CN104892013B - SiC基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiC基复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备CVD涂层；（2）真空浸渍；（3）烘干；（4）微波裂解；（5）重复步骤（2）～（4），得到SiC基复合材料。该方法具有快速、高效、可提高材料力学性能等优点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种SiC基复合材料的制备方法。
背景技术
SiC基复合材料具有高比强度、高比模量、耐高温、高断裂韧性、耐辐射等优异性能，在航空航天及原子能行业得到越来越多的关注。
PIP工艺（通过对纤维预制件反复进行先驱体浸渍裂解制备复合材料的方法）是制备陶瓷基复合材料最常用的工艺之一，通常PIP工艺使用常规加热方式进行先驱体的裂解，然而常规裂解往往温度较高、升温速率慢，会对C纤维或SiC纤维造成一定的损伤，进而影响复合材料的整体性能；另外，常规工艺升温速率慢，会导致复合材料的制备效率低。因此，需要寻求一种高效制备陶瓷基复合材料的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种快速、高效、可提高材料力学性能的SiC基复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种SiC基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备CVD涂层：对纤维预制件进行CVD处理，得到带有CVD涂层的纤维预制件；
（2）真空浸渍：用SiC先驱体对带有CVD涂层的纤维预制件进行真空浸渍，得到真空浸渍后的纤维预制件；
（3）烘干：烘干步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件，得到烘干纤维预制件；
（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件在惰性气氛保护下进行微波烧结，具体是以30℃/min～100℃/min的升温速度升温至200℃～1500℃，保温0.1h～6h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件；
（5）重复步骤（2）～（4），得到SiC基复合材料。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述纤维预制件包括纤维二维织物、纤维2.5维织物、纤维三维四向织物或纤维三维五向织物。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述纤维预制件包括C纤维预制件或SiC纤维预制件。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述CVD涂层为BN涂层、裂解C涂层、SiC涂层中的一种或多种，所述CVD处理的时间为0.1h～50h。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（2）中，所述SiC先驱体为聚碳硅烷的二甲苯溶液或液态聚碳硅烷，所述真空浸渍的时间为1h～24h。
上述的制备方法中，优选的，所述聚碳硅烷的二甲苯溶液中，聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1∶0.5～2。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（3）中，所述烘干包括空气中烘干、氮气保护下烘干或氩气保护下烘干，烘干温度为25℃～300℃，烘干时间为1h～24h。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（5）中，步骤（2）～（4）的重复次数为1～30次。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（4）中，所述惰性气体为氮气或氩气。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明采用微波热源、在相对较低的温度下大幅提高升温速度来制备SiC基复合材料，极大地缩短了SiC基复合材料的工艺周期，大幅提高了SiC基复合材料制备效率，且降低了SiC基复合材料的生产成本。
2、本发明采用微波热源、在相对较低的温度下大幅提高升温速度来制备SiC基复合材料，由于微波烧结的快速升温，使复合材料基体皲裂增多，这样可以为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，因而本发明制备的SiC基复合材料相比常规烧结工艺制备的SiC基复合材料而言，强度和韧性更高。
附图说明
图1为本发明制备方法的工艺流程图。
图2为本发明实施例1制备的C/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。
图3为对比例1制备的C/SiC复合材料的微观形貌图。
图4为本发明实施例2制备的C/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。
图5为对比例2制备的C/SiC复合材料的微观形貌图。
图6为本发明实施例3制备的C/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。
图7为对比例3制备的C/SiC复合材料的微观形貌图。
图8为本发明实施例4制备的C/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。
图9为对比例4制备的C/SiC复合材料的微观形貌图。
图10为本发明实施例5制备的SiC/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。
图11为对比例5制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌图。
图12为本发明实施例6制备的SiC/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。
图13为对比例6制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌图。
图14为本发明实施例7制备的SiC/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。
图15为对比例7制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌图。
图16为本发明实施例8制备的SiC/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。
图17为对比例8制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种本发明的SiC基复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）制备CVD涂层：以氮气为载气、甲烷为先驱气体对三维四向C纤维预制件进行CVD（化学气相沉积）处理，甲烷与氮气流量比为1∶3，裂解温度为1000℃，处理时间为6h，得到带有裂解C涂层的纤维预制件。
（2）真空浸渍：将带有裂解C涂层的纤维预制件放入真空浸渍罐中，抽真空，以聚碳硅烷（PCS）的二甲苯溶液为SiC先驱体对纤维预制件进行真空浸渍，PCS与二甲苯质量比为1∶1，浸渍时间为12h，得到真空浸渍后的纤维预制件。
（3）烘干：将步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件放入烘箱中，在80℃的空气环境下烘干12h，得到烘干纤维预制件。
（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件放入微波烧结炉中，抽真空，然后通纯度为99.999%的氮气，以40℃/min的升温速率升至800℃，保温1h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件。
（5）将步骤（4）所得的裂解纤维预制件按照步骤（2）～（4）的过程重复进行15次，得到SiC基复合材料，具体为C/SiC复合材料。
图2为本实施例制备的C/SiC复合材料的形貌图，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图，由图可以看出，由于微波烧结的快速升温，使复合材料基体皲裂较多，这样可以为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，从而复合材料的强度和韧性较高。经测试，其三点弯曲强度为335.7MPa，断裂韧性为19.5MPa·m1/2。
对比例1：
本对比例与实施例1基本相同，区别仅在于步骤（4）采用常规烧结工艺，具体为：以5℃/min的升温速度升至800℃，保温1h，所得的C/SiC复合材料的三点弯曲强度为292.6MPa，断裂韧性为17.3 MPa·m1/2；图3为本对比例制备的C/SiC复合材料的微观形貌图，可以看出，常规烧结由于升温速率慢，基体烧结比较致密，容易产生较大的裂纹，导致纤维过早断裂，从而其强度和韧性较低。
由上述可见，本发明的制备方法与常规C/SiC基复合材料制备方法相比，由于微波烧结工艺的升温速率比常规烧结工艺快，C/SiC复合材料的制备效率大大提高，且快速升温带来较多的基体皲裂，为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，因而本发明实施例1所制备的C/SiC复合材料的性能比常规SiC基复合材料制备方法所制备的C/SiC复合材料的性能高。
实施例2:
一种本发明的C/SiC复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）制备CVD涂层：采用三氯化硼与氨气为先驱气体对三维四向C纤维预制件进行CVD处理，三氯化硼与氨气流量比为1∶1，裂解温度为1100℃，处理时间为12h，得到带有BN涂层的纤维预制件。
（2）真空浸渍：将带有裂解BN涂层的纤维预制件放入真空浸渍罐中，抽真空，以液态聚碳硅烷（LPVCS）为SiC先驱体对纤维预制件进行真空浸渍，浸渍时间为12h，得到真空浸渍后的纤维预制件。
（3）烘干：将步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件放入烘箱中，在80℃的空气环境下烘干12h，得到烘干纤维预制件。
（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件放入微波烧结炉中，抽真空，然后通纯度为99.999%的氮气，以80℃/min的升温速率升至900℃，保温1h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件。
（5）将步骤（4）所得的裂解纤维预制件按照步骤（2）～（4）的过程重复进行15次，得到SiC基复合材料，具体为C/SiC复合材料。
图4为本实施例制备的C/SiC复合材料的形貌图，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图，由图可以看出，由于微波烧结的快速升温，导致复合材料基体皲裂较多，这样可以为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，从而复合材料的强度和韧性较高。经测试，其三点弯曲强度为362.5MPa，断裂韧性为20.2MPa·m1/2。
对比例2：
本对比例与实施例2基本相同，区别仅在于步骤（4）采用常规烧结工艺，具体为：以10℃/min的升温速度升至900℃，保温1h，所得的C/SiC复合材料的三点弯曲强度为324.2MPa，断裂韧性为19.6MPa·m1/2；图5为本对比例制备的复合材料的微观形貌图，可以看出，常规烧结由于升温速率慢，基体烧结比较致密，容易产生较大的裂纹，导致纤维过早断裂，从而其强度和韧性较低。
由上述可见，本发明的制备方法与常规C/SiC基复合材料制备方法相比，由于微波烧结工艺的升温速率比常规烧结工艺快，C/SiC复合材料的制备效率大大提高，且快速升温带来较多的基体皲裂，为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，因而本发明实施例2所制备的C/SiC复合材料的性能比常规SiC基复合材料制备方法所制备的C/SiC复合材料的性能高。
实施例3:
一种本发明的C/SiC复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）制备CVD涂层：以氮气为载气、甲烷为先驱气体对三维四向C纤维预制件进行CVD处理，甲烷与氮气流量比为1∶3，裂解温度为1000℃，处理时间为15h，得到带有裂解C涂层的纤维预制件。
（2）真空浸渍：将带有裂解C涂层的纤维预制件放入真空浸渍罐中，抽真空，以聚碳硅烷（PCS）与二甲苯所配制的溶液为SiC先驱体对纤维预制件进行真空浸渍，PCS与二甲苯质量比为1∶1，浸渍时间为12h，得到真空浸渍后的纤维预制件。
（3）烘干：将步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件放入烘箱中，在80℃的空气环境下烘干12h，得到烘干纤维预制件。
（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件放入微波烧结炉中，抽真空，然后通纯度为99.999%的氮气，以100℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件。
（5）将步骤（4）所得的裂解纤维预制件按照步骤（2）～（4）的过程重复进行15次，得到SiC基复合材料，具体为C/SiC复合材料。
图6为本实施例制备的C/SiC复合材料的形貌图，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图，由图可以看出，由于微波烧结的快速升温，导致复合材料基体皲裂较多，这样可以为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，从而复合材料的强度和韧性较高。经测试，其三点弯曲强度为398.4MPa，断裂韧性为21.6MPa·m1/2。
对比例3：
本对比实施例与实施例3基本相同，区别仅在于步骤（4）采用常规烧结工艺，具体为：以15℃/min的升温速度升至1000℃，保温1h，所得的C/SiC复合材料的三点弯曲强度为369.1MPa，断裂韧性为19.9MPa·m1/2；图7为本对比例制备的复合材料的微观形貌图，可以看出，常规烧结由于升温速率慢，基体烧结比较致密，容易产生较大的裂纹，导致纤维过早断裂，从而其强度和韧性较低。
由上述可见，本发明的制备方法与常规C/SiC基复合材料制备方法相比，由于微波烧结工艺的升温速率比常规烧结工艺快，C/SiC复合材料的制备效率大大提高，且快速升温带来较多的基体皲裂，为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，因而本发明实施例3所制备的C/SiC复合材料的力学性能比常规SiC基复合材料制备方法所制备的C/SiC复合材料的力学性能高。
实施例4:
一种本发明的C/SiC复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）制备CVD涂层：采用三氯化硼与氨气为先驱气体对三维四向C纤维预制件进行CVD处理，三氯化硼与氨气流量比为1∶1，裂解温度为1100℃，处理时间为20h，得到带有BN涂层的纤维预制件。
（2）真空浸渍：将带有裂解BN涂层的纤维预制件放入真空浸渍罐中，抽真空，以液态聚碳硅烷（LPVCS）为SiC先驱体对纤维预制件进行真空浸渍，浸渍时间为12h，得到真空浸渍后的纤维预制件。
（3）烘干：将步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件放入烘箱中，在80℃的空气环境下烘干12h，得到烘干纤维预制件。
（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件放入微波烧结炉中，抽真空，然后通纯度为99.999%的氮气，以100℃/min的升温速率升至1100℃，保温1h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件。
（5）将步骤（4）所得的裂解纤维预制件按照步骤（2）～（4）的过程重复进行15次，得到SiC基复合材料，具体为C/SiC复合材料。
图8为本实施例制备的C/SiC复合材料的形貌图，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图，由图可以看出，由于微波烧结的快速升温，导致复合材料基体皲裂较多，这样可以为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，从而复合材料的强度和韧性较高。经测试，其三点弯曲强度为413.2MPa，断裂韧性为22.3MPa·m1/2。
对比例4：
本对比实施例与实施例4基本相同，区别仅在于步骤（4）采用常规烧结工艺，具体为：以15℃/min的升温速度升至1100℃，保温1h，所得的C/SiC复合材料的三点弯曲强度为383.9MPa，断裂韧性为20.4MPa·m1/2；图9为本对比例制备的复合材料的微观形貌图，可以看出，常规烧结由于升温速率慢，基体烧结比较致密，容易产生较大的裂纹，导致纤维过早断裂，从而其强度和韧性较低。
由上述可见，本发明的制备方法与常规C/SiC基复合材料制备方法相比，由于微波烧结工艺的升温速率比常规烧结工艺快，C/SiC复合材料的制备效率大大提高，且快速升温带来较多的基体皲裂，为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，因而本发明实施例4所制备的C/SiC复合材料的力学性能比常规SiC基复合材料制备方法所制备的C/SiC复合材料的力学性能高。
实施例5:
一种本发明的SiC/SiC复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）制备CVD涂层：以氮气为载气、甲烷为先驱气体对三维四向SiC纤维预制件进行CVD处理，甲烷与氮气流量比为1∶3，裂解温度为1000℃，处理时间为6h，得到带有裂解C涂层的纤维预制件。
（2）真空浸渍：将带有裂解C涂层的纤维预制件放入真空浸渍罐中，抽真空，以聚碳硅烷（PCS）与二甲苯所配制的溶液为SiC先驱体对纤维预制件进行真空浸渍，PCS与二甲苯质量比为1∶1，浸渍时间为12h，得到真空浸渍后的纤维预制件。
（3）烘干：将步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件放入烘箱中，在80℃的空气环境下烘干12h，得到烘干纤维预制件。
（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件放入微波烧结炉中，抽真空，然后通纯度为99.999%的氮气，以40℃/min的升温速率升至800℃，保温1h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件。
（5）将步骤（4）所得的裂解纤维预制件按照步骤（2）～（4）的过程重复进行15次，得到SiC基复合材料，具体为SiC/SiC复合材料。
图10为本实施例制备的SiC/SiC复合材料的形貌图，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图，由图可以看出，由于微波烧结的快速升温，导致复合材料基体皲裂较多，这样可以为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，从而复合材料的强度和韧性较高。经测试，其三点弯曲强度为425.6MPa，断裂韧性为20.9MPa·m1/2。
对比例5：
本对比实施例与实施例5基本相同，区别仅在于步骤（4）采用常规烧结工艺，具体为：以5℃/min的升温速度升至800℃，保温1h，所得的SiC/SiC复合材料的三点弯曲强度为349.6MPa，断裂韧性为20.5MPa·m1/2；图11为本对比例制备的复合材料的微观形貌图，可以看出，常规烧结由于升温速率慢，基体烧结比较致密，容易产生较大的裂纹，导致纤维过早断裂，从而其强度和韧性较低。
由上述可见，本发明的制备方法与常规SiC/SiC基复合材料制备方法相比，由于微波烧结工艺的升温速率比常规烧结工艺快，SiC/SiC复合材料的制备效率大大提高，且快速升温带来较多的基体皲裂，为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，因而本发明实施例5所制备的SiC/SiC复合材料的力学性能比常规SiC基复合材料制备方法所制备的SiC/SiC复合材料的力学性能高。
实施例6:
一种本发明的SiC/SiC复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）制备CVD涂层：采用三氯化硼与氨气为先驱气体对三维四向SiC纤维预制件进行CVD处理，三氯化硼与氨气流量比为1∶1，裂解温度为1100℃，处理时间为12h，得到带有BN涂层的纤维预制件。
（2）真空浸渍：将带有裂解BN涂层的纤维预制件放入真空浸渍罐中，抽真空，以液态聚碳硅烷（LPVCS）为SiC先驱体对纤维预制件进行真空浸渍，浸渍时间为12h，得到真空浸渍后的纤维预制件。
（3）烘干：将步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件放入烘箱中，在80℃的空气环境下烘干12h，得到烘干纤维预制件。
（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件放入微波烧结炉中，抽真空，然后通纯度为99.999%的氮气，以60℃/min的升温速率升至900℃，保温1h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件。
（5）将步骤（4）所得的裂解纤维预制件按照步骤（2）～（4）的过程重复进行15次，得到SiC基复合材料，具体为SiC/SiC复合材料。
图12为本实施例制备的SiC/SiC复合材料的形貌图，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图，由图可以看出，由于微波烧结的快速升温，导致复合材料基体皲裂较多，这样可以为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，从而复合材料的强度和韧性较高。经测试，其三点弯曲强度为465.8MPa，断裂韧性为21.6MPa·m1/2。
对比例6：
本对比实施例与实施例6基本相同，区别仅在于步骤（4）采用常规烧结工艺，具体为：以10℃/min的升温速度升至900℃，保温1h，所得的SiC/SiC复合材料的三点弯曲强度为364.3MPa，断裂韧性为21.3MPa·m1/2；图13为本对比例制备的复合材料的微观形貌图，可以看出，常规烧结由于升温速率慢，基体烧结比较致密，容易产生较大的裂纹，导致纤维过早断裂，从而其强度和韧性较低。
由上述可见，本发明的制备方法与常规SiC/SiC基复合材料制备方法相比，由于微波烧结工艺的升温速率比常规烧结工艺快，SiC/SiC复合材料的制备效率大大提高，且快速升温带来较多的基体皲裂，为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，因而本发明实施例6所制备的SiC/SiC复合材料的力学性能也比常规SiC基复合材料制备方法所制备的SiC/SiC复合材料的力学性能高。
实施例7:
一种本发明的SiC/SiC复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）制备CVD涂层：以氮气为载气、甲烷为先驱气体对三维四向SiC纤维预制件进行CVD处理，甲烷与氮气流量比为1∶3，裂解温度为1000℃，处理时间为15h，得到带有裂解C涂层的纤维预制件。
（2）真空浸渍：将带有裂解C涂层的纤维预制件放入真空浸渍罐中，抽真空，以聚碳硅烷（PCS）与二甲苯所配制的溶液为SiC先驱体对纤维预制件进行真空浸渍，PCS与二甲苯质量比为1∶1，浸渍时间为12h，得到真空浸渍后的纤维预制件。
（3）烘干：将步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件放入烘箱中，在80℃的空气环境下烘干12h，得到烘干纤维预制件。
（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件放入微波烧结炉中，抽真空，然后通纯度为99.999%的氮气，以80℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件。
（5）将步骤（4）所得的裂解纤维预制件按照步骤（2）～（4）的过程重复进行15次，得到SiC基复合材料，具体为SiC/SiC复合材料。
图14为本实施例制备的SiC/SiC复合材料的形貌图，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图，由图可以看出，由于微波烧结的快速升温，导致复合材料基体皲裂较多，这样可以为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，从而复合材料的强度和韧性较高。经测试，其三点弯曲强度为489.9MPa，断裂韧性为22.7MPa·m1/2。
对比例7：
本对比实施例与实施例7基本相同，区别仅在于步骤（4）采用常规烧结工艺，具体为：以15℃/min的升温速度升至1000℃，保温1h，所得的SiC/SiC复合材料的三点弯曲强度为441.5MPa，断裂韧性为22.7MPa·m1/2；图15为本对比例制备的复合材料的微观形貌图，可以看出，常规烧结由于升温速率慢，基体烧结比较致密，容易产生较大的裂纹，导致纤维过早断裂，从而其强度和韧性较低。
由上述可见，本发明的制备方法与常规SiC/SiC基复合材料制备方法相比，由于微波烧结工艺的升温速率比常规烧结工艺快，SiC/SiC复合材料的制备效率大大提高，且快速升温带来较多的基体皲裂，为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，因而本发明实施例7所制备的SiC/SiC复合材料的力学性能比常规SiC基复合材料制备方法所制备的SiC/SiC复合材料的力学性能高。
实施例8：
一种本发明的SiC/SiC复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）制备CVD涂层：采用三氯化硼与氨气为先驱气体对三维四向SiC纤维预制件进行CVD处理，三氯化硼与氨气流量比为1∶1，裂解温度为1100℃，处理时间为20h，得到带有BN涂层的纤维预制件。
（2）真空浸渍：将带有裂解BN涂层的纤维预制件放入真空浸渍罐中，抽真空，以液态聚碳硅烷（LPVCS）为SiC先驱体对纤维预制件进行真空浸渍，浸渍时间为12h，得到真空浸渍后的纤维预制件。
（3）烘干：将步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件放入烘箱中，在100℃的空气环境下烘干12h，得到烘干纤维预制件。
（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件放入微波烧结炉中，抽真空，然后通纯度为99.999%的氮气，以100℃/min的升温速率升至1100℃，保温1h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件。
（5）将步骤（4）所得的裂解纤维预制件按照步骤（2）～（4）的过程重复进行15次，得到SiC基复合材料，具体为SiC/SiC复合材料。
图16为本实施例制备的SiC/SiC复合材料的形貌图，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图，由图可以看出，由于微波烧结的快速升温，导致复合材料基体皲裂较多，这样可以为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，从而复合材料的强度和韧性较高。经测试，其三点弯曲强度为551.5MPa，断裂韧性为29.8MPa·m1/2。
对比例8：
本对比实施例与实施例4基本相同，区别仅在于步骤（4）采用常规烧结工艺，具体为：以15℃/min的升温速度升至1100℃，保温1h，所得的SiC/SiC复合材料的三点弯曲强度为494.8MPa，断裂韧性为24.3MPa·m1/2；图17为本对比例制备的复合材料的微观形貌图，可以看出，常规烧结由于升温速率慢，基体烧结比较致密，容易产生较大的裂纹，导致纤维过早断裂，从而其强度和韧性较低。
由上述可见，本发明的制备方法与常规SiC/SiC基复合材料制备方法相比，由于微波烧结工艺的升温速率比常规烧结工艺快，SiC/SiC复合材料的制备效率大大提高，且快速升温带来较多的基体皲裂，为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，因而本发明实施例8所制备的SiC/SiC复合材料的力学性能比常规SiC基复合材料制备方法所制备的SiC/SiC复合材料的力学性能高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种SiC基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备CVD涂层：对纤维预制件进行CVD处理，得到带有CVD涂层的纤维预制件；
（2）真空浸渍：用SiC先驱体对带有CVD涂层的纤维预制件进行真空浸渍，得到真空浸渍后的纤维预制件；
（3）烘干：烘干步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件，得到烘干纤维预制件；
（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件在惰性气氛保护下进行微波烧结，具体是以30℃/min～100℃/min的升温速度升温至800℃～1500℃，保温0.1h～6h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件；
（5）重复步骤（2）～（4），得到SiC基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述纤维预制件包括纤维二维织物、纤维2.5维织物、纤维三维四向织物或纤维三维五向织物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述纤维预制件包括C纤维预制件或SiC纤维预制件。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述CVD涂层为BN涂层、裂解C涂层、SiC涂层中的一种或多种，所述CVD处理的时间为0.1h～50h。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述SiC先驱体为聚碳硅烷的二甲苯溶液或液态聚碳硅烷，所述真空浸渍的时间为1h～24h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚碳硅烷的二甲苯溶液中，聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1∶0.5～2。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述烘干包括空气中烘干、氮气保护下烘干或氩气保护下烘干，烘干温度为25℃～300℃，烘干时间为1h～24h。
8.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，步骤（2）～（4）的重复次数为1～30次。
9.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述惰性气体为氮气或氩气。
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