CN109851382A - 一种C/C-TiC陶瓷基复合材料及原位反应法制备该陶瓷基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种C/C‑TiC陶瓷基复合材料及原位反应法制备该陶瓷基复合材料的方法。该方法包括(1)在碳纤维预制体表面制备SiC界面层；(2)第一高温处理：将步骤(1)制得的带有SiC界面层的碳纤维预制体进行第一高温处理；(3)浸渍、固化和裂解：将经步骤(2)处理后得到的材料依次进行浸渍、固化和裂解，重复上述工序，直至达到设计要求；用于进行浸渍的胶液包含氨酚醛树脂和粒径不超过100nm的球形钛粉；(4)第二高温处理：将步骤(3)获得的材料进行第二高温处理，得到C/C‑TiC陶瓷基复合材料。本发明通过超细球形钛粉与氨酚醛树脂混合，实现了C和Ti的原位反应，制备的TiC基体在复合材料中均匀分布。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，尤其涉及一种C/C-TiC陶瓷基复合材料以及原位反应法制备C/C-TiC陶瓷基复合材料的方法。
背景技术
碳纤维增强陶瓷基复合材料结合了碳纤维优异的高温性能和陶瓷基体的高温热力学性能，具有抗氧化、质轻、抗热震、高温性能优异等特点，因而被广泛应用于航空、航天和汽车等领域。目前，该类复合材料的制造工艺技术主要有化学气相渗透法(ChemicalVapor Infiltration，CVI)及反应熔渗法(Reactive Melt Infiltration，RMI)。
CVI工艺制备陶瓷基复合材料，陶瓷基体结晶度较高，但生产周期较长，且工艺控制难度大，不适合厚度超过5mm构件的制备。RMI工艺具有制备周期短、成本低、残余孔隙率低(2％～5％)等优点，是一种非常具有市场竞争力的工业化生产技术。RMI工艺一般采用液态熔融金属浸渗C/C多孔体来获得陶瓷基复合材料，液态金属与C反应生成陶瓷基体，由于金属与碳基体的不均匀分布导致金属与碳基体无法实现充分反应。因此，RMI制备陶瓷基复合材料有大量游离金属单质和碳基体存在，影响陶瓷基复合材料的力学性能和抗烧蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于实现RMI制备无游离金属残留的C/C-TiC陶瓷基复合材料，提供一种可以实现金属均匀分布，原位反应生成TiC陶瓷基体的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种原位反应法制备C/C-TiC陶瓷基复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)在碳纤维预制体表面制备SiC界面层；
(2)第一高温处理：将步骤(1)制得的带有SiC界面层的碳纤维预制体进行第一高温处理；
(3)浸渍、固化和裂解：将经步骤(2)处理后得到的材料依次进行浸渍、固化和裂解，重复上述工序，直至达到设计要求；用于进行浸渍的胶液包含氨酚醛树脂和粒径不超过100nm的球形钛粉；
(4)第二高温处理：将步骤(3)获得的材料进行第二高温处理，得到C/C-TiC陶瓷基复合材料。
优选地，钛粉与氨酚醛树脂的质量比为(5～9)：10。
优选地，所述胶液还包含稀释剂；优选地，稀释剂为苯酚或醇类化合物，进一步优选地，所述稀释剂与氨酚醛树脂的质量比为(1～2):1。
优选地，所述SiC界面层的厚度为8～15微米。
优选地，采用化学气相渗透法制备所述SiC界面层。
优选地，在惰性气氛下进行所述第一高温处理，和
所述第一高温处理的温度为1600～1700℃，保温时间为2～4小时。
优选地，在惰性气氛下进行所述第二高温处理，和
所述第二高温处理的温度为1650～1750℃，保温时间为0.5～2小时。
优选地，所述浸渍为真空浸渍，真空度为-0.1～-0.3MPa，浸渍液没过工件至少10mm，浸渍时间50～60min；
所述固化为压力固化，压力为1～1.5MPa，固化温度为230～240℃，保温1.5～2h；和/或
所述裂解为常压裂解，裂解温度为750～800℃。
优选地，重复所述浸渍、所述固化和所述裂解步骤，使材料的增重不超过1％。
一种C/C-TiC陶瓷基复合材料，采用本发明提供的所述方法制得。
有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明通过制备SiC界面层起到阻氧防熔融金属损伤碳纤维。
本发明通过超细球形钛粉与氨酚醛树脂混合，实现了C和Ti的原位反应，制备的TiC基体在复合材料中均匀分布。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种原位反应法制备C/C-TiC陶瓷基复合材料的方法，该方法包括如下步骤：
(1)在碳纤维预制体表面制备SiC界面层
碳纤维预制体表面的SiC界面层起到阻氧和防纤维损伤功能，可以阻止氧向碳纤维的渗透从而实现界面层的防氧化功能，并且可以防止熔融金属与碳纤维发生化学反应。
SiC界面层的厚度优选为8～15微米，例如，可以为8微米、9微米、10微米、11微米、12微米、13微米、14微米、15微米。界面层厚度过薄无法真正起到保护作用，但厚度过厚时在高温状态下受力会使缺陷扩展，并产生相对位移，降低复合材料的高温弯曲强度性能。
在该步骤中，可以采用化学气相渗透法(CVI)制备所述SiC界面层。本发明对化学气相渗透法的工艺条件没有特别的限定，只要其能制得符合要求的厚度的SiC界面层即可。
需要说明的是，本发明所用的碳纤维预制体可以采用碳纤维编织或针刺制得，也可以采用碳纤维和其它纤维经编织或针刺而得，还可以使用碳纤维毡经过缝制而得。
(2)第一高温处理
将步骤(1)制得的带有SiC界面层的碳纤维预制体进行第一高温处理。
发明人发现，碳纤维表面的界面层往往是乱序排布，这一现象降低了界面层的防护效果。而高温处理可以使得界面层沿着纤维方向重新排布，提高界面层的防护效果，有利于偏转裂纹，在一定程度上可以改善力学性能。优选地，在惰性气氛下进行所述第一高温处理。发明人在研究中发现，温度太低不能达到界面层晶粒重排，温度太高易导致碳界面层石墨化，增加界面层与金属的反应活性，熔渗损伤严重，从而降低力学性能，因此本发明在进行第一高温处理时的处理温度为1600～1700℃(例如，可以为1600℃、1610℃、1620℃、1630℃、1640℃、1650℃、1660℃、1670℃、1680℃、1690℃、1700℃)，保温时间为2～4小时(例如，可以为2小时、3小时、4小时)。
(3)浸渍、固化和裂解
将经步骤(2)处理后得到的材料依次进行浸渍、固化和裂解，重复上述工序，直至达到设计要求。浸渍优选为真空浸渍，即将材料在真空环境下进行浸渍，具体的工艺条件为：真空度为-0.1～-0.3MPa，浸渍液没过工件至少10mm，浸渍时间50～60min。固化为压力固化，具体的工艺条件为：压力为1～1.5MPa，固化温度为230～240℃，保温1.5～2h。裂解为常压裂解，裂解温度为750～800℃。不断地重复浸渍、固化和裂解这一工序，但要使经过上述工序处理后的材料的增重不超过1％(与未进行该工序的材料的重量相比)。
在该步骤中，用于进行浸渍的胶液包含氨酚醛树脂和粒径不超过100nm的球形钛粉。发明人发现，大于100nm的钛粉在浸渍过程中进入材料内部孔隙极为困难，因此本发明所用的符合这一粒径要求的球形钛粉可以保证浸渍过程中钛粉容易进入材料内部孔隙中与碳基体反应。
所用胶液中的钛粉与氨酚醛树脂的质量比优选为(5～9)：10，例如，可以为5:10、6:10、7:10、8:10、9:10。质量比不大于9：10可以保证氨酚醛树脂适当地过量，后续原位反应无单质钛残余；质量比不少于5：10可以保证反应生成足够量TiC陶瓷基体。
此外，本发明浸渍时所用的胶液中还可以包含稀释剂，稀释剂优选采用苯酚或醇类化合物。对于稀释剂的用量，其较适宜的用量为与氨酚醛树脂的质量比为(1～2):1。
(4)第二高温处理
将步骤(3)获得的材料进行第二高温处理，得到C/C-TiC陶瓷基复合材料。第二高温处理优选在惰性气氛下进行，处理温度优选为1650～1750℃，例如，可以为1650℃、1660℃、1670℃、1680℃、1690℃、1700℃、1710℃、1720℃、1730℃、1740℃、1750℃，保温时间优选为0.5～2小时，例如，可以为0.5小时、1小时、1.5小时、2小时。在这一温度下可以将超细钛粉升温至近熔化或熔化状态，在该温度下保温0.5～2小时后可以保证材料的温度均匀，同时保证超细钛粉与碳基体充分反应生成TiC基体。
本发明在第二方面提供了一种C/C-TiC陶瓷基复合材料，该陶瓷基复合材料采用本发明提供的所述方法制得。经检测可知，利用该方法制得的C/C-TiC陶瓷基复合材料中的TiC基体分布均匀，游离金属含量较低，不超过3％，最低甚至低于0.5％，并且兼具优异的力学性能。
以下是本发明列举的实施例。
实施例1
将密度为0.78g/cm3的碳纤维缝合预制体装入CVI-SiC炉内，沉积60小时出炉，在预制体表面制备上15微米厚的SiC界面层。
将带有SiC界面层的预制体在氩气气氛下和1700℃下高温处理3小时。
采用粒径小于100nm的球形钛粉、氨酚醛树脂和苯酚按照质量比为9:10:19的混合物作为浸渍用胶液，依次进行真空浸渍-压力固化和裂解工序，具体的工艺为：真空浸渍:真空度为-0.1MPa，浸渍液没过工件至少10mm，浸渍时间60min；压力固化：氮气打压至1.5MPa，固化温度为240℃，保温2h；裂解：常压裂解，裂解温度为800℃；重复上述工序，确保材料的增重不超过1％，同时使材料的密度达到2.15g/cm3，完成浸渍裂解工序。
在氩气保护气氛下将上一步骤制得的材料加热至1700℃并保温1h，得到C/C-TiC陶瓷基复合材料。
实施例2
将密度为0.78g/cm3的碳纤维缝合预制体装入CVI-SiC炉内，沉积60小时出炉，在预制体表面制备上15微米厚的SiC界面层。
将带有SiC界面层的预制体在氩气气氛下和1700℃下高温处理3小时。
采用粒径小于100nm的球形钛粉、氨酚醛树脂和苯酚按照质量比为7:10:17的混合物作为浸渍用胶液，依次进行真空浸渍-压力固化和裂解工序，具体的工艺为：真空浸渍:真空度为-0.1MPa，浸渍液没过工件至少10mm，浸渍时间60min；压力固化：氮气打压至1.5MPa，固化温度为240℃，保温2h；裂解：常压裂解，裂解温度为800℃；重复上述工序，确保材料的增重不超过1％，同时使材料的密度达到2.04g/cm3，完成浸渍裂解工序。
在氩气保护气氛下将上一步骤制得的材料加热至1700℃并保温1h，得到C/C-TiC陶瓷基复合材料。
实施例3
将密度为0.78g/cm3的碳纤维缝合预制体装入CVI-SiC炉内，沉积60小时出炉，在预制体表面制备上15微米厚的SiC界面层。
将带有SiC界面层的预制体在氩气气氛下和1700℃下高温处理3小时。
采用粒径小于100nm的球形钛粉、氨酚醛树脂和苯酚按照质量比为5:10:15的混合物作为浸渍用胶液，依次进行真空浸渍-压力固化和裂解工序，具体的工艺为：真空浸渍:真空度为-0.1MPa，浸渍液没过工件至少10mm，浸渍时间60min；压力固化：氮气打压至1.5MPa，固化温度为240℃，保温2h；裂解：常压裂解，裂解温度为800℃；重复上述工序，确保材料的增重不超过1％，同时使材料的密度达到1.96g/cm3，完成浸渍裂解工序。
在氩气保护气氛下将上一步骤制得的材料加热至1700℃并保温1h，得到C/C-TiC陶瓷基复合材料。
实施例4
将密度为0.78g/cm3的碳纤维缝合预制体装入CVI-SiC炉内，沉积60小时出炉，在预制体表面制备上15微米厚的SiC界面层。
将带有SiC界面层的预制体在氩气气氛下和1700℃下高温处理3小时。
采用粒径小于100nm的球形钛粉、氨酚醛树脂和苯酚按照质量比为9:10:19的混合物作为浸渍用胶液，依次进行真空浸渍-压力固化和裂解工序，具体的工艺为：真空浸渍:真空度为-0.1MPa，浸渍液没过工件至少10mm，浸渍时间60min；压力固化：氮气打压至1.5MPa，固化温度为240℃，保温2h；裂解：常压裂解，裂解温度为800℃；重复上述工序，确保材料的增重不超过1％，同时使材料的密度达到2.15g/cm3，完成浸渍裂解工序。
在氩气保护气氛下将上一步骤制得的材料加热至1650℃并保温1h，得到C/C-TiC陶瓷基复合材料。
实施例5
将密度为0.78g/cm3的碳纤维缝合预制体装入CVI-SiC炉内，沉积60小时出炉，在预制体表面制备上15微米厚的SiC界面层。
将带有SiC界面层的预制体在氩气气氛下和1700℃下高温处理3小时。
采用粒径小于100nm的球形钛粉、氨酚醛树脂和苯酚按照质量比为9:10:19的混合物作为浸渍用胶液，依次进行真空浸渍-压力固化和裂解工序，具体的工艺为：真空浸渍:真空度为-0.1MPa，浸渍液没过工件至少10mm，浸渍时间60min；压力固化：氮气打压至1.5MPa，固化温度为240℃，保温2h；裂解：常压裂解，裂解温度为800℃；重复上述工序，确保材料的增重不超过1％，同时使材料的密度达到2.15g/cm3，完成浸渍裂解工序。
在氩气保护气氛下将上一步骤制得的材料加热至1750℃并保温1h，得到C/C-TiC陶瓷基复合材料。
对比例1
将密度为0.78g/cm3的碳纤维缝合预制体装入CVI-SiC炉内，沉积60小时出炉，在预制体表面制备上15微米厚的SiC界面层。
将带有SiC界面层的预制体在氩气气氛下和1700℃下高温处理3小时。
采用氨酚醛树脂和苯酚按照质量比为1:1的混合物作为浸渍用胶液，依次进行真空浸渍-压力固化和800℃高温裂解工序，重复上述工序3次，材料的密度为2.15g/cm3，得到C/C多孔体。
在熔渗温度为1750℃、熔渗压力为-0.1MPa的真空条件下将C/C多孔体与液态钛进行高温熔融钛熔渗反应1h，制得C/C-TiC陶瓷基复合材料。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种原位反应法制备C/C-TiC陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在碳纤维预制体表面制备SiC界面层；
(2)第一高温处理：将步骤(1)制得的带有SiC界面层的碳纤维预制体进行第一高温处理；
(3)浸渍、固化和裂解：将经步骤(2)处理后得到的材料依次进行浸渍、固化和裂解，重复上述工序，直至达到设计要求；用于进行浸渍的胶液包含氨酚醛树脂和粒径不超过100nm的球形钛粉；
(4)第二高温处理：将步骤(3)获得的材料进行第二高温处理，得到C/C-TiC陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，钛粉与氨酚醛树脂的质量比为(5～9)：10。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述胶液还包含稀释剂；优选地，稀释剂为苯酚或醇类化合物，进一步优选地，所述稀释剂与氨酚醛树脂的质量比为(1～2):1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述SiC界面层的厚度为8～15微米。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，采用化学气相渗透法制备所述SiC界面层。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在惰性气氛下进行所述第一高温处理，和
所述第一高温处理的温度为1600～1700℃，保温时间为2～4小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在惰性气氛下进行所述第二高温处理，和
所述第二高温处理的温度为1650～1750℃，保温时间为0.5～2小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸渍为真空浸渍，真空度为-0.1～-0.3MPa，浸渍液没过工件至少10mm，浸渍时间50～60min；
所述固化为压力固化，压力为1～1.5MPa，固化温度为230～240℃，保温1.5～2h；和/或
所述裂解为常压裂解，裂解温度为750～800℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，重复所述浸渍、所述固化和所述裂解步骤，使材料的增重不超过1％。
10.一种C/C-TiC陶瓷基复合材料，其特征在于，采用权利要求1至9任一项所述方法制得。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190607 |