CN103724033B - 一种立体织物增强氮化硅-碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种立体织物增强的氮化硅-碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法。该立体织物增强的氮化硅-碳化硅的陶瓷基复合材料基体为碳化硅与氮化硅的混合陶瓷，增强材料为碳化硅纤维或是碳纤维，增强纤维体积分数为30～45％。其制备方法：把硅粉与碳化硅加水和粘合剂制成泥浆，碳纤维碳化硅纤维束进行预处理后然后放入泥浆中浸渍一段时间，将浸渍过基体材料泥浆液的增强材料，即碳纤维或是碳化硅纤维束编织成立体织物，在烘箱中烘干后，然后进行氮化处理。对氮化后的材料进行碳的化学气相渗透(CVI)，最后对复合材料CVI碳化硅。该制备工艺获得的复合材料具有高温断裂应变大、不发生脆性断裂、强度高和抗热震性能优良等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料及其制备方法，特别是涉及一种立体织物增强氮化硅-碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
氮化硅陶瓷热膨胀系数(CTE)为2.5～3.0×10-6/K，导热系数18.4w/m·K，热膨胀低，热导率高，从而使其抗热震性能非常优良。氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、耐磨蚀、抗氧化和良好的抗热冲击及机械冲击性能，曾被材料科学界认为是结构陶瓷领域中综合性能优良、最有希望替代镍基合金在高科技、高温领域中获得广泛应用的一种新型材料。但其在1200℃发生蠕变，脆延转变温度低，难以单独在高温状态使用。
碳化硅陶瓷CTE为4～5×10-6/K，1600℃以上仍有高的强度，是目前公认的高温性能最优良的陶瓷之一，被广泛用作防弹陶瓷板、钕铁硼磁性功能材料烧结棚板、陶瓷基复合材料的基体材料等。
申请号为20111000361.9的中国专利公开了一种氮化物陶瓷纤维增强的无机非金属复合材料及其制备方法，该氮化物陶瓷纤维增强无机非金属复合材料基体为氮化硅、碳化硅、氮化硼、碳化硼等其中一种或几种的混合物陶瓷，增强相为氮化物陶瓷纤维。首先预处理增强材料，将预处理过的增强材料编织成立体织物，浸入到基体材料的先驱体或溶胶中。加热固化后，高温裂解转变成陶瓷。所得到复合材料抗氧化性能好，强度高，耐高温，韧性好。但是先驱体转化法受先驱体转化率限制，为了达到较高的致密度，必须反复多次浸渍裂解，导致制备周期长，工艺成本高，并且先驱体在交联固化和裂解过程中，由于溶剂和低分子组分的挥发，导致基体收缩率大，微结构不致密，伴生裂纹出现。
申请号为201110271349.5的中国专利公开了一种C/SiC复合材料及其制备方法。采用化学气相渗透法依次在碳纤维预制体表面沉积热解碳界面层和碳化硅基体得到C/SiC复合材料。该材料的弯曲强度较高，在室温到1200℃的温度区间内保持了较低的线热膨胀系数。但由于碳纤维CTE与碳化硅CTE差别大，因而在高温热冲击过程中在界面处产生大的热应力峰值，达到碳化硅断裂强度后，复合材料就发生热冲击损伤。另外界面产生的大的热应力峰值使界面结合强度增大，违背了陶瓷基复合材料弱结合界面的设计原则，因而可能发生脆性断裂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种立体织物增强氮化硅-碳化硅陶瓷复合材料，其特征在于是以碳化硅和氮化硅的混合陶瓷作为基体，以碳纤维或碳化硅纤维作为增强相，增强纤维体积分数为30～45％。
为解决上述技术问题，还提供一种立体织物增强氮化硅-碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述顺序的步骤制备：
1.把硅粉与碳化硅加水和粘合剂制成泥浆；
2.碳纤维或碳化硅纤维束进行预处理，在真空或是惰性气体中，放入高温炉中升温600～800℃，保温40～80分钟，取出后冷却降温至室温后备用；
3.预处理过的碳纤维或是碳化硅纤维束放入真空浸渍灌中，抽真空后将碳纤维或是碳化硅纤维束浸入基体材料的泥浆中，浸渍5～30分钟，在浸渍的过程中，基体材料缓慢地深入到碳纤维或是碳化硅纤维束中；
4.将浸渍过的碳纤维或是碳化硅纤维束编织成立体织物，在110～150℃烘箱中烘干后；
5.然后进行氮化处理，氮化工艺为1100～1300℃初步氮化，1350-1450℃二次氮化获得，与纯氮化硅陶瓷粉体烧结相比具有烧结温度低的优点；
6.对氮化后的材料进行碳的化学气相渗透(CVI)，渗透10～30小时，沉积碳为0.2～1μm；
7.最后进行碳化硅的化学气相渗透，对复合材料进行增密，达到需要的致密度后工艺过程结束。
本发明优点在于：1.以氮化硅和碳化硅复相陶瓷为基体材料，以保证复合材料高温断裂应变大，不发生脆性断裂；2.本发明的复合材料具热膨胀系数低，抗热震性能良好、强度和致密度高等优点；3.制备效率高，工艺简单。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
1.将硅粉与碳化硅粉加水和粘合剂制成泥浆；
2.碳纤维束预处理：在真空或是惰性气体中，放入高温炉中升温600℃，并保温60分钟，取出后冷却降温至室温以备用；
3.预处理过的碳纤维束放入真空浸渍灌中，抽真空后将碳纤维束浸入基体材料的泥浆中，浸渍30分钟，在浸渍的过程中，基体材料缓慢地深入到碳纤维束中；
4.将浸渍过的碳纤维或是碳化硅纤维束编织成立体织物，在110℃烘箱中烘干；
5.然后进行氮化处理，氮化工艺为1250℃初步氮化，1400℃二次氮化获得，与纯氮化硅陶瓷粉体烧结具有烧结温度低的优点；
6.氮化处理后，化学气相渗透(CVI)碳，CVI10小时，沉积碳为0.4μm；
7.最后CVI碳化硅，对复合材料进行增密，达到需要的致密度后工艺过程结束。
实施例2
1.将硅粉与碳化硅粉加水和粘合剂制成泥浆；
2.碳纤维束预处理：在真空或是惰性气体中，放入高温炉中升温800℃，并保温40分钟，取出后冷却降温至室温以备用；
3.预处理过的碳纤维束放入真空浸渍灌中，抽真空后将碳纤维束浸入基体材料的泥浆中，浸渍20分钟，在浸渍的过程中，基体材料缓慢地深入到碳纤维束中；
4.将浸渍过的碳纤维或是碳化硅纤维束编织成立体织物，在150℃烘箱中烘干；
5.然后进行氮化处理，氮化工艺为1200℃初步氮化，1450℃二次氮化获得，与纯氮化硅陶瓷粉体烧结具有烧结温度低的优点；
6.氮化处理后，化学气相渗透(CVI)碳，CVI20小时，沉积碳为0.8μm；
7.最后CVI碳化硅，对复合材料进行增密，达到需要的致密度后工艺过程结束。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.一种立体织物增强的氮化硅-碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述顺序的制备步骤：
①把硅粉与碳化硅加水和粘合剂制成泥浆；
②碳纤维或碳化硅纤维束进行预处理，在真空或是惰性气体中，放入高温炉中升温600～800℃，保温40～80分钟，取出后冷却降温至室温后备用；
③预处理过的碳纤维或是碳化硅纤维束放入真空浸渍灌中，抽真空后将碳纤维或是碳化硅纤维束浸入基体材料的泥浆中，浸渍5～30分钟，在浸渍的过程中，基体材料缓慢地深入到碳纤维或是碳化硅纤维束中；
④将浸渍过的碳纤维或是碳化硅纤维束编织成立体织物，在110～150℃烘箱中烘干；
⑤然后进行氮化处理，氮化工艺为1100～1300℃初步氮化，1350-1450℃二次氮化获得，与纯氮化硅陶瓷粉体烧结相比具有烧结温度低的优点；
⑥对氮化后的材料进行碳的化学气相渗透(CVI)，渗透10～30小时，沉积碳为0.2～1μm；
⑦最后进行碳化硅的化学气相渗透，对复合材料进行增密，达到需要的致密度后工艺过程结束。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: TAICANG PAIOU TECHNICAL ADVISORY SERVICE Co.,Ltd. Document name: Notification of Passing Preliminary Examination of the Application for Invention |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 215400 Chengxiang City, Taicang Province town of the People South Road, No. 162, No. Patentee after: TAICANG PAIOU TECHNICAL ADVISORY SERVICE Co.,Ltd. Address before: Taicang City, Suzhou City, Jiangsu Province, and 215400 Metro Jianxiong Road No. 20 South Road 2 Patentee before: TAICANG PAIOU TECHNICAL ADVISORY SERVICE Co.,Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240710 Address after: 215400 No. 162 Renmin South Road, Chengxiang Town, Taicang, Jiangsu Patentee after: SUZHOU HONGJIU AVIATION HEAT-RESISTANT MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 215400 No. 162 Renmin South Road, Chengxiang Town, Taicang, Jiangsu Patentee before: TAICANG PAIOU TECHNICAL ADVISORY SERVICE Co.,Ltd. Country or region before: China |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Chen Zhaofeng Document name: Notice of Qualified Procedures |