CN107445639A - 一种碳/碳多孔坯体的制备方法 - Google Patents

一种碳/碳多孔坯体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳/碳多孔坯体的制备方法，通过对碳纤维预制体的热处理、浸渍液、碳纤维预制体采用真空压力浸渍，以丙烯或天然气作为反应气体在纤维预制体内沉积热解碳获得碳/碳多孔坯体，最后对制备的碳/碳多孔坯体进行高温热处理得到热处理后的碳/碳多孔坯体，该坯体制备的碳/陶刹车材料相对于传统坯体制备的碳/陶刹车材料具有比热容高、导热率高及良好的摩擦磨损性能。本发明工艺简单、重复性好，适于批量生产。

Description

一种碳/碳多孔坯体的制备方法
技术领域
本发明涉及刹车材料的制造领域，具体是一种碳/碳多孔坯体的制备方法。
背景技术
C/C-SiC刹车材料具有密度低、强度高、耐高温、动静摩擦系数匹配及环境适应性好等优点，美国陶瓷基复合材料飞机刹车协会对作为飞机刹车材料的C/C-SiC复合材料进行了评估，认为C/C-SiC复合材料将成为新一代的飞机刹车材料。
目前，C/C-SiC刹车材料制备的主流方法是：首先采用化学气相渗透或液相浸渍等工艺对碳纤维预制体进行致密化，得到碳/碳多孔坯体；然后采用熔融渗硅工艺对碳/碳多孔坯体进行改性，最终得到C/C-SiC刹车材料。
发明专利201010051798.4公开了一种碳陶复合材料刹车盘坯体的制备方法。应用该方法制备出的坯体，在熔融渗硅时，基体碳与熔融硅发生反应的同时，碳纤维也与熔融硅发生反应，导致碳纤维被熔融硅侵蚀，碳纤维的强韧作用降低30％～50％，影响刹车盘的安全性能。同时碳纤维被硅腐蚀后，造成摩擦面脆性剥落，磨损率提高50％，碳/陶刹车盘的寿命缩短了一半左右。
发明内容
为了解决碳/碳多孔坯体的碳纤维被熔融硅腐蚀的问题，提高碳/陶刹车材料的力学性能和摩擦磨损性能，本发明提出了一种碳/碳多孔坯体的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到碳纤维预制体的厚度，并通过接力针刺制备出碳纤维预制体；针刺密度为25～30针/cm2，体积密度为0.4～0.55g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比约为1∶1～1∶3。
步骤2，碳纤维预制体热处理
将步骤1制备的碳纤维预制体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至1350～1450℃时，充At气进行保护；继续升温至1750～1850℃，保温3～5h进行热处理，得到经热处理的碳纤维预制体。
步骤3，浸渍液配制
将(10～20)wt％的陶瓷粉料、(1～5)wt％的添加剂、(0.1～1.0)wt％的分散剂和(74～88.9)wt％的水溶液进行混合，向混合液中加入氨水调节pH值为7～9，然后经球磨5～15h， 得到流动性和稳定性良好的浸渍液，所述陶瓷粉料为六方氮化硼，粒度为(1.0～10)μm；所述添加剂为石墨粉料，粒度为(0.5～5)μm；所述分散剂为羧甲基纤维素钠。
步骤4，碳纤维预制体浸渍
将步骤2制备的经热处理的纤维预制体放入浸渍罐的底部，抽真空至≤1KPa时停泵，向浸渍罐中导入上述步骤3配置好的浸渍液，并完全浸没所述碳纤维预制体；采用氮气对浸渍罐持续加压5～20min，压力为(0.2～1)MPa；浸渍完成后将浸渍后的碳纤维预制体进行烘干，烘干温度100～130℃，保温1～3h，得到经过改性的碳纤维预制体。
步骤5，碳/碳多孔坯体制备
采用化学气相渗透法对步骤4制备的改性后的碳纤维预制体进行增密，沉积温度为：950～1100℃，天然气流量为：(30～70)SLM，丙烷流量为：(5～20)SLM，沉积时间为：200～400h，得到增密后的碳/碳多孔坯体。
步骤6，碳/碳多孔坯体高温热处理
将步骤5制备的碳/碳多孔坯体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至1350～1400℃时，充Ar进行保护；继续升温至1800～2500℃，保温1～4h进行热处理，得到热处理后的碳/碳多孔坯。
本发明首先通过浸渍粉料的方法对碳纤维预制体进行改性处理，使粉料包裹在预制体中的碳纤维表面，然后再通过化学气相渗透的方法在改性后的碳纤维预制体中沉积热解碳，使热解碳包裹在粉料的外面。在进行熔融渗硅并与热解碳反应的过程中，包裹在碳纤维表面的陶瓷粉料有效的保护了碳纤维不被熔融硅腐蚀。另一方面，六方氮化硼陶瓷粉料和石墨粉料的加入，有效改善了C/C-SiC刹车材料的摩擦磨损性能。
本发明制备出的碳/碳多孔坯体和传统方法制备的碳/碳多孔坯体通过相同熔融渗硅法制备出C/C-SiC刹车材料的性能见表1。从表1可以看出，本方法陶瓷粉料改性后的碳/碳坯制备出的碳/陶刹车材料具有优异的性能。
表1两种坯体制备的碳/陶刹车材料的性能对比
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种碳/碳多孔坯体的制备方法，其具体过程为：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到设计的厚度，并通过接力针刺制备出设计的碳纤维预制体；针刺密度为25针/cm2，体积密度为0.4g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比约为1∶1。
步骤2，碳纤维预制体热处理
将步骤1制备的碳纤维预制体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；自由升温至1400℃时，充Ar进行保护；继续程序升温至1800℃，保温4h进行热处理，得到经热处理的碳纤维预制体。
步骤3，浸渍液配制
将10wt％的陶瓷粉料、1wt％的添加剂、0.1wt％的分散剂和88.9wt％的水溶液进行混合，向混合液中加入氨水调节pH值为8.0，然后经球磨5h，得到流动性和稳定性良好的浸渍液。所述陶瓷粉料为六方氮化硼，粒度为1.0μm；所述添加剂为石墨粉料，粒度为0.5μm；所述分散剂为羧甲基纤维素钠。
步骤4，碳纤维预制体浸渍
将步骤2制备的经热处理的碳纤维预制体放入浸渍罐的底部，抽真空至≤1KPa时停泵，向浸渍罐中导入配置好的步骤3所述的浸渍液，并完全浸没碳纤维预制体；采用氮气对浸渍罐持续加压5min，压力为0.2MPa；浸渍完成后将碳纤维预制体进行烘干，烘干温度120℃，保温2h，得到经过改性的碳纤维预制体。
步骤5，碳/碳多孔坯体制备
采用化学气相渗透法对步骤4制备的改性后的碳纤维预制体进行增密，沉积温度为：1100℃，天然气流量为70SLM，丙烷流量为20SLM，沉积时间为200h，得到增密后的碳/碳多孔坯体。
步骤6，碳/碳多孔坯体高温热处理
将步骤5制备的碳/碳多孔坯体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至1400℃时，充Ar进行保护；继续升温至2500℃，保温1h进行热处理，得到热处理后的碳/碳多孔 坯体。
制备的陶瓷粉料改性后的碳/碳坯制备出的碳/陶刹车材料的比热容为1.03J/g·℃，综合导热率为43W/m·K，摩擦系数为0.28，磨损率为0.9μm(面·次)-1。
实施例二
本实施例是一种C/C-SiC刹车材料坯体的制备方法，其具体过程为：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到设计的厚度，并通过接力针刺制备出设计的碳纤维预制体；针刺密度为28针/cm2，体积密度为0.45g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比约为1∶2。
步骤2，碳纤维预制体热处理
将步骤1制备的碳纤维预制体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；自由升温至1400℃时，充Ar进行保护；继续程序升温至1800℃，保温4h进行热处理。
步骤3，浸渍液配制
将15wt％的陶瓷粉料、3wt％的添加剂、0.5wt％的分散剂和81.5wt％的水溶液进行混合，向混合液中加入氨水调节pH值为8.0，然后经球磨10h，得到流动性和稳定性良好的浸渍液。所述陶瓷粉料为六方氮化硼，粒度为5.0μm；所述添加剂为石墨粉料，粒度为3μm；所述分散剂为羧甲基纤维素钠。
步骤4，碳纤维预制体浸渍
将步骤2制备的经热处理的碳纤维预制体放入浸渍罐的底部，抽真空至≤1KPa时停泵，向浸渍罐中导入步骤3配置好的浸渍液，并完全浸没碳纤维预制体；采用氮气对浸渍罐持续加压12min，压力为0.5MPa；浸渍完成后将碳纤维预制体进行烘干，烘干温度120℃，保温2h，得到经过改性的碳纤维预制体。
步骤5，碳/碳多孔坯体制备
采用化学气相渗透法对步骤4制备的改性后的碳纤维预制体进行增密，沉积温度为：980℃，天然气流量为50SLM，丙烷流量为13SLM，沉积时间为300h，得到增密后的碳/碳多孔坯体。
步骤6，碳/碳多孔坯体高温热处理
将步骤5制备的碳/碳多孔坯体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至1400℃时，充Ar进行保护；继续升温至2200℃，保温3h进行热处理，得到热处理后的碳/碳多孔坯体。
制备的陶瓷粉料改性后的碳/碳坯制备出的碳/陶刹车材料的比热容为1.05J/g·℃，综合导热率为45W/m·K，摩擦系数为0.30，磨损率为0.6μm(面·次)-1。
实施例三
本实施例是一种C/C-SiC刹车材料坯体的制备方法，其具体过程为：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到设计的厚度，并通过接力针刺制备出设计的碳纤维预制体；针刺密度为30针/cm2，体积密度为0.55g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比约为1∶3。
步骤2，碳纤维预制体热处理
将步骤1制备的碳纤维预制体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；自由升温至1400℃时，充Ar进行保护；继续程序升温至1800℃，保温4h进行热处理。
步骤3，浸渍液配制
将20wt％的陶瓷粉料、5wt％的添加剂、1.0wt％的分散剂和74wt％的水溶液进行混合，向混合液中加入氨水调节pH值为8.0，然后经球磨15h，得到流动性和稳定性良好的浸渍液。所述陶瓷粉料为六方氮化硼，粒度为10μm；所述添加剂为石墨粉料，粒度为5μm；所述分散剂为羧甲基纤维素钠。
步骤4，碳纤维预制体浸渍
将步骤2制备的经热处理的碳纤维预制体放入浸渍罐的底部，抽真空至≤1KPa时停泵，向浸渍罐中导入步骤3配置好的浸渍液，并完全浸没碳纤维预制体；采用氮气对浸渍罐持续加压20min，压力为1MPa；浸渍完成后将碳纤维预制体进行烘干，烘干温度120℃，保温2h，得到经过改性的碳纤维预制体。
步骤5，碳/碳多孔坯体制备
采用化学气相渗透法对步骤4制备的改性后的碳纤维预制体进行增密，沉积温度为：950℃，天然气流量为30SLM，丙烷流量为5SLM，沉积时间为400h，得到增密后的碳/碳多孔坯体。
步骤6，碳/碳多孔坯体高温热处理
将步骤5制备的碳/碳多孔坯体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至1400℃时，充Ar进行保护；继续升温至1800℃，保温4h进行热处理，得到热处理后的碳/碳多孔坯体。
制备的陶瓷粉料改性后的碳/碳坯制备出的碳/陶刹车材料的比热容为1.04J/g·℃，综合 导热率为44W/m·K，摩擦系数为0.23，磨损率为1.1μm(面·次)-1。

Claims (5)

1.一种碳/碳多孔坯体的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到碳纤维预制体的厚度，并通过接力针刺制备出碳纤维预制体；针刺密度为25～30针/cm2，体积密度为0.4～0.55g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比约为1∶1～1∶3；
步骤2，碳纤维预制体热处理
将步骤1制备的碳纤维预制体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至1350～1450℃时，充Ar气进行保护；继续升温至1750～1850℃，保温进行热处理，得到经热处理的碳纤维预制体；
步骤3，浸渍液配制
将(10～20)wt％的陶瓷粉料、(1～5)wt％的添加剂、(0.1～1.0)wt％的分散剂和(74～88.9)wt％的水溶液进行混合，向混合液中加入氨水调节pH值为7～9，然后球磨得到流动性和稳定性良好的浸渍液，所述陶瓷粉料为六方氮化硼，粒度为(1.0～10)μm；所述添加剂为石墨粉料，粒度为(0.5～5)μm；所述分散剂为羧甲基纤维素钠；
步骤4，碳纤维预制体浸渍
将步骤2制备的经热处理的碳纤维预制体放入浸渍罐的底部，抽真空至≤1KPa时停泵，向浸渍罐中导入上述步骤3所述的浸渍液，并完全浸没所述碳纤维预制体；采用氮气对浸渍罐持续加压，压力为(0.2～1)MPa；浸渍完成后将浸渍后的碳纤维预制体进行烘干，得到经过改性的碳纤维预制体；
步骤5，碳/碳多孔坯体制备
采用化学气相渗透法对步骤4制备的改性的碳纤维预制体进行增密，沉积温度为950～1100℃，天然气流量为：(30～70)SLM，丙烷流量为：(5～20)SLM，沉积时间为：200～400h，得到增密后的碳/碳多孔坯体；
步骤6，碳/碳多孔坯体高温热处理
将步骤5制备的的碳/碳多孔坯体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至1350～1400℃时，充Ar进行保护；继续升温至1800～2500℃，保温进行热处理，得到热处理后的碳/碳多孔坯体。
2.根据权利要求1或2所述的碳/碳多孔坯体的制备方法，其特征在于步骤2中所述的热处理时间为3～5h。
3.根据权利要求1-3之一所述的碳/碳多孔坯体的制备方法，其特征在于步骤3中所述的球磨时间为5～15h。
4.根据权利要求1-4之一所述的碳/碳多孔坯体的制备方法，其特征在于步骤4中所述的氮气对浸渍罐持续加压时间为5～20min；碳纤维预制体烘干温度为100～130℃，烘干时间为1～3h。
5.根据权利要求1-5之一所述的碳/碳多孔坯体的制备方法，其特征在于步骤6中所述的热处理时间为1～4h。
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