置1分钟后取出，用去离子水冲洗后，置于120℃烘箱中加热30min充分烘干。
(三)重复步骤(二)2次。
(四)重复步骤(一)～(三)2次。
(五)将步骤(四)所得带涂层(层厚约为800nm)的纤维移入气氛炉中，以氮气作为保护气，在1000℃下处理1h，而后随炉冷却后将纤维取出，即得纤维材料(涂层厚度约为800nm)。
实施例3
(一)配制浓度为1mol/L的Na2Si2O3溶液100mL；将HNO3配制成浓度为2mol/L的溶液100mL。将上述两种溶液混合均匀后，将SiC纤维浸入混合液中，并用容器将其移入超声波清洗中充分分散30秒。然后迅速将溶液移入90℃水浴中静置1分钟后取出，用去离子水冲洗后，置于120℃烘箱中加热30min充分烘干。
(二)重复步骤(一)3次.
(三)配制浓度为5mol/L的Hf(NO3)3溶液100mL，加入5mL三乙烯四胺，混合均匀后将溶液置于4℃的冰箱中冷藏8h；将H3PO4配制成浓度为5mol/L的溶液100mL，置于4℃的冰箱中冷藏8h。将上述两种溶液混合均匀后，将步骤(二)所得纤维浸入混合液中，并用容器将其移入超声波清洗中充分分散30秒。然后迅速将溶液移入90℃水浴中静置1分钟后取出。将处理后的纤维从悬浊液中取出，用去离子水冲洗后，置于120℃烘箱中加热30min充分烘干。
(四)重复步骤(一)～(三)2次。
(五)将步骤(四)所得带涂层(层厚约为800nm)的纤维移入气氛炉中，以氮气作为保护气，在950℃下处理0.5h，而后随炉冷却后将纤维取出，即得纤维材料(层厚约为800nm)。
对比例1
(一)配置浓度为1mol/L的Yb(NO3)3溶液100mL，加入5mL三乙烯四胺，混合均匀后将溶液置于4℃的冰箱中冷藏8h；将H3PO4配制成浓度为1mol/L的溶液100mL，置于4℃的冰箱中冷藏8h。将上述两种溶液混合均匀后，将SiC纤维浸入混合液中，并用容器将其移入超声波清洗中充分分散30秒。然后迅速将溶液移入90℃水浴中静置1分钟后取出。将SiC纤维从悬浊液中取出，用去离子水冲洗后，置于120℃烘箱中加热30min充分烘干。
(二)重复步骤(一)4次。
(三)将步骤(二)所得带涂层的纤维(厚度约为800nm)移入气氛炉中，以氮气作为保护气，在950℃下处理0.5h，而后随炉冷却后将纤维取出，即得纤维材料(涂层厚度约为800nm)。
对比例2
(一)配置浓度为1mol/L的Na2Si2O3溶液100mL；将HNO3配制成浓度为2mol/L的溶液100mL。将上述两种溶液混合均匀后，将SiC纤维浸入混合液中，并用容器将其移入超声波清洗中充分分散30秒。然后迅速将溶液移入90℃水浴中静置1分钟后取出，用去离子水冲洗后，置于120℃烘箱中加热30min充分烘干。如附图2(b)所示
(二)重复步骤(一)11次。
(三)将步骤(二)所得带涂层(厚度约为800nm)的纤维移入气氛炉中，以氮气作为保护气，在950℃下处理0.5h，而后随炉冷却后将纤维取出，即得纤维材料(涂层厚度约为800nm)。
实施例2与对比例抗水氧腐蚀性能对比：
将实施例2步骤(四)所得纤维材料、对比例1步骤(三)及对比例2步骤(三)所得纤维材料置于1200℃恒温管式炉中，然后采用水氧发生器以0.1L/min的速度向管式炉中通入90vol.％H2O+10vol.％O2蒸汽进行高温水氧腐蚀5h后停止通入蒸汽，纤维材料随炉冷却至室温后取出纤维材料。测量水氧腐蚀前后纤维拉伸强度，结果显示：实施例2步骤(四)所得纤维材料拉伸强度保持率为42.4％，对比例1步骤(三)所得纤维材料拉伸强度保持率为8.2％，对比例2步骤(三)所得纤维材料拉伸强度保持率为8.0％。
实施例2与对比例的区别在于，实施例2交替沉积(SiO2/YbPO4)n多层涂层，而后原位反应成Yb2Si2O7涂层；对比例1为YbPO4涂层；对比例2为SiO2涂层。由此可知，实施例2中的Yb2Si2O7涂层对SiC纤维防护能力远优于对比例1和2中的YbPO4/SiO2涂层对SiC纤维防护能力。
综上所述，本发明的实施例的制备方法主要包括SiO2及YbPO4层交替沉积及烧结步骤，该方法工艺简单、可实现Yb2Si2O7涂层在纤维表面的均匀沉积，并可以方便地控制涂层最终厚度，同时制备过程还能极大减少对纤维的损伤。制备的Yb2Si2O7涂层则可在高温水汽及氧化氛围中为纤维提供良好的防护作用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纤维表面抗水氧腐蚀涂层的制备方法，其特征在于：
S1：采用水热法在纤维表面交替沉积SiO2和YbPO4，直至形成的（SiO2/YbPO4）n多层涂层的涂层总厚度达到所需厚度；
S2：高温热处理将已沉积的SiO2和YbPO4原位反应形成Yb2Si2O7涂层；
步骤S1所述水热法具体为：（1）将纤维浸入Na2Si2O3溶液与硝酸的混合溶液中，然后在80~100℃下静置；（2）将所得纤维干燥后浸入Yb(NO3)3溶液、三乙烯四胺与磷酸的混合溶液中，于80~100℃下静置。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述纤维为玻璃纤维、碳纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维，硅碳氮纤维，硅硼碳氮纤维中的一种或多种，或为其他元素掺杂改性的上述纤维。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Yb能替换为其他稀土元素，如Hf、Lu和Ce中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述水热法具体为：所述Na2Si2O3溶液的浓度为0.5~3mol/L；所述硝酸的浓度为1~4mol/L；所述Na2Si2O3溶液与硝酸的体积比为1~3:1~3；
所述Yb(NO3)3溶液的浓度为0.5~3mol/L；所述H3PO4的浓度为0.5~3mol/L；所述Yb(NO3)3溶液、三乙烯四胺与H3PO4的体积比为90~120：3~8：90~120。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述水热法具体为：步骤（1）和步骤（2）中所述的静置均为30~150s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述水热法具体为：步骤S1所述（SiO2/YbPO4）n多层涂层的厚度为150nm~3μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述水热法具体为：步骤S2所述高温热处理的温度为800~1200℃，热处理时间为0.5~3h。
8.一种纤维表面抗水氧腐蚀涂层，通过权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的纤维表面抗水氧腐蚀涂层在制备纤维材料增强的陶瓷基复合材料中的应用。
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