CN108623320A - 一种汽车制动用C/C-SiC复合材料、其制备方法及应用 - Google Patents

一种汽车制动用C/C-SiC复合材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于C/C‑SiC复合材料制备领域，公开了一种汽车制动用C/C‑SiC复合材料、其制备方法及应用，该方法包括如下步骤：（1）采用高温热处理后的炭纤维预制体，通过化学气相沉积法制备得到炭/炭坯体；（2）对上述炭/炭坯体进行多次浸渍处理和固化裂解处理，得到炭/炭多孔坯体；（3）对上述炭/炭多孔坯体进行高温热处理；（4）将上述高温热处理后的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行包埋式反应熔融渗硅，得到C/C‑SiC复合材料。本发明方法一种工艺简单可控、制备周期短、生产成本低，制备得到的复合材料具有优良的耐摩擦性、热稳定性及环境适用性。

Description

一种汽车制动用C/C-SiC复合材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于C/C-SiC复合材料制备领域，具体涉及一种汽车制动用C/C-SiC复合材料、其制备方法及应用。
背景技术
C/C-SiC复合材料是碳纤维增强C和SiC陶瓷双元基体复合材料，作为刹车材料不仅继承了炭/炭刹车材料密度小、刹车平稳，磨损失重率小、热容量大等优势，且克服了炭/炭刹车材料吸湿性大、湿态摩擦系数低、静摩擦系数低、适应性差的不足，是新一代高性能摩擦材料。目前，C/C-SiC复合材料在飞机刹车系统、高速列车刹车系统、汽车制动等领域均具有良好的应用前景。
目前，制动用C/C-SiC复合材料最广泛的制备方法是采用液硅反应融渗法（RMI），该方法是利用炭/炭多孔坯体内部连通孔隙的毛细管力将熔融状态的Si引入炭/炭多孔坯体，并通过液态Si与炭/炭坯体内部碳基体发生原位反应生成SiC基体，进而得到C/C-SiC复合材料。炭/炭多孔坯体多采用碳纤维针刺整体毡作为增强体，且通过化学气相沉积或液相树脂浸渍碳化方式引入碳基体。其中，采用化学气相沉积方法引入热解碳制备周期较长，达到炭/炭多孔体设计密度要求一般需要300小时以上沉积周期，生产成本较高，且容易产生闭孔，后期材料致密化程度较低；另外，炭/炭多孔坯体内部孔隙结构不均匀，SiC基体多分布于纤维束间较大孔隙处，且残余Si含量较高，所得C/C-SiC复合材料多呈梯度结构特征。采用液相树脂浸渍碳化引入碳基体一方面无法在碳纤维表面形成连续碳基体的保护层，反应融渗过程中液Si进入纤维束内部可与碳纤维发生反应造成碳纤维损伤，进而影响C/C-SiC复合材料的承载性能；另外，传统树脂成碳形式多为致密的块体结构，液Si难以与其充分发生反应生成SiC，且纤维束间孔隙内部存在高含量的残余Si。采用上述两种方式引入碳基体均无法使炭/炭多孔坯体拥有理想的连通孔隙结构，且通过反应融渗法得到的C/C-SiC复合材料内部SiC分布不均匀，富含残余Si，C/C-SiC复合材料的摩擦性能和稳定性较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有SiC分布均匀、残余Si含量低、耐磨损、摩擦系数适中、制动平稳、环境适应性强、制造过程简单且成本较低的汽车制动用C/C-SiC复合材料制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下述技术方案：
本发明一种C/C-SiC复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）采用高温热处理后的炭纤维预制体，通过化学气相沉积法制备得到炭/炭坯体；
（2）对上述炭/炭坯体进行多次浸渍处理和固化裂解处理，得到炭/炭多孔坯体；
（3）对上述炭/炭多孔坯体进行高温热处理；
（4）将上述高温热处理后的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行包埋式反应熔融渗硅，得到C/C-SiC复合材料。
优选地，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）采用高温热处理后体积密度为0.38～0.60g/cm3的炭纤维预制体，利用化学气相沉积法制备热解碳界面，获得体积密度为0.5～0.75 g/cm3的炭/炭坯体；
其目的在于利用热解碳界面保护碳纤维，防止后续反应融渗过程中液Si与纤维发生反应造成纤维损伤；
（2）将热解碳界面制备后的炭/炭坯体置于浸渍剂中浸渍处理，浸渍后，进行固化裂解处理，经3～4个浸渍裂解周期后制得密度为1.25～1.40g/cm3的炭/炭多孔坯体；所述浸渍剂选用成孔酚醛树脂；
（3）将步骤（2）制得的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行2000～2200℃高温热处理，且进行表面机加工，进一步完善连通孔隙结构；
（4）将步骤（3）中经高温热处理后的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行包埋式反应熔融渗硅，得到体积密度为2.0～2.4g/cm3的C/C-SiC复合材料。
其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（1）中，所述碳纤维预制体为针刺整体毡，无纬布与网胎比为（70～90）︰（10～30）；优选地，所述无纬布采用0°/90°铺层方式，无纬布层间密度为12～18层/cm。
其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（1）中，所述高温热处理的条件为：在氩气气氛保护下进行，温度为1800～2000℃，保温时间为1～2小时；通过高温热处理，对碳纤维预制体脱胶且防止后续热加工变形。
其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（1）中，所述化学气相沉积的条件为：所用碳源前驱体为丙烯，稀释气体为氮气，丙烯与氮气的体积比为0.5～2:1，沉积温度为900～950℃，沉积时间为45～65小时。
其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（2）中，所述成孔酚醛树脂按以下步骤制备得到：向可溶性酚醛树脂中加入成孔剂-氯化锌，搅拌至完全溶解，于120℃固化30h，再于氮气氛围下600～800℃裂解，保温2.5～4小时，自然冷却至室温，经稀盐酸浸泡、蒸馏水多次洗涤后，烘干即可；所述氯化锌的加入量为可溶性酚醛树脂质量的25～30%；
该成孔树脂是指在酚醛树脂中加入成孔剂，在酚醛树脂固化过程中成孔剂与树脂可发生相分离，形成双连续结构，而碳化过程中成孔剂可逐渐排出，酚醛树脂形成具有连通孔隙结构，且成孔均匀的多孔结构基体，不同于传统树脂形成的致密块体结构基体。
其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（2）中，所述浸渍处理的温度为40～60℃，所述固化裂解的温度为750～900℃。
其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（3）中，所述惰性气氛为氩气气氛，所述高温热处理的保温时间为2~4小时。
其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（4）中，所述熔融渗硅中采用的硅粉粒度为0.05～0.2 mm。
其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（4）中，所述熔融渗硅中惰性气氛为氩气气氛；所述熔融渗硅的温度为1600～2000℃，保温时间为2～3小时；优选地，所述保温采用先微正压后负压的方式。
进一步的，本发明还提供由上述方法制备得到的C/C-SiC复合材料，所述复合材料的体积密度为2.0～2.4 g/cm3，材料内部SiC分布均匀，残余Si质量百分比在1.6～6.8%之间，C/C-SiC复合材料抗压强度为280～340MPa，摩擦系数为0.30～0.48。
进一步的，本发明还提供C/C-SiC复合材料在汽车制动零部件中的应用，优选地，用于刹车盘。
本发明的有益效果是：
本方法在传统反应融渗法制备C/C-SiC复合材料工艺基础上，以热解碳界面保护碳纤维，通过引入多孔树脂碳改善炭/炭多孔体内部连通孔隙结构；且多孔树脂碳孔隙可充分容纳液态Si，与液态Si快速充分反应，可最终得到SiC基体分布均匀、残余Si含量低（残余Si质量百分比在1.6～6.8%之间）、抗压和摩擦性能优异（抗压强度为280～340MPa，摩擦系数为0.30～0.48）的适合汽车制动用C/C-SiC复合材料。另外，通过基体碳成分引入的工艺设计和具体实施，有效缩短了C/C-SiC复合材料的制备周期，降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明汽车制动用C/C-SiC复合材料制备工艺流程图。
图2是本发明引入成孔酚醛树脂后炭/炭多孔体内部孔隙结构SEM图。
图3是本发明汽车制动用C/C-SiC复合材料刹车盘。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明材料及其制备方法和应用做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
制备例1
实施例1-6中所用成孔酚醛树脂由以下步骤制备得到：向可溶性酚醛树脂中加入成孔剂-氯化锌（氯化锌的加入量为可溶性酚醛树脂质量的28%），搅拌至完全溶解，于120℃固化30h，再于氮气氛围下700℃裂解，保温3小时，自然冷却至室温，经稀盐酸浸泡2～3天、蒸馏水洗涤5～8次后，烘干即可。
实施例1
本实施例所制备的汽车制动用C/C-SiC复合材料，是以碳纤维整体针刺毡作为增强体，利用化学气相沉积获得热解碳界面，通过引入成孔树脂得到炭/炭多孔体，利用反应融渗法得到SiC基体，具体方法如下：
（1）以T700 12K PANCF 碳纤维为原料，采用无纬布/网胎为结构单元连续铺层，无纬布铺层方式为0/90°，无纬布与网胎比为7︰3，无纬布采用0°/90°铺层方式，层间密度为12层/cm；再通过连续针刺方式制得碳纤维整体毡，所得碳纤维预制体的体积密度为0.38 g/cm3；
（2）在氩气保护气氛下将碳纤维针刺整体毡进行1800℃热处理，保温2小时；
（3）采用丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，两者体积比为2︰1，采用化学气相沉积法在900℃条件下制备热解碳界面，沉积时间为60小时，所得炭/炭坯体的体积密度为0.5 g/cm3；
（4）以成孔酚醛树脂为碳源前驱体，通过4次浸渍裂解周期得到体积密度为1.35 g/cm3的炭/炭多孔体，成孔酚醛树脂的浸渍温度为50℃，裂解温度为800℃；
（5）在氩气保护气氛下将炭/炭多孔体进行2000℃热处理，保温时间为3小时；
（6）在硅化的石墨坩埚内，用粒度为0.2 mm的硅粉整体包覆炭/炭多孔体并将硅粉压实，将石墨坩埚放置于真空高温炉中进行反应融渗，融渗温度为1800℃，保温时间为2小时，前1小时为微正压，后1小时为负压，得到体积密度为2.18 g/cm3的C/C-SiC复合材料，其压缩强度为293MPa，残余Si含量为4.63%。经SAE J2522 AK Master 台架试验测试后，其摩擦系数为0.37，所制备的C/C-SiC复合材料符合汽车制动要求。
实施例2
本实施例所制备的汽车制动用C/C-SiC复合材料，是以碳纤维整体针刺毡作为增强体，利用化学气相沉积获得热解碳界面，通过引入成孔树脂得到炭/炭多孔体，利用反应融渗法得到SiC基体，具体方法如下：
（1）以T700 12K PANCF 碳纤维为原料，采用无纬布/网胎为结构单元连续铺层，无纬布铺层方式为0/90°，无纬布与网胎比为75︰25，无纬布采用0°/90°铺层方式，层间密度为15层/cm；再通过连续针刺方式制得碳纤维整体毡，所得碳纤维预制体的体积密度为0.45 g/cm3；
（2）在氩气保护气氛下将碳纤维针刺整体毡进行2000℃热处理，保温1.5小时；
（3）采用丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，两者体积比为3︰2，采用化学气相沉积法在930℃条件下制备热解碳界面，沉积时间为55小时，所得炭/炭坯体的体积密度为0.55 g/cm3；
（4）以成孔酚醛树脂为碳源前驱体，通过4次浸渍裂解周期得到体积密度为1.27 g/cm3的炭/炭多孔体，成孔酚醛树脂的浸渍温度为60℃，裂解温度为850℃；
（5）在氩气保护气氛下将炭/炭多孔体进行2100℃热处理，保温时间为2小时；
（6）在硅化的石墨坩埚内，用粒度为0.15 mm的硅粉整体包覆炭/炭多孔体并将硅粉压实，将石墨坩埚放置于真空高温炉中进行反应融渗，融渗温度为1700℃，保温时间为2小时，前1小时为微正压，后1小时为负压，得到体积密度为2.36 g/cm3的C/C-SiC复合材料，其压缩强度为315MPa，残余Si含量为3.51%。经SAE J2522 AK Master 台架试验测试后，其摩擦系数为0.34。所制备的C/C-SiC复合材料符合汽车制动要求。
实施例3
本实施例所制备的汽车制动用C/C-SiC复合材料，是以碳纤维整体针刺毡作为增强体，利用化学气相沉积获得热解碳界面，通过引入成孔树脂得到炭/炭多孔体，利用反应融渗法得到SiC基体，具体方法如下：
（1）以T700 12K PANCF 碳纤维为原料，采用无纬布/网胎为结构单元连续铺层，无纬布铺层方式为0/90°，无纬布与网胎比为9︰1，无纬布采用0°/90°铺层方式，层间密度为18层/cm；再通过连续针刺方式制得碳纤维整体毡，所得碳纤维预制体的体积密度为0.58 g/cm3；
（2）在氩气保护气氛下将碳纤维针刺整体毡进行2000℃热处理，保温2小时；
（3）采用丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，两者体积比为1︰2，采用化学气相沉积法在950℃条件下制备热解碳界面，沉积时间为60小时，所得炭/炭坯体的体积密度为0.74 g/cm3；
（4）以成孔酚醛树脂为碳源前驱体，通过3次浸渍裂解周期得到体积密度为1.40 g/cm3的炭/炭多孔体，成孔酚醛树脂的浸渍温度为40℃，裂解温度为900℃；
（5）在氩气保护气氛下将炭/炭多孔体进行2200℃热处理，保温时间为4小时；
（6）在硅化的石墨坩埚内，用粒度为0.05 mm的硅粉整体包覆炭/炭多孔体并将硅粉压实，将石墨坩埚放置于真空高温炉中进行反应融渗，融渗温度为2000℃，保温时间为3小时，前1小时为微正压，后2小时为负压，得到体积密度为2.23 g/cm3的C/C-SiC复合材料，其压缩强度为338MPa，残余Si含量为1.78%。经SAE J2522 AK Master 台架试验测试后，其摩擦系数为0.48。所制备的C/C-SiC复合材料符合汽车制动要求。
实施例4
本实施例所制备的汽车制动用C/C-SiC复合材料，是以碳纤维整体针刺毡作为增强体，利用化学气相沉积获得热解碳界面，通过引入成孔树脂得到炭/炭多孔体，利用反应融渗法得到SiC基体，具体方法如下：
（1）以T700 12K PANCF 碳纤维为原料，采用无纬布/网胎为结构单元连续铺层，无纬布铺层方式为0/90°，无纬布与网胎比为8︰2，无纬布采用0°/90°铺层方式，层间密度为16层/cm；再通过连续针刺方式制得碳纤维整体毡，所得碳纤维预制体的体积密度为0.51 g/cm3；
（2）在氩气保护气氛下将碳纤维针刺整体毡进行1900℃热处理，保温1小时；
（3）采用丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，两者体积比为2︰3，采用化学气相沉积法在940℃条件下制备热解碳界面，沉积时间为50小时，所得炭/炭坯体的体积密度为0.63 g/cm3；
（4）以成孔酚醛树脂为碳源前驱体，通过3次浸渍裂解周期得到体积密度为1.32 g/cm3的炭/炭多孔体，成孔酚醛树脂的浸渍温度为45℃，裂解温度为750℃；
（5）在氩气保护气氛下将炭/炭多孔体进行2200℃热处理，保温时间为3小时；
（6）在硅化的石墨坩埚内，用粒度为0.1 mm的硅粉整体包覆炭/炭多孔体并将硅粉压实，将石墨坩埚放置于真空高温炉中进行反应融渗，融渗温度为1900℃，保温时间为3小时，前1小时为微正压，后2小时为负压，得到体积密度为2.29 g/cm3的C/C-SiC复合材料，其压缩强度为326MPa，残余Si含量为2.17%。经SAE J2522 AK Master 台架试验测试后，其摩擦系数为0.45。所制备的C/C-SiC复合材料符合汽车制动要求。
实施例5
本实施例所制备的汽车制动用C/C-SiC复合材料，是以碳纤维整体针刺毡作为增强体，利用化学气相沉积获得热解碳界面，通过引入成孔树脂得到炭/炭多孔体，利用反应融渗法得到SiC基体，具体方法如下：
（1）以T700 12K PANCF 碳纤维为原料，采用无纬布/网胎为结构单元连续铺层，无纬布铺层方式为0/90°，无纬布与网胎比为75︰25，无纬布采用0°/90°铺层方式，层间密度为14层/cm；再通过连续针刺方式制得碳纤维整体毡，所得碳纤维预制体的体积密度为0.42 g/cm3；
（2）在氩气保护气氛下将碳纤维针刺整体毡进行1800℃热处理，保温2小时；
（3）采用丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，两者体积比为1︰1，采用化学气相沉积法在930℃条件下制备热解碳界面，沉积时间为60小时，所得炭/炭坯体的体积密度为0.57 g/cm3；
（4）以成孔酚醛树脂为碳源前驱体，通过3次浸渍裂解周期得到体积密度为1.30 g/cm3的炭/炭多孔体，成孔酚醛树脂的浸渍温度为55℃，裂解温度为800℃；
（5）在氩气保护气氛下将炭/炭多孔体进行2100℃热处理，保温时间为3小时；
（6）在硅化的石墨坩埚内，用粒度为0.1 mm的硅粉整体包覆炭/炭多孔体并将硅粉压实，将石墨坩埚放置于真空高温炉中进行反应融渗，融渗温度为1850℃，保温时间为3小时，前1小时为微正压，后2小时为负压，得到体积密度为2.32 g/cm3的C/C-SiC复合材料，其压缩强度为322MPa，残余Si含量为2.56%。经SAE J2522 AK Master 台架试验测试后，其摩擦系数为0.39。所制备的C/C-SiC复合材料符合汽车制动要求。
实施例6
本实施例所制备的汽车制动用C/C-SiC复合材料，是以碳纤维整体针刺毡作为增强体，利用化学气相沉积获得热解碳界面，通过引入成孔树脂得到炭/炭多孔体，利用反应融渗法得到SiC基体，具体方法如下：
（1）以T700 12K PANCF 碳纤维为原料，采用无纬布/网胎为结构单元连续铺层，无纬布铺层方式为0/90°，无纬布与网胎比为7︰3，无纬布采用0°/90°铺层方式，层间密度为13层/cm；再通过连续针刺方式制得碳纤维整体毡，所得碳纤维预制体的体积密度为0.40 g/cm3；
（2）在氩气保护气氛下将碳纤维针刺整体毡进行1800℃热处理，保温1小时；
（3）采用丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，两者体积比为3︰2，采用化学气相沉积法在930℃条件下制备热解碳界面，沉积时间为50小时，所得炭/炭坯体的体积密度为0.53 g/cm3；
（4）以成孔酚醛树脂为碳源前驱体，通过3次浸渍裂解周期得到体积密度为1.29 g/cm3的炭/炭多孔体，成孔酚醛树脂的浸渍温度为60℃，裂解温度为800℃；
（5）在氩气保护气氛下将炭/炭多孔体进行2200℃热处理，保温时间为3小时；
（6）在硅化的石墨坩埚内，用粒度为0.05 mm的硅粉整体包覆炭/炭多孔体并将硅粉压实，将石墨坩埚放置于真空高温炉中进行反应融渗，融渗温度为1600℃，保温时间为3小时，前1小时为微正压，后2小时为负压，得到体积密度为2.05 g/cm3的C/C-SiC复合材料，其压缩强度为281MPa，残余Si含量为6.79%。经SAE J2522 AK Master 台架试验测试后，其摩擦系数为0.31。所制备的C/C-SiC复合材料符合汽车制动要求。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）采用高温热处理后的炭纤维预制体，通过化学气相沉积法制备得到炭/炭坯体；
（2）对上述炭/炭坯体进行多次浸渍处理和固化裂解处理，得到炭/炭多孔坯体；
（3）对上述炭/炭多孔坯体进行高温热处理；
（4）将上述高温热处理后的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行包埋式反应熔融渗硅，得到C/C-SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
（1）采用高温热处理后体积密度为0.38～0.60g/cm3的炭纤维预制体，利用化学气相沉积法制备热解碳界面，获得体积密度为0.5～0.75 g/cm3的炭/炭坯体；
（2）将热解碳界面制备后的炭/炭坯体置于浸渍剂中浸渍处理，浸渍后，进行固化裂解处理，经3～4个浸渍裂解周期后制得密度为1.25～1.40g/cm3的炭/炭多孔坯体；所述浸渍剂选用成孔酚醛树脂；
（3）将步骤（2）制得的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行2000～2200℃高温热处理，且进行表面机加工，进一步完善连通孔隙结构；
（4）将步骤（3）中经高温热处理后的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行包埋式反应熔融渗硅，得到体积密度为2.0～2.4g/cm3的C/C-SiC复合材料。
3.根据权利要求1或2所述的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳纤维预制体为针刺整体毡，无纬布与网胎比为（70～90）︰（10～30）；优选地，所述无纬布采用0°/90°铺层方式，无纬布层间密度为12～18层/cm。
4.根据权利要求1或2所述的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述高温热处理的条件为：在氩气气氛保护下进行，温度为1800～2000℃，保温时间为1～2小时；
所述化学气相沉积的条件为：所用碳源前驱体为丙烯，稀释气体为氮气，丙烯与氮气的体积比为0.5～2:1，沉积温度为900～950℃，沉积时间为45～65小时。
5.根据权利要求2所述的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述成孔酚醛树脂按以下步骤制备得到：向可溶性酚醛树脂中加入成孔剂-氯化锌，搅拌至完全溶解，于120℃固化30h，再于氮气氛围下600～800℃裂解，保温2.5～4小时，自然冷却至室温，经稀盐酸浸泡、蒸馏水多次洗涤后，烘干即可；所述氯化锌的加入量为可溶性酚醛树脂质量的25～30%。
6.根据权利要求1或2所述的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述浸渍处理的温度为40～60℃，所述固化裂解的温度为750～900℃。
7.根据权利要求1或2所述的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述惰性气氛为氩气气氛，所述高温热处理的保温时间为2~4小时。
8.根据权利要求1或2所述的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述熔融渗硅中采用的硅粉粒度为0.05～0.2 mm；
所述熔融渗硅中惰性气氛为氩气气氛；
所述熔融渗硅的温度为1600～2000℃，保温时间为2～3小时；
优选地，所述保温采用先微正压后负压的方式。
9.权利要求1～8任一项所述方法制备得到的C/C-SiC复合材料，其特征在于，所述复合材料的体积密度为2.0～2.4 g/cm3，材料内部SiC分布均匀，残余Si质量百分比在1.6～6.8%之间，C/C-SiC复合材料抗压强度为280～340MPa，摩擦系数为0.30～0.48。
10.权利要求9所述C/C-SiC复合材料在汽车制动零部件中的应用，优选用于刹车盘。
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Cited By (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109269855A (zh) * 2018-10-22 2019-01-25 西安航空制动科技有限公司 一种c纤维预制体力学性能试样的制备方法
CN109503209A (zh) * 2018-12-28 2019-03-22 广东昭信照明科技有限公司 一种新型多通孔材料致密化的制备方法
CN109851382A (zh) * 2019-04-23 2019-06-07 航天特种材料及工艺技术研究所 一种C/C-TiC陶瓷基复合材料及原位反应法制备该陶瓷基复合材料的方法
CN110372389A (zh) * 2019-07-30 2019-10-25 湖南博望碳陶有限公司 一种碳陶汽车刹车盘的制备方法
CN110683853A (zh) * 2019-11-28 2020-01-14 湖南博云新材料股份有限公司 一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法
CN110713386A (zh) * 2019-11-28 2020-01-21 湖南博云新材料股份有限公司 一种C/SiC摩擦材料的制备方法
WO2020024973A1 (zh) * 2018-08-03 2020-02-06 深圳勒迈科技有限公司 C/C-SiC复合材料汽车刹车盘的制备方法
CN111205100A (zh) * 2020-03-02 2020-05-29 西北工业大学 无催化先驱体浸渍裂解法原位生长碳化硅纳米线的方法
CN111320483A (zh) * 2020-03-11 2020-06-23 东莞市耐丝碳纤维科技有限公司 一种耐高温碳纤维复合材料及其制备方法
CN111635242A (zh) * 2020-06-09 2020-09-08 中南大学 一种高密度回转体碳/碳复合材料的快速制备方法及应用
CN112110743A (zh) * 2020-08-31 2020-12-22 常州翊翔炭材科技有限公司 一种制备碳/碳陶复合材料刹车盘的cvi、pip和rmi联合工艺
CN112266258A (zh) * 2020-09-29 2021-01-26 中京吉泰(北京)科技有限责任公司 一种碳陶材料及其制备方法和应用
CN112266257A (zh) * 2020-10-29 2021-01-26 中南大学 低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法及其产品
CN113915021A (zh) * 2021-09-29 2022-01-11 湖北瑞宇空天高新技术有限公司 一种圆柱形预制体、轻质耐高温复合材料活塞及其制备方法
CN114685176A (zh) * 2022-03-22 2022-07-01 潍柴动力股份有限公司 一种多层界面改性碳陶复合材料的制备方法及发动机活塞
CN115677370A (zh) * 2022-10-26 2023-02-03 湖南博云新材料股份有限公司 一种碳陶刹车材料的制备方法
CN115745617A (zh) * 2022-11-29 2023-03-07 烟台鲁航炭材料科技有限公司 一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法
CN116063091A (zh) * 2023-02-20 2023-05-05 西安工业大学 三维连续多孔碳基预制体及其在制备SiC基复合材料中的应用
CN116835989A (zh) * 2023-06-16 2023-10-03 中南大学 一种C/C-SiC-ZrC-ZrB2复合材料及其制备方法与应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103130525A (zh) * 2013-02-28 2013-06-05 西安交通大学 一种高韧性多孔SiC陶瓷复杂零件的制备方法
CN105884389A (zh) * 2016-04-19 2016-08-24 李永军 一种低成本密度梯度c/c-sic复合材料的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103130525A (zh) * 2013-02-28 2013-06-05 西安交通大学 一种高韧性多孔SiC陶瓷复杂零件的制备方法
CN105884389A (zh) * 2016-04-19 2016-08-24 李永军 一种低成本密度梯度c/c-sic复合材料的制备方法

Cited By (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020024973A1 (zh) * 2018-08-03 2020-02-06 深圳勒迈科技有限公司 C/C-SiC复合材料汽车刹车盘的制备方法
CN109269855A (zh) * 2018-10-22 2019-01-25 西安航空制动科技有限公司 一种c纤维预制体力学性能试样的制备方法
CN109269855B (zh) * 2018-10-22 2020-11-17 西安航空制动科技有限公司 一种c纤维预制体力学性能试样的制备方法
CN109503209A (zh) * 2018-12-28 2019-03-22 广东昭信照明科技有限公司 一种新型多通孔材料致密化的制备方法
CN109851382A (zh) * 2019-04-23 2019-06-07 航天特种材料及工艺技术研究所 一种C/C-TiC陶瓷基复合材料及原位反应法制备该陶瓷基复合材料的方法
CN110372389A (zh) * 2019-07-30 2019-10-25 湖南博望碳陶有限公司 一种碳陶汽车刹车盘的制备方法
CN110372389B (zh) * 2019-07-30 2021-12-28 湖南博望碳陶有限公司 一种碳陶汽车刹车盘的制备方法
CN110683853B (zh) * 2019-11-28 2022-04-05 湖南博云新材料股份有限公司 一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法
CN110683853A (zh) * 2019-11-28 2020-01-14 湖南博云新材料股份有限公司 一种氮化硅结合碳化硅摩擦材料的制备方法
CN110713386A (zh) * 2019-11-28 2020-01-21 湖南博云新材料股份有限公司 一种C/SiC摩擦材料的制备方法
CN110713386B (zh) * 2019-11-28 2022-04-05 湖南博云新材料股份有限公司 一种C/SiC摩擦材料的制备方法
CN111205100B (zh) * 2020-03-02 2022-06-07 西北工业大学 无催化先驱体浸渍裂解法原位生长碳化硅纳米线的方法
CN111205100A (zh) * 2020-03-02 2020-05-29 西北工业大学 无催化先驱体浸渍裂解法原位生长碳化硅纳米线的方法
CN111320483A (zh) * 2020-03-11 2020-06-23 东莞市耐丝碳纤维科技有限公司 一种耐高温碳纤维复合材料及其制备方法
CN111635242A (zh) * 2020-06-09 2020-09-08 中南大学 一种高密度回转体碳/碳复合材料的快速制备方法及应用
CN112110743A (zh) * 2020-08-31 2020-12-22 常州翊翔炭材科技有限公司 一种制备碳/碳陶复合材料刹车盘的cvi、pip和rmi联合工艺
CN112266258B (zh) * 2020-09-29 2021-08-06 中京吉泰(北京)科技有限责任公司 一种碳陶材料及其制备方法和应用
CN112266258A (zh) * 2020-09-29 2021-01-26 中京吉泰(北京)科技有限责任公司 一种碳陶材料及其制备方法和应用
CN112266257A (zh) * 2020-10-29 2021-01-26 中南大学 低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法及其产品
CN113915021A (zh) * 2021-09-29 2022-01-11 湖北瑞宇空天高新技术有限公司 一种圆柱形预制体、轻质耐高温复合材料活塞及其制备方法
CN114685176A (zh) * 2022-03-22 2022-07-01 潍柴动力股份有限公司 一种多层界面改性碳陶复合材料的制备方法及发动机活塞
CN115677370A (zh) * 2022-10-26 2023-02-03 湖南博云新材料股份有限公司 一种碳陶刹车材料的制备方法
CN115745617A (zh) * 2022-11-29 2023-03-07 烟台鲁航炭材料科技有限公司 一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法
CN115745617B (zh) * 2022-11-29 2023-08-22 烟台鲁航炭材料科技有限公司 一种具有高摩擦性能的C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法
CN116063091A (zh) * 2023-02-20 2023-05-05 西安工业大学 三维连续多孔碳基预制体及其在制备SiC基复合材料中的应用
CN116063091B (zh) * 2023-02-20 2024-05-10 西安工业大学 三维连续多孔碳基预制体及其在制备SiC基复合材料中的应用
CN116835989A (zh) * 2023-06-16 2023-10-03 中南大学 一种C/C-SiC-ZrC-ZrB2复合材料及其制备方法与应用
CN116835989B (zh) * 2023-06-16 2024-03-22 中南大学 一种C/C-SiC-ZrC-ZrB2复合材料及其制备方法与应用

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